一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法。先通過薄層色譜法進(jìn)行有效成份的定性分析，再使用高效液相色譜法進(jìn)行定量測(cè)定，在保證結(jié)果準(zhǔn)確度的同時(shí)也降低了生產(chǎn)成本，能夠有效地控制小兒喜食片的質(zhì)量。
【專利說明】
一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及治療小兒疾病藥物的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法領(lǐng)域，具體涉及一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]小兒喜食片具有健脾、消食、化積的功效，主要用于治療小兒?jiǎn)渭冃韵涣?、食欲不振及消化不良引起的腹瀉，因此小兒喜食片的質(zhì)量關(guān)系著兒童的健康生長(zhǎng)。對(duì)于小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法目前出臺(tái)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第二冊(cè)WS3-B-0197-90頒布了小兒喜食片生產(chǎn)質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，但該標(biāo)準(zhǔn)過于單一簡(jiǎn)略，只有顯微鑒別一種方法，有很大的局限性，在藥品更新快速的今天，難以全面地對(duì)小兒喜食片各有效成份進(jìn)行控制，保證其質(zhì)量。
[0003]專利號(hào)為CN200310111562.5—種小兒喜食片的質(zhì)量控制方法的發(fā)明專利，過于籠統(tǒng)且步驟繁多。因此，目前尚缺少一種對(duì)小兒喜食片各有效成分全面的生產(chǎn)質(zhì)量控制的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的:
[0006]—種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法；
[0007]生產(chǎn)控制方法:
[0008]取麥芽192g與稻芽192g加水煎煮三次，每次60min，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏狀；取六神曲77g、枳殼39g、白術(shù)39g、山楂59g粉碎成細(xì)粉，與上述稠膏混勻，加入煉蜜115g，制成顆粒，壓制成1000片，包糖衣，即得；
[0009]質(zhì)量控制方法:
[0010]I)熊果酸的鑒別:
[0011]a、供試品溶液制備:小兒喜食片去糖衣，研細(xì)取lg，加乙酸乙酯4mL，超聲處理15min，過濾后取濾液；
[0012]b、對(duì)照品溶液制備:熊果酸對(duì)照品加入甲醇溶液中，搖勻，每ImL溶液含Img熊果酸；
[0013]c、點(diǎn)樣:依據(jù)薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，移取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，加入展開劑，展開、取出、晾干；
[0014]d、顯色與檢視:向上述薄層板噴灑30 %的硫酸乙醇溶液，在800C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，再置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下檢視；
[0015]e、鑒別:供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同的顏色斑點(diǎn)，則供試品含有熊果酸；
[0016]2)柚皮苷、新橙皮苷的鑒別:
[0017]a、供試品溶液制備:小兒喜食片去糖衣，研細(xì)，取粉末lg，加甲醇50mL，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解；
[0018]b、對(duì)照品溶液:柚皮苷對(duì)照品、新橙皮苷對(duì)照品加入甲醇溶液中，搖勻，制成每ImL溶液各含柚皮苷、新橙皮苷0.5mg;
[0019]c、點(diǎn)樣:依據(jù)薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，移取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，加入展開劑，展開、取出、晾干；
[0020]d、顯色與檢視:向上述薄層板噴灑3 %的三氯化鋁乙醇溶液，在1 5 °C加熱3 -1Omin，置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下檢視；
[0021]e、鑒別:供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同的顏色斑點(diǎn)，則供試品含有柚皮苷、新橙皮苷；
[0022]3)熊果酸含量的檢測(cè):
[0023]a、測(cè)定條件:使用高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VID)進(jìn)行測(cè)定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為78: 22的乙腈-0.1 %磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，理論板數(shù)按熊果酸峰計(jì)多3000;
[0024]b、供試品溶液的制備:小兒喜食片去糖衣研細(xì)，精密稱定3g，加入精密移取的50mL乙醇，精密稱定重量，加熱回流Ih，放冷，再精密稱定重量，損失的重量用乙醇補(bǔ)足;濾過，取濾液25mL，加在中性氧化鋁柱上，用25mL乙醇洗脫，收集洗脫液蒸干，殘?jiān)靡掖既芙獠⒍ㄖ?5mL，搖勾過濾，取濾液；
[0025]C、對(duì)照品溶液的制備:精密稱定熊果酸對(duì)照品加入乙醇中，搖勻，制成每ImL溶液含50yg熊果酸；
