專利名稱：燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及永磁材料的制備方法，具體為一種高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備方法。
背景技術(shù)：
永磁材料是當代高科技產(chǎn)業(yè)的重要基礎(chǔ)材料，被稱為“磁王”的第三代稀土永磁——釹鐵硼(化學名Nd-Fe-B)，由于具有高磁能積和高矯頑力，廣泛用于計算機、汽車、風力發(fā)電機、核磁共振儀、移動電話、變頻家電、音響器材等眾多領(lǐng)域。稀土就是化學元素周期表中鑭系元素一鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、钷(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、欽(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、镥(Lu)，以及與鑭系的15個元素密切相關(guān)的兩個元素一鈧(Sc)和釔(Y)共17種元素，稱為稀土元素(Rare Earth),簡稱稀土(RE或R)。Nd-Fe-B永磁材料包括燒結(jié)系和粘接系兩大類。制作高性能燒結(jié)Nd-Fe-B磁材料時，通常采用如下工藝方法:
成分計算一原材料稱配一真空熔煉一速凝鑄片一氫破碎和脫氫一氣流磨制粉一混料—磁場取向并成型一真空燒結(jié)、回火。具體地說，燒結(jié)Nd-Fe-B永磁材料的質(zhì)量分數(shù)成分表達式為:(NdA_xREx)A(Febal_yMy)balBc ;式中RE代表除Nd之外的一種或幾種稀土元素；M代表Al、Ga、Cu、Nb、Mo、W、V、Ta、Cr、T1、Zr、Hf、S1、N1、Sn、Mn中的一種或幾種金屬元素，x代表RE在整個永磁材料中的質(zhì)量分數(shù)，也是稀土元素RE取代Nd的質(zhì)量分數(shù)；y代表其他金屬M在整個永磁材料中的質(zhì)量分數(shù)，也是其他金屬M取代Fe的質(zhì)量分數(shù)；bal表示余量;A0Z0 +C0Z0 +bal% =100%。本領(lǐng)域公知的高性能燒結(jié)Nd-Fe-B永磁材料中A的理論取值范圍為26.7 33 ;但是，由于考慮到工業(yè)化生產(chǎn)中稀土元素的損耗，故實際生產(chǎn)中A的取值通常大于28，C的取值范圍為0.5 2，y的取值范圍為O 40，x的取值范圍為O 10。本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)最終要獲得的永磁體磁性能的不同，按照上述表達式計算各種元素實際需要的重量，然后將這些原料稱配組成一批，經(jīng)過真空熔煉后速凝成為鑄片合金。由于稀土金屬具有吸氫后體積膨脹的特性，因此制作高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料時把含有稀土金屬的鑄片合金采用置于氫破爐內(nèi)吸氫、脫氫的方法獲得粗粉。大量研究和生產(chǎn)實踐表明，氫破碎后的粗粉經(jīng)過加熱脫氫處理，相比其他破碎方法可以提高磁體的性能，而且只有當脫氫后粗粉剩余的氫含量達到50ppm以下時，才能保證最終獲得的永磁體內(nèi)部不存在微裂紋，永磁體的抗彎強度均勻一致，具有良好的力學性能，便于后續(xù)的機械加工。鑄片合金實質(zhì)包含有主相(RE2Fe14B)和富稀土相(以Nd等稀土物為主的NdFe合金)兩種化合物，由于主相和富稀土相的脫氫溫度不同，在加熱脫氫時，主相氫化物的脫氫發(fā)生在100°C 300°C，加熱至350°C 600°C時富稀土相氫化物開始部分脫氫，至600°C以上后富稀土相氫化物才能完全脫氫。但是加熱至600°C以上時，部分主相RE2Fe14B則會發(fā)生歧化反應，生成非磁性相或軟磁性相,從而導致永磁體的磁性能嚴重下降。