一種高性能釹鐵硼磁體的快速成形方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高性能釹鐵硼磁體的快速成形方法，涉及永磁材料制備技術(shù)。其步驟為：1)按照磁體成分稱量各元素原料，將其混合；2)通過速凝甩帶工藝制得釹鐵硼合金薄帶；3)將釹鐵硼合金薄帶在保護氣氛或真空下逐層進行磁場輔助激光熔化沉積，制得釹鐵硼磁體；4)將釹鐵硼磁體進行熱變形，強化磁織構(gòu)；5)將熱變形釹鐵硼磁體進行真空低溫回火，改善晶界結(jié)構(gòu)，提高磁體性能。本發(fā)明適合大體積釹鐵硼磁體的制備，制得的釹鐵硼磁體晶粒細小，富釹相分布均勻，致密度高，含氧量低，有利于磁體性能的提高。本發(fā)明工藝簡單，流程短，易于操作，適合于大規(guī)模批量化生產(chǎn)。
【專利說明】一種高性能釹鐵硼磁體的快速成形方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及永磁材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特指一種高性能釹鐵硼磁體的快速成形方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釹鐵硼磁體是具有優(yōu)異綜合磁性能、高性價比和易加工等優(yōu)點的新一代稀土永磁材料，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于各種高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域，尤其適宜應(yīng)用于要求小型化、輕量化、集成化的各種換代產(chǎn)品中。
[0003]釹鐵硼磁體的磁性能主要來源于Nd2Fe14B硬磁相的內(nèi)稟磁參量，如各向異性場、飽和磁化強度等，同時與磁體的微觀結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，如晶粒尺度、晶界結(jié)構(gòu)等。粉末冶金工藝是制備高性能釹鐵硼磁體的重要方法之一，目前通過此工藝制得的燒結(jié)釹鐵硼磁體的最大磁能積已接近理論值的93%，但是其實際矯頑力僅為理論值的1/3-1/30。此外，粉末冶金工藝過程復(fù)雜，容易引入較多的氧含量，且不易實現(xiàn)晶粒的有效細化。這不僅不利于釹鐵硼磁體綜合性能的提高，而且浪費能源，增加了生產(chǎn)成本。
[0004]基于此，制備工藝簡單的鑄造-熱變形工藝引起了廣泛的關(guān)注，其也成為制造釹鐵硼磁體的重要方法之一。但是鑄造工藝獲得的釹鐵硼鑄錠存在組織粗大、均勻性差、易形成α-Fe軟磁相等問題，嚴(yán)重制約了磁體磁性能的提高。釹鐵硼鑄錠組織對于制備高性能的熱變形磁體具有重要影響。因此，為了提高釹鐵硼磁體的磁性能，必需優(yōu)化其顯微組織結(jié)構(gòu)，尤其是鑄錠組織。理想的釹鐵硼鑄錠組織通常是=Nd2Fe14B硬磁相晶粒細??；無α -Fe軟磁相析出及晶界富釹相分布盡可能均勻。為此，需要發(fā)展一種新的釹鐵硼磁體制備工藝，在保證具有優(yōu)良組織結(jié)構(gòu)的前提下，簡化制備工藝，提高生產(chǎn)率，降低生產(chǎn)成本。
