一種旁熱式氨氣傳感器及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種旁熱式氨氣傳感器，包括陶瓷管、氣敏元件、電極和電熱絲；氣敏元件設(shè)置于陶瓷管上，氣敏元件兩端設(shè)置有電極，電熱絲設(shè)置于陶瓷管內(nèi)用于加熱陶瓷管；氣敏元件采用氣敏材料Ag?WS2納米粉體制作；首先選取偏鎢酸銨(NH4)6H2W12O40為原料，以PVP(K90)為聚合物前驅(qū)體高分子溶液，采用靜電紡絲法制備得到了偏鎢酸銨(NH4)6H2W12O40/PVP復(fù)合纖維氈；將復(fù)合纖維氈從鋁箔紙上揭下放入高溫電阻爐中退火煅燒得到了WO3纖維；在管式爐中將WO3纖維與硫粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行硫化反應(yīng)合成了層片狀的納米WS2，同時(shí)將Ag納米顆粒沉積到WS2納米片的表面，本制備方法相較于傳統(tǒng)方法，操作工藝簡單且能耗較少。對氨氣具有較高的靈敏度與選擇性。
【專利說明】
一種旁熱式氨氣傳感器及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體氧化物氣敏材料領(lǐng)域，特別是一種旁熱式氨氣氣敏傳感器的設(shè)計(jì)方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]氣體傳感器和人們的日常生活息息相關(guān)，在國家科技領(lǐng)域與國防建設(shè)方面占有重要地位，用于檢測多種有毒有害氣體，如氨氣、硫化氫、二氧化硫等?；诎雽?dǎo)體金屬氧化物的氣體傳感器具有高靈敏度、響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間快、操作使用方法簡單、成本低等諸多優(yōu)點(diǎn)， 但在實(shí)際的生產(chǎn)生活應(yīng)用中仍存在著尚未解決的問題。第一，穩(wěn)定性差且存在信號飄移，使得最終測量結(jié)果不夠可靠穩(wěn)定。第二，缺乏準(zhǔn)確的氣體選擇性，由于在實(shí)際檢測中往往會(huì)存在一些干擾氣體，這會(huì)導(dǎo)致傳感器產(chǎn)生不該有的響應(yīng)而發(fā)出誤報(bào)，大大限制了它的使用范圍。第三，半導(dǎo)體氧化物在工作溫度下的電阻波動(dòng)變化較大，主要是受材料的純度、成膜厚度、燒結(jié)溫度等因素的影響，使得元件阻值較為離散，不能滿足一定場合下的高靈敏度的測試需求。
[0003]制備出性能優(yōu)異的氣體傳感器，能準(zhǔn)確快速的檢測到空氣中有毒有害、易燃易爆氣體，成為了當(dāng)今社會(huì)發(fā)展必不可少的條件。傳統(tǒng)的氣敏材料，其晶粒或者孔尺寸較大，導(dǎo)致其比表面積較小而且膜厚較大，不利于高性能氣敏元件的設(shè)計(jì)與制作。
[0004]因此，需要一種采用高效優(yōu)良的氣體敏感材料來制備高性能氣體傳感器。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的問題是提供一種針對氨氣檢測傳感器所需要的旁熱式氣敏傳感器的設(shè)計(jì)方法，采用該制備方法制備的納米氣敏元件對氨氣具有優(yōu)異的響應(yīng)靈敏度。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0007]本發(fā)明提供的一種旁熱式氨氣傳感器，包括陶瓷管、氣敏元件、電極和電熱絲;所述氣敏元件設(shè)置于陶瓷管上，所述氣敏元件兩端設(shè)置有電極，所述電熱絲設(shè)置于陶瓷管內(nèi)用于加熱陶瓷管;所述氣敏元件采用氣敏材料Ag_WS2納米粉體制作。