所以,這種兩相一體化鑄片合金是無法把兩種相分開脫氫的，出于兼顧二者的目的，目前通常采用的脫氫溫度是550 590°C，經(jīng)保溫4 15小時后，磁粉的余氫含量約在500 3500ppm之間，其余大量的氫需要在后續(xù)的真空燒結(jié)過程中脫去，雖然燒結(jié)后磁體的氫含量可實現(xiàn)IOppm以下，但在燒結(jié)過程中氫往外擴散時，會導致部分磁體的外層再一次氫化，或者以游離氫的形式存在于磁體的空隙處，導致磁體存在微裂紋，從而導致磁體脆性增加，抗彎強度下降，可加工性能也嚴重降低。而高性能釹鐵硼永磁材料往往需要把大件磁體經(jīng)過機械加工為小體積磁件來使用，即便是整件使用也因磁體存在微裂紋而形成質(zhì)量隱患。目前，為了防止在燒結(jié)過程中脫去大量的氫而造成的磁體機械性能缺陷，要求磁粉在脫氫工藝時就盡可能實現(xiàn)氫含量達到50ppm以下，則一般需要在550°C 590°C下保溫約40小時才能實現(xiàn)，顯然大大增加生產(chǎn)成本,造成生產(chǎn)效率的嚴重下降。所以，現(xiàn)有工藝存在的缺點是:已有方法進行脫氫工藝時，要么脫氫不完全(氫含量在50ppm以上)，后續(xù)進行燒結(jié)工藝時致使磁體產(chǎn)生微裂紋，導致磁體脆性增加；要么，保溫時間太長，導致生產(chǎn)效率降低，成本增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有工藝存在的上述問題，提供了一種燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備方法。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備方法，包括如下步驟:(I)成分計算和原料準備:根據(jù)最終要獲得的燒結(jié)釹鐵硼永磁體的質(zhì)量分數(shù)成分表達式(NdA_xREx) A (Febal_yMy) balB0.95^ 1.03進行成分計算和原料準備，式中k% + (0.95 1.03) % +bal% =100% ;然后分成稀土鐵硼組合物和稀土金屬兩部 分，即稀土鐵硼組合物的質(zhì)量分數(shù)表達式(Nd28_aREa) 28 (Febal_yMy)baiB0.95^L03和稀土金屬的質(zhì)量分數(shù)表達式(NdA_28_bREb)A_28 ;其中RE表示除Nd以外的一種或兩種以上稀土元素；M 表示 Al、Ga、Cu、Nb、Mo、W、V、Ta、Cr、T1、Zr、Hf、S1、N1、Sn、Mn 中的一種或兩種以上金屬元素；28 < A < 33 ；a+b=x ；
(2)根據(jù)稀土鐵硼組合物的質(zhì)量分數(shù)表達式(Nd28_aREa)28(FebawMy)balBa95^tl3，將稱配好的各原料經(jīng)真空熔煉后速凝為稀土鐵硼組合物鑄片合金，之后進行吸氫破碎成氫化粉，然后加熱至400°C 420°C保溫脫氫，直至氫化粉的氫含量達到50ppm以下；
(3)根據(jù)稀土金屬的質(zhì)量分數(shù)表達式(NdA_28_bREb)A_28，將稱配好的稀土金屬原料進行吸氫破碎成氫化粉，然后加熱至830°C 860°C保溫脫氫，直至氫化粉的氫含量達到50ppm以下；
(4)將步驟(2)制備的稀土鐵硼組合物氫化粉和步驟(3)制備的稀土金屬氫化粉混合后經(jīng)氣流磨粉工藝制備為細粉，混料之后經(jīng)磁場取向并成型、燒結(jié)、回火，獲得燒結(jié)釹鐵硼永磁體。注:其中，“A-X ”、“ bal-y ”、“ 28-a ”、“ A-28 ”、“ A-28-b ” 中的“”表示減號。本領(lǐng)域技術(shù)人員可知，Nd-Fe-B永磁體中各成分的質(zhì)量分數(shù)配比與最終磁體的性能密切相關(guān)，基于本發(fā)明將稀土鐵硼組合物和稀土金屬分別進行吸氫破碎和脫氫，步驟(I)中，使得稀土鐵硼組合物((Nd28_aREa) 28 (Febal_yMy) baiB0.95_L03)在組分設(shè)計上更接近于主相RE2Fe14B(原子比)，保證最終磁體的高性能。