專利名稱:一種發(fā)光二極管及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及光電子器件技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種發(fā)光二極管及其制備方法。
背景技術(shù):
發(fā)光二極管(Light Emitting Diode,簡(jiǎn)稱LED)是在半導(dǎo)體p-n結(jié)兩端施加正向 電壓時(shí)發(fā)出紫外、可見或紅外光的發(fā)光器件,是新一代的固體發(fā)光光源。由于它具有體積 小、壽命長(zhǎng)、驅(qū)動(dòng)電壓低、反應(yīng)速度快、耐震、耐熱等特性,自從1964年第一支發(fā)光二極管問 世以來(lái),人們一直沒有停止研究和開發(fā)的腳步,隨著發(fā)光材料的開發(fā)和半導(dǎo)體制作工藝的 改進(jìn),以及在芯片生長(zhǎng)過程中引入了分布式布拉格反射的結(jié)構(gòu)、光學(xué)微腔和量子阱結(jié)構(gòu)等, 使半導(dǎo)體照明用的發(fā)光二極管效率在近幾年得到不斷提高。隨著LED產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展,高效LED的應(yīng)用范圍在逐步擴(kuò)大化,相應(yīng)地對(duì)其性能也 日益提出更高的要求,包括亮度、顯色性能、光色一致性等。改善LED性能需要重點(diǎn)研究的 包括如何涂覆熒光粉,在點(diǎn)膠過程中為解決膠凝固和熒光粉在膠體中分散不均勻以及熒光 粉沉淀的問題,點(diǎn)熒光粉所用的設(shè)備、裝膠的容器等都需要保持一定的溫度并不斷的攪拌, 但這些問題并沒有被很好的解決。因此,如何解決在點(diǎn)膠過程中膠體凝固和熒光粉在膠體 中分散不均勻以及熒光粉沉淀的問題,對(duì)改善LED的性能,甚至延長(zhǎng)使用壽命,對(duì)于推動(dòng)整 個(gè)產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是如何提供一種發(fā)光二極管及其制備方法,該方案解 決了涂覆熒光粉過程中膠體凝固和熒光粉在膠體中易沉淀的問題,提高了點(diǎn)膠過程中出膠 的均勻性,增加了發(fā)光二極管中發(fā)光層的一致性,增加了發(fā)光層與芯片的粘結(jié)度,同時(shí)減少 了發(fā)光層固化所需的時(shí)間;該方案簡(jiǎn)單、有效,能夠大大降低器件的生產(chǎn)成本和工藝難度, 大幅度地提高相關(guān)器件的良品率。本發(fā)明所提出的技術(shù)問題是這樣解決的提供一種發(fā)光二極管,至少包括支架、 LED芯片和在LED芯片上的發(fā)光層,其特征在于,所述發(fā)光層材料為一種或多種能發(fā)各種顏 色光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì) 量百分比的組份光敏性的聚硅氧烷92 99. 5%光引發(fā)劑0.1 5%稀釋劑和助劑0.4 6%所述稀釋劑包括甲苯、二甲苯、活性環(huán)氧樹脂稀釋劑、環(huán)醚、環(huán)內(nèi)酯或乙烯基醚單 體,助劑包括填充劑、穩(wěn)定劑或交聯(lián)劑;所述光引發(fā)劑包括安息香及其衍生物安息香甲醚、 安息香乙醚和安息香異丙醚、苯乙酮類、二苯甲酮和2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、烷基苯 基酮類、α-羥烷基苯酮類、乙酰苯衍生物、二苯基碘鐺鹽、二芳基碘鐺鹽或三芳基碘鐺鹽。按照本發(fā)明所提供的發(fā)光二極管,其特征在于,所述光敏性的聚硅氧烷包括硫
3醇_烯烴官能化聚硅氧烷、丙烯酸酯化聚硅氧烷、環(huán)氧官能化聚硅氧烷、苯乙烯基聚硅氧烷 或乙烯基醚官能化聚硅氧烷。按照本發(fā)明所提供的發(fā)光二極管,其特征在于,所述LED芯片為發(fā)藍(lán)光或紫外光 的芯片;所述熒光粉是借助一種藍(lán)光或紫外光激發(fā)而發(fā)光的熒光材料。一種發(fā)光二極管的制備方法,其特征在于,包括以下步驟①選擇與熒光粉匹配的LED芯片,使LED芯片發(fā)出的光能有效激發(fā)熒光粉;②選擇合適的固晶膠把LED芯片粘合在支架上,當(dāng)LED芯片的上、下面各有一個(gè)電 極時(shí),要求固晶膠既能導(dǎo)電又能導(dǎo)熱;當(dāng)LED芯片的上面有兩個(gè)電極時(shí),要求固晶膠既能絕 緣又能導(dǎo)熱;③在LED芯片上引出電極;④在LED芯片上涂覆發(fā)光層材料,所述發(fā)光層為熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī) 硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份光敏性的聚硅氧烷92 99. 5%光引發(fā)劑0.1 5%稀釋劑和助劑0.4 6%所述稀釋劑包括甲苯、二甲苯、活性環(huán)氧樹脂稀釋劑、環(huán)醚、環(huán)內(nèi)酯或乙烯基醚單 體,助劑包括填充劑、穩(wěn)定劑或交聯(lián)劑;所述光引發(fā)劑包括安息香及其衍生物安息香甲醚、 安息香乙醚和安息香異丙醚、苯乙酮類、二苯甲酮和2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、烷基苯 基酮類、α-羥烷基苯酮類、乙酰苯衍生物、二苯基碘鐺鹽、二芳基碘鐺鹽或三芳基碘鐺鹽;⑤對(duì)步驟④得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑥將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑦測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。按照本發(fā)明所提供的發(fā)光二極管的制備方法,其特征在于,步驟④中,發(fā)光層材料 混合均勻后直接制備于LED芯片上,或者經(jīng)過有機(jī)溶劑稀釋后制備于LED芯片上;所述發(fā)光 層是通過滴涂、旋涂、浸涂、涂覆、噴墨打印、輥涂、LB膜中的一種或者幾種方式而形成。本發(fā)明的技術(shù)方案是第一次提出采用一種或多種能發(fā)各種顏色光的熒光粉和需 要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑組成的混合體系,通過調(diào)節(jié)其中需要紫外光固化的有機(jī)硅 膠粘劑組分的比例,得到粘度合適的膠體,使熒光粉能在膠體中均勻分散,提高了出膠均勻 性,并且解決了熒光粉在膠體中沉淀的問題,這不僅增加了點(diǎn)膠過程中涂覆熒光粉的一致 性,提高了 LED的出光的一致性,同時(shí)由于熒光粉在膠體中分散均勻,增加了 LED的發(fā)光效 率;由于本發(fā)明的發(fā)光層中的膠粘劑是通過紫外光固化的,解決了在點(diǎn)膠過程中膠體凝固 的問題,因而不需要在點(diǎn)膠過程中對(duì)點(diǎn)熒光粉所用的設(shè)備、裝膠的容器等都需要保持一定 的溫度并不斷的攪拌,降低了生產(chǎn)成本,同時(shí),在涂覆熒光粉完成后的固化過程,只需對(duì)發(fā) 光層進(jìn)行短時(shí)間的紫外光照射,不僅增加了熒光粉在芯片上的粘結(jié)度,而且由于不需要長(zhǎng) 時(shí)間的烘烤固化,減少了固化過程所需的時(shí)間。
