低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著高超音速飛行器飛行速度的不斷提高，服役環(huán)境越來(lái)越惡劣，再入大氣層時(shí)與空氣發(fā)生摩擦，勢(shì)必產(chǎn)生強(qiáng)烈的氣動(dòng)熱，因此對(duì)飛行器的熱防護(hù)系統(tǒng)材料要求越來(lái)越高。目前正在使用的熱防護(hù)系統(tǒng)防熱結(jié)構(gòu)多為組合安裝機(jī)械連接的蓋板式的耐熱承載防熱結(jié)構(gòu)，即由防熱蓋板、防熱面板和隔熱材料組成防熱結(jié)構(gòu)。蓋板式防熱結(jié)構(gòu)的主要困難之一就是各結(jié)構(gòu)件間的連接需要耐高溫、高強(qiáng)度、低導(dǎo)熱、長(zhǎng)時(shí)間使用可靠性高的螺釘、螺套、螺母等緊固件。目前成熟的陶瓷基復(fù)合材料螺釘、螺母主要采用C/C復(fù)合材料和C/SiC復(fù)合材料，C/C復(fù)合材料具有耐高溫、高比強(qiáng)、抗磨損、抗疲勞等一系列優(yōu)點(diǎn)，但高溫抗氧化性差，在400°c以上即開(kāi)始氧化;C/SiC復(fù)合材料克服了 C/C復(fù)合材料的缺點(diǎn)，且斷裂韌性高、抗燒蝕性能好，但導(dǎo)熱系數(shù)太高，10W/m.K以上，無(wú)法滿足高超音速飛行器對(duì)熱防護(hù)系統(tǒng)的進(jìn)一步要求。因此，需要針對(duì)熱防護(hù)系統(tǒng)研制耐高溫、低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，制備的緊固件可用于高超音速飛行器的熱防護(hù)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)件連接，不僅耐高溫、低導(dǎo)熱，且材料加工性能好。
[0004]本發(fā)明所述的低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，步驟如下:
[0005](I)采用石英纖維五枚緞紋布XY向疊加鋪層，石英纖維Z向單股雙向貫穿制備細(xì)編穿刺結(jié)構(gòu)的石英纖維預(yù)制體；
[0006](2)采用熱處理的方式去除石英纖維預(yù)制體表面的浸潤(rùn)劑；
[0007](3)采用Al2O3-S12復(fù)合溶膠制備界面涂層，取出石英纖維預(yù)制體瀝干后干燥處理；
[0008](4)采用復(fù)合石英漿料通過(guò)液相浸漬工藝成型，通過(guò)熱處理制得纖維復(fù)合材料坯體；
[0009](5)纖維復(fù)合材料坯體進(jìn)行粗加工，粗加工過(guò)程中緊固件的螺紋加工處留有0.5-1mm的加工余量，其他部位留有I _3mm余量，緊固件加工內(nèi)螺紋(例如螺套、螺母)的軸向取向石英纖維布的鋪層方向垂直，緊固件加工外螺紋(例如螺栓)的軸向取向平行于石英纖維布的鋪層方向；
[0010](6)采用酸性硅溶膠通過(guò)液相浸漬工藝進(jìn)行浸漬，然后熱處理，循環(huán)浸漬和熱處理2-3次，最后精密加工制備得到緊固件。
[0011 ] 步驟(I)中所述的石英纖維預(yù)制體Z向纖維間距為2-4mm，體積分?jǐn)?shù)為40-55 %。
[0012] 步驟(2)中所述的熱處理溫度為400-600°C。
[0013]步驟(3)中所述的制備界面涂層是在真空下保持30-60min，真空度小于0.0lMPa。
[0014]步驟(3)中所述的Al2O3-S12復(fù)合溶膠的固含量為10-30%，干燥溫度為80-180°C。
[0015]步驟(4)中所述的復(fù)合石英漿料是采用石英粉、硅溶膠和添加劑制備而成，D50控制在10nm-2ym之間，粘度小于150mPa.S。
[0016]所述的添加劑為環(huán)己酮、丙烯酰胺、N，N_亞甲基丙烯酰胺、過(guò)硫酸胺或乳酸中的一種或多種。
[0017]步驟(4)中所述的復(fù)合石英漿料的體積分?jǐn)?shù)為30-40%，熱處理溫度為500_800°C。
[0018]步驟(6)中所述的酸性硅溶膠的固含量為20-40%。
[0019]步驟(6)中所述的熱處理溫度為200-550°C，精密加工前的一次熱處理溫度為550Γ。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果:
[0021]—方面，本發(fā)明采用細(xì)編穿刺工藝制備石英纖維預(yù)制體，細(xì)編穿刺結(jié)構(gòu)預(yù)制體適合螺紋的加工，螺紋表面加工質(zhì)量好；