[0005]針對上述問題，本發(fā)明提出采用速凝甩帶工藝、磁場輔助激光熔化沉積技術(shù)與熱變形工藝相結(jié)合的復(fù)合工藝以逐層鋪帶與逐層取向熔化沉積的方式快速制備高性能釹鐵硼磁體的方法。速凝甩帶工藝可以有效抑制α -Fe軟磁相的析出，細化主相Nd2Fe14B的組織結(jié)構(gòu)，使富釹相均勻分布于主相界面；其不僅提供了磁場輔助激光熔化沉積所用的帶材，而且為后續(xù)工藝做好組織準(zhǔn)備。磁場輔助激光熔化沉積技術(shù)是一種柔性高的磁取向快速凝固成形工藝，其快速凝固的特點使制得的釹鐵硼磁體主相晶粒細小，無α -Fe軟磁相析出，而且保持了速凝薄帶中富釹相均勻分布的特點，其適合制備各種大小和形狀的釹鐵硼磁體；另外，磁場取向能夠誘導(dǎo)產(chǎn)生一定的磁織構(gòu)，這都有助于最終磁體性能的提高。熱變形工藝在磁場取向的基礎(chǔ)上進一步強化了磁體織構(gòu)，提高了磁體致密度。上述三種工藝的結(jié)合不僅能夠獲得優(yōu)化的磁體組織結(jié)構(gòu)，而且簡化了制備工藝，降低了生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種高性能釹鐵硼磁體的快速成形方法，其特征在于采用速凝甩帶工藝、磁場輔助激光熔化沉積技術(shù)與熱變形工藝相結(jié)合的復(fù)合工藝抑制軟磁相形成，細化晶粒組織，均勻化富釹相分布，誘導(dǎo)形成磁織構(gòu)，快速制備出高性能釹鐵硼磁體。
[0007]本發(fā)明解決上述問題的技術(shù)方案是:采用速凝甩帶工藝、磁場輔助激光熔化沉積技術(shù)與熱變形工藝相結(jié)合的復(fù)合工藝以逐層鋪帶與逐層取向熔化沉積的方式快速制備高性能釹鐵硼磁體，獲得優(yōu)化的微觀組織結(jié)構(gòu)，提高磁體綜合性能。其步驟為:
1)按照磁體成分稱量各元素原料，將其混合；
2)通過速凝甩帶工藝制得釹鐵硼合金薄帶；
3)將釹鐵硼合金薄帶在保護氣氛或真空下逐層進行磁場輔助激光熔化沉積，制得釹鐵硼磁體；
4)將釹鐵硼磁體進行熱變形，強化磁織構(gòu)；
5)將熱變形釹鐵硼磁體進行真空低溫回火，改善晶界結(jié)構(gòu)，提高磁體性能。
[0008]所述的磁體成分的原子百分比為NdaRbFe1(l(l_a_b_c_dBcMd，其中14≤a+b≤18，
0.1≤b≤5，6≤c≤8,0.1≤d≤4，R為Pr、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一種或幾種，M為Al、Cu、Ga、Mg、Zn、Sn、S1、Co、N1、Nb、Zr、T1、W、V、Hf 元素中一種或幾種。
[0009]所述的磁場為強磁場,磁場強度為10-20T。
[0010]所述的激光為連續(xù)激光，激光熔化沉積的工藝參數(shù)為:激光功率300-5000W，掃描速度10-100mm/s，光斑直徑0.2_lmm，搭接率20%_80%。
[0011]所述的熱變形工藝參數(shù)為:溫度為650-1000°C，壓力為50_300MPa。
[0012]所述的低溫回火溫度為480_650°C，回火時間為0.5_4h。
[0013]本發(fā)明的主要優(yōu)點在于:通過速凝甩帶工藝可以有效抑制α -Fe軟磁相的析出，細化主相Nd2Fe14B的組織結(jié)構(gòu)，均勻化晶界富釹相分布，為磁場輔助激光熔化沉積提供帶材并做好組織準(zhǔn)備；磁場輔助激光熔化沉積技術(shù)的加工柔性好，適合制備各種大小和形狀的釹鐵硼磁體，不僅能夠誘導(dǎo)形成一定的磁織構(gòu)，而且其快速凝固的優(yōu)勢有利于獲得主相晶粒細小、無α-Fe軟磁相的釹鐵硼磁體，并能保持富釹相沿晶界均勻分布；熱變形工藝能夠進一步強化磁體磁織構(gòu)，提高磁體致密度。這三種工藝相互配合不僅能夠獲得優(yōu)化的磁體組織結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)高性能釹鐵硼磁體的制備，而且簡化了制備工藝，提高了生產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本。因此，本發(fā)明可以有效抑制α-Fe軟磁相的形成，細化主相晶粒，降低氧含量，使富釹相均勻分布及晶粒取向良好，制備出高性能釹鐵硼磁體，進一步拓展其實際應(yīng)用范圍。