圖1是本發(fā)明所提供的發(fā)光二極管結(jié)構(gòu)示意圖;圖2是本發(fā)明所提供的實(shí)施例1 4的結(jié)構(gòu)示意圖3是本發(fā)明所提供的實(shí)施例5 10的結(jié)構(gòu)示意圖;其中,1、支架,2、固晶膠,3、LED芯片,4、金絲,5、發(fā)光層,6、外封裝膠。圖4是兩種LED的發(fā)光性能對(duì)比圖,其中器件A為本發(fā)明實(shí)施例10中LED,器件B 為發(fā)光層的膠粘劑采用常規(guī)膠體的LED。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖以及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種發(fā)光二極管,如圖2所示,器件的結(jié)構(gòu)包括支架1, 固晶膠2,LED芯片3,金絲4,發(fā)光層5,外封裝膠6,其中LED芯片3位于支架1表面,發(fā)光 層5位于LED芯片3表面。如圖3所示,器件的結(jié)構(gòu)包括支架1,固晶膠2,LED芯片3,金絲4,發(fā)光層5,外封 裝膠6,其中LED芯片3位于支架1表面,發(fā)光層5位于LED芯片3表面。本發(fā)明中支架1為發(fā)光二極管的依托,它要求有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性, 良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。本發(fā)明中固晶膠2用于將LED芯片3粘接到支架上,當(dāng)LED芯片的上、下面各有一 個(gè)電極時(shí),要求固晶膠既能導(dǎo)電又能導(dǎo)熱;當(dāng)LED芯片的上面有兩個(gè)電極時(shí),要求固晶膠既 能絕緣又能導(dǎo)熱。本發(fā)明中LED芯片3作為激發(fā)熒光粉發(fā)光的光源,它要求有較好的光功率以及發(fā) 光波長(zhǎng)與熒光材料有很好的匹配,通常采用藍(lán)光或紫外光芯片。本發(fā)明中發(fā)光層5材料為一種或多種能發(fā)各種顏色光的熒光粉和需要紫外光固 化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份光敏性的聚硅氧烷92 99. 5%光引發(fā)劑0.1 5%稀釋劑和助劑0.4 6%所述稀釋劑包括甲苯、二甲苯、活性環(huán)氧樹脂稀釋劑、環(huán)醚、環(huán)內(nèi)酯或乙烯基醚單 體,助劑包括填充劑、穩(wěn)定劑或交聯(lián)劑;所述光引發(fā)劑包括安息香及其衍生物安息香甲醚、 安息香乙醚和安息香異丙醚、苯乙酮類、二苯甲酮和2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、烷基苯 基酮類、α-羥烷基苯酮類、乙酰苯衍生物、二苯基碘鐺鹽、二芳基碘鐺鹽或三芳基碘鐺鹽。本發(fā)明中外封裝膠6用于封裝LED芯片3和發(fā)光層5,它有良好的防水汽和氧氣滲 透的能力,有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,通常采用熱固化的環(huán)氧樹脂。本發(fā)明中紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑各成份說明如下紫外光固化有機(jī)硅膠粘劑由于不僅具有有機(jī)硅的耐溫、耐候、電絕緣性能、低表面 張力和低表面能的優(yōu)良性能,還具有可以室溫固化、固化速率快、無(wú)污染等紫外光固化材料 的優(yōu)異特性。其預(yù)聚物主要包括硫醇-烯烴官能化聚硅氧烷、丙烯酸酯化聚硅氧烷、環(huán)氧 官能化聚硅氧烷、苯乙烯基聚硅氧烷以及乙烯基醚官能化聚硅氧烷。乙烯基化聚硅氧烷紫外光固化體系早期研究較多。該體系的光響應(yīng)速度快,特別 是在光引發(fā)劑促進(jìn)下,基本上不受氧的阻聚干擾,可形成柔軟而富有彈性的固化膜。產(chǎn)品可 應(yīng)用于纖維或其它基材,包括紙張、金屬、玻璃以及聚乙烯、聚丙烯和聚酯薄膜等。但該體系 存在暗反應(yīng),體系的粘度將逐漸增加,固化膜的拉伸強(qiáng)度下降。
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丙烯酸酯基化聚硅氧烷紫外光固化體系對(duì)基材的粘附性好,固化速率高,固化層 的化學(xué)、物理穩(wěn)定性好,通過調(diào)整配方可獲得理想的粘度;但在光固化過程中常伴有體積收 縮,產(chǎn)生收縮應(yīng)力。在許多場(chǎng)合下,收縮都是一個(gè)不利因素。丙烯酸酯基化聚硅氧烷涂布在 金屬、玻璃、塑料等基材上時(shí),收縮會(huì)導(dǎo)致涂層附著力下降;涂布在軟性基材(如紙品、塑料 薄膜)上時(shí),收縮會(huì)導(dǎo)致基材卷皺。但瑕不掩瑜,丙烯酸酯基化聚硅氧烷以其高反應(yīng)活性和 低成本的優(yōu)勢(shì)贏得了市場(chǎng),成為紫外光固化有機(jī)硅預(yù)聚物研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。環(huán)氧基聚硅氧烷的環(huán)氧基在發(fā)生陽(yáng)離子光固化時(shí),具有環(huán)張力的環(huán)氧基被打開, 形成無(wú)張力的醚鍵,體積收縮很小,甚至為零,成為陽(yáng)離子光固化體系中的主要產(chǎn)品。含不 飽和雙鍵的環(huán)氧基化合物主要是含乙烯基或烯丙基的環(huán)氧基化合物,如烯丙基縮水甘油基 醚、縮水甘油基丙烯酸酯、雙環(huán)己基戊二烯和4-乙烯基環(huán)氧化環(huán)己烯,其中光固化活性最 高的是環(huán)氧化環(huán)己烯。例如,將4-乙烯基環(huán)氧化環(huán)己烯與聚硅氧烷的端硅氫鍵進(jìn)行硅氫加 成反應(yīng),得到脂環(huán)族的環(huán)氧基化聚硅氧烷。環(huán)氧基化聚硅氧烷可與多種成分混合,填料、顏 料、交聯(lián)劑、催化劑、紫外光吸收劑等都可以應(yīng)用到環(huán)氧基化聚硅氧烷體系中?,F(xiàn)在,環(huán)氧基 化聚硅氧烷紫外光固化體系的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,成為陽(yáng)離子光固化體系中的主流產(chǎn)品。苯乙烯基化聚硅氧烷紫外光固化體系的最大優(yōu)點(diǎn)是價(jià)廉,其中苯乙烯基由于具有 較高的光聚合反應(yīng)活性,可將苯乙烯基引入到硅氧主鏈中進(jìn)行紫外光固化,其目的主要是 提高有機(jī)硅材料的硬度和其它力學(xué)方面的性能。但該體系存在的缺點(diǎn)也較多,如揮發(fā)性高、 易燃、氣味大、反應(yīng)速度較慢等,固化性能也不如其它紫外光固化體系。乙烯基醚基化聚硅氧烷的單體是含有HZC = CH-O-基的單體。由于,氧原子的孤 對(duì)電子與雙鍵發(fā)生共軛,使雙鍵的電子云密度增大導(dǎo)致乙烯基醚基的C = C是富電子基團(tuán), 聚合反應(yīng)活性高于一般的烯類單體,在紫外光輻照下,可進(jìn)行自由基聚合、陽(yáng)離子電荷轉(zhuǎn)移 復(fù)合物交替共聚等反應(yīng)。因此,乙烯基醚類的紫外光固化預(yù)聚物可應(yīng)用種光固化體系中,如 自由基固化體系、陽(yáng)離子固化體系以及混雜固化體系。乙烯基醚類預(yù)聚物具有毒性低、氣味 小、反應(yīng)活性,固化產(chǎn)物具有收縮小、沖擊強(qiáng)度高等性能,其潛在應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。但由于乙 烯基醚類單體的價(jià)格較高,使乙烯基醚類紫外光固化有機(jī)硅材料在國(guó)內(nèi)外還未獲得普遍應(yīng) 用。光引發(fā)劑紫外光固化膠粘劑中,往往需要加入光活性化合物,以引發(fā)或加速反應(yīng) 的進(jìn)行。按其作用機(jī)理的不同可以分為光引發(fā)劑和光敏劑。區(qū)別在于光引發(fā)劑在反應(yīng)開始 時(shí),吸收適當(dāng)波長(zhǎng)及強(qiáng)度的光能,發(fā)生光物理過程達(dá)到其某一激發(fā)態(tài),若該激發(fā)態(tài)能量大于 斷裂鍵所需要的能量,則產(chǎn)生自由基引發(fā)聚合;而光敏劑吸收光能至其某一激發(fā)態(tài)后,只是 將能量在分子內(nèi)或分子間進(jìn)行轉(zhuǎn)移,由獲得能量的另一個(gè)分子產(chǎn)生自由基引發(fā)聚合。與光 引發(fā)劑相比,光敏劑本身并不消耗或改變結(jié)構(gòu),它可以看作是光化學(xué)反應(yīng)的催化劑。它的作 用機(jī)理大致有三種一是能量轉(zhuǎn)移機(jī)理,二是奪氫機(jī)理,三是經(jīng)生成電荷轉(zhuǎn)移的光敏機(jī)理。 已開發(fā)的具有實(shí)用價(jià)值的光引發(fā)劑有安息香及其衍生物和乙酰苯衍生物,光敏劑有二苯甲 酮、硫雜蒽醌和米蚩酮。各種引發(fā)劑的穩(wěn)定性、耐黃變性、引發(fā)速率各不相同,在不同的樹脂 體系中,引發(fā)效率也不一樣,應(yīng)根據(jù)不同場(chǎng)合的需要合理選用。如三烯丙基異氰脲酸酯和 C(CH20CCH2CH2SH)體系,分別用安息香甲醚、安息香乙醚,安息香異丙醚引發(fā),固化時(shí)間分別 為18s、20s、和25s,而用二苯甲酮引發(fā)時(shí),固化時(shí)間僅為15s,同時(shí)固化物的透光率也會(huì)由 于波長(zhǎng)不同而差別較大,這要根據(jù)實(shí)際情況合理選用。