[0008]進(jìn)一步，所述氣敏材料Ag_WS2納米粉體是通過以下步驟來制作的:
[0009]S1:將偏鎢酸銨溶于去離子水中，水浴加熱攪拌，使其充分溶解形成含有帶電粒子的無機(jī)鹽；
[0010]S2:稱取適量PVP、無水乙醇和DMF，配備PVP高分子前驅(qū)溶液，并將偏鎢酸銨溶液均勻滴入到PVP溶液中；密封后放入實(shí)驗(yàn)柜中靜置；
[0011]S3:取出靜置后的復(fù)合溶液并攪拌混合均勻；
[0012]S4:抽取適量前驅(qū)溶液；
[0013]S5:啟動(dòng)靜電紡絲設(shè)備在金屬板形成復(fù)合纖維氈:
[0014]S6:將金屬板放入鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥;干燥后取下金屬板上的復(fù)合纖維氈放置于電阻爐中在燒結(jié)，隨爐冷卻到室溫取出粉末;將取出的粉末研磨均勻后平鋪在坩堝中；
[0015] S7:取適量S粉裝入坩堝中放入爐膛中進(jìn)行硫化反應(yīng)生成二硫化鎢粉末;冷卻到室溫取出二硫化鎢粉末；
[0016] S8:將二硫化鎢粉末進(jìn)行研磨均勻，放置真空干燥箱中干燥得到樣品；
[0017]S9:將樣品進(jìn)行封袋表征；[〇〇18] S91:將AgN03溶于去離子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后攪拌均勻；
[0019] S92:加入NaBH4溶解得到反應(yīng)前驅(qū)溶液；
[0020] S93:將二硫化鎢粉末加入反應(yīng)前驅(qū)溶液中攪拌得到沉淀物；[〇〇21] S94:分別用無水乙醇和去離子水將沉淀物進(jìn)行離心洗滌去除沉淀物中的雜質(zhì)離子得到去雜沉淀物；[〇〇22] S96:將去雜沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干得到Ag_WS2。
[0023]進(jìn)一步，所述陶瓷管的清洗采用化學(xué)清洗;所述化學(xué)清洗是指將陶瓷管浸泡在一定濃度的稀鹽酸中一段時(shí)間，浸泡完后再將陶瓷管放入裝有無水乙醇的燒杯中進(jìn)行超聲清洗;取出陶瓷管，置于真空干燥箱中干燥。
[0024]本發(fā)明還提供了一種旁熱式氨氣傳感器的制備方法，包括以下步驟:
[0025]首先稱量適量的氣敏材料Ag_WS2納米粉體和有機(jī)粘結(jié)劑倒入研缽中充分研磨均勻;在研缽中滴入適量去離子水，將粉體調(diào)和成氣敏漿料;清洗干燥陶瓷管；
[0026]然后將氣敏漿料均勻的涂在干燥好的陶瓷管上，涂好后放入干燥箱中進(jìn)行干燥； 進(jìn)而燒結(jié)得到燒結(jié)型旁熱式氣敏元件;將電熱絲穿入陶瓷管；[〇〇27]最后在陶瓷管上設(shè)置氣敏元件電極的固定管腳;在陶瓷管上設(shè)置電熱絲電極的固定管腳;并老化氣敏元件得到旁熱式氨氣傳感器。
[0028]進(jìn)一步，所述氣敏材料Ag_WS2納米粉體的制作具體步驟如下:
[0029] S1:將偏鎢酸銨溶于去離子水中，水浴加熱攪拌，使其充分溶解形成含有帶電粒子的無機(jī)鹽；
[0030] S2:稱取適量PVP、無水乙醇和DMF，配備PVP高分子前驅(qū)溶液，并將偏鎢酸銨溶液均勻滴入到PVP溶液中；密封后放入實(shí)驗(yàn)柜中靜置；
[0031] S3:取出靜置后的復(fù)合溶液并攪拌混合均勻；[〇〇32] S4:抽取適量前驅(qū)溶液；[〇〇33] S5:啟動(dòng)靜電紡絲設(shè)備在金屬板收集復(fù)合纖維氈:[〇〇34] S6:將金屬板放入鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥;干燥后取下金屬板上的復(fù)合纖維氈放置于電阻爐中在燒結(jié)，隨爐冷卻到室溫取出粉末;將取出的粉末研磨均勻后平鋪在坩堝中；
