專利名稱:超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法,屬于能源材料技 術領域,具體涉及一種基于超聲輔助共沉淀合成高放電倍率的納米碳包覆LiFeP04的方法。
背景技術:
近年來,便攜式電源的應用給先進能源儲存裝置帶來了持續(xù)的研發(fā)動力,特別是 對于可持續(xù)性的,環(huán)境友好型的電源。隨著汽車普及時代的到來,汽車尾氣所帶來的空氣污 染和溫室效應給地球氣候環(huán)境帶來前所未有的壓力,引起各國政府對全球氣候環(huán)境問題的 重視。由二次電池提供動力的電動汽車(包括混合動力和純電動汽車)因其排污少和零排 放成為優(yōu)先發(fā)展的新能源汽車而受到各國政府的青睞。而電動汽車的關鍵是電池,在所有 二次電池中,鋰離子電池因其能量密度高,功率密度高,工作電壓高,循環(huán)壽命長,環(huán)境污染 小,自放電小等優(yōu)點成為電動汽車最有競爭力的動力電源。同時,鋰離子電池也被廣泛的運 用在手機,筆記本和攝像機等便攜式電子產品中。在鋰離子電池中,正極材料是鋰離子電池的關鍵材料之一,相對負極材料而言,其 比容量遠遠低于負極材料,電池的容量最終是由正極材料決定。所以,鋰離子電池的電化學 性能主要由正極材料的結構和性能決定,相應的,電池成本也主要由正極材料決定。因此, 開發(fā)價格低廉,性能優(yōu)異的新型正極材料是一項非常重要的任務。受制于成本,安全性和環(huán) 境污染等問題,傳統(tǒng)的LiCo02,LiNi02不適應于動力電池的大規(guī)模應用,LiMn02/LiMn204因 其循環(huán)穩(wěn)定性的問題,尤其是高溫循環(huán)衰減嚴重,限制了其在動力電池中的應用。而Fe系 材料LiFeP04因其循環(huán)性能優(yōu)異,安全性能好,理論比容量高(170mAh g—1),充放電平臺穩(wěn) 定,無毒,原料來源廣泛,價格低廉等優(yōu)點成為動力電池中最有競爭力的正極材料,成為全 世界研究的焦點。盡管磷酸鐵鋰(LiFeP04)有很多突出的優(yōu)點,但是其存在的最大缺點是電子電導 率低和離子電導率低,從而影響材料的大電流充放電性能。針對這一問題,對該材料的改性 方法主要有表面包覆導電材料(碳,金屬粉末等),離子摻雜和制備均勻的納米顆粒等。在 所使用的方法中,有傳統(tǒng)的固相法,碳熱還原法,溶膠凝膠法,水熱法,共沉淀法等。目前,合成LiFeP04M料所使用的最主要的方法為固相法,如中國專利公開號 CN1753216,CN1767238是將鋰鹽,磷酸鹽和三價鐵鹽混合通過球磨處理,在惰性氣氛下煅燒 合成LiFeP04。高溫固相法的優(yōu)點是工藝簡單,容易實現(xiàn)工業(yè)化生產。但是反應物通常會存 在混合不均勻,產物顆粒尺寸分布廣,純度不高等很難合成出高性能的LiFeP04材料,而且 反復的球磨帶來能耗較高。在液相共沉淀法中,專利公開號為W002/083555的WIP0的發(fā)明專利所采用的液相 共沉淀法,是指通過控制在一定的PH值下,通過在混合鹽溶液中加入沉淀劑,沉淀出磷酸 亞鐵和磷酸鋰的前驅體,然后在650-800°C熱處理下得到LiFeP04。此方法在共沉淀過程中 很難控制前驅體的顆粒尺寸和粒徑分布,從而最終影響到材料的高倍率性能。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了提出超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法。本本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的。本發(fā)明的超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法,其具體制備步驟 為1)配制濃度為0. 01 8mol/L的二價鐵源化合物水溶液,濃度為0. 01 8mol/L 的磷源化合物水溶液和濃度為0. 