光引發(fā)劑的作用是在其吸收紫外光能量后,經(jīng)分解產(chǎn)生自由基,從而引發(fā)體系中 的不飽和鍵聚合,交聯(lián)固化成一個(gè)整體。常用的自由基型光引發(fā)劑有裂解和提氫型兩大類。裂解型光引發(fā)劑裂解型光引發(fā)劑主要有苯偶姻醚類(安息香醚類)、苯偶??s 酮和苯乙酮等。裂解型光引發(fā)劑在吸收紫外光后皸裂,產(chǎn)生兩個(gè)自由基,自由基引發(fā)不飽 和基團(tuán)聚合。苯偶姻醚類(安息香醚類)包括安息香(Benzoin)、安息香甲醚、安息香 乙醚(Benzoin ethyl ether)、安息香丁醚(Benzoin butyl ether)、安息香虧(Benzoin oxime)、安息香異丙醚;?;⒀趸锇?,4,6三甲基苯甲酰二苯基氧膦(TPO)和(2, 4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦(ΒΑΡ0 phenylbis (2,4,6-trimethyl benzoyl) phosphine oxide)、苯基雙(2,4,6_三甲基苯甲?;?氧化膦(819)、四甲基哌啶酮氧化物(ΤΜΡ0)、磷 酸三乙酯(TEPO),它們是比較理想的光引發(fā)劑,具有很高的光引發(fā)活性,對(duì)長(zhǎng)波近紫外線有 吸收,適用于白色涂料和膜較厚的情況,而且具有很好的穩(wěn)定性,不會(huì)變色或褪色。提氫型引發(fā)劑提氫型引發(fā)劑主要有二苯甲酮類和硫雜蒽酮類等。其中硫雜蒽酮 類光引發(fā)劑在近紫外光區(qū)的最大吸收波長(zhǎng)在380-420nm,且吸收能力和奪氫能力強(qiáng),具有較 高的引發(fā)效率。提氫型引發(fā)劑必須要有供氫體作為協(xié)同成份,否則,引發(fā)效率太低,以至不 能付諸應(yīng)用。三線態(tài)羰基游離基從供氫體分子的三級(jí)碳上比二級(jí)碳上或甲基上更有可能提 取氫,接在氧或氮等雜原子上的氫比碳原子上的氫更易提取。這類供氫體有胺、醇胺(三乙 醇胺、甲基二乙醇胺、三異丙醇胺等)、硫醇、N, N- 二乙基-對(duì)二甲氨基苯甲酰胺。二苯酮光引發(fā)體系,二苯酮需要與醇、醚或胺并用才能使烯類單體進(jìn)行光聚合。主 要包括二苯甲酮、硫雜蒽醌、米蚩酮、二甲氧基苯甲基苯基酮(DMPA)、α-羥基_2,2 二甲 基苯乙酮(1173)、α-羥基環(huán)己基苯基酮(184)、α -胺烷基苯酮、2_甲基_1 (4_甲琉基苯 基)-2_嗎啉基丙酮(MMMP)、2’ 2-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物(DBMD)、(4-二甲氨基苯 基)-(1-哌啶基)_甲酮、異丙基硫雜蒽酮(ITX)、(4-二甲氨基苯基)-(4_嗎啉基)-甲 酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-苯基-1-丙酮、二苯氧基二苯酮、羥基-2-甲基苯基丙 烷-1-酮。以及混合體系,如可消除膠膜中的氧氣對(duì)自由基聚合反應(yīng)的阻聚作用的二苯甲 酮與叔氨的配合引發(fā)劑體系;米蚩酮和二苯甲酮配合使用,可得到較便宜和很有效的引發(fā) 劑體系。陽(yáng)離子型光引發(fā)劑芳香硫鐺鹽和碘鐺鹽類引發(fā)劑具有優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性,與環(huán) 氧樹脂配合后也具有穩(wěn)定性,所以被廣泛應(yīng)用于陽(yáng)離子固化體系。但它們的最長(zhǎng)吸收波長(zhǎng) 在遠(yuǎn)紫外區(qū),在近紫外區(qū)沒有吸收,一般要添加光增感劑,如自由基引發(fā)劑或光敏染料進(jìn) 行增感。此類引發(fā)劑包括二甲苯基碘六氟磷酸鹽(ΡΙ810)、羥基苯基碘鐺鹽(HTIB)、4, 4-雙十二烷基苯碘鐺六氟銻酸鹽、二甲苯基碘鐺鹽、二苯基六氟砷酸碘鐺鹽、[4- (2-羥 基-3- 丁氧基-1-丙氧基)苯基]苯碘鐺-六氟銻酸鹽、[4-(對(duì)苯甲?;搅蚧?苯]苯 基碘鐺六氟磷酸鹽、[4-(4-苯甲酰基苯氧基)苯]苯基碘鐺六氟磷酸鹽、4-(對(duì)苯甲?;?硫基)苯]苯基碘鐺六氟磷酸鹽、4,4' -二甲基二苯基碘鐺鹽六氟磷酸鹽(ΙΗΤ-ΡΙ 820)、 4,4' - 二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸鹽、3,7 一二硝基二苯并環(huán)狀碘鐺鹽及3,7 一二硝 基二苯并環(huán)狀溴鐺鹽、四氟硼酸二芳基碘鐺鹽、3,3' -二硝基二苯基碘鐺鹽、3,3' -二 硝基二苯基碘鐺鹽和幾種2,2' - 二取代(碘、溴、氯)_5,5' -二硝基苯基碘鐺鹽、碘 化2-[2-(3_中氮茚)乙烯基]-1-甲基喹啉鐺鹽、碘化4-(2_苯并噁唑)-N-甲基吡啶鐺鹽、3-硝基苯基二苯基硫六氟磷酸鹽、三芳基膦二氫咪唑鐺鹽、三芳基膦1,1'-聯(lián)萘二氫 咪唑環(huán)鐺鹽、3,7-二硝基二苯并溴五環(huán)鹽、對(duì)甲基苯磺酸三苯基硫鐺鹽、溴化三苯基硫鐺 鹽、(4-苯硫基-苯基)二苯基硫鐺六氟磷酸鹽、4-(苯硫基)三苯基硫鐺六氟磷酸鹽、3, 3 ‘ - 二硝基二苯基碘六氟磷酸鹽、3-硝基苯基二苯基硫六氟磷酸鹽、三苯基硫鐺鹽、4-氯 苯基二苯基硫六氟磷酸鹽、3-硝基苯基二苯基硫六氟磷酸鹽、4-乙酰胺基苯基二苯基硫六 氟磷酸鹽、3-苯甲酰基苯基二苯基硫六氟磷酸鹽、三苯基硫氟硼酸鹽、三苯基硫六氟磷酸 鹽、三苯基硫六氟銻酸鹽、4-甲苯基二苯基硫六氟磷酸鹽、六氟化磷三芳基硫鐺鹽、六氟化 銻三芳基硫鐺鹽、[4_(對(duì)苯甲?;搅蚧?苯]苯基碘鐺六氟磷酸鹽、1_(4'-溴-2'-氟 芐基)吡啶鐺鹽、[4-(對(duì)苯甲?;搅蚧?苯]苯基碘鐺六氟磷酸鹽、{4-[4-(對(duì)硝基苯甲 ?;?苯硫基]苯}苯基碘鐺六氟磷酸鹽、{4-[4-(對(duì)甲基苯甲?;?苯硫基]苯}苯基 碘鐺六氟磷酸鹽、{4-[4-(對(duì)甲基苯甲?;?苯氧基]苯}苯基碘鐺六氟磷酸鹽、[4-(對(duì)苯 甲?;窖趸?苯]苯基碘鐺六氟磷酸鹽、4,4-雙十二烷基苯碘鐺六氟銻酸鹽。茂鐵鹽類茂鐵鹽類光引發(fā)體系是繼二芳香碘鐺鹽和三芳香硫鐺鹽后發(fā)展的一種 新陽(yáng)離子光引發(fā)劑,在光照下茂鐵鹽離子首先形成芳香基配位體,同時(shí)產(chǎn)生與一個(gè)環(huán)氧化 合物分子配位的不飽和鐵的絡(luò)合物,此絡(luò)合物具路易斯酸的特點(diǎn)并接著形成與三個(gè)環(huán)氧化 合物分子配位的絡(luò)合物,其中一個(gè)環(huán)氧化合物可開環(huán)形成陽(yáng)離子,它能引發(fā)陽(yáng)離子開環(huán)聚 合反應(yīng),形成聚合物。在常溫下由于二茂鐵鹽-環(huán)氧基配合物、環(huán)氧化合物陽(yáng)離子活性種的 形成需要時(shí)間,故需在外界加熱的條件下,以提高聚合速度。此類鹽類包括環(huán)戊二烯基-鐵-苯鹽、環(huán)戊二烯基-鐵-甲苯鹽、環(huán)戊二烯 基-鐵-對(duì)二甲苯鹽、環(huán)戊二烯基-鐵-萘鹽、環(huán)戊二烯基-鐵-聯(lián)苯鹽、環(huán)戊二烯基-鐵-2, 4- 二甲基苯乙酮鹽、乙?;?環(huán)戊二烯基-鐵-對(duì)二甲苯鹽、環(huán)戊二烯基-鐵-苯甲醚鹽、 環(huán)戊二烯基-鐵-二苯醚鹽、環(huán)戊二烯基_鐵_2,4- 二乙氧基苯鹽、二茂鐵四氟硼酸鹽、甲 苯茂鐵四氟硼酸鹽、環(huán)戊二烯基-鐵-苯甲醚鹽、環(huán)戊二烯基-鐵-二苯醚鹽、環(huán)戊二烯 基-鐵-1,4- 二乙氧基苯鹽、環(huán)戊二烯基-鐵-氯苯鹽、環(huán)戊二烯基-鐵-(1,4_ 二乙氧基 苯)六氟磷酸鹽、環(huán)戊二烯基-鐵-二苯醚六氟磷酸鹽、1,10-鄰二氮雜菲高氯酸亞鐵鹽、1, 10-鄰二氮雜菲硫酸亞鐵鹽環(huán)戊二烯基-鐵-苯甲醚鹽、環(huán)戊二烯基-鐵-二苯醚鹽、[1, 1'-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鎳、乙烯基二茂鐵、N,N'-雙二茂鐵亞甲基丁二胺季 銨鹽、二茂鐵甲酰胺、二茂鐵?;?、乙?;F、乙基二茂鐵,丁?;F,丁基二 茂鐵,N,N-二甲基-胺甲基二茂鐵、1,1' _ 二苯甲?;F、(3-羧丙?;?二茂鐵、1, 1' _ 二溴二茂鐵、氨基二茂鐵。高分子負(fù)載的光引發(fā)劑光固化體系中,光引發(fā)劑在光固化過程中往往不是完全 耗盡,未光解的部分會(huì)遷移到涂層表面,使涂層泛黃和老化,影響產(chǎn)品的質(zhì)量;另一方面,一 些引發(fā)劑和體系不相容或相容性不好,使其應(yīng)用受到限制。為解決這些問題,人們將光引發(fā) 劑高分子化。高分子化的引發(fā)劑相對(duì)低分子的引發(fā)劑具有如下優(yōu)點(diǎn)A、在聚合物鏈中能量 遷移和分子間反應(yīng)變得更加容易,使高分子光引發(fā)劑具有更高的活性。B、通過與非活性基 團(tuán)共聚,調(diào)節(jié)并設(shè)計(jì)光敏基團(tuán)的距離,或改變光活性基團(tuán)與主鏈的距離,從而獲得具有不同 光活性的引發(fā)劑。C、可以在同一高分子鏈引入不同的光活性基團(tuán),利用它們的協(xié)同效應(yīng)來(lái) 提高光敏效應(yīng)。D、引發(fā)劑的高分子化,限制了引發(fā)劑的遷移,防止涂層變黃和老化。E、由于 大多數(shù)光解碎片仍連在高分子基體上,因此,可以降低體系的氣味和毒性。