采用了稀土鐵硼組合物經(jīng)速凝成鑄片合金后單獨吸氫、脫氫，稀土金屬單獨吸氫、脫氫，可以使稀土鐵硼組合物在400°C 420°C溫度下快速脫氫至氫含量在50ppm以下；稀土金屬由于不含有主相，不必考慮超出600°C后主相在脫氫時發(fā)生歧化反應，故可以在830°C 860°C溫度下快速脫氫至氫含量在50ppm以下，改變傳統(tǒng)方法把主相與富稀土相在配方設(shè)計、速凝鑄片時合在一起成為一體化合金進而一起吸氫、脫氫的工藝，實現(xiàn)磁粉在較短生產(chǎn)周期內(nèi)脫氫后氫含量達到50ppm以下，最終獲得具有優(yōu)異機械加工性能的高性能釹鐵硼永磁體，解決了傳統(tǒng)方法導致主相和富稀土相脫氫時不能兼顧，或者不能快速將氫含量脫至50ppm以下的問題。并且，在脫氫工藝中已將大部分氫除去，不必經(jīng)過后續(xù)的燒結(jié)工藝時再次大量脫氫，從而避免了在后續(xù)燒結(jié)過程中氫往外擴散時導致部分磁體的外層再一次氫化，或者以游離氫的形式存在于磁體的空隙處導致磁體存在微裂紋，也就提高了永磁體的抗彎強度和加工性能，有效降低了永磁體的脆性，也就是說永磁體的機械加工性能得到了大大的提高。并且，由于本發(fā)明所采用的稀土鐵硼組合物氫化粉和稀土金屬氫化粉在氣流磨加料時，按希望獲得的磁性能根據(jù)高性能燒結(jié)Nd-Fe-B永磁材料的質(zhì)量分數(shù)成分表達式精確計算了二者的比例，混合在一起制為細粉，混料之后磁場取向并成型、燒結(jié)、回火，所制作的磁體與傳統(tǒng)方法所制作的磁體的磁性能相比并無差異，具體數(shù)據(jù)請見實施例1、實施例2和實施例3的對比結(jié)果。優(yōu)選地，步驟(2 )和(3 )中，所述稀土鐵硼組合物和稀土金屬分別在真空燒結(jié)爐內(nèi)進行吸氫破碎，并且均采用厚度為I毫米的高硅氧防火阻燃布寬松包覆后放入鐵質(zhì)的承裝盒內(nèi)，且裝料量不能超過承裝盒體積的1/7。在高溫條件下進行吸氫破碎時，稀土鐵硼組合物鑄片合金和稀土金屬都會和承裝盒發(fā)生化合作用而導致其成分偏析，采用阻燃布包覆隔斷后可以避免；由于吸氫時體積會膨脹，因此阻燃布要寬松包覆，防止脹破；如果不用阻燃布包覆，在進行脫氫時真空機組的抽力會將稀土鐵硼組合物氫化粉和稀土金屬氫化粉的微細粉末從真空爐中抽出造成物料缺少和磁粉氧化燃燒的安全問題；另外，脫氫結(jié)束后對稀土鐵硼組合物氫化粉和稀土金屬氫化粉進行冷卻，采用阻燃布包覆隔斷后也可以避免被冷卻強風吹散。優(yōu)選地，步驟(2)和(3)中，所述稀土鐵硼組合物氫化粉和稀土金屬氫化粉經(jīng)脫氫后，分別進行如下步驟:在真空燒結(jié)爐內(nèi)氬氣保護下進行初步冷卻至80°C以下，之后將真空燒結(jié)爐與防氧化裝置密封連接，之后在防氧化裝置內(nèi)充入氬氣至其內(nèi)氧含量達到0.1%以下，之后利用防氧化裝置的出料機構(gòu)把裝有氫化粉的承裝盒從真空燒結(jié)爐中移入到防氧化裝置內(nèi)，然后經(jīng)防氧化裝置的冷卻裝置進行冷卻至20°C以下，將包覆氫化粉的阻燃布打開，把氫化粉收集到與防氧化裝置相連接的料罐中，并在其中加入以總重量計的0.15%的防氧化劑后待用，用于步驟(4)。如圖1、2所示，所述防氧化裝置包括一端封閉、另一端開口且安裝有法蘭100的殼體I，所述殼體I上開有分別設(shè)有閥門的充氣口 2和排氣口 3 ;殼體I的底部開有通過閥門與儲料罐4連接的排料口 5 ;殼體I的側(cè)壁開有若干操作入口 6，所述每個操作入口 6密封連接有橡膠套；殼體I內(nèi)安裝有冷卻裝置7和出料機構(gòu)；所述出料機構(gòu)包括安裝在殼體I底部的升降機構(gòu)10，所述升降機構(gòu)10上安裝有基座體8，所述基座體8內(nèi)通過軌道滑動連接有能夠伸出殼體I開口端的伸縮臂9。