1 12mol/L的鋰源化合物水溶液;2)將步驟1)中的二價鐵源化合物水溶液、磷源化合物水溶液和鋰源化合物水溶 液在非氧化性氣氛下加入到反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為5 100°C,二價鐵源化合物、磷源化合物和鋰源化合物的摩爾比為0.90 1. 15 1 0.90 1. 15 ;超聲波處理時間為1分鐘 24小時,超聲波處理的頻率為18KHz-10MHz,功率為 2-2000W,過濾得到LiFeP04前驅體;3)將步驟2)得到的LiFeP04前驅體與碳源化合物加入到水中進行混合得到混合 液,然后將混合液在5 100°C的條件下進行超聲波處理1分鐘 24小時;得到碳源化合 物和LiFeP04的混合物,即最終LiFeP04前驅體;所加入的碳源化合物的質量為LiFeP04質 量的2% 60% ;4)將步驟3)得到的最終LiFeP04前驅體在非氧化性氣氛中加入到管式爐中處理 4 24小時,管式爐的溫度為500 800°C,最后得到納米碳包覆的LiFeP04 ;上述的二價鐵源化合物為氯化亞鐵、醋酸亞鐵、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨或硝酸亞 鐵;上述的磷源化合物為磷酸、五氧化二磷、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、磷酸銨、磷酸一 氫銨、磷酸二氫銨、磷酸鈉、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鉀、磷酸一氫鉀或磷酸二氫鉀;上述的鋰源化合物為磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、硫酸 鋰、氯化鋰或碳酸鋰;上述的碳源化合物為石墨、導電炭黑、碳納米管、碳納米微球、碳納米纖維、碳凝 膠、蔗糖、葡萄糖、果糖、檸檬酸、抗壞血酸、淀粉、纖維素和聚丙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚 丙烯酰胺、環(huán)氧樹脂、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙乙烯氰、酚醛樹脂、丁苯橡膠乳、聚苯乙 烯或羧甲基纖維素;上述的非氧化性的氣氛為氮氣、氬氣或者混合 10% H2的氬氣。有益效果本發(fā)明的納米碳包覆LiFeP04M料具有高放電倍率和良好的電化學性能;本發(fā)明 的納米碳包覆LiFeP04材料的粒徑和粒徑尺寸分布均勻;本發(fā)明成本低,工藝路線簡單,能 耗低。
圖1為實施案例1所制備的碳包覆LiFeP04復合材料的X-射線衍射圖;圖2為實施案例1所制備的碳包覆LiFeP04復合材料的FE-SEM圖;圖3為實施案例1所制備的碳包覆LiFeP04復合材料的倍率容量圖。
具體實施例方式下面結合實例對本發(fā)明做進一步說明,但是本發(fā)明要求保護范圍并不局限于實例 的表述范圍。實施例11)配制濃度為0. 5mol/L的硫酸亞鐵銨水溶液、濃度為0. 5mol/L的磷酸二氫銨水 溶液和濃度為lmol/L的氫氧化鋰水溶液;2)將步驟1)中的硫酸亞鐵銨水溶液、磷酸二氫銨水溶液和氫氧化鋰水溶液在N2 下加入到反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為30°C,硫酸亞鐵銨、磷酸 二氫銨和氫氧化鋰的摩爾比為1 1 1 ;超聲波處理時間為5小時,超聲波處理的頻率為 28KHz,功率為120W,過濾得到LiFeP04前驅體;3)將步驟2)得到的LiFeP04前驅體與淀粉加入到水中進行混合得到混合液,然后 將混合液在30°C的條件下進行超聲波處理12小時;得到碳源化合物和LiFeP04的混合物, 即最終LiFeP04前驅體;所加入的淀粉的質量為LiFeP04前驅體質量的20% ;4)將步驟3)得到的最終LiFeP04前驅體在Ar中加入到管式爐中處理12小時,管 式爐的溫度為700°C,最后得到納米碳包覆的LiFeP04 ;所得到的納米碳包覆的LiFeP04為橄 欖石結構的LiFeP04材料;圖1是所制備的碳包覆LiFeP04復合材料的X射線衍射圖譜;圖2是所制備的碳 包覆LiFeP04復合材料的FE-SEM照片;該方法得到的所制備的碳包覆LiFeP04復合材料的 倍率性能優(yōu)異,0. 1C,1C,2C,4C和6C的放電比容量分別為147mAh g—1,143mAh g—1,140mAh