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引發(fā)劑的高分子化可以將引發(fā)劑直接連在高分子或低聚物的鏈上,如將硫雜蒽酮 或酸基氧化膦等引入高分子鏈上;也可以在引發(fā)劑中引入可以發(fā)生聚合的官能團(tuán),使其在 光固化過程中實(shí)現(xiàn)高分子化,如將二苯甲酮結(jié)構(gòu)引入四丙烯酸酯中。各種光引發(fā)劑的配伍也是近年來(lái)的一個(gè)研究方向,經(jīng)過配伍后再使用,既可以 降低成本,又可以擴(kuò)大吸收波長(zhǎng)的區(qū)域,提高紫外光輻射能量的吸收,從而獲得好的固化 效果。光引發(fā)劑的配伍既可以是同一類型之間,如同是自由基型的,例如Ciba新推出的 Irgacure-1700就是由25%的(2,4,6_三甲基苯甲酰)苯基氧化膦(BAPO)和75%的α-羥 基-2,2 二甲基苯乙酮(1173)組成,Irgacure-1800就是由25%的BAPO和75%的α-羥 基環(huán)己基苯基酮(184)組成等;也可以是由不同類型的引發(fā)劑組成,如自由基型的和陽(yáng)離 子型的光引發(fā)劑配伍,例如,將三芳基硫蒽鹽和二苯甲酮配合,可以使環(huán)氧化合物的固化速 度得到提高?;钚韵♂寗?,主要用于調(diào)節(jié)體系的粘度,也可影響固化速率和材料性能,包括甲 苯、二甲苯、正己烷、活性環(huán)氧樹脂稀釋劑、環(huán)醚、環(huán)內(nèi)酯和乙烯基醚單體。催化劑可以選用二(2-乙基己酸)二丁基錫、二乙酸二丁基錫或二月桂酸二丁基 錫等。其中二乙酸二丁基錫催化活性大,固化速度快。二月桂酸二丁基錫的活性較小,固化 速度慢。助劑一般來(lái)說,為適應(yīng)不同環(huán)境的粘結(jié)要求,紫外光固化膠粘劑中還需要加入 各種助劑,如增塑劑、觸變劑、填充劑、防靜電劑、阻燃劑、偶聯(lián)劑等。它們?cè)谀z粘劑中所 占的分量雖然不多,有時(shí)卻對(duì)膠的加工性能或粘結(jié)性能產(chǎn)生至關(guān)重要的作用。如三烯丙 基異氰脲酸酯和C(CH2OCCH2CH2SH)在二苯甲酮的引發(fā)下,若加入的硅偶聯(lián)劑CH2 = CHSi (OCH2CH2OCH3)3,經(jīng)紫外光固化后,置于80 100 %濕度的環(huán)境下,一年后未發(fā)現(xiàn)變化, 而若不加偶聯(lián)劑,相同條件下,2日后粘結(jié)部位便發(fā)生白蝕,一周后膠層完全剝離下來(lái)。增塑劑包括壬二酸二異辛酯(DIOZ)、壬二酸二辛酯(DOZ)、鄰苯二甲酸二己酯 (DHP)、暌二酸二辛酯(DOS)、己二酸二辛酯(DOA)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲 酸二辛酯(DOP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二丙酯(DAP)、三丁氧基乙烯基磷 酸酯、聚乙烯醇縮丁醛、乙酰檸檬酸三丁酯、鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP)、己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯、鈦酸異丙酯、鈦酸正丁酯、檸檬酸三乙酯、檸檬酸 三丁酯、乙酰檸檬酸三丁酯、偏苯三酸三(2-乙基)己酯(TOTM)、鄰苯二甲酸二(2-乙基) 己酯、癸二酸二(2-乙基)己酯(DOS)、一縮二乙二醇二苯甲酸酯(DEDB)、鄰苯二甲酸酐、 二丙二醇二苯甲酸酯、暌二酸二芐酯(DBS)、硬脂酸正丁酯(BS)、氯磺化聚乙烯(增韌彈性 體)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三(二甲苯)酯(TXP)、聚己二酸亞丙基酯(PPA)、環(huán)氧大豆 油(ESO)、環(huán)氧硬脂酸辛酯(0ES2)、氯化石蠟-42(CP-42)、氯化石蠟-48(CP-48)、氯化石 蠟-52(CP-52)、二硬脂酸二甘醇(DEDR)、磷酸三苯甲酯(TCP)、磷酸二苯辛酯(DPO)、聚己 二酸亞丁基酯(PBA)、環(huán)氧硬脂酸丁酯(BES)、氯代聯(lián)苯(CDP)、二甲苯縮甲醛樹脂(增塑劑 FH)、輕石蠟型基礎(chǔ)油(PROCESS 0IL637)、大豆油、環(huán)烷類加工油(310)、W150軟化油(石 油碳?xì)浠衔?,氫化合成?、鋯鋁系偶合劑、WB215(脂肪酸18% ;脂肪酸脂52% ;碳酸鈣 20% )。偶聯(lián)劑是一類具有兩性結(jié)構(gòu)的物質(zhì),它們分子中的一部分基團(tuán)可與無(wú)機(jī)物表面的 化學(xué)基團(tuán)反應(yīng),形成強(qiáng)固的化學(xué)鍵合;另一部分基團(tuán)則有親有機(jī)物的性質(zhì),可與有機(jī)分子反應(yīng)或物理纏繞,從而把兩種性質(zhì)大小不同的材料牢固結(jié)合起來(lái)。目前工業(yè)上使用的偶聯(lián) 劑按化學(xué)結(jié)構(gòu)分為硅烷類、酰酸酯類、鋯類和有機(jī)鉻絡(luò)合物四大類。其中在膠粘劑中應(yīng)用 較多的是硅烷類,如甲基乙烯基二氯硅烷、甲基氫二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基一氯 硅烷、乙烯基三氯硅烷、Y “氨丙基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、聚氫甲基硅氧烷、聚甲 基甲氧基硅氧烷、Y-甲基丙烯酸丙醋基三甲氧基硅烷(KH-570)、Y-氨丙基三乙氧基硅 烷(KH-550)、Y-縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、氨丙基倍半硅氧烷、Y-甲基丙烯酰氧基 丙基三甲氧基硅烷、長(zhǎng)鏈烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、 Y “氯丙基三乙氧基硅烷、雙_( Y “三乙氧基硅基丙基)、苯胺甲基三乙氧基硅烷、N-β (氨 乙基)_ Y -氨丙基三甲氧基硅烷、N- ( β -氨乙基)-γ -氨丙基三乙氧基硅烷、N- β (氨乙 基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Υ-(2,3_環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基丙 烯酰氧)丙基三甲基硅烷、Y-巰基丙基三甲氧基硅烷、Y-巰基丙基三乙氧基硅烷。流平劑是用來(lái)改善樹脂的流平性能,防止縮孔和針眼等涂層弊病的產(chǎn)生,使涂膜 平整,并可以提高光澤度,包括混合溶劑、有機(jī)硅、聚丙烯酸酯、醋酸丁酸纖維、硝化纖維素 和聚乙烯醇縮丁醛。其中有機(jī)硅類,包含二苯基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、有機(jī)基改性 聚硅氧烷、聚醚有機(jī)硅。消泡劑是用來(lái)防止和消除涂料在制造和使用過程中產(chǎn)生氣泡,防止涂層產(chǎn)生針眼 等弊病。磷酸酯、脂肪酸酯和有機(jī)硅等都可以作消泡劑。