如圖3所示，所述真空燒結(jié)爐包括安裝有爐門103的爐體101，爐體101內(nèi)設(shè)有放置鐵質(zhì)承裝盒的支架102，爐體101上具有爐門103的這一端部焊接有法蘭。其余部件未畫出。工作時，在真空燒結(jié)爐內(nèi)氬氣保護下將稀土鐵硼組合物和稀土金屬氫化粉分別初步冷卻至80°C以下后，將防氧化裝置通過法蘭結(jié)構(gòu)與真空燒結(jié)爐密封連接，之后打開防氧化裝置的排氣口，經(jīng)充氣口充入氬氣至其內(nèi)氧含量達到0.1%以下，然后向燒結(jié)爐內(nèi)補充氬氣使燒結(jié)爐內(nèi)壓力恢復到常壓，之后作業(yè)人員的手臂通過橡膠套由若干操作入口伸入到防氧化裝置內(nèi)(橡膠套端部可打結(jié)，保證防氧化裝置的密封環(huán)境；當手臂通過橡膠套伸入裝置內(nèi)時，橡膠套可扎緊在手臂上，也使裝置具有密封的環(huán)境)，打開真空燒結(jié)爐的爐門，利用防氧化裝置的出料機構(gòu)把裝有氫化粉的承裝盒從真空燒結(jié)爐中移入到防氧化裝置內(nèi)，具體操作過程如下:首先利用升降裝置將基座體下降，然后伸縮臂伸出至真空燒結(jié)爐內(nèi)支架上的承裝盒底部，然后提升升降機構(gòu)，伸縮臂即將承裝盒托起，之后將伸縮臂收回至防氧化裝置內(nèi)；然后經(jīng)防氧化裝置的冷卻裝置進行冷卻至20°C以下，手工操作將包覆氫化粉的阻燃布打開，把氫化粉收集到與防氧化裝置相連接的料罐中，并在其中加入以總重量計的0.15%的防氧化劑后待用。采用阻燃布包裹和防氧化裝置與真空燒結(jié)爐密封連接等措施解決了永磁體在制備過程中可能造成的成分偏析、氧化、物料缺少、安全隱患等問題，最終獲得具有優(yōu)異機械加工性能的燒結(jié)釹鐵硼永磁體。運用本發(fā)明方法制備的釹鐵硼永磁體在保證磁能積和矯頑力的情況下，由于最終制備的永磁體的微裂紋大大減少，消除了永磁體的硬脆性，具有了優(yōu)異的機械加工性能，具體的驗證數(shù)據(jù)請見實施例1、實施例2和實施例3，由于在實際生產(chǎn)中，根據(jù)最終對永磁體性能要求的不同，生產(chǎn)永磁體的原料配比方式眾多，在此不能一一列舉與現(xiàn)有生產(chǎn)方法的技術(shù)效果對比，故選用了實施例1、實施例2和實施例3作為代表來證明本發(fā)明方法的有益效果，但本領(lǐng)域技術(shù)人員在充分閱讀本說明書的基礎(chǔ)上，也足以能夠預料到采用不同原料配方運用本發(fā)明方法所制備的永磁體也應當具有上述的有益效果。本發(fā)明設(shè)計合理，解決了已有方法進行脫氫工藝時，要么脫氫不完全(氫含量在50ppm以上)，燒結(jié)回火工藝時致使磁體產(chǎn)生微裂紋，導致磁體脆性增加；要么，保溫時間太長，導致生產(chǎn)效率降低，成本增加等問題。


圖1是防氧化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是防氧化裝置的側(cè)面示意圖。圖3是真空燒結(jié)爐的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1-殼體，2-充氣口，3-排氣口，4-儲料罐，5-排料口，6_操作入口，7_冷卻裝置，8-基座體，9-伸縮臂，10-升降機構(gòu)，100-法蘭，101-爐體，102-支架，103-爐門。
具體實施例方式實施例1
