一種赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于工業(yè)結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法。
【背景技術(shù)】
[0002]赤蘚糖醇是一種新型的多元醇類功能甜味劑和天然糖質(zhì)，其獨(dú)特的代謝特征使其號(hào)稱“零卡路里”，且糖尿病患者適用。赤蘚糖醇還具有無致齲齒性;高耐受量、副作用小、口感佳；不易引起腸胃不適;對熱和酸穩(wěn)定、常規(guī)性食品加工不會(huì)出現(xiàn)褐變和分解現(xiàn)象等優(yōu)點(diǎn)。因此，赤蘚糖醇應(yīng)用廣泛、市場需求大。
[0003]赤蘚糖醇的生產(chǎn)工藝主要有化學(xué)合成法和發(fā)酵法，最后均需采用結(jié)晶分離技術(shù)，才能獲得赤蘚糖醇產(chǎn)品。目前，赤蘚糖醇生產(chǎn)的結(jié)晶工藝主要是間歇結(jié)晶操作，如蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶以及溶析結(jié)晶。相較于間歇結(jié)晶過程，連續(xù)結(jié)晶是穩(wěn)態(tài)操作，具有操作成本低、設(shè)備利用率高、生產(chǎn)能力大、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。而且，連續(xù)結(jié)晶過程產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，可有效避免間歇結(jié)晶過程產(chǎn)品質(zhì)量的批間差異現(xiàn)象。此外，連續(xù)結(jié)晶還具有過程參數(shù)易控制、更易實(shí)現(xiàn)工業(yè)放大等優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有赤蘚糖醇間歇結(jié)晶生產(chǎn)的技術(shù)缺陷，目的是提供一種生產(chǎn)成本低和生產(chǎn)周期短的赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法，用該方法得到的赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品粒度分布集中、平均粒度可控，且收率高。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案，具體包含串聯(lián)的連續(xù)成核系統(tǒng)I和連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)Π:所述的連續(xù)成核系統(tǒng)I是一根兩層同軸套管，包括外管(1)、內(nèi)管(2)、管狀套蓋
(3)和進(jìn)液管(4)，內(nèi)管(2)穿于外管(I)內(nèi)，套蓋(3)—端與外管(I)焊接，另一端縮口后密封內(nèi)管(2)和外管(I)之間的間隙，套蓋(3)側(cè)壁上設(shè)置進(jìn)液口連接所述的進(jìn)液管(4)，套管的另一端開口，并且外管(I)與內(nèi)管(2)的長度之差是外管(I)直徑的10?30倍;所述的連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)Π是混合懸浮混合出料結(jié)晶器；
本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是:在10?80°C和100?500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將赤蘚糖醇與水混合配制成濃度為50?80wt%的赤蘚糖醇溶液;再將赤蘚糖醇溶液送入連續(xù)成核系統(tǒng)I的進(jìn)液管(4)，并同時(shí)將10?80°C的溶析劑分成兩股分別送入連續(xù)成核系統(tǒng)I封閉端側(cè)的內(nèi)管(2)和連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)Π，維持結(jié)晶器內(nèi)的液位恒定，連續(xù)排出晶漿進(jìn)行過濾、洗滌、干燥，制得赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品。
[0006]所述的連續(xù)成核系統(tǒng)I內(nèi)管(2)中溶析劑流速是外管(I)中赤蘚糖醇溶液流速的(0.01?0.05)倍。
[0007]所述的溶析劑為低級醇或丙酮;其中:低級醇是甲醇和乙醇中的一種。
[0008]所述的溶析劑的總流加速率是連續(xù)成核系統(tǒng)I外管(I)中赤蘚糖醇溶液流速的(1.0~1.2)倍。
[0009]所述的結(jié)晶器內(nèi)赤蘚糖醇的平均停留時(shí)間是I?5小時(shí)。
[0010]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
(I)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法，相較于傳統(tǒng)的間歇結(jié)晶過程，屬于穩(wěn)態(tài)操作，具有操作成本低、設(shè)備利用率高、生產(chǎn)能力大、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)；可有效避免間歇結(jié)晶過程產(chǎn)品質(zhì)量的批間差異現(xiàn)象。此外，赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法還具有過程參數(shù)易控制、更易實(shí)現(xiàn)工業(yè)放大等優(yōu)點(diǎn)。
[0011](2)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法，采用了連續(xù)成核系統(tǒng)，可以在整個(gè)結(jié)晶過程中連續(xù)不斷地產(chǎn)生質(zhì)量(晶種數(shù)量以及粒度分布)穩(wěn)定的晶種，此外，通過調(diào)控連續(xù)成核系統(tǒng)內(nèi)赤蘚糖醇溶液與溶析劑的流速，還可以方便地生產(chǎn)預(yù)期質(zhì)量與粒度分布的晶種。
【附圖說明】
[0012I圖1是本發(fā)明示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對其保護(hù)范圍的限制。
[0014]實(shí)施例1
一種赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法，具體包含串聯(lián)的連續(xù)成核系統(tǒng)I和連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)Π:所述的連續(xù)成核系統(tǒng)I是一根兩層同軸套管，包括外管(I)、內(nèi)管(2)、管狀套蓋(3)和進(jìn)液管