135mAh g-1和130mAh 圖3是所制備的碳包覆LiFeP04復合材料的倍率性能;正極片的制備及扣式電池測試。以合成的LiFeP04*電極的活性物,炭黑為導電 劑,聚偏氟乙烯(PVDF)為粘結劑按一定的比例(通常質量比為75 20 5),在加入N-甲 基吡咯烷酮(NMP)溶劑后,經過研磨磨混合得到漿料。將漿料涂布于集流體鋁箔上,再于 120°C下真空干燥8 10小時,除去溶劑和水分,并于8 12MPa的壓力下壓實,使電極的 粉料間接觸緊密。再沖壓成直徑為10mm大小的正極圓片,之后再在真空干燥箱中干燥8-10 小時后準備裝配。電池在充滿氬氣的干燥手套箱中進行裝配。測試電池采用CR2025扣式 電池,負極采用金屬鋰片,隔膜采用Celgard 2325膜,電解液為1M LiPF6的EC DMC = 1 1(體積比)的電解液。電池測試在藍電電池(LANDCT-2000A)測試系統(tǒng)中進行,充放電 電壓范圍為2. 0-4. 3V,測試溫度為30°C。實施例21)配制濃度為0. lmol/L的硫酸亞鐵銨水溶液、濃度為0. lmol/L的磷酸二氫鋰水 溶液和濃度為0. 2mol/L的氫氧化鋰水溶液;2)將步驟1)中的硫酸亞鐵銨水溶液、磷酸二氫鋰水溶液和氫氧化鋰水溶液在混 合 10% H2的氬氣下加入到反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為 50°C,硫酸亞鐵銨、磷酸二氫鋰和氫氧化鋰的摩爾比為1 1 1 ;超聲波處理時間為12小 時,超聲波處理的頻率為28KHz,功率為50W,過濾得到LiFeP04前驅體;3)將步驟2)得到的LiFeP04前驅體與蔗糖加入到水中進行混合得到混合液,然后 將混合液在50°C的條件下進行超聲波處理12小時;得到碳源化合物和LiFeP04的混合物, 即最終LiFeP04前驅體;所加入的蔗糖的質量為LiFeP04前驅體質量的25% ;
4)將步驟3)得到的最終LiFeP04前驅體在Ar中加入到管式爐中處理8小時,管 式爐的溫度為800°C,最后得到納米碳包覆的LiFeP04 ;所得到的LiFeP04材料的首次放電容量為UemAhg—1 (1C)和UemAhg—1 (6C)。實施例31)配制濃度為0. 8mol/L的硫酸亞鐵水溶液、濃度為0. 8mol/L的磷酸氫二銨水溶 液和濃度為0. 24mol/L的氫氧化鋰水溶液;2)將步驟1)中的硫酸亞鐵水溶液、磷酸氫二銨水溶液和氫氧化鋰水溶液在N2下 加入到反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為50°C,硫酸亞鐵、磷酸氫 二銨和氫氧化鋰的摩爾比為1 1 1;超聲波處理時間為5小時,超聲波處理的頻率為 50KHz,功率為120W,過濾得到LiFeP04前驅體; 3)將步驟2)得到的LiFeP04前驅體與聚乙二醇-30000加入到水中進行混合 得到混合液,然后將混合液在50°C的條件下進行超聲波處理12小時;得到碳源化合物和 LiFeP04的混合物,即最終LiFeP04前驅體;所加入的聚乙二醇-30000的質量為LiFeP04前 驅體質量的28% ;4)將步驟3)得到的最終LiFeP04前驅體在Ar中加入到管式爐中處理24小時,管 式爐的溫度為600°C,最后得到納米碳包覆的LiFeP04 ;所得到的LiFeP04材料首次放電容量為MlmAhg—1 (1C)和UTmAhg—1 (6C)。