一種燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備方法，包括如下步驟:(1)成分計算和原料準備:根據(jù)最終要獲得的燒結(jié)Nd-Fe-B永磁體的質(zhì)量分數(shù)成分表達式(Nd24.51Pr5.49) 30 (Fe68.85Ga0.2)69.C1A95 進行成分計算和原料準備，式中，24.51 % +5.49 % +68.85 % +0.2 % +0.95 %=100% ;然后分成稀土鐵硼組合物和稀土金屬兩部分，即稀土鐵硼組合物的質(zhì)量分數(shù)表達式(Nd22.876Pr5.124 ) 28 ( Fe68.85^ .2 ) 69.(15B。.95 和稀土金屬的質(zhì)里分數(shù)表達式(Nd1.634Pr0.366 ^ 2 ;按照上式計算擴大6倍，稱重配制稀土鐵硼組合物的原材料，即釹鐠合金(此合金中鐠占
18.3%) 168kg，即釹 137.256kg，鐠 30.744kg ;硼鐵合金(此合金中硼占 20.4%) 27.94kg，金屬鎵1.2kg，純鐵390.86kg，共計588kg。另稱重配置稀土金屬的原材料，即釹鐠合金(此合金中鐠占18.3%) 12kg。但在實際工廠生產(chǎn)中，往往一次性配置IOOkg或者更多，以利于成本控制，實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。(2)根據(jù)稀土鐵硼組合物的質(zhì)量分數(shù)表達式，將稱配好的各原料(共588kg)經(jīng)真空熔煉后速凝為稀土鐵硼組合物鑄片合金，之后采用厚度為I毫米的高硅氧防火阻燃布(該阻燃布能長期在1000° C環(huán)境下使用)寬松包覆后放入鐵質(zhì)的承裝盒內(nèi)，且裝料量不能超過承裝盒體積的1/7。放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空度達到0.1Pa以下，充入氫氣開始吸氫；待吸氫飽和后開始加熱，加熱開始的同時開啟抽真空機組，升溫至400°C保溫4小時，將氫脫出，含氫量在50ppm以下；保溫結(jié)束后充入氬氣，開啟真空燒結(jié)爐的冷卻裝置(例如風機)快速冷到80°C以下；然后將防氧化裝置與真空燒結(jié)爐對接，向防氧化裝置內(nèi)充入氬氣，直至防氧化裝置內(nèi)氧含量達到0.1%以下，然后向燒結(jié)爐內(nèi)補充氬氣使燒結(jié)爐內(nèi)壓力恢復到常壓，在防氧化裝置內(nèi)氬氣保護下打開燒結(jié)爐爐門，用防氧化裝置的出料機構(gòu)把氫化粉承裝盒從爐中移出到防氧化裝置內(nèi)，經(jīng)過防氧化裝置的冷卻裝置(例如風機)進行冷卻至20 V以下后，打開阻燃布，把氫化粉收集到與防氧化裝置相連接的儲料罐中，并在其中加入以總重量計0.15%的防氧化劑(本領(lǐng)域通用的防氧化劑)，待用。(3)根據(jù)稀土金屬的質(zhì)量分數(shù)表達式，將稱配好的稀土金屬原料釹鐠合金(此合金中鐠占18.3%)100kg，采用厚度為I毫米的高硅氧防火阻燃布(該阻燃布能長期在1000° C環(huán)境下使用)寬松包覆后裝入承裝盤，置于真空燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空度達到0.1Pa以下，充入氫氣開始吸氫；待吸氫飽和后開始加熱，加熱開始的同時開啟抽真空機組，升溫至860°C保溫5小時，將氫脫出，含氫量在50ppm以下；保溫結(jié)束后充入氬氣，開啟真空燒結(jié)爐的冷卻風機快速冷到80°C以下；然后將防氧化裝置與真空燒結(jié)爐對接，向防氧化裝置內(nèi)充入氬氣，直至防氧化裝置內(nèi)氧含量達到0.1%以下，然后向燒結(jié)爐內(nèi)補充氬氣使燒結(jié)爐內(nèi)壓力恢復到常壓，在防氧化裝置內(nèi)氬氣保護下打開燒結(jié)爐爐門，用防氧化裝置的出料機構(gòu)把氫化粉承裝盒從爐中移出到防氧化裝置內(nèi)，經(jīng)過防氧化裝置的冷卻裝置(例如風機)進行冷卻至20 V以下后，打開阻燃布，把氫化粉收集到與防氧化裝置相連接的儲料罐中，并在其中加入以總重量計0.15%的防氧化劑(本領(lǐng)域通用的防氧化劑)，待用。(4 )稱取步驟(2 )制備的稀土鐵硼組合物的氫化粉588kg和步驟(3 )制備的稀土金屬的氫化粉12kg混合后經(jīng)氣流磨粉工藝制備為細粉，混料2小時之后經(jīng)磁場取向并成型為56mm X 40mm X 36mm的還塊，裝入真空燒結(jié)爐內(nèi)進行燒結(jié)、回火，最終獲得具有優(yōu)異機械加工性能的燒結(jié)釹鐵硼永磁體。