此工藝過程簡單，流程短，易于操作，適合于大規(guī)模批量化生產(chǎn)。因此，通過本發(fā)明可以快速制備出高性能釹鐵硼磁體。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明中高性能釹鐵硼磁體是采用速凝甩帶工藝、磁場輔助激光熔化沉積技術(shù)與熱變形工藝相結(jié)合的復(fù)合工藝以逐層鋪帶與逐層取向熔化沉積的方式快速制備而成。首先將按磁體成分配制的混合原料進行真空熔煉，通過速凝甩帶工藝制得釹鐵硼合金薄帶，然后將釹鐵硼合金薄帶在保護氣氛或真空下通過磁場輔助激光熔化沉積技術(shù)逐層熔化沉積成釹鐵硼磁體，并將釹鐵硼磁體進行熱變形，進一步強化磁織構(gòu)，最后將熱變形釹鐵硼磁體進行真空低溫回火，進一步優(yōu)化磁體微觀組織結(jié)構(gòu)，提高磁體性能。采用本發(fā)明制得的釹鐵硼磁體晶粒細小、晶界相分布均勻、磁織構(gòu)良好，氧含量低，實現(xiàn)了高性能釹鐵硼磁體的快速制備，拓展了其實際應(yīng)用。[0015]實施例1:
1)按照磁體成分Nd13Pr5Fe73.6B8Ala3Ga0.!稱量各元素原料，將其混合；
2)通過速凝甩帶工藝制得釹鐵硼合金薄帶，銅輥轉(zhuǎn)速為l.0m/s；
3)將釹鐵硼合金薄帶在Ar保護下逐層進行磁場輔助激光熔化沉積，磁場強度為10T，激光功率為5000W，掃描速度為lOOmm/s，光斑直徑為0.8mm，搭接率為60%，制得釹鐵硼磁體；
4)將釹鐵硼磁體在700°C下進行熱變形，壓力為lOOMPa，強化磁織構(gòu)；
5)將熱變形釹鐵硼磁體在650°C下進行0.5h真空低溫回火，改善晶界結(jié)構(gòu)，提高磁體性能。
[0016]采用本發(fā)明制備的釹鐵硼磁體與鑄造-熱變形工藝相比，最大磁能積提高約13%。
[0017]實施例2:
1)按照磁體成分Nd14Dy2Fe73Co2.5B7CuL5稱量各元素原料，將其混合；
2)通過速凝甩帶工藝制得釹鐵硼合金薄帶，銅輥轉(zhuǎn)速為1.6m/s；
3)將釹鐵硼合金薄帶在真空下逐層進行磁場輔助激光熔化沉積，磁場強度為12T，激光功率為1000W，掃描速度為50mm/s，光斑直徑為0.5mm，搭接率為20%，制得釹鐵硼磁體；
4)將釹鐵硼磁體在650°C下進行熱變形，壓力為300MPa，強化磁織構(gòu)；
5)將熱變形釹鐵硼磁體在480°C下進行2h真空低溫回火，改善晶界結(jié)構(gòu)，提高磁體性倉泛。
[0018]采用本發(fā)明制備的釹鐵硼磁體與鑄造-熱變形工藝相比，矯頑力提高約7%。
[0019]實施例3:
1)按照磁體成分Nd12Pr1Ho1Fe79.9B6Zr0.!稱量各元素原料，將其混合；
2)通過速凝甩帶工藝制得釹鐵硼合金薄帶，銅輥轉(zhuǎn)速為2m/s；
3)將釹鐵硼合金薄帶在真空下逐層進行磁場輔助激光熔化沉積，磁場強度為20T，激光功率為300W，掃描速度為80mm/s，光斑直徑為0.2mm，搭接率為80%，制得釹鐵硼磁體；
4)將釹鐵硼磁體在1000°C下進行熱變形，壓力為200MPa，強化磁織構(gòu)；
5)將熱變形釹鐵硼磁體在580°C下進行4h真空低溫回火，改善晶界結(jié)構(gòu)，提高磁體性倉泛。
[0020]采用本發(fā)明制備的釹鐵硼磁體與鑄造-熱變形工藝相比，矯頑力提高約11%。
[0021]實施例4:
1)按照磁體成分Nd13Pr2Gd2Fe7I5Ni1B8Sn1Tia5稱量各元素原料，將其混合；
2)通過速凝甩帶工藝制得釹鐵硼合金薄帶，銅輥轉(zhuǎn)速為1.2m/s ；
3)將釹鐵硼合金薄帶在Ar保護下逐層進行磁場輔助激光熔化沉積，磁場強度為15T，激光功率為3000W，掃描速度為lOmm/s，光斑直徑為1mm，搭接率為40%，制得釹鐵硼磁體；