具體有磷酸三丁酯、磷酸二丁酯、磷 酸酯抑泡劑(AD-14L)、消泡王(FAG470)、消泡劑(FAG470)、消泡劑(ΒΥΚ-141)、消泡劑(BYK 037)、三(丁氧基乙基)磷酸酯、三乙基磷酸酯、三丁基磷酸酯、磷酸三乙酯、磷酸三氯異丙 基酯、磷酸三丁氧基乙基酯、聚氧丙烯聚氧乙烯和二醇或三醇醚的混合體(淺黃色至無(wú)色 透明粘稠液體)、聚二甲基硅氧烷、甘油聚氧丙烯醚(GP330)、月桂醇聚醚、聚氧乙烯聚氧丙 烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯、聚醚、聚乙二醇脂肪 酸酯、硬脂酸金屬皂、聚脲、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物;有機(jī)硅消泡劑有聚醚改性有機(jī)硅氧烷、 有機(jī)聚硅氧烷混合物、乳化硅油。阻聚劑是用來(lái)減少存放時(shí)發(fā)生聚合,提高樹脂的存儲(chǔ)穩(wěn)定性。常用的阻聚劑一般 分為分子型阻聚劑和穩(wěn)定自由基型阻聚劑,前者主要有對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌、酚噻嗪、苯 基萘胺、對(duì)叔丁基鄰苯二酚、亞甲基藍(lán)、三(N-亞硝基-N-苯基羥胺)鋁鹽、氯化亞銅、三氯 化鐵等無(wú)機(jī)物以及硫黃等也可作阻聚劑穩(wěn)定自由基型阻聚劑主要有1,I" 二苯基-2-苦 胼(DPPH)、2,2,6,6_四甲基哌啶氮氧自由基(TMP)、對(duì)苯二酚、乙酸烯丙酯、對(duì)羥基苯甲 醚(MEHQ)、氮氧自由基哌啶醇、亞磷酸(2,2,6,6_四甲基哌啶氮氧自由基)混合酯、4-羥 基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TMHPHA)、8%三(N-亞硝基-N-苯基羥胺)鋁鹽 92%的2-酚基乙氧基丙烯酸酯、4%三(N-亞硝基-N-苯基羥胺)鋁鹽、96%乙氧基單油三 丙烯酸酯、氫醌甲基醚、阻聚劑銅鹽、鄰甲基對(duì)苯二酚、2,6_ 二叔丁基甲苯酚、二甲基對(duì)苯二 酚、對(duì)叔丁基鄰苯二酚(TBC)、鄰苯二酚、對(duì)甲氧基苯酚、2. 6- 二叔丁基對(duì)甲酚、2. 5- 二叔丁 基對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌、甲基氫醌、1. 4-萘醌,吩噻嗪、叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、鄰仲丁基-4,6 二硝基苯酚(DNBP)、乙二醇單丙醚、烷基苯磺酸胺鹽、對(duì)-特丁基鄰苯二酚、甲基丙烯酸甲 酯(MMA)、2,4,6-三硝基苯酚(TNP)、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)、N,N-二乙基羥胺 (DEHA)、對(duì)特丁基鄰苯二酚、2,5-二特丁基對(duì)苯二酚、鄰甲基對(duì)苯二鄰甲基對(duì)苯醌、3-特丁 基-4-羥基苯甲醚(BHA)、2,6_二硝基對(duì)甲酚(DNPC)、聚乙烯醇縮乙醛、氮氧自由基哌啶醇、4,6_ 二硝基鄰仲丁基酚、丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)、丙炔醇。觸變劑加入樹脂中,能使樹脂膠液在靜止時(shí)有較高的稠度,在外力作用下又變成 低稠度流體的物質(zhì)。有機(jī)膨潤(rùn)土丁腈橡膠(NBR)、蒙脫石(Nax(H2O)4KAVxMga33KSi4Oltl] (OH)2})、膨潤(rùn)土 [(Nax(H2O)4(AlhMga83)Si4O10) (OH)2]、硅藻土 (無(wú)定形的 SiO2 組成,并含 有少量Fe2O3、CaO, MgO, Al2O3及有機(jī)雜質(zhì))、石棉、硅灰石(CaSiO3)、白云母(KAl2 (AlSi3O10) (OH)2)、金云母(KMg3(AlSi3O10) (FOH)2)、鎂硅白云母[K2 ((Fe2+Mg) (Fe3+Al) 3 (Si7AlO20) (OH)4)],蒙脫石[Nax _4{(Al2_xMg0.33) [Si4O10] (OH)J],膨潤(rùn) 土 [Nax (H2O) 4 (Al2_xMg0.83) (Si4O10) (OH)2]、氫化蓖麻油、氣相法二氧化硅、金屬皂(硬脂酸鉛、鋇、鎘、鈣、鋅、鎂、鋁、稀 土)。在水性體系中則用羥乙基纖維素等纖維素衍生物,聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚環(huán)氧乙烷、 聚甲基丙烯酸、脲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂、甲階段酚醛樹脂、酚醛樹脂水溶性樹脂為增 稠劑。填充劑的作用是部分代替粘結(jié)劑,減少粘結(jié)劑的耗用量,以達(dá)到填充、補(bǔ)強(qiáng)、減磨 和降低成本的效果。填充劑要求粒子細(xì)而勻,能均勻地分散于漿液中,對(duì)粘結(jié)劑和其他 組分結(jié)合性良好。填充劑的用量應(yīng)適當(dāng),否則也會(huì)影響漿膜質(zhì)量。包括無(wú)機(jī)礦物膨潤(rùn)土 丁腈橡膠(NBR)、硅鋁酸鉀鈉(霞石)、碳酸鈣、含水的矽酸鎂[Mg3[Si401(l] (OH)2]、硅灰石 (CaSiO3)、白云母[KAl2(AlSi3O10) (OH)2)]、金云母[KMg3(AlSi3O10) (F,0H)2]、鎂硅白云母 [K2 ((Fe2+Mg) (Fe3+Al) 3 (Si7AlO20) (OH) 4)]、蒙脫石[Nax (H2O) 4 {(Al2_xMg0.33) [Si4O10] (OH) J ]、 膨潤(rùn)土 [Nax(H20)4(Al2_xMga83) (Si4O10) (OH)2]、高嶺土、赤泥(AlhOx)、硫酸鈣、丙烯酸酯高聚 物、聚丙烯酸丁酯、聚氨酯。分散劑促使物料顆粒均勻分散于介質(zhì)中,形成穩(wěn)定懸浮體的試劑。分散劑一般分 為無(wú)機(jī)分散劑和有機(jī)分散劑兩大類。常用的無(wú)機(jī)分散劑有硅酸鹽類(例如水玻璃)和堿 金屬膦酸鹽類(氨基三甲叉膦酸四鈉、氨基三甲叉膦酸五鈉、氨基三甲叉膦酸鉀、羥基乙叉 二膦酸鈉、羥基乙叉二膦酸二鈉、羥基乙叉二膦酸四鈉、羥基乙叉二膦酸鉀、乙二胺四甲叉 膦酸五鈉、二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉、二乙烯三胺五亞甲基膦酸七鈉、二乙烯三胺五甲叉 膦酸鈉、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸四鈉、己二胺四甲叉膦酸鉀鹽、雙1,6亞己基三胺五甲 叉膦酸鈉、三聚膦酸鈉、六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉等)。有機(jī)分散劑包括三乙基己基膦酸、氨 基三甲叉膦酸、羥基乙叉二膦酸(HEDP)、乙二胺四甲叉膦酸鈉(EDTMPS)、乙二胺四甲叉膦 酸(EDTMPA)、二乙烯三胺五甲叉膦酸(DTPMP)、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)、多元 醇磷酸酯(PAPE)、2-羥基膦?;宜?HPAA)、己二胺四甲叉膦酸(HDTMPA)、多氨基多醚基 甲叉膦酸(PAPEMP)、雙1,6亞己基三胺五甲叉膦酸(BHMTPMPA)、十二烷基硫酸鈉、聚丙烯 酸(PAA)、聚丙烯酸鈉(PAAS)、水解聚馬來(lái)酸酐(HPMA)、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物(MA-AA)、丙 烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(AA/AMPS)、丙烯酸-丙烯酸羥丙酯共聚物、丙烯 酸_丙烯酸酯_膦酸_磺酸鹽四元共聚物、丙烯酸_丙烯酸酯_磺酸鹽三元共聚物、膦酰 基羧酸共聚物(POCA)、聚丙烯酸鹽、羧酸鹽-磺酸鹽-非離子三元共聚物、聚環(huán)氧琥珀酸鈉 (PESA)、聚天冬氨酸鈉(PASP)、基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、古爾膠、脂肪酸聚乙二 醇酯等??寡鮿┮砸种凭酆衔飿渲瑹嵫趸到鉃橹饕δ艿闹鷦?,屬于抗氧化試劑的范 疇。抗氧劑是塑料穩(wěn)定化助劑最主要的類型,幾乎所有的聚合物樹脂都涉及到抗氧劑的應(yīng) 用。按照作用機(jī)理,傳統(tǒng)的抗氧劑體系一般包括主抗氧劑、輔助抗氧劑和重金屬離子鈍化劑