另外，按現(xiàn)有技術(shù)通常采用的工藝制作，將原材料按照質(zhì)量分數(shù)為Nd 24.51%,Pr5.49%,B 0.95%,Ga 0.2%,Fe 68.85%的配比擴大6倍計算，稱重配制各種原材料，把釹鐠合金(此合金中鐠占18.3%) 180公斤，硼鐵合金(此合金中硼占20.4%) 27.94公斤，金屬鎵1.2公斤，純鐵390.86公斤，共計600公斤，裝入真空熔煉爐內(nèi)熔煉、速凝為鑄片合金；將此鑄片合金裝入氫破爐內(nèi)，抽真空達到0.1Pa后停抽真空，充入氫氣開始吸氫；待吸氫飽和后開始加熱，加熱開始的同時開啟抽真空機組，升溫至550°C保溫10小時，將氫脫出；保溫結(jié)束后充入氬氣，開啟氫破爐的冷卻機構(gòu)，進行冷卻；冷卻結(jié)束后轉(zhuǎn)入氣流磨粉、混料2小時，粉末混料前在其中加入以總重量計0.15%的防氧化劑，之后也在磁場取向并壓制成型為56mmX40mmX 36mm的坯塊，裝入真空燒結(jié)爐內(nèi)進行燒結(jié)、回火。對實施例1中按現(xiàn)有技術(shù)和本發(fā)明方法所制作的兩種燒結(jié)釹鐵硼永磁產(chǎn)品進行磁性能檢測，將兩種規(guī)格為56mmX 40mmX 36mm的方形磁體進行磨削、切割、打孔等機械加工，制作為外圓直徑為4.3mm,內(nèi)孔直徑為2.2mm，高度為2mm的圓環(huán)，經(jīng)過倒角、拋光、電鍍精飾后對裂紋進行全檢。實施例1的比較數(shù)據(jù)列于表I。表權(quán)利要求
1.一種燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:(1)成分計算和原料準備:根據(jù)最終要獲得的燒結(jié)釹鐵硼永磁體的質(zhì)量分數(shù)成分表達式(NdA_xREx)A (Febal_yMy) 進行成分計算和原料準備，式中A% + (0.95 ~ 1.03) % +bal% =100% ;然后分成稀土鐵硼組合物和稀土金屬兩部分，即稀土鐵硼組合物的質(zhì)量分數(shù)表達式(Nd28_aREa)28(Febal_yMy) baiB0.95^1.03和稀土金屬的質(zhì)量分數(shù)表達式(NdA_28_bREb) A_28 ;其中RE表示除Nd以外的一種或兩種以上稀土元素；M 表示 Al、Ga、Cu、Nb、Mo、W、V、Ta、Cr、T1、Zr、Hf、S1、N1、Sn、Mn中的一種或兩種以上金屬元素；28 < A < 33 ；a+b=x ； (2)根據(jù)稀土鐵硼組合物的質(zhì)量分數(shù)表達式(Nd28_aREa)28(FebawMy)balBa95^tl3，將稱配好的各原料經(jīng)真空熔煉后速凝為稀土鐵硼組合物鑄片合金，之后進行吸氫破碎成氫化粉，然后加熱至400°C 420°C保溫脫氫，直至氫化粉的氫含量達到50ppm以下； (3)根據(jù)稀土金屬的質(zhì)量分數(shù)表達式(NdA_28_bREb)A_28，將稱配好的稀土金屬原料進行吸氫破碎成氫化粉，然后加熱至830°C 860°C保溫脫氫，直至氫化粉的氫含量達到50ppm以下； (4)將步驟(2)制 備的稀土鐵硼組合物氫化粉和步驟(3)制備的稀土金屬氫化粉混合后經(jīng)氣流磨粉工藝制備為細粉，混料之后經(jīng)磁場取向并成型、燒結(jié)、回火，獲得燒結(jié)釹鐵硼永磁體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備方法，其特征在于:在步驟(2)和(3)中，稀土鐵硼組合物和稀土金屬均在真空燒結(jié)爐內(nèi)進行吸氫破碎和脫氫。