一種萃取回收頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢液中n,n-二甲基乙酰胺的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于萃取分離技術領域，具體涉及一種從頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢水中萃取分離并回收DMAC的工藝方法。
【背景技術】
[0002]N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，是一種無色透明液體，能與水、醇、醚等有機溶劑混合，是一種極性溶劑。在有機合成中，二甲基乙酰胺是極好的催化劑，可使環(huán)化、鹵化、氰化、烷基化和脫氣等反應加速，且能提尚主要廣物收率。由于其具有溶解性良好、熱穩(wěn)定性尚、不易水解等眾多優(yōu)點而在工業(yè)上得到廣泛應用:(I)制備藥物中間體:二甲基乙酰胺是重要的醫(yī)藥原料，廣泛用于阿莫西林、頭孢類藥品的生產(chǎn)。二甲基乙酰胺作為溶劑或助催化劑，與傳統(tǒng)溶劑相比，對產(chǎn)品質量和收率均有提高作用。(2)高分子材料合成:在材料合成工業(yè)中，DMAC用于生產(chǎn)聚酰亞胺薄膜、可溶性聚酰亞胺、聚酰亞胺一聚全氟乙丙烯復合薄膜、聚酰亞胺(鋁)薄膜、可溶性聚酰亞胺模塑粉YS-20等。(3)催化劑及反應溶劑:二甲基乙酰胺可用作反應的催化劑、電解溶劑、油漆清除劑以及多種結晶性的溶劑加合物和絡合物。DMAC還被用作合成纖維(丙烯腈)和聚氨酯紡絲及合成聚酰胺樹脂的溶劑，也用于從CS餾分分離苯乙烯的萃取蒸餾溶劑，并廣泛用于高分子薄膜、涂料和醫(yī)藥等方面。在醫(yī)藥生產(chǎn)過程中，尤其在頭孢類藥品生產(chǎn)過程中，常選用DMAC作基本原料之一，并且對DMAC的質量要求也比較高。目前，高端DMAC國內需求仍然主要依賴于進口。另外，DMAC對人體有毒，其經(jīng)皮膚吸收，能強烈刺激眼睛、皮膚和粘膜，同時也較難生物降解，對環(huán)境也有害。如果含DMAC的廢液不經(jīng)處理就直接排出，必然會對人體和環(huán)境造成極大的危害。因此，無論是從提高經(jīng)濟效益的角度，還是從保護人員健康、生態(tài)環(huán)境的角度來看，回收醫(yī)藥生產(chǎn)廢液中的DMAC都有一定的重要意義。
[0003]目前，國內外關于萃取法回收酰胺的研究也有很多:德國的HeinzHohenschutz等使用烷基(C3-C9)、環(huán)戊基和環(huán)己基的酚做萃取劑回收酰胺;美國的W.M.Langdon等使用二氯甲烷作為萃取劑回收DMAC-H20-K0Ac體系；清華大學的林泉等利用三氯甲烷做萃取劑回收廢水中的DMAC等[林泉，朱慎林，戴猷元.溶劑萃取法回收與處理含DMAC廢水的研究[J].水處理技術，2002，28 (4): 196-197]。但是，這些方法存在回收率低、成本高、設備復雜、能耗大、操作復雜等缺點。

【發(fā)明內容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明旨在提供一種能耗低，易于操作，回收率高的回收廢液中DMAC化工分離方法。本發(fā)明采用萃取法在常溫常壓下，堿性條件下萃取回收廢液中DMAC，萃取過程需要的堿量少，萃取回收率高，能夠簡單快速的萃取回收廢液中的DMAC，極大地改變現(xiàn)有分離技術中操作復雜、能耗大、回收率低，成本高等問題的現(xiàn)狀。
[0005]技術方案:為了解決上述提到的技術問題，本發(fā)明提供了一種萃取分離回收頭孢呋辛酸生廣廢液中DMAC的方法，向廢液中加入喊和萃取劑;喊是碳酸鈉；萃取劑是二氯甲烷、二氯甲烷、石油醚的一種，其中萃取劑與含堿廢液體積比為1:1?2:1。
[0006]其中，上述頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢液中DMAC的質量含量為17?18%。
[0007]其中，上述堿性萃取采取的操作方式是間歇的。
[0008]其中，上述頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢液中加入的碳酸鈉質量含量為廢液的2~5%。
[0009]本發(fā)明實施方法:量取一定體積的廢液樣品，加入廢液質量的2~5%的碳酸鈉進行堿性處理，調節(jié)廢液的PH值到10，靜置過濾掉雜質，然后再按照含堿廢液與萃取劑體積比，向其中加入一定量的萃取劑，密封瓶口，置于恒溫槽中，于35°C下攪拌60min，使萃取劑與堿性廢液充分混合，將混合液倒入分液漏斗中，待靜置分層然后，對上下相分別取樣，以正丁醇為內標物，乙醇作溶劑，用氣相色譜法測定分析上下相中DMAC的含量;取其有機相通過蒸出低沸點溶劑即可得到較純的DMAC。
[0010]有益效果:萃取效率高、堿用量少、選擇性強，分離工藝簡單，時間短，成本低，經(jīng)濟可行。通過堿性萃取一方面中和了廢液的過量的酸，調節(jié)了廢液的PH值，使一部分雜質沉淀，過濾除掉，另一方面降低了DMAC在廢液中的溶解度，使其更容易被萃取到有機相中，極大地提高了溶質DMAC的分配系數(shù)和萃取回收率。
【具體實施方式】
[0011]下面結合實例對本發(fā)明做進一步的描述，需要說明的是，實施例并不構成對本發(fā)明要求保護范圍的限定。
[0012]實施例1:
用量筒量取20ml的廢液樣品至錐形瓶中，緩慢加入為樣品質量分數(shù)2%的碳酸鈉進行堿性處理，邊攪拌邊用酸度計觀測其PH值變化，調節(jié)廢液的pH值至10，靜置過濾掉雜質，然后再按照含堿廢液與萃取劑體積比為1:1，向其中加入20ml的萃取劑二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒溫槽中，于35°C下攪拌60min，使萃取劑與堿性廢液充分混合，將混合液倒入分液漏斗中，待靜置分層后，對上下相分別取樣2ml，加入0.5ml正丁醇為內標物，然后用溶劑乙醇定容，用氣相色譜法測定分析上下相中DMAC的含量；分析后可知，水相中含DMAC