11等。主抗氧劑以捕獲聚合物過氧自由基為主要功能,又有“過氧自由基捕獲劑”和“鏈終止 型抗氧劑”之稱,涉及芳胺類化合物和受阻酚類化合物兩大系列產(chǎn)品。芳香胺類抗氧劑有 二苯胺、對(duì)苯二胺、N,N-雙-[3-(3,5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙?;鵠己二胺、二氫喹啉; 受阻酚類抗氧劑有2,5-二特丁基對(duì)苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、叔丁基對(duì)苯二 酚、2,5-二特丁基對(duì)苯二酚(DBHQ)、2,6-三級(jí)丁基-4-甲基苯酚、雙(3,5-三級(jí)丁基-4-羥 基苯基)硫醚、四[β-(3,5-三級(jí)丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯;亞磷酸三苯酯 (TPPi)、亞磷酸酯三(2,4_ 二特丁基苯基)酯、季戊四醇雙亞磷酸酯二(2,4_ 二特丁基苯 基)酯、多烷基雙酚A亞磷酸酯的雙聚體和三聚體的復(fù)合物、3,5- 二叔丁基-4-羥基芐基 二乙基膦酸酯、亞磷酸三(2,4_ 二叔丁基苯基)酯、β-(4-羥基苯基-3,5-二叔丁基)丙 酸正十八碳醇酯、1,3,5_三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲基)苯。輔助抗 氧劑具有分解聚合物過氧化合物的作用,也稱“過氧化物分解劑”,包括硫代二羧酸酯類和 亞磷酸酯化合物,通常和主抗氧劑配合使用。雙十二碳醇酯、雙十四碳醇酯、硫代二丙酸雙 十八酯(DSTP)、硫代二丙酸雙酯、雙十八碳醇酯、硫代二丙酸雙月桂酯、三辛酯、三癸酯、三 (十二碳醇)酯和三(十六碳醇)酯、3,6,9_三氧雜癸烷-1,11-二醇-雙-正十二烷巰基 丙酸酯、磷酸三苯酯TPP、亞磷酸三壬基苯酯、亞磷酸辛基二苯基酯。重金屬離子鈍化劑,俗稱“抗銅劑”,能夠絡(luò)合過渡金屬離子,防止其催化聚合物 樹脂的氧化降解反應(yīng),典型的結(jié)構(gòu)如酰胼類化合物等。最近幾年,隨著聚合物抗氧理論 研究的深入,抗氧劑的分類也發(fā)生了一定的變化,最突出的特征是引入了“碳自由基捕獲 劑”的概念。這種自由基捕獲劑有別于傳統(tǒng)意義上的主抗氧劑,它們能夠捕獲聚合物烷基 自由基,相當(dāng)于在傳統(tǒng)抗氧體系中增設(shè)了一道防線。此類穩(wěn)定化助劑主要包括2-乙基苯 并呋喃酮、2-甲基苯并呋喃酮、二氫苯并呋喃酮、苯并呋喃酮、二苯并呋喃酮、3-芳基-苯 并呋喃-2-酮、3-芳基苯并呋喃酮、2-芳基二氫苯并呋喃酮、2-芳基苯并呋喃酮、5-氰 基-1- (4-氟苯基)-1,3- 二氫異苯并呋喃酮、5-取代1- (4-氟苯基)-1,3- 二氫異苯并呋喃 酮、2,3- 二羥基-2,2- 二甲基-7-苯并呋喃酚、3- (2-酰氧基乙氧基苯基)苯并呋喃-2-酮、 異苯并呋喃酮、5-[(咪唑并[4,5-b]吡啶-3-基)甲基]苯并呋喃酮、1,2,3,4_四氫-苯并 呋喃酮、2,3-二氫-2-甲基-2-烷基苯并呋喃酮、4-乙氧基雙酚-A-二丙烯酸酯、(2-10)-乙 氧化雙酚-A- 二甲基丙烯酸酯、2-[1-(2-羥基-3,5- 二特戊基苯基)_乙基]_4,6- 二特戊 基苯基丙烯酸酯、雙酚-A-丙三醇雙甲基丙烯酸酯、雙酚-A- 二甲基丙烯酸酯、4-乙氧基雙 酚-A- 二甲基丙烯酸酯、N, N- 二芐基羥胺、N-乙基-N-羥基乙胺、N, N- 二乙基羥胺、異佛 爾酮二胺丙烯酰胺硫酸羥胺、異丙基羥胺、鹽酸羥胺、氯化羥銨、氫氯羥胺、N-甲基-羥胺、 醋羥胺酸、N-羥基乙酰胺。加工改性劑旨在改善塑化性能、提高樹脂熔體黏彈性和促進(jìn)樹脂熔融流動(dòng)的改性 助劑,此類助劑以丙烯酸酯類共聚物(ACR)為主??箾_擊改性劑提高硬質(zhì)聚合物制品抗沖擊性能的助劑。主要包括氯化聚乙烯 (CPE)、丙烯酸酯共聚物(ACR)、甲基丙烯酸酯-二烯-乙烯共聚物(MBS)、乙烯-烯基醋酸 酯共聚物(EVA)和丙烯腈-二烯-乙烯共聚物(ABS)等。聚丙烯增韌改性中使用的三元乙 丙橡膠(EPDM)亦屬橡膠增韌的范圍??轨o電劑的功能在于降低聚合物制品的表面電阻,消除靜電積累可能導(dǎo)致的靜電 危害,主要包括為陽(yáng)離子表面活性劑和陰離子表面活性劑。陽(yáng)離子表面活性劑有烷基磷
12酸酯二乙醇胺鹽、十八烷基二甲基芐基氯化銨、硬脂酰三甲基氯化銨、硬脂酰胺、硬脂酰二 甲基戊基氯化銨、N,N-雙(2-羥乙基)-N-(3’ -十二烷氧基-2’ -羥基丙基)甲銨硫酸甲 酯鹽、三羥乙基甲基季銨硫酸甲酯鹽、硬脂酰胺丙基二甲基-β _羥乙基銨二氫磷酸鹽、N, N-十六烷基乙基嗎啉硫酸乙酯鹽、(月桂酰胺丙基三甲基銨)硫酸甲酯鹽二溴化N,N-二 (十八烷基二甲基)-3_氧雜-1,5-戊二銨、苯乙烯聚合物型季銨鹽、棕櫚酸酯季銨鹽、烷基 酚聚氧乙烯基季銨鹽、雙烷基季銨鹽、聚丙烯酰胺季銨鹽、十八烷基二甲基羥乙基季銨硝酸 鹽、聚苯乙烯磺酸銨鹽、丙基二甲基-β-羥乙基硝酸鹽,(3-月桂酰胺丙基)三甲基銨硫酸 甲酯鹽、2,2'-次氮基雙乙醇與α-三癸基-ω-羥基聚(氧_1,2_乙二基)磷酸酯的聚 合物、聚乙二醇十三烷基醚磷酸酯、二乙醇胺鹽、油酸二乙醇胺鹽、油酸三乙醇胺鹽、乙氧化 胺、N,N-二羥乙基十八胺、N,N-二羥乙基對(duì)甲苯胺、烷基酚聚氧乙烯基季銨鹽、羥乙基季銨 鹽、氧雜含氟季銨鹽;陰離子表面活性劑有脂肪醇醚磷酸酯、酚醚磷酸酯(ΤΧΡ-4)、酚醚磷 酸酯(ΤΧΡ-10)、異十三醇磷酸酯、月桂基磷酸酯(ΜΑ24Ρ)、脂肪醇醚磷酸酯鉀(Μ0Α-3ΡΚ)、酚 醚磷酸酯鉀鹽(ΝΡ-4ΡΚ)、酚醚磷酸酯鉀鹽(ΝΡ-10ΡΚ)、異十三醇醚磷酸酯鉀鹽、月桂基磷酸 酯鉀鹽(ΜΑ24ΡΚ)、脂肪醇磷酸酯鉀鹽、烯丙基磺酸鈉;非離子表面活性劑烷基胺與環(huán)氧乙 烷的縮合物、烷醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、雙(β-羥乙基)椰油胺、雙 (β-羥乙基)硬脂胺、雙(β-羥乙基)牛油胺、六甲基磷酰三胺、全氟烷基乙醇聚氧乙烯 醚。 陰陽(yáng)兩性型表面活性劑包括十二烷基-二甲基季銨乙內(nèi)鹽、十二烷基二甲基季 銨乙內(nèi)鹽、烷基二羥乙基銨乙內(nèi)鹽、N-烷基氨基酸鹽、環(huán)氧三聚體磺酸內(nèi)鹽、羧基甜菜堿、 十三烷基二甲基(2-亞硫酸)乙基銨乙內(nèi)鹽、N-十二烷基丙氨酸、3-氯丙胺鹽酸鹽、N-叔 丁氧羰基-D-3- (2-萘基)-丙氨酸、N-叔丁氧基羰基-D-2-萘丙氨酸、叔丁氧羰基-D-2-萘 丙氨酸、叔丁氧羰基-D-3-(2-萘基)_丙氨酸、N-叔丁氧羰基-L-2-三氟甲基苯丙氨酸、草 甘膦異丙胺鹽。高分子型抗靜電劑包括聚環(huán)氧乙烷(PEO)、聚醚酯酰亞胺、聚乙烯乙二醇甲基 丙烯酸共聚體、聚醚酯酰胺(PEEA)、聚醚酯乙酰胺(PEAI)、聚氧化乙烯、環(huán)氧丙烷共聚物 (PEO-ECH)、聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMA)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸十八烷基酯 (SMA) +聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMA)組成的兩親性共聚物。阻燃劑中無(wú)機(jī)阻燃劑包括三氧化二銻、鉬酸鋅、氧化鋅、氧化鐵、氧化錫、氫氧化 鋁、氫氧化鎂、氧化銻、硼酸鋅和赤磷;有機(jī)阻燃劑包括十溴二苯醚、三(2,3-二溴丙基)磷 酸酯、六溴環(huán)十二烷、聚2,6_ 二溴苯醚、氯化石蠟、多磷酸酯、紅磷、雙(四溴鄰苯二甲酰亞 胺)乙烷、二溴苯乙烯均聚物、三聚氰胺、三聚氰酸鹽、異癸基二苯基磷酸酯、乙基己基二苯 基磷酸酯、磷酸三異丙苯酯、雙(2氯乙基)乙烯基膦酸酯、乙撐雙[三(2氰乙基)溴化磷 鹽]、N,N雙(2羥乙基)氨甲基膦酸二乙酯、聚苯基膦酸二苯砜酯、聚苯基膦酸二苯偶氮酯、 聚苯基膦酸雙酚A酯。
