專利名稱：單晶ain納米鏈的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種單晶AlN納米鏈的制備方法，屬材料制備技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
納米材料由于其獨特的物理和化學效應，材料的性質(zhì)將發(fā)生很大的變化，產(chǎn)生許多新的優(yōu)于傳統(tǒng)材料的各種功能特性，在精細陶瓷、微電子學、生物工程、化工、醫(yī)學等領域具有廣闊的應用前景。在納米材料科學的研究中，低維納米材料和結(jié)構(gòu)的制備科學占據(jù)極為重要的地位，對納米材料的微觀結(jié)構(gòu)和性能具有重要的影響。而低維納米材料和結(jié)構(gòu)的可控合成一直是納米制備科學的一大挑戰(zhàn)。實現(xiàn)對低維納米材料形貌上的調(diào)控和設計，將能實現(xiàn)對低維納米材料和結(jié)構(gòu)的物理和化學性能的微觀調(diào)控，是后續(xù)納米器件成功制備的重要基礎。
氮化鋁(AlN)是近年來深受人們重視的III-V族寬禁帶半導體材料，具有優(yōu)良的物理性能，在許多領域具有潛在的應用前景，如AlN有很高的熱導率，良好的高溫絕緣性能和介電性能，耐熱沖擊，高溫強度大，硬度高，熱膨脹系數(shù)低，熱穩(wěn)定性好，可廣泛應用于電子器件和集成電路的封裝、介質(zhì)隔離和絕緣材料，尤其適于高溫高功率器件，其禁帶寬度為6.2eV，是重要的藍光、紫外發(fā)光材料。沿C軸取向的AlN具有優(yōu)良的壓電性、高的聲表面波傳播速度和較高的機電耦合系數(shù)，是GHz級聲表面波器件的優(yōu)選壓電材料。此外，AlN納米材料具有優(yōu)異的場發(fā)射性能，可望應用在超薄平板顯示器、微波放大器用真空管上。
單晶AlN納米鏈由于其特殊的形貌，因而具有一些預期的獨特的物理化學性能，這種特殊的低維納米結(jié)構(gòu)作為納米器件有望應用于苛刻工作條件下的一些光電等領域，如高溫環(huán)境中的發(fā)光和導熱材料以及高壓環(huán)境中的場發(fā)射源材料。AlN納米鏈在國際上鮮有報道，現(xiàn)有技術(shù)制備的AlN納米鏈產(chǎn)量小，且鏈狀結(jié)構(gòu)不完美，難于控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低、工藝簡單、產(chǎn)率高的單晶AlN納米鏈的制備方法。本發(fā)明的方法的設備和工藝簡單可控，所制備的單晶鏈狀結(jié)構(gòu)非常完美，表面光潔，長度為1～100um，寬度為50～1000nm，每一個晶須由十幾個至幾百個大小均勻的復六面雙錐組成，每一個復六面雙錐是一個十二面的棱錐體。該方法制備的單晶AlN納米鏈結(jié)構(gòu)大小均勻，純度高，產(chǎn)率大，具有很好的可重復性。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為該單晶AlN納米鏈的制備方法，其包括以下具體步驟1)以Al粉為原料，引入2～11wt％的硝酸鐵或含結(jié)晶水的硝酸鐵作為催化劑；2)將上述混合物混合均勻，置于坩堝中；3)將坩堝置于氣氛爐中，通入反應氣體；4)于1100～1450℃溫度范圍內(nèi)反應，保溫2～8小時；5)隨爐冷卻至室溫。
所述步驟(1)中，所使用的原料為Al粉，所使用的催化劑為硝酸鐵或含結(jié)晶水的硝酸鐵，亦可使用其他的過渡族金屬和稀土單質(zhì)及其化合物作為催化劑。
所述步驟(2)中，所采用的球磨方式為行星球磨，磨介為瑪瑙球，球磨罐為尼龍樹脂罐，亦可采用研磨，攪拌磨等其他辦法將催化劑均勻分散在Al粉中。
所述步驟(3)中，所采用的坩鍋為氧化鋁坩鍋，亦可選用石墨、BN等其他耐高溫坩堝。
所述步驟(4)中，所選用的反應氣體為氮氣，也可以選用氮氣和氨氣的混合氣體。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于1)本發(fā)明所制備的單晶AlN納米鏈結(jié)構(gòu)非常完美；2)本發(fā)明所制備的單晶AlN納米鏈結(jié)構(gòu)產(chǎn)率高，可達20～60％；3)工藝和設備簡單，成本低廉；4)合成產(chǎn)物純度高，所合成納米鏈表面光潔，沒有污染。


圖1為本發(fā)明實施例一所制備的AlN納米鏈的低倍掃描電鏡(SEM)圖。
圖2為本發(fā)明實施例一所制備的AlN納米鏈的高倍掃描電鏡(SEM)圖。
圖3為本發(fā)明實施例一所制備的AlN納米鏈的高倍掃描電鏡(SEM)圖。
圖4為本發(fā)明實施例一所制備的AlN納米鏈的X-射線衍射(XRD)圖譜。
圖5為本發(fā)明實施例一所制備的AlN納米鏈的透射電鏡(TEM)圖。
圖6為本發(fā)明實施例一所制備的AlN納米鏈的選區(qū)衍射(SAED)圖。
圖7為本發(fā)明實施例一所制備的AlN納米鏈的高分辨透射電鏡(HRTEM)圖。
圖8為本發(fā)明實施例二所制備的AlN納米鏈的高倍掃描電鏡(SEM)圖。
圖9為本發(fā)明實施例三所制備的AlN納米鏈的高倍掃描電鏡(SEM)圖。