(4)，內(nèi)管(2)穿于外管(I)內(nèi)，套蓋(3)—端與外管(I)焊接，另一端縮口后密封內(nèi)管(2)和外管(I)之間的間隙，套蓋(3)側(cè)壁上設(shè)置進(jìn)液口連接所述的進(jìn)液管(4)，套管的另一端開口，并且外管(I)與內(nèi)管(2)的長度之差是外管(I)直徑的10?30倍;所述的連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)Π是混合懸浮混合出料結(jié)晶器；
本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是:在10?80°C和100?500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將赤蘚糖醇與水混合配制成濃度為50?80wt%的赤蘚糖醇溶液;再將赤蘚糖醇溶液送入連續(xù)成核系統(tǒng)I的進(jìn)液管(4)，并同時(shí)將10?80°C的溶析劑分成兩股分別送入連續(xù)成核系統(tǒng)I封閉端側(cè)的內(nèi)管(2)和連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)Π，維持結(jié)晶器內(nèi)的液位恒定，連續(xù)排出晶漿進(jìn)行過濾、洗滌、干燥，制得赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品。
[0015]所述的連續(xù)成核系統(tǒng)I內(nèi)管(2)中溶析劑流速是外管(I)中赤蘚糖醇溶液流速的(0.01?0.05)倍。
[0016]所述的溶析劑是乙醇。
[0017]所述的溶析劑的總流加速率是連續(xù)成核系統(tǒng)I外管(I)中赤蘚糖醇溶液流速的(1.0?1.2)倍。
[0018]所述的結(jié)晶器內(nèi)赤蘚糖醇的平均停留時(shí)間是I?5小時(shí)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，具體包含串聯(lián)的連續(xù)成核系統(tǒng)I和連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)Π:所述的連續(xù)成核系統(tǒng)I是一根兩層同軸套管，包括外管(1)、內(nèi)管(2)、管狀套蓋(3)和進(jìn)液管(4)，內(nèi)管(2)穿于外管(I)內(nèi)，套蓋(3)—端與外管(I)焊接，另一端縮口后密封內(nèi)管(2)和外管(I)之間的間隙，套蓋(3)側(cè)壁上設(shè)置進(jìn)液口連接所述的進(jìn)液管(4)，套管的另一端開口，并且外管(I)與內(nèi)管(2)的長度之差是外管(I)直徑的10?30倍;所述的連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)Π是混合懸浮混合出料結(jié)晶器； 本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是:在10?80°C和100?500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將赤蘚糖醇與水混合配制成濃度為50?80wt%的赤蘚糖醇溶液;再將赤蘚糖醇溶液送入連續(xù)成核系統(tǒng)I的進(jìn)液管(4)，并同時(shí)將10?80°C的溶析劑分成兩股分別送入連續(xù)成核系統(tǒng)I封閉端側(cè)的內(nèi)管(2)和連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)Π，維持結(jié)晶器內(nèi)的液位恒定，連續(xù)排出晶漿進(jìn)行過濾、洗滌、干燥，制得赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，所述的連續(xù)成核系統(tǒng)I內(nèi)管(2)中溶析劑流速是外管(I)中赤蘚糖醇溶液流速的(0.01?0.05)倍。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，所述的溶析劑為低級醇或丙酮;其中:低級醇是甲醇和乙醇中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，所述的溶析劑的總流加速率是連續(xù)成核系統(tǒng)I外管(I)中赤蘚糖醇溶液流速的(1.0?1.2)倍。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，所述的結(jié)晶器內(nèi)赤蘚糖醇的平均停留時(shí)間是I?5小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種赤蘚糖醇的連續(xù)結(jié)晶方法。其技術(shù)方案具體包含串聯(lián)的連續(xù)成核系統(tǒng)Ⅰ(兩層同軸套管)和連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)Ⅱ(混合懸浮混合出料結(jié)晶器)，其具體步驟是先將赤蘚糖醇溶液送入連續(xù)成核系統(tǒng)Ⅰ外管，并同時(shí)將溶析劑分成兩股分別送入連續(xù)成核系統(tǒng)Ⅰ內(nèi)管和連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)Ⅱ，維持結(jié)晶器內(nèi)的液位恒定，連續(xù)排出晶漿進(jìn)行過濾、洗滌、干燥，制得赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品。本發(fā)明所涉及的連續(xù)成核系統(tǒng)，不僅可生產(chǎn)質(zhì)量（晶種數(shù)量以及粒度分布）穩(wěn)定的晶種，還可通過調(diào)控管內(nèi)外流速，便捷地生產(chǎn)預(yù)期質(zhì)量與粒度分布的晶種。相較于傳統(tǒng)的赤蘚糖醇間歇結(jié)晶過程，本發(fā)明還具有操作成本低、設(shè)備利用率高、生產(chǎn)能力大、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B01D9/02, C07C31/24, C07C29/78
【公開號(hào)】CN105641967
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】王海蓉, 歐雪嬌, 張春桃
【申請人】武漢科技大學(xué)
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年4月1日