實施例41)配制濃度為lmol/L的氯化亞鐵水溶液、濃度為lmol/L的磷酸氫二銨水溶液和 濃度為4mol/L的氫氧化鋰水溶液;2)將步驟1)中的氯化亞鐵水溶液、磷酸氫二銨水溶液和氫氧化鋰水溶液在N2下 加入到反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為50°C,氯化亞鐵、磷酸氫 二銨和氫氧化鋰的摩爾比為1 1 1;超聲波處理時間為3小時,超聲波處理的頻率為 lOOKHz,功率為120W,過濾得到LiFeP04前驅體;3)將步驟2)得到的LiFeP04前驅體與聚苯乙烯加入到水中進行混合得到混合液, 然后將混合液在50°C的條件下進行超聲波處理12小時;得到碳源化合物和LiFeP04的混合 物,即最終LiFeP04前驅體;所加入的聚苯乙烯的質量為LiFeP04前驅體質量的30% ;4)將步驟3)得到的最終LiFeP04前驅體在Ar中加入到管式爐中處理16小時,管 式爐的溫度為650°C,最后得到納米碳包覆的LiFeP04 ;所得到的LiFeP04材料首次放電容量為MSmAhg—1 (1C)和nimAhg—1 (6C)。實施例51)配制濃度為2mol/L的氯化亞鐵水溶液、濃度為2mol/L的磷酸氫二銨水溶液和 濃度為8mol/L的氫氧化鋰水溶液;2)將步驟1)中的氯化亞鐵水溶液、磷酸氫二銨水溶液和氫氧化鋰水溶液在N2下 加入到反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為40°C,氯化亞鐵、磷酸氫 二銨和氫氧化鋰的摩爾比為1 1 1;超聲波處理時間為2小時,超聲波處理的頻率為 28KHz,功率為200W,過濾得到LiFeP04前驅體;3)將步驟2)得到的LiFeP04前驅體與葡萄糖加入到水中進行混合得到混合液,然 后將混合液在40°C的條件下進行超聲波處理12小時;得到碳源化合物和LiFeP04的混合物,即最終LiFeP04前驅體;所加入的葡萄糖的質量為LiFeP04前驅體質量的25% ;4)將步驟3)得到的最終LiFeP04前驅體在Ar中加入到管式爐中處理24小時,管 式爐的溫度為550°C,最后得到納米碳包覆的LiFeP04 ;所得到的LiFeP04材料首次放電容量為USmAhg—1 (1C)和UgmAhg—1 (6C)。實施例61)配制濃度為lmol/L的硫酸亞鐵水溶液、濃度為lmol/L的磷酸銨水溶液和濃度 為2mol/L的氯化鋰水溶液;2)將步驟1)中的硫酸亞鐵水溶液、磷酸銨水溶液和氯化鋰水溶液在N2下加入 到反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為40°C,硫酸亞鐵、磷酸銨和氯化 鋰的摩爾比為1 1 1 ;超聲波處理時間為1小時,超聲波處理的頻率為20KHz,功率為 200W,過濾得到LiFeP04前驅體;3)將步驟2)得到的LiFeP04前驅體與聚丙烯酰胺加入到水中進行混合得到混 合液,然后將混合液在40°C的條件下進行超聲波處理12小時;得到碳源化合物和LiFeP04 的混合物,即最終LiFeP04前驅體;所加入的聚丙烯酰胺的質量為LiFeP04前驅體質量的 25% ;4)將步驟3)得到的最終LiFeP04前驅體在Ar中加入到管式爐中處理12小時,管 式爐的溫度為600°C,最后得到納米碳包覆的LiFeP04 ;所得到的LiFeP04材料首次放電容量為MZmAhg—1 (1C)和lSZmAhg—1 (6C)。實施例71)配制濃度為0. 5mol/L的硫酸亞鐵水溶液、濃度為0. 5mol/L的磷酸銨水溶液和 濃度為lmol/L的氯化鋰水溶液;2)將步驟1)中的硫酸亞鐵水溶液、磷酸銨水溶液和氯化鋰水溶液在N2下加入到 反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為40°C,硫酸亞鐵、磷酸銨和氯化鋰 的摩爾比為1 1 1 ;超聲波處理時間為20分鐘,超聲波處理的頻率為40KHz,功率為 250W,過濾得到LiFeP04前驅體;3)將步驟2)得到的LiFeP04前驅體與抗壞血酸加入到水中進行混合得到混合液, 然后將混合液在40°C的條件下進行超聲波處理12小時;得到碳源化合物和LiFeP04的混合 物,即最終LiFeP04前驅體;所加入的抗壞血酸的質量為LiFeP04前驅體質量的30% ;4)將步驟3)得到的最終LiFeP04前驅體在Ar中加入到管式爐中處理6小時,管 式爐的溫度為800°C,最后得到納米碳包覆的LiFeP04 ;所得到的LiFeP04材料首次放電容量為MOmAhg—1 (1C)和USmAhg—1 (6C)。