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述。
實施例一稱取Al粉(99％化學純，100～300目)和Fe(NO3)3.9H2O(相應的Fe(NO3)3的引入量為8wt％，99％化學純)共10g，裝入尼龍樹脂球磨罐中行星球磨2小時，混合均勻后置于氧化鋁陶瓷坩鍋中，將氣氛爐抽真空至～10Pa，在～0.1MPa的99.99％N2氣氛下于管式氣氛燒結(jié)爐中以15℃/min從室溫升溫至1350℃，并在該溫度下保溫4小時，然后隨爐冷卻至室溫，在坩堝中即得大量高純的AlN納米鏈，如圖1所示。AlN納米鏈的長度為1～100um，寬度為50～1000nm，每一個納米鏈由十幾個至幾百個復六面雙錐組成，每一個復六面雙錐是一個十二面的棱錐體，復三方雙錐之間大小均勻，鏈狀結(jié)構(gòu)非常完美，表面光潔，如圖2和3所示。所合成的AlN納米鏈相組成為高純度的單一纖鋅礦型，如圖4所示。圖5、6和7分別為所制備的AlN納米鏈的TEM，SAED和HRTEM圖，表明整個AlN納米鏈為單晶，晶體結(jié)構(gòu)完美。
實施例二稱取Al粉(99％化學純，100～300目)和Fe(NO3)3(引入量4wt％，99％化學純)共10g，裝入尼龍樹脂球磨罐中行星球磨3小時，混合均勻后置于氧化鋁陶瓷坩鍋中，將氣氛爐抽真空至～10Pa，在～0.1MPa的99.99％N2和NH3的混合氣體(氨氣占4vol％)氣氛下于管式氣氛燒結(jié)爐中以15℃/min從室溫升溫至1400℃，并在該溫度下保溫3小時，然后隨爐冷卻至室溫，在坩堝中即得大量高純的AlN納米鏈，其典型形貌如圖8所示。
實施例三稱取Al粉(99％化學純，100～300目)和Fe(NO3)3(引入量4wt％，99％化學純)共10g，裝入尼龍樹脂球磨罐中行星球磨2小時，混合均勻后置于氧化鋁陶瓷坩鍋中，將氣氛爐抽真空至～10Pa，在～0.1MPa的99.99％N2氣氛下于管式氣氛燒結(jié)爐中以15℃/min從室溫升溫至1350℃，并在該溫度下保溫6小時，然后隨爐冷卻至室溫，在坩堝中即得大量高純的AlN納米鏈，其典型形貌如圖9所示。
本發(fā)明首次制備出了單晶AlN納米鏈，與已報道的工作相比，本發(fā)明的方法所合成的AlN納米鏈結(jié)構(gòu)完美，成本低、設備和工藝簡單、產(chǎn)率高，純度高。這種獨特的低維納米結(jié)構(gòu)作為納米器件有望應用于苛刻工作條件下的一些光電領域，如高溫環(huán)境中的發(fā)光和導熱材料以及高壓環(huán)境中的場發(fā)射源材料。
權(quán)利要求
1.一種制備單晶AlN納米鏈的新方法，其包括以下具體步驟1)以Al粉為原料，引入一定量催化劑；2)將上述混合物混合均勻后置于坩堝中；3)將坩堝置于氣氛爐中，通入反應氣體；4)于一定溫度范圍內(nèi)反應，保溫一定時間；5)隨爐冷卻至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備單晶AlN納米鏈的方法，其特征在于所述步驟(1)中，所使用的原料為Al粉，使用催化劑，如硝酸鐵或含結(jié)晶水的硝酸鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備單晶AlN納米鏈的方法，其特征在于所述步驟(2)中，所采用的磨介為瑪瑙球，球磨罐為尼龍樹脂罐，球磨方式為行星球磨，亦可采用其他方法將催化劑均勻分散在Al粉中。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備單晶AlN納米鏈的方法，其特征在于所述步驟(3)中，所采用的坩鍋為氧化鋁陶瓷坩鍋，亦可選用石墨、BN等其他耐高溫坩堝。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備單晶AlN納米鏈的方法，其特征在于所述步驟(4)中，所選用的反應氣體為氮氣，也可以選用氮氣和氨氣的混合氣體。
全文摘要
一種制備單晶AlN納米鏈的新方法，其包括以下具體步驟(1)以Al粉為原料，引入2～11wt％的硝酸鐵或含結(jié)晶水的硝酸鐵作為催化劑；(2)將混合物混合均勻后置于坩堝中；(3)將坩堝置于氣氛爐中，通入氮氣或氮氣和氨氣的混合氣體；(4)于1100～1450℃溫度范圍內(nèi)反應，保溫2～8小時；(5)隨爐冷卻至室溫。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于所制備的單晶AlN納米鏈結(jié)構(gòu)完美，成本低、工藝和設備簡單、產(chǎn)率高、純度高。這種獨特的低維納米結(jié)構(gòu)作為納米器件有望應用于苛刻工作條件下如高溫環(huán)境中的發(fā)光和導熱材料以及高壓環(huán)境中的場發(fā)射源材料。
文檔編號C30B29/00GK101070618SQ20071009120
公開日2007年11月14日 申請日期2007年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月19日
發(fā)明者楊為佑, 王華濤, 程曉民, 謝志鵬, 安立楠 申請人:寧波工程學院, 清華大學, 安立楠