[0022]另一方面，Si02f/Si02復(fù)合材料耐溫高、韌性好、導(dǎo)熱系數(shù)低，在室溫到1000°C導(dǎo)熱系數(shù)小于1.2W/m.K，Si02f/Si02復(fù)合材料螺套和螺釘測(cè)試?yán)鞆?qiáng)度大于3MPa，適用于高超音速飛行器熱防護(hù)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)件的連接。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0024]實(shí)施例1
[0025]采用石英纖維五枚緞紋布XY向疊加鋪層，195Tex石英纖維Z向單股雙向貫穿制備細(xì)編穿刺結(jié)構(gòu)的石英纖維預(yù)制體，Z向纖維間距為2mm預(yù)制體的體積分?jǐn)?shù)為42%。
[0026]將石英纖維預(yù)制體在500°C下熱處理除去浸潤(rùn)劑。
[0027]采用石英粉、硅溶膠以及環(huán)己酮制備體積分?jǐn)?shù)為35%的復(fù)合石英漿料，D50為1.7μm，粘度為 150mPa.S。
[0028]采用制備的復(fù)合漿料對(duì)石英纖維預(yù)制體進(jìn)行液相浸漬成型，浸漬成型過(guò)程輔助真空、壓力手段，復(fù)合漿料凝膠后在550 °C下熱處理。
[0029]按照緊固件的尺寸要求進(jìn)行初步加工，螺套、螺母的軸向取向石英纖維布的鋪層方向垂直，螺栓軸向取向平行于石英纖維布的鋪層方向，初步加工尺寸較最終尺寸留有
0.5mm余量，
[0030]采用固含量30%的酸性硅溶膠對(duì)初步加工的緊固件進(jìn)行液相浸漬工藝，熱處理溫度為2000C，循環(huán)浸漬3次，最終熱處理5500C后精密加工制備得到緊固件。
[0031]通過(guò)上述夠工藝制備的Si02f/Si02緊固件常溫下導(dǎo)熱系數(shù)為0.45W/m.K,1000°C下導(dǎo)熱系數(shù)為0.87W/m.K，且表面加工質(zhì)量非常好。
[0032]實(shí)施例2
[0033]采用石英纖維五枚緞紋布XY向疊加鋪層，195Tex石英纖維Z向單股雙向貫穿制備細(xì)編穿刺結(jié)構(gòu)的石英纖維預(yù)制體，Z向纖維間距為2.5mm預(yù)制體的體積分?jǐn)?shù)為45%。
[0034]將石英纖維預(yù)制體在550°C下熱處理除去浸潤(rùn)劑。
[0035]采用石英粉、硅溶膠以及環(huán)己酮制備體積分?jǐn)?shù)為30%的復(fù)合石英漿料，D50為1.5μm，粘度為 120mPa.s。
[0036]采用制備的復(fù)合漿料對(duì)石英纖維預(yù)制體進(jìn)行液相浸漬成型，浸漬成型過(guò)程輔助真空、壓力手段，復(fù)合漿料凝膠后在600 °C下熱處理。
[0037]按照緊固件的尺寸要求進(jìn)行初步加工，螺套、螺母的軸向取向石英纖維布的鋪層方向垂直，螺栓軸向取向平行于石英纖維布的鋪層方向，初步加工尺寸較最終尺寸留有1_
余量，
[0038]采用固含量35%的酸性硅溶膠對(duì)初步加工的緊固件進(jìn)行液相浸漬工藝，熱處理溫度為3000C，循環(huán)浸漬2次，最終熱處理5500C后精密加工制備得到緊固件。
[0039]通過(guò)上述夠工藝制備的Si02f/Si02緊固件常溫下導(dǎo)熱系數(shù)為0.51W/m.K,1000°C下導(dǎo)熱系數(shù)為0.96W/m.K，且表面加工質(zhì)量非常好。
[0040]實(shí)施例3
[0041 ]采用石英纖維五枚緞紋布XY向疊加鋪層，195Tex石英纖維Z向單股雙向貫穿制備細(xì)編穿刺結(jié)構(gòu)的石英纖維預(yù)制體，Z向纖維間距為4mm預(yù)制體的體積分?jǐn)?shù)為55%。
[0042 ]將石英纖維預(yù)制體在600 0C下熱處理除去浸潤(rùn)劑。
[0043]采用石英粉、硅溶膠以及環(huán)己酮制備體積分?jǐn)?shù)為38%的復(fù)合石英漿料，D50為Ιμπι，粘度為10mPa.S。
[0044]采用制備的復(fù)合漿料對(duì)石英纖維預(yù)制體進(jìn)行液相浸漬成型，浸漬成型過(guò)程輔助真空、壓力手段，復(fù)合漿料凝膠后在800 °C下熱處理。
[0045]按照緊固件的尺寸要求進(jìn)行初步加工，螺套、螺母的軸向取向石英纖維布的鋪層方向垂直，螺栓軸向取向平行于石英纖維布的鋪層方向，初步加工尺寸較最終尺寸留有
0.5mm余量，
[0046]采用固含量40%的酸性硅溶膠對(duì)初步加工的緊固件進(jìn)行液相浸漬工藝，熱處理溫度為3000C，浸漬2次，最終熱處理5500C后精密加工制備得到緊固件。