實施例81)配制濃度為lmol/L的硫酸亞鐵水溶液、濃度為lmol/L的磷酸銨水溶液和濃度 為2mol/L的氯化鋰水溶液;2)將步驟1)中的硫酸亞鐵水溶液、磷酸銨水溶液和氯化鋰水溶液在N2下加入到 反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為40°C,硫酸亞鐵、磷酸銨和氯化鋰 的摩爾比為1 1 1 ;超聲波處理時間為2小時,超聲波處理的頻率為lOOKHz,功率為 31W,過濾得到LiFeP04前驅體;3)將步驟2)得到的LiFeP04前驅體與果糖加入到水中進行混合得到混合液,然后將混合液在40°C的條件下進行超聲波處理12小時;得到碳源化合物和LiFeP04的混合物, 即最終LiFeP04前驅體;所加入的果糖的質量為LiFeP04前驅體質量的20% ;4)將步驟3)得到的最終LiFeP04前驅體在Ar中加入到管式爐中處理8小時,管 式爐的溫度為650°C,最后得到納米碳包覆的LiFeP04 ;所得到的LiFeP04材料首次放電容量為MlmAhg—1 (1C)和USmAhg—1 (6C)。實施例91)配制濃度為0. 8mol/L的硫酸亞鐵水溶液、濃度為0. 8mol/L的磷酸銨水溶液和 濃度為2mol/L的氯化鋰水溶液;2)將步驟1)中的硫酸亞鐵水溶液、磷酸銨水溶液和氯化鋰水溶液在N2下加入到 反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為40°C,硫酸亞鐵、磷酸銨和氯化鋰 的摩爾比為1 1 1 ;超聲波處理時間為10小時,超聲波處理的頻率為200KHz,功率為 6W,過濾得到LiFeP04前驅體;3)將步驟2)得到的LiFeP04前驅體與聚乙烯醇加入到水中進行混合得到混合液, 然后將混合液在40°C的條件下進行超聲波處理12小時;得到碳源化合物和LiFeP04的混合 物,即最終LiFeP04前驅體;所加入的聚乙烯醇的質量為LiFeP04前驅體質量的20% ;4)將步驟3)得到的最終LiFeP04前驅體在Ar中加入到管式爐中處理12小時,管 式爐的溫度為700°C,最后得到納米碳包覆的LiFeP04 ;所得到的LiFeP04材料首次放電容量為MSmAhg—1 (1C)和UOmAhg—1 (6C)。實施例101)配制濃度為lmol/L的硫酸亞鐵水溶液、濃度為lmol/L的磷酸銨水溶液和濃度 為2mol/L的氯化鋰水溶液;2)將步驟1)中的二硫酸亞鐵水溶液、磷酸銨水溶液和氯化鋰水溶液在N2下加入 到反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為40°C,硫酸亞鐵、磷酸銨和氯化 鋰的摩爾比為1 1 1 ;超聲波處理時間為24小時,超聲波處理的頻率為20KHz,功率為 28W,過濾得到LiFeP04前驅體;3)將步驟2)得到的LiFeP04前驅體與羧甲基纖維素加入到水中進行混合得到混 合液,然后將混合液在40°C的條件下進行超聲波處理12小時;得到碳源化合物和LiFeP04 的混合物,即最終LiFeP04前驅體;所加入的羧甲基纖維素的質量為LiFeP04前驅體質量的 20% ;4)將步驟3)得到的最終LiFeP04前驅體在Ar中加入到管式爐中處理24小時,管 式爐的溫度為600°C,最后得到納米碳包覆的LiFeP04 ;所得到的LiFeP04材料首次放電容量為USmAhg—1 (1C)和USmAhg—1 (6C)。
權利要求
超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法,其特征在于其制備步驟為1)配制濃度為0.01~8mol/L的二價鐵源化合物水溶液,濃度為0.01~8mol/L的磷源化合物水溶液和濃度為0.1~12mol/L的鋰源化合物水溶液;2)將步驟1)中的二價鐵源化合物水溶液、磷源化合物水溶液和鋰源化合物水溶液在非氧化性氣氛下加入到反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,溫度為5~100℃,二價鐵源化合物、磷源化合物和鋰源化合物的摩爾比為1∶1∶1;超聲