1.975 g，有機相中DMAC 2.653 g,萃取回收率為57.32%。
[0013]
實施例2:
用量筒量取20ml的廢液樣品至錐形瓶中，緩慢加入為樣品質量分數(shù)5%碳酸鈉進行堿性處理，邊攪拌邊用酸度計觀測其PH值變化，調節(jié)廢液的pH值至10，靜置過濾掉雜質，然后再按照含堿廢液與萃取劑體積比為1:1，向其中加入20ml的萃取劑二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒溫槽中，于35°C下攪拌60min，使萃取劑與堿性廢液充分混合，將混合液倒入分液漏斗中，待靜置分層后，對上下相分別取樣2ml，加入0.5ml正丁醇為內標物，然后用溶劑乙醇定容，用氣相色譜法測定分析上下相中DMAC的含量;分析后可知，水相中含DMAC 1.806g，有機相中DMAC 2.704 g,萃取回收率為59.96%。
[0014]
實施例3:
用量筒量取20ml的廢液樣品至錐形瓶中，緩慢加入為樣品質量分數(shù)2%碳酸鈉進行堿性處理，邊攪拌邊用酸度計觀測其pH值變化，調節(jié)廢液的pH值至10，靜置過濾掉雜質，然后再按照含堿廢液與萃取劑體積比為2:1，向其中加入40ml的萃取劑二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒溫槽中，于35°C下攪拌60min，使萃取劑與堿性廢液充分混合，將混合液倒入分液漏斗中，待靜置分層后，對上下相分別取樣2ml，加入0.5ml正丁醇為內標物，然后用溶劑乙醇定容，用氣相色譜法測定分析上下相中DMAC的含量;分析后可知，水相中含DMAC 1.596g，有機相中DMAC 2.873 g,萃取回收率為64.29%。
[0015]
實施例4:
用量筒量取20ml的廢液樣品至錐形瓶中，緩慢加入為樣品質量分數(shù)5%碳酸鈉進行堿性處理，邊攪拌邊用酸度計觀測其PH值變化，調節(jié)廢液的pH值至10，靜置過濾掉雜質，然后再按照含堿廢液與萃取劑體積比為2:1，向其中加入40ml的萃取劑二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒溫槽中，于35°C下攪拌60min，使萃取劑與堿性廢液充分混合，將混合液倒入分液漏斗中，待靜置分層后，對上下相分別取樣2ml，加入0.5ml正丁醇為內標物，然后用溶劑乙醇定容，用氣相色譜法測定分析上下相中DMAC的含量;分析后可知，水相中含DMAC 1.432g，有機相中DMAC 2.941g,萃取回收率為67.25%。
【主權項】
1.一種萃取回收頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢液中N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于向頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢水中加入堿來沉淀除去雜質，再加入萃取劑進行DMAC的分離回收;堿是碳酸鈉，萃取劑是三氯甲烷、二氯甲烷和石油醚的一種，其中萃取劑與含堿廢液體積比為1:1?2:1o2.根據(jù)權利要求1所述的一種萃取回收頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢水中N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于，所述廢液中DMAC的原始質量含量為17?18%。3.根據(jù)權利要求1所述的一種萃取回收頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢水中N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于，所述堿性萃取采取的方式是間歇的，加堿去除雜質時廢液pH調節(jié)至10。4.根據(jù)權利要求1所述的一種萃取回收頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢水中N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于，所述廢液中加入的碳酸鈉為廢液質量含量的2~5%。5.根據(jù)權利要求1所述的一種萃取回收頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢水中N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于，所述廢液經(jīng)萃取處理后，靜置待其分層，分別對上下相取樣，以正丁醇為內標物，乙醇作溶劑，用氣相色譜法測定分析上下相中DMAC的含量，計算DMAC的萃取回收率。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種萃取回收頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢液中N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）的方法。具體內容為：向含有質量分數(shù)為17~18%的DMAC頭孢呋辛酸廢水中加入堿，堿是碳酸鈉，靜置后濾去雜質，然后按萃取劑與含堿廢液一定的體積比，加入萃取劑，靜置分液，得到有機相，旋蒸出低沸點溶劑后即可得到較純的DMAC。DMAC等電點偏堿性，采取堿性條件下加萃取劑回收N,N-二甲基乙酰胺,有利于提高N,N-二甲基乙酰胺的萃取回收率。該方法常溫常壓下即可進行，能耗低，操作簡單，時間短，易于實現(xiàn)，堿用量少，回收率高，在醫(yī)藥廢水處理中有著良好的應用。
【IPC分類】C07C233/05, C07C231/24
【公開號】CN105646271
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】王承學, 王海軍
【申請人】長春工業(yè)大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月8日