[0026]d、測(cè)定:精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20yL，分別注入高效液相色譜儀測(cè)定。
[0027]所述步驟l)c中展開劑制備方法為體積份數(shù)甲苯20份、乙酸乙酯4份、甲酸0.5份混合搖勻制成。
[0028]所述移取供試品溶液、對(duì)照品溶液各1yL進(jìn)行點(diǎn)樣。
[0029]所述步驟2)c中展開劑制備方法為體積份數(shù)三氯甲烷13份、甲醇6份、水2份，混合搖勻，取下層溶液而成。
[0030]所述供試品溶液、對(duì)照品溶液展開為多次展開。
[0031 ]所述步驟2)d薄層板上在105°C加熱時(shí)間為5min。
[0032]所述步驟3)b中性氧化鋁柱制備方法為中性氧化鋁過100-200目篩后，取2g填入柱內(nèi)，填入高度為I cm ο
[0033]所述小兒喜食片每片中山楂以熊果酸計(jì)含量多50yg。
[0034]本發(fā)明的有益效果在于:采用本發(fā)明先對(duì)小兒喜食片的有效成份進(jìn)行鑒別，確定小兒喜食片是否含有熊果酸，然后再進(jìn)一步檢測(cè)食片中熊果酸的含量;而且還增加了對(duì)柚皮苷、新橙皮苷的鑒別，確保小兒喜食片的有效成分，克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，能有效地控制小兒喜食片的質(zhì)量。而且采用本發(fā)明可以使企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定，更有效，且生產(chǎn)質(zhì)量控制方法更為科學(xué)，先使用薄層色譜法再到高效液相色譜法，得出的結(jié)果更為準(zhǔn)確，避免直接用高效液相色譜法進(jìn)行熊果酸的判斷，也降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0035]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述，但要求保護(hù)的范圍并不局限于所述。
[0036]—種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法；
[0037]生產(chǎn)控制方法:
[0038]取麥芽192g與稻芽192g加水煎煮三次，每次60min，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏狀；取六神曲77g、枳殼39g、白術(shù)39g、山楂59g粉碎成細(xì)粉，與上述稠膏混勻，加入煉蜜115g，制成顆粒，壓制成1000片，包糖衣，即得；
[0039]質(zhì)量控制方法:
[0040]I)熊果酸的鑒別:
[0041 ] 小兒喜食片10片去糖衣，研細(xì)取lg，加乙酸乙酯4mL，超聲處理15min，過濾后取濾液作為供試品溶液;熊果酸對(duì)照品加入甲醇溶液中，搖勻，每ImL溶液含Img熊果酸作為對(duì)照品溶液;依據(jù)薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，移取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液各1yL分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，加入體積份數(shù)甲苯20份、乙酸乙酯4份、甲酸0.5份混合搖勻制成的展開劑，展開方式為多次展開，取出、晾干；向上述薄層板噴灑30%的硫酸乙醇溶液，在80°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品溶液在薄層板上與對(duì)照品溶液相同的高度上顯現(xiàn)相同的紫紅色斑點(diǎn)，置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下檢視;供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯示相同的顏色斑點(diǎn)，供試品含有熊果酸。
[0042]2)柚皮苷、新橙皮苷的鑒別:
[0043]小兒喜食片10片去糖衣，研細(xì)，取粉末Ig，加甲醇50mL，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解;柚皮苷對(duì)照品、新橙皮苷對(duì)照品加入甲醇溶液中，搖勻，制成每ImL溶液各含柚皮苷、新橙皮苷0.5mg;依據(jù)薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，移取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液各1yL分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，加入體積份數(shù)三氯甲烷13份、甲醇6份、水2份混合搖勻取下層溶液而成的展開劑，展開方式為多次展開，取出、晾干；向上述薄層板噴灑3 %的三氯化鋁乙醇溶液，在105 °C加熱5min，置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下檢視;供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯示相同的顏色斑點(diǎn)，供試品含有柚皮苷、新橙皮苷；
[0044]3)熊果酸含量的檢測(cè):
[0045]使用高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VID)進(jìn)行測(cè)定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為78: 22的乙腈-0.1 %磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，理論板數(shù)按熊果酸峰計(jì)為3000;小兒喜食片去糖衣研細(xì)，精密稱定3g，加入精密移取的50mL乙醇，精密稱定重量，加熱回流Ih，放冷，再精密稱定重量，損失的重量用乙醇補(bǔ)足；濾過，取濾液25mL，加在中性氧化鋁柱上，中性氧化鋁柱制備方法為中性氧化鋁過100目篩后，取2g填入柱內(nèi)，填入高度為Icm;用25mL乙醇洗脫，收集洗脫液蒸干，殘?jiān)靡掖既芙獠⒍ㄖ?5mL，搖勻過濾，取濾液作為供試品溶液;精密稱定熊果酸對(duì)照品加入乙醇中，搖勻，制成每ImL溶液含50yg熊果酸作為對(duì)照品溶液;精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20yL，分別注入高效液相色譜儀測(cè)定。