防霉劑又稱微生物抑制劑,是一類抑制霉菌等微生物生長(zhǎng),防止聚合物樹脂被微 生物侵蝕而降解的穩(wěn)定化助劑。絕大多數(shù)聚合物材料對(duì)霉菌并不敏感,但由于其制品在加 工中添加了增塑劑、潤(rùn)滑劑、脂肪酸皂類等可以滋生霉菌類的物質(zhì)而具有霉菌感受性。塑料 用防霉劑所包含的化學(xué)物質(zhì)很多,比較常見的品種包括有機(jī)金屬化合物(如有機(jī)汞、有機(jī) 錫、有機(jī)銅、有機(jī)砷等)、含氮有機(jī)化合物、含硫有機(jī)化合物、含商有機(jī)化合物和酚類衍生物 等。其中包括苯酚、五氯酚、油酸苯基汞、8-羥基喹啉銅、氯化三乙或三丁基錫、硫酸銅、氯化 汞、氟化鈉。增感劑為對(duì)二甲氨基苯甲酰胺;促進(jìn)劑中氨丙基倍半硅氧烷與低分子聚酰胺質(zhì)量 比為3 1。穩(wěn)定劑是用來(lái)減少存放時(shí)發(fā)生聚合,提高樹脂的存儲(chǔ)穩(wěn)定性。常用的穩(wěn)定劑有對(duì) 苯二酚、對(duì)甲氧基苯酚、對(duì)苯醌、2,6_ 二叔丁基甲苯酚、酚噻嗪、蒽醌、叔胺等。以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例實(shí)施例1如圖2所示器件結(jié)構(gòu),LED芯片3采用藍(lán)光LED芯片,發(fā)光層5采用受藍(lán)光激發(fā)產(chǎn) 生黃光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,支架1采用表面鍍銀的銅 支架。制備方法如下①選擇合適的固晶膠把藍(lán)光LED芯片粘合在支架上;②在LED芯片上引出電極;③在LED芯片上滴涂發(fā)光層材料,所述發(fā)光層為黃光熒光粉和需要紫外光固化的 有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份聚硅氧烷92%光引發(fā)劑4%稀釋劑和助劑4% ;④對(duì)步驟③得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑤將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑥測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。實(shí)施例2如圖2所示器件結(jié)構(gòu),LED芯片3采用藍(lán)光LED芯片,發(fā)光層5采用受藍(lán)光激發(fā)產(chǎn) 生綠光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,支架1采用表面鍍銀的銅 支架。制備方法如下①選擇合適固晶膠把藍(lán)光LED芯片粘合在支架上;②在LED芯片上引出電極;③在LED芯片上滴涂發(fā)光層材料,所述發(fā)光層為綠光熒光粉和需要紫外光固化的 有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份聚硅氧烷94%光引發(fā)劑5%稀釋劑和助劑;
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④對(duì)步驟③得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑤將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑥測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。實(shí)施例3如圖2所示器件結(jié)構(gòu),LED芯片3采用藍(lán)光LED芯片,發(fā)光層5采用受藍(lán)光激發(fā)產(chǎn) 生紅光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,支架1采用表面鍍銀的銅 支架。制備方法如下①選擇合適的固晶膠把藍(lán)光LED芯片粘合在支架上;②在LED芯片上引出電極;③在LED芯片上旋涂發(fā)光層材料,所述發(fā)光層為紅光熒光粉和需要紫外光固化的 有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份聚硅氧烷93%光引發(fā)劑稀釋劑和助劑6% ;④對(duì)步驟③得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑤將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑥測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。實(shí)施例4如圖2所示器件結(jié)構(gòu),LED芯片3采用藍(lán)光LED芯片,發(fā)光層5采用受藍(lán)光激發(fā)產(chǎn) 生紅光和綠光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,支架1采用表面鍍 銀的銅支架。制備方法如下①選擇合適的固晶膠把藍(lán)光LED芯片粘合在支架上;②在LED芯片上引出電極;③在LED芯片上浸涂發(fā)光層材料,所述發(fā)光層為紅光和綠光熒光粉和需要紫外光 固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份聚硅氧烷99.5%光引發(fā)劑0.1%稀釋劑和助劑0.4%;④對(duì)步驟③得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑤將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑥測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。實(shí)施例5如圖3所示器件結(jié)構(gòu),LED芯片3采用紫外光LED芯片,發(fā)光層5采用受紫外光激 發(fā)產(chǎn)生藍(lán)光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,支架1采用表面鍍銀 的銅支架。制備方法如下①選擇合適的固晶膠把紫外光LED芯片粘合在支架上;
②在LED芯片上引出電極;③在LED芯片上噴涂發(fā)光層材料,所述發(fā)光層為藍(lán)光熒光粉和需要紫外光固化的 有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份
聚硅氧烷94%光引發(fā)劑 3% 稀釋劑和助劑3% ;
④對(duì)步驟③得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑤將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑥測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。實(shí)施例6如圖3所示器件結(jié)構(gòu),LED芯片3采用紫外光LED芯片,發(fā)光層5采用受紫外光激 發(fā)產(chǎn)生綠光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,支架1采用表面鍍銀 的銅支架。制備方法如下①選擇合適的固晶膠把紫外光LED芯片粘合在支架上;②在LED芯片上引出電極;③在LED芯片上旋涂發(fā)光層材料,所述發(fā)光層為綠光熒光粉和需要紫外光固化的 有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份聚硅氧烷95%光引發(fā)劑2%稀釋劑和助劑3% ;④對(duì)步驟③得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑤將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑥測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。實(shí)施例7如圖3所示器件結(jié)構(gòu),LED芯片3采用紫外光LED芯片,發(fā)光層5采用受紫外光激 發(fā)產(chǎn)生黃光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,支架1采用表面鍍銀 的銅支架。制備方法如下①選擇合適的固晶膠把紫外光LED芯片粘合在支架上;②在LED芯片上引出電極;③在LED芯片上通過LB膜形成發(fā)光層,所述發(fā)光層為黃光熒光粉和需要紫外光固 化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份聚硅氧烷96%光引發(fā)劑2%稀釋劑和助劑2% ;④對(duì)步驟③得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑤將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑥測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。
