基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，屬于電化學(xué)電解池的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，通常用于局部電化學(xué)測量的電解池，適用于開展研究材料工作面為柱狀(如金屬棒材)橫截面或板材表面的情況。但是在兼顧電解池結(jié)構(gòu)、功能及其相關(guān)的試樣類型方面，這些電解池尚存在一定的局限性。
[0003]中國專利CN102928625A公開一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，該電解池包括圍成電解槽腔的上部結(jié)構(gòu)和下部結(jié)構(gòu):在下部結(jié)構(gòu)的中央設(shè)置有凹槽，所述的上部結(jié)構(gòu)包括矩形框架，在矩形框架中的前側(cè)壁為透明材質(zhì)，在矩形框架中的左側(cè)壁和右側(cè)壁上分別設(shè)置有連通外界和電解槽內(nèi)的溝槽。該實用新型使板狀試樣橫向穿過電解槽的結(jié)構(gòu)，尤其適用處于受力載荷或存在殘余應(yīng)力的金屬材料試樣的腐蝕實驗研究。但該實用新型專利不適于研究棒狀材料底面(即工作面)。
[0004]中國專利CN102183678A公開一種用于掃描電化學(xué)顯微鏡的多功能電解池，該電解池包括呈凹形、內(nèi)側(cè)設(shè)有螺紋I的上蓋和下蓋及兩端帶與所述螺紋I相匹配的螺紋II并且內(nèi)裝電解質(zhì)溶液的雙層圓筒。該實用新型通過下蓋的不同結(jié)構(gòu)，可完成三電極體系、四電極體系以及復(fù)雜體系的實驗，其操作方便，提高了研究效率。但是該實用新型專利的不足之處在于:(I)所涉及的電解池附帶一個盛放電解質(zhì)溶液的雙層圓筒，結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜；(2)電解池為圓筒形結(jié)構(gòu)，無法通過側(cè)視窗有效聚焦對探針與基體電極間距進行輔助監(jiān)控。
【實用新型內(nèi)容】
[0005]針對現(xiàn)有的技術(shù)不足，本實用新型提供一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池。
[0006]本實用新型是一種兼顧電解池結(jié)構(gòu)、功能及其相關(guān)的試樣類型，可用于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池。
[0007]本實用新型的技術(shù)方案如下:
[0008]—種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，包括電解池槽腔和圍成所述電解池槽腔的側(cè)壁，所述側(cè)壁的前部設(shè)置有觀察窗，所述側(cè)壁的左部和右部分別垂直嵌設(shè)有與所述電解池槽腔相連通的第一圓孔和第二圓孔;在所述電解池槽腔的底部設(shè)置有用于固定待測試樣的固定裝置。
[0009]根據(jù)本實用新型優(yōu)選的，所述第一圓孔和第二圓孔的高度與所述電解池槽腔的深度一 Sc ο
[0010]根據(jù)本實用新型優(yōu)選的，所述第一圓孔和第二圓孔分別通過在所述側(cè)壁內(nèi)設(shè)置的矩形通道與電解池槽腔連通。
[0011 ]根據(jù)本實用新型優(yōu)選的，所述電解池的外部尺寸如下，長度范圍:55-60mm，寬度范圍:55_60mm，高度范圍:55_60mm。
[0012]根據(jù)本實用新型優(yōu)選的，所述電解池槽腔的尺寸如下，長度范圍:35-40mm，寬度范圍:35_40mm，高度范圍:45_50mm。
[0013]根據(jù)本實用新型優(yōu)選的，所述固定裝置為設(shè)置在所述電解池槽腔底部的凹槽，優(yōu)選的，所述的凹槽為圓柱形。
[0014]根據(jù)本實用新型優(yōu)選的，所述圓柱形的凹槽的尺寸如下，直徑范圍:4-5mm。
[0015]根據(jù)本實用新型優(yōu)選的，所述第一圓孔和第二圓孔的直徑分別為5_6mm。
[0016]根據(jù)本實用新型優(yōu)選的，所述矩形通道的橫截面的尺寸如下:寬度范圍:4-5mm，高度范圍:1 0~1 Smnin
[0017]根據(jù)本實用新型優(yōu)選的，所述觀察窗的厚度范圍:2-3mm。
[0018]本實用新型的優(yōu)點在于:
[0019]本實用新型所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池的底部設(shè)置固定裝置實現(xiàn)對待測試樣進行固定，同時對待測試樣進行窗口觀察，并通過CCD監(jiān)控探針和試樣表面之間距離的輔助調(diào)節(jié)，本實用新型系一種兼顧電解池結(jié)構(gòu)、功能及其相關(guān)的試樣類型(幾何形狀)，可用于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池。
【附圖說明】
[0020]圖1本實用新型所述電解池的俯視圖；
[0021]在圖1中，1、電解池槽腔；2、側(cè)壁；3、觀察窗；4、第一圓孔;5、第二圓孔;6、固定裝置;7、矩形通道。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合實施例和說明書附圖對本實用新型做詳細的說明，但不限于此。
[0023]實施例1、
[0024]—種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，包括電解池槽腔I和圍成所述電解池槽腔I的側(cè)壁2，所述側(cè)壁2的前部設(shè)置有觀察窗3，所述側(cè)壁2的左部和右部分別垂直嵌設(shè)有與所述電解池槽腔相連通的第一圓孔4和第二圓孔5;在所述電解池槽腔I的底部設(shè)置有用于固定待測試樣的固定裝置6。
[0025]所述觀察窗3為有機玻璃材質(zhì)，厚度范圍:2-3mm。
[0026]實施例2、
[0027]如實施例1所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其區(qū)別在于，所述第一圓孔4和第二圓孔5的高度與所述電解池槽腔I的深度一致。
[0028]實施例3、
[0029]如實施例1、2所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其區(qū)別在于，所述第一圓孔4和第二圓孔5分別通過在所述側(cè)壁2內(nèi)設(shè)置的矩形通道7與電解池槽腔I連通。所述矩形通道7的橫截面的尺寸如下:寬度范圍:4-5mm，高度范圍:10_15mm。