4)將釹鐵硼磁體在900°C下進行熱變形，壓力為50MPa，強化磁織構(gòu)；
5)將熱變形釹鐵硼磁體在600°C下進行3h真空低溫回火，改善晶界結(jié)構(gòu)，提高磁體性倉泛。
[0022]采用本發(fā)明制備的釹鐵硼磁體與鑄造-熱變形工藝相比，最大磁能積提高約10%。
[0023]實施例5:
I)按照磁體成分Nd15Tba Je76.9B6.5CUlGaa 5稱量各元素原料，將其混合； 2)通過速凝甩帶工藝制得釹鐵硼合金薄帶，銅輥轉(zhuǎn)速為1.6m/s；
3)將釹鐵硼合金薄帶在真空下逐層進行磁場輔助激光熔化沉積，磁場強度為18T，激光功率為2000W，掃描速度為30mm/s，光斑直徑為0.6mm，搭接率為50%，制得釹鐵硼磁體；
4)將釹鐵硼磁體在800°C下進行熱變形，壓力為150MPa，強化磁織構(gòu)；
5)將熱變形釹鐵硼磁體在520°C下進行Ih真空低溫回火，改善晶界結(jié)構(gòu)，提高磁體性倉泛。
[0024]采用本發(fā)明制備的釹鐵硼磁體與鑄造-熱變形工藝相比，矯頑力提高約8%。
【權(quán)利要求】
1.一種高性能釹鐵硼磁體的快速成形方法，其特征在于，采用速凝甩帶、磁場輔助激光熔化沉積與熱變形相結(jié)合的復(fù)合方法以逐層鋪帶與逐層取向熔化沉積的方式快速制備高性能釹鐵硼磁體；其主要步驟為: A)按照磁體成分稱量各元素原料，將其混合； B)通過速凝甩帶方法制得釹鐵硼合金薄帶； C)將釹鐵硼合金薄帶逐層鋪帶，在保護氣體或真空下將釹鐵硼合金薄帶逐層進行磁場輔助激光熔化沉積，制得釹鐵硼磁體； D)將釹鐵硼磁體進行熱變形，強化磁織構(gòu)； E)將熱變形釹鐵硼磁體進行真空低溫回火，改善晶界結(jié)構(gòu)，提高磁體性能。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能釹鐵硼磁體的快速成形方法，其特征在于，所述步驟A)中的磁體成分的原子百分比為NdaRbFe1(l(l_a_b_c_dBcMd，其中14≤a+b≤18，0.1≤b≤5，6≤c≤8,0.1≤d≤4，R為Pr、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一種或幾種，M為Al、Cu、Ga、Mg、Zn、Sn、S1、Co、N1、Nb、Zr、T1、W、V、Hf 元素中一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能釹鐵硼磁體的快速成形方法，其特征在于，所述步驟C)中的磁場的磁場強度為10-20T。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能釹鐵硼磁體的快速成形方法，其特征在于，所述步驟C)中的激光為連續(xù)激光，激光熔化沉積的參數(shù)為:激光功率300-5000W，掃描速度.10-100mm/s，光斑直徑 0.2_lmm，搭接率 20%_80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能釹鐵硼磁體的快速成形方法，其特征在于，所述步驟D)中的熱變形參數(shù)為:溫度為650-1000°C，壓力為50-300MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能釹鐵硼磁體的快速成形方法，其特征在于，所述步驟E)中的真空低溫回火溫度為480-650°C，回火時間為0.5_4h。
【文檔編號】H01F41/02GK103632835SQ201310638198
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】崔熙貴, 崔承云, 程曉農(nóng), 許曉靜, 張潔 申請人:江蘇大學(xué)