[0047]通過(guò)上述夠工藝制備的Si02f/Si02緊固件常溫下導(dǎo)熱系數(shù)為0.41W/m.K,1000°C下導(dǎo)熱系數(shù)為0.80W/m.K，且表面加工質(zhì)量非常好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，其特征在于步驟如下: (1)采用石英纖維五枚緞紋布XY向疊加鋪層，石英纖維Z向單股雙向貫穿制備細(xì)編穿刺結(jié)構(gòu)的石英纖維預(yù)制體； (2)采用熱處理的方式去除石英纖維預(yù)制體表面的浸潤(rùn)劑； (3)采用Al2O3-S12復(fù)合溶膠制備界面涂層，取出石英纖維預(yù)制體瀝干后干燥處理； (4)采用復(fù)合石英漿料通過(guò)液相浸漬工藝成型，通過(guò)熱處理制得纖維復(fù)合材料坯體； (5)纖維復(fù)合材料坯體進(jìn)行粗加工，粗加工過(guò)程中緊固件的螺紋加工處留有0.5-lmm的加工余量，其他部位留有l(wèi)_3mm余量，緊固件加工內(nèi)螺紋的軸向取向石英纖維布的鋪層方向垂直，緊固件加工外螺紋的軸向取向平行于石英纖維布的鋪層方向； (6)采用酸性硅溶膠通過(guò)液相浸漬工藝進(jìn)行浸漬，然后熱處理，循環(huán)浸漬和熱處理2-3次，最后精密加工制備得到緊固件。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的石英纖維預(yù)制體Z向纖維間距為2-4mm，體積分?jǐn)?shù)為40-55%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的熱處理溫度為400-6000C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的制備界面涂層是在真空下保持30-60min，真空度小于0.0lMPa。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的Al2O3-S12復(fù)合溶膠的固含量為10-30%，干燥溫度為80-180 °C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的復(fù)合石英漿料是采用石英粉、硅溶膠和添加劑制備而成，D50控制在10ηπι-2μπι之間，粘度小于150mPa.S。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，其特征在于所述的添加劑為環(huán)己酮、丙烯酰胺、N，N-亞甲基丙烯酰胺、過(guò)硫酸胺或乳酸中的一種或多種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的復(fù)合石英漿料的體積分?jǐn)?shù)為30-40%，熱處理溫度為500-800°C。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，其特征在于步驟(6)中所述的酸性硅溶膠的固含量為20-40 %。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法，其特征在于步驟(6)中所述的熱處理溫度為200-550°C。
【專利摘要】本發(fā)明屬于陶瓷基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低導(dǎo)熱陶瓷基復(fù)合材料緊固件的制備方法。采用石英纖維五枚緞紋布XY向疊加鋪層，石英纖維Z向單股雙向貫穿制備細(xì)編穿刺結(jié)構(gòu)的石英纖維預(yù)制體；采用Al2O3-SiO2復(fù)合溶膠制備界面涂層，取出石英纖維預(yù)制體瀝干后干燥處理；采用復(fù)合石英漿料通過(guò)液相浸漬工藝成型，通過(guò)熱處理制得纖維復(fù)合材料坯體；纖維復(fù)合材料坯體進(jìn)行粗加工，采用酸性硅溶膠通過(guò)液相浸漬工藝進(jìn)行浸漬，然后熱處理，最后精密加工制備得到緊固件。本發(fā)明采用細(xì)編穿刺工藝制備石英纖維預(yù)制體，細(xì)編穿刺結(jié)構(gòu)預(yù)制體適合螺紋的加工，螺紋表面加工質(zhì)量好，且耐溫高、韌性好、導(dǎo)熱系數(shù)低。
【IPC分類】C04B35/14, C04B41/85, F16B35/00, C04B41/89, F16B37/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105646008
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】韋其紅, 王洪升, 王重海, 邵長(zhǎng)濤, 李伶, 欒強(qiáng), 王營(yíng)營(yíng), 程洪浩
【申請(qǐng)人】山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2016年1月29日