[0046]小兒喜食片每片中山楂以熊果酸計(jì)為53yg。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法； 生產(chǎn)控制方法: 取麥芽192g與稻芽192g加水煎煮三次，每次60min，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏狀;取六神曲77g、枳殼39g、白術(shù)39g、山楂59g粉碎成細(xì)粉，與上述稠膏混勻，加入煉蜜115g，制成顆粒，壓制成1000片，包糖衣，即得； 質(zhì)量控制方法: 1)熊果酸的鑒別: a、供試品溶液制備:小兒喜食片去糖衣，研細(xì)取lg，加乙酸乙酯4mL，超聲處理15min，過濾后取濾液； b、對(duì)照品溶液制備:熊果酸對(duì)照品加入甲醇溶液中，搖勻，每ImL溶液含Img熊果酸； c、點(diǎn)樣:依據(jù)薄層色譜法試驗(yàn)，移取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，加入展開劑，展開、取出、晾干； d、顯色與檢視:向上述薄層板噴灑30%的硫酸乙醇溶液，在800C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，再置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下檢視； e、鑒別:供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同的顏色斑點(diǎn)，則供試品含有熊果酸； 2)柚皮苷、新橙皮苷的鑒別: a、供試品溶液制備:小兒喜食片去糖衣，研細(xì)，取粉末lg，加甲醇50mL，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解； b、對(duì)照品溶液:柚皮苷對(duì)照品、新橙皮苷對(duì)照品加入甲醇溶液中，搖勻，制成每ImL溶液各含柚皮苷、新橙皮苷0.5mg; c、點(diǎn)樣:依據(jù)薄層色譜法試驗(yàn)，移取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，加入展開劑，展開、取出、晾干； d、顯色與檢視:向上述薄層板噴灑3%的三氯化鋁乙醇溶液，在105 °C加熱3-10min，置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下檢視； e、鑒別:供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同的顏色斑點(diǎn)，則供試品含有柚皮苷、新橙皮苷； 3)熊果酸含量的檢測(cè): a、測(cè)定條件:使用高效液相色譜法測(cè)定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為78: 22的乙腈-0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，理論板數(shù)按熊果酸峰計(jì)多3000； b、供試品溶液的制備:小兒喜食片去糖衣研細(xì)，精密稱定3g，加入精密移取的50mL乙醇，精密稱定重量，加熱回流Ih，放冷，再精密稱定重量，損失的重量用乙醇補(bǔ)足;濾過，取濾液25mL，加在中性氧化鋁柱上，用25mL乙醇洗脫，收集洗脫液蒸干，殘?jiān)靡掖既芙獠⒍ㄖ?5mL，搖勾過濾，取濾液； c、對(duì)照品溶液的制備:精密稱定熊果酸對(duì)照品加入乙醇中，搖勻，制成每ImL溶液含50μg熊果酸； d、測(cè)定:精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20yL，分別注入高效液相色譜儀測(cè)定。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述步驟1)c中展開劑制備方法為體積份數(shù)甲苯20份、乙酸乙酯4份、甲酸0.5份混合搖勻制成。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述移取供試品溶液、對(duì)照品溶液各1yL進(jìn)行點(diǎn)樣。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述步驟2)c中展開劑制備方法為體積份數(shù)三氯甲烷13份、甲醇6份、水2份，混合搖勻，取下層溶液而成。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述供試品溶液、對(duì)照品溶液展開為多次展開。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述步驟2)d薄層板上在105°C加熱時(shí)間為5min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述步驟3)b中性氧化鋁柱制備方法為中性氧化鋁過100-200目篩后，取2g填入柱內(nèi)，填入高度為Icm08.根據(jù)權(quán)利要求1-7所述的一種小兒喜食片的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述小兒喜食片每片中山楂以熊果酸計(jì)含量多50yg。
【文檔編號(hào)】G01N30/90GK106053655SQ201610482107
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月24日
【發(fā)明人】廖展葦, 丘偉業(yè), 周凱華, 陳輝
【申請(qǐng)人】廣西靈峰藥業(yè)有限公司