[0030]實施例4、
[0031]如實施例1、2、3所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其區(qū)別在于，所述電解池的外部尺寸如下，長度范圍:55-60mm，寬度范圍:55-60mm，高度范圍:55-60mm。
[0032]所述電解池槽腔I的尺寸如下，長度范圍:35-40mm，寬度范圍:35-40mm，高度范圍:45-50mmo
[0033]實施例5、
[0034]如實施例1、2、3、4所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其區(qū)別在于，所述固定裝置6為設(shè)置在所述電解池槽腔I底部的凹槽，優(yōu)選的，所述的凹槽為圓柱形。
[0035]實施例6、
[0036]如實施例5所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其區(qū)別在于，所述圓柱形的凹槽的尺寸如下，直徑范圍:4-5_。
[0037]實施例7、
[0038]如實施例1-6所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其區(qū)別在于，所述第一圓孔4和第二圓孔5的直徑分別為5-6_。
[0039]—種利用如實施例1-7所述電解池對金屬試樣底面，即工作面，進行腐蝕實驗的方法，包括步驟如下:
[0040]I)準備與電解池槽腔底部固定裝置尺寸相適宜的金屬試樣；
[0041 ] 2)試樣與電極的安裝:
[0042]將所述的金屬試樣通過所述固定裝置固定在所述電解池槽腔底部，只裸露所述金屬試樣底面與所述電解池槽腔底部齊平；
[0043]分別在所述第一圓孔和第二圓孔中安裝參比電極和輔助電極；
[0044]3)安裝、調(diào)節(jié)探針:在X-Y-Z三維位置傳感器上固定探針，通過位置傳感器調(diào)節(jié)使所述探頭靠近所述金屬試樣底面，監(jiān)控探針和金屬試樣底面之間的距離；
[0045 ] 4)向所述電解池槽內(nèi)加入電解質(zhì)溶液；
[0046]5)將所述探針、金屬試樣、參比電極和輔助電極分別與雙恒電位儀連接，進行腐蝕電化學(xué)實驗測量。
[0047]應(yīng)用例:
[0048]所述的金屬試樣為柱狀304不銹鋼試樣，在步驟I)之前需要對柱狀304不銹鋼試樣進行處理:用800#和1000#金相砂紙逐級打磨、拋光試樣底面和圓周面至鏡面光亮，用高純水沖洗表面，干燥備用;所述的參比電極選用飽和甘汞電極(SCE);所述輔助電極為Pt絲;在步驟4)中加入的電解質(zhì)溶液為摩爾濃度0.lmol/L的NaCl溶液;在步驟5)中，將探針、柱狀金屬試樣、參比電極和輔助電極分別與SECM 270型掃描電化學(xué)顯微鏡的雙恒電位儀連接，利用在計算機上安裝的局部電化學(xué)測試軟件進行腐蝕電化學(xué)實驗測量。
【主權(quán)項】
1.一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其特征在于，該電解池包括電解池槽腔和圍成所述電解池槽腔的側(cè)壁，所述側(cè)壁的前部設(shè)置有觀察窗，所述側(cè)壁的左部和右部分別垂直嵌設(shè)有與所述電解池槽腔相連通的第一圓孔和第二圓孔;在所述電解池槽腔的底部設(shè)置有用于固定待測試樣的固定裝置。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其特征在于，所述第一圓孔和第二圓孔的高度與所述電解池槽腔的深度一致。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其特征在于，所述第一圓孔和第二圓孔分別通過在所述側(cè)壁內(nèi)設(shè)置的矩形通道與電解池槽腔連通。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其特征在于，所述電解池的外部尺寸如下，長度范圍:55-60mm，寬度范圍:55-60mm，高度范圍:55-60mm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其特征在于，所述電解池槽腔的尺寸如下，長度范圍:35-40_，寬度范圍:35-40_，高度范圍:45-50_。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其特征在于，所述固定裝置為設(shè)置在所述電解池槽腔底部的凹槽，所述的凹槽為圓柱形。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其特征在于，所述圓柱形的凹槽的尺寸如下，直徑范圍:4-5_。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其特征在于，所述第一圓孔和第二圓孔的直徑分別為5-6_。9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其特征在于，所述矩形通道的橫截面的尺寸如下:寬度范圍:4-5mm，高度范圍:10-15mm。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其特征在于，所述觀察窗的厚度范圍:2-3mm。
【專利摘要】一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，包括電解池槽腔和圍成所述電解池槽腔的側(cè)壁，所述側(cè)壁的前部設(shè)置有觀察窗，所述側(cè)壁的左部和右部分別垂直嵌設(shè)有與所述電解池槽腔相連通的第一圓孔和第二圓孔；在所述電解池槽腔的底部設(shè)置有用于固定待測試樣的固定裝置。本實用新型所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池的底部設(shè)置固定裝置實現(xiàn)對待測試樣進行固定，同時對待測試樣進行窗口觀察，并通過CCD監(jiān)控探針和試樣表面之間距離的輔助調(diào)節(jié)，本實用新型系一種兼顧電解池結(jié)構(gòu)、功能及其相關(guān)的試樣類型，可用于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池。
【IPC分類】G01N27/28
【公開號】CN205263024
【申請?zhí)枴緾N201521035838
【發(fā)明人】牛林, 劉宇, 韓曉平, 張維維, 馬睿, 李帥
【申請人】山東大學(xué)
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年12月10日