實(shí)施例8如圖3所示器件結(jié)構(gòu),LED芯片3采用紫外光LED芯片,發(fā)光層5采用受紫外光激 發(fā)產(chǎn)生紅光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,支架1采用表面鍍銀 的銅支架。制備方法如下①選擇合適的固晶膠把紫外光LED芯片粘合在支架上;②在LED芯片上引出電極;③在LED芯片上噴墨打印發(fā)光層材料,所述發(fā)光層為紅光熒光粉和需要紫外光固 化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份聚硅氧烷97%光引發(fā)劑1.5%稀釋劑和助劑1.5%;④對(duì)步驟③得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑤將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑥測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。實(shí)施例9如圖3所示器件結(jié)構(gòu),LED芯片3采用紫外光LED芯片,發(fā)光層5采用受紫外光激 發(fā)產(chǎn)生藍(lán)光和黃光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,支架1采用表 面鍍銀的銅支架。制備方法如下①選擇合適的固晶膠把紫外光LED芯片粘合在支架上;②在LED芯片上引出電極;③在LED芯片上旋涂發(fā)光層材料,所述發(fā)光層為藍(lán)光和黃光熒光粉和需要紫外光 固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份聚硅氧烷95%光引發(fā)劑3%稀釋劑和助劑2%④對(duì)步驟③得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑤將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑥測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。實(shí)施例10如圖3所示器件結(jié)構(gòu),LED芯片3采用紫外光LED芯片,發(fā)光層5采用受紫外光 激發(fā)產(chǎn)生藍(lán)光、綠光和紅光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,支架1 采用表面鍍銀的銅支架。制備方法如下①選擇合適的固晶膠把紫外光LED芯片粘合在支架上;②在LED芯片上引出電極;③LED芯片上滴涂發(fā)光層材料,所述發(fā)光層為藍(lán)光、綠光和紅光熒光粉和需要紫 外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份
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聚硅氧烷93%光引發(fā)劑2.5%稀釋劑和助劑4.5%④對(duì)步驟③得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑤將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑥測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。表1是發(fā)光層的膠粘劑采用常規(guī)膠體的發(fā)光二極管和實(shí)施例10的發(fā)光二極管的
各項(xiàng)性能參數(shù)。
權(quán)利要求
一種發(fā)光二極管,至少包括支架、LED芯片和在LED芯片上的發(fā)光層,其特征在于,所述發(fā)光層材料為一種或多種能發(fā)各種顏色光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份光敏性的聚硅氧烷92~99.5%光引發(fā)劑0.1~5%稀釋劑和助劑0.4~6%所述稀釋劑包括甲苯、二甲苯、活性環(huán)氧樹脂稀釋劑、環(huán)醚、環(huán)內(nèi)酯或乙烯基醚單體,助劑包括填充劑、穩(wěn)定劑或交聯(lián)劑;所述光引發(fā)劑包括安息香及其衍生物安息香甲醚、安息香乙醚和安息香異丙醚、苯乙酮類、二苯甲酮和2 羥基 2 甲基 1 苯基丙酮、烷基苯基酮類、α 羥烷基苯酮類、乙酰苯衍生物、二苯基碘鎓鹽、二芳基碘鎓鹽或三芳基碘鎓鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光二極管,其特征在于,所述光敏性的聚硅氧烷包括硫 醇_烯烴官能化聚硅氧烷、丙烯酸酯化聚硅氧烷、環(huán)氧官能化聚硅氧烷、苯乙烯基聚硅氧烷 或乙烯基醚官能化聚硅氧烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光二極管,其特征在于,所述LED芯片為發(fā)藍(lán)光或紫外光的 芯片;所述熒光粉是借助一種藍(lán)光或紫外光激發(fā)而發(fā)光的熒光材料。
4.一種發(fā)光二極管的制備方法,其特征在于,包括以下步驟①選擇與熒光粉匹配的LED芯片,使LED芯片發(fā)出的光能有效激發(fā)熒光粉;②選擇合適的固晶膠把LED芯片粘合在支架或熱沉上,當(dāng)LED芯片的上、下面各有一個(gè) 電極時(shí),要求固晶膠既能導(dǎo)電又能導(dǎo)熱;當(dāng)LED芯片的上面有兩個(gè)電極時(shí),要求固晶膠既能 絕緣又能導(dǎo)熱;③在LED芯片上引出電極;④在LED芯片上涂覆發(fā)光層材料,所述發(fā)光層為熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠 粘劑的混合體系,所述膠粘劑原料包括以下質(zhì)量百分比的組份光敏性的聚硅氧烷92 99. 5%光引發(fā)劑0.1 5%稀釋劑和助劑0.4 6%所述稀釋劑包括甲苯、二甲苯、活性環(huán)氧樹脂稀釋劑、環(huán)醚、環(huán)內(nèi)酯或乙烯基醚單體,助 劑包括填充劑、穩(wěn)定劑或交聯(lián)劑;所述光引發(fā)劑包括安息香及其衍生物安息香甲醚、安息香 乙醚和安息香異丙醚、苯乙酮類、二苯甲酮和2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、烷基苯基酮 類、α _羥烷基苯酮類、乙酰苯衍生物、二苯基碘鐺鹽、二芳基碘鐺鹽或三芳基碘鐺鹽;⑤對(duì)步驟④得到的發(fā)光層進(jìn)行紫外光固化處理30秒;⑥將上述制備好的發(fā)光二極管進(jìn)行封裝;⑦測(cè)試器件的各項(xiàng)光電性能和參數(shù)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的發(fā)光二極管的制備方法,其特征在于,步驟④中,發(fā)光層材料 混合均勻后直接制備于LED芯片上,或者經(jīng)過有機(jī)溶劑稀釋后制備于LED芯片上;所述發(fā)光 層是通過滴涂、旋涂、浸涂、涂覆、噴墨打印、輥涂、LB膜中的一種或者幾種方式而形成。光敏性的聚硅氧烷 光引發(fā)劑 稀釋劑和助劑`92 99. 5% 0. 1 5% 0. 4 6%
全文摘要
本發(fā)明公開了一種發(fā)光二極管,至少包括支架、LED芯片和在LED芯片上的發(fā)光層,其特征在于,所述發(fā)光層材料為一種或多種能發(fā)各種顏色光的熒光粉和需要紫外光固化的有機(jī)硅膠粘劑的混合體系,所述膠粘劑的原料包括以下組份光敏性的聚硅氧烷、光引發(fā)劑和活性稀釋劑。該發(fā)光層解決了在涂覆熒光粉過程中膠體凝固和熒光粉沉淀問題,提高了熒光粉在芯片上的均勻性,增加了發(fā)光層與芯片的粘結(jié)度,同時(shí)縮短了發(fā)光層固化的時(shí)間。
文檔編號(hào)H01L33/50GK101916811SQ20101022255
公開日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月9日
發(fā)明者于軍勝, 周建林, 蔣亞東, 邢國(guó)秀 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)