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備方法，其特征在于:步驟(2)和(3)中，所述稀土鐵硼組合物和稀土金屬分別進行吸氫破碎時，均采用厚度為I毫米的高硅氧防火阻燃布寬松包覆后放入鐵質(zhì)的承裝盒內(nèi)，且裝料量不能超過承裝盒體積的1/7。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備方法，其特征在于:步驟(2)和(3)中，所述稀土鐵硼組合物氫化粉和稀土金屬氫化粉經(jīng)脫氫后，分別進行如下步驟:在真空燒結(jié)爐內(nèi)氬氣保護下進行初步冷卻至80°C以下，之后將真空燒結(jié)爐與防氧化裝置密封連接，之后在防氧化裝置內(nèi)充入氬氣至其內(nèi)氧含量達到0.1%以下，之后利用防氧化裝置的出料機構(gòu)把裝有氫化粉的承裝盒從真空燒結(jié)爐中移入到防氧化裝置內(nèi)，然后經(jīng)防氧化裝置的冷卻裝置進行冷卻至20°C以下，將包覆氫化粉的阻燃布打開，把氫化粉收集到與防氧化裝置相連接的儲料罐中，并在其中加入以總重量計的0.15%的防氧化劑后待用； 所述防氧化裝置包括一端封閉、另一端開口且安裝有法蘭(100)的殼體(1)，所述殼體(I)上開有分別設(shè)有閥門的充氣口(2)和排氣口(3);殼體(I)的底部開有通過閥門與儲料罐(4 )連接的排料口( 5 );殼體(I)的側(cè)壁開有若干操作入口( 6 )，所述每個操作入口( 6 )密封連接有橡膠套；殼體(I)內(nèi)安裝有冷卻裝置(7)和出料機構(gòu)；所述出料機構(gòu)包括安裝在殼體(I)內(nèi)底部的升降機構(gòu)(10)，所述升降機構(gòu)(10)上安裝有基座體(8)，所述基座體(8)內(nèi)通過軌道滑動連接有能夠伸出殼體(I)開口端的伸縮臂(9 )。
5.一種防氧化裝置，其特征在于:包括一端封閉、另一端開口且安裝有法蘭(100)的殼體(I)，所述殼體(I)上開有分別設(shè)有閥門的充氣口( 2 )和排氣口( 3 );殼體(I)的底部開有通過閥門與儲料罐(4 )連接的排料口( 5 );殼體(I)的側(cè)壁開有若干操作入口( 6 )，所述每個操作入口(6)密封連接有橡膠套；殼體(I)內(nèi)安裝有冷卻裝置(7)和出料機構(gòu)；所述出料機構(gòu)包括安裝在殼體(I)內(nèi)底部的升降機構(gòu)(10)，所述升降機構(gòu)(10)上安裝有基座體(8)，所述基座體(8)內(nèi)通過 軌道滑動連接有能夠伸出殼體(1)開口端的伸縮臂(9)。
全文摘要
本發(fā)明涉及永磁體制備方法，具體為高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁體制備方法，解決了已有方法制備永磁體具有脆性增加或成本高的問題。一種燒結(jié)釹鐵硼永磁體制備方法，包括如下步驟1成分計算和原料準備根據(jù)最終要獲得的燒結(jié)釹鐵硼永磁體質(zhì)量分數(shù)表達式(NdA-xREx)A(Febal-yMy)balB0.95～1.03進行成分計算和原料準備，式中A％+(0.95～1.03)％+bal％=100％；然后分成稀土鐵硼組合物和稀土金屬兩部分，即稀土鐵硼組合物質(zhì)量分數(shù)表達式(Nd28-aREa)28(Febal-yMy)balB0.95～1.03和稀土金屬質(zhì)量分數(shù)表達式(NdA-28-bREb)A-28。本發(fā)明設(shè)計合理。
文檔編號H01F1/057GK103177867SQ201310099659
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月27日
發(fā)明者武靜峰, 武靜山 申請人:山西恒立誠磁業(yè)有限公司