波處理時間為1分鐘~24小時,超聲波處理的頻率為18KHz-10MHz,功率為2-2000W,過濾得到LiFePO4前驅體;3)將步驟2)得到的LiFePO4前驅體與碳源化合物加入到水中進行混合得到混合液,然后將混合液在5~100℃的條件下進行超聲波處理1分鐘~24小時;得到碳源化合物和LiFePO4的混合物,即最終LiFePO4前驅體;所加入的碳源化合物的質量為LiFePO4質量的2%~60%;4)將步驟3)得到的最終LiFePO4前驅體在非氧化性氣氛中加入到管式爐中處理4~24小時,管式爐的溫度為500~800℃,最后得到納米碳包覆的LiFePO4。
2.根據(jù)權利要求1所述的超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法,其特征 在于步驟1)中的二價鐵源化合物為氯化亞鐵、醋酸亞鐵、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨或硝酸亞 鐵。
3.根據(jù)權利要求1所述的超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法,其特征 在于步驟1)中的磷源化合物為磷酸、五氧化二磷、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、磷酸銨、磷酸 一氫銨、磷酸二氫銨、磷酸鈉、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鉀、磷酸一氫鉀或磷酸二氫鉀。
4.根據(jù)權利要求1所述的超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法,其特征 在于步驟1)中的鋰源化合物為磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、硫酸 鋰、氯化鋰或碳酸鋰。
5.根據(jù)權利要求1所述的超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法,其特征 在于步驟3)中的碳源化合物為石墨、導電炭黑、碳納米管、碳納米微球、碳納米纖維、碳凝 膠、蔗糖、葡萄糖、果糖、檸檬酸、抗壞血酸、淀粉、纖維素和聚丙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚 丙烯酰胺、環(huán)氧樹脂、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙乙烯氰、酚醛樹脂、丁苯橡膠乳、聚苯乙 烯或羧甲基纖維素。
6.根據(jù)權利要求1所述的超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法,其特征 在于步驟2)中的非氧化性的氣氛為氮氣、氬氣或者混合 10% H2的氬氣。
7.根據(jù)權利要求1所述的超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法,其特征 在于步驟4)中的非氧化性的氣氛為氮氣、氬氣或者混合 10% H2的氬氣。
全文摘要
本發(fā)明涉及超聲共沉淀合成高放電倍率的磷酸鐵鋰的制備方法,屬于能源材料技術領域。將二價鐵源水溶液、磷源水溶液和鋰源水溶液在非氧化性氣氛下加入到反應釜中進行共沉淀,攪拌同時進行超聲波處理,處理完成后得到LiFePO4前驅體;與碳源化合物加入到水中進行混合得到混合液,得到碳源化合物和LiFePO4的混合物,即最終LiFePO4前驅體;并到管式爐中處理,最后得到納米碳包覆的LiFePO4。本發(fā)明的納米碳包覆LiFePO4材料具有高放電倍率和良好的電化學性能;本發(fā)明的納米碳包覆LiFePO4材料的粒徑和粒徑尺寸分布均勻;本發(fā)明成本低,工藝路線簡單,能耗低。
文檔編號H01M4/1397GK101800311SQ20101918501
公開日2010年8月11日 申請日期2010年2月8日 優(yōu)先權日2010年2月8日
發(fā)明者劉又勇, 曹傳寶 申請人:北京理工大學