[0035] S7:取適量S粉裝入坩堝中放入爐膛中進(jìn)行硫化反應(yīng)生成二硫化鎢粉末;冷卻到室溫取出二硫化鎢粉末；
[0036] S8:將二硫化鎢粉末進(jìn)行研磨均勻，放置真空干燥箱中干燥得到樣品；[〇〇37] S9:將樣品進(jìn)行封袋表征。[〇〇38] 進(jìn)一步，還包括以下步驟:[〇〇39] S91:將AgN03溶于去離子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后攪拌均勻；[〇〇4〇] S92:加入NaBH4溶解得到反應(yīng)前驅(qū)溶液；[〇〇411 S93:將二硫化鎢粉末加入反應(yīng)前驅(qū)溶液中攪拌得到沉淀物；[〇〇42] S94:分別用無水乙醇和去離子水將沉淀物進(jìn)行離心洗滌去除沉淀物中的雜質(zhì)離子得到去雜沉淀物；
[0043]S96:將去雜沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干得到Ag_WS2。
[0044]進(jìn)一步，所述步驟S1中的水浴加熱的溫度為50_70°C ;加熱攪拌時(shí)間為1-2小時(shí)；
[0045]所述步驟S2中的密封采用封口膜密封;靜置時(shí)間為24-48小時(shí)；
[0046]所述步驟S3中的復(fù)合溶液的攪拌采用磁力攪拌器攪拌2_3h;
[0047]所述步驟S5中的金屬板干燥采用將鋁制金屬板整體放入鼓風(fēng)干燥箱中，干燥溫度為60-80 °C ;干燥時(shí)間為6_8h;[〇〇48] 所述步驟S7中的電阻爐的溫度為700-800度;燒結(jié)時(shí)間為3-5h;[〇〇49]所述步驟10中的將粉放置真空干燥箱中，干燥時(shí)間為6_8h。
[0050]進(jìn)一步，所述啟動(dòng)靜電紡絲設(shè)備在金屬板形成復(fù)合纖維氈，具體過程如下:將磨平的注射器針尖與高壓正極相連，貼上鋁箱紙的鋁制金屬板接地做為負(fù)極;調(diào)節(jié)好紡絲電壓、 推進(jìn)速度、接收距離后開始紡絲。
[0051]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn):
[0052]本發(fā)明采用靜電紡絲結(jié)合退火處理的方法制備;選取偏鎢酸銨(NH4)6H2W12〇4〇為原料，以PVP(K90)為聚合物前驅(qū)體高分子溶液，采用靜電紡絲法制備得到了偏鎢酸銨(NH4) 6H2W12〇4Q/PVP復(fù)合纖維氈;將復(fù)合纖維氈從鋁箱紙上揭下放入高溫電阻爐中退火煅燒得到了 W03纖維;在管式爐中將W03纖維與硫粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行硫化反應(yīng)合成了層片狀的納米 WS2,同時(shí)采用多元醇化學(xué)法將Ag納米顆粒沉積到WS2納米片的表面，在WS2納米片的表面均勻地沉積了大量的Ag納米顆粒，且摻雜后樣品與未摻雜的樣品在結(jié)構(gòu)和形貌上并未發(fā)生太多改變。
[0053]本發(fā)明提供的方法能制備出高質(zhì)量的W S 2納米材料，由于貴金屬納米顆粒的摻雜能提升氣敏材料表面對目標(biāo)氣體分子的吸附能力，通過對未摻雜和摻雜了貴金屬的層狀納米WS2進(jìn)行氣體敏感性能對比測試，結(jié)果表明:在220 °C的最佳工作溫度下，納米WS2氣敏元件對氨氣具有優(yōu)異的響應(yīng)靈敏度、優(yōu)良的選擇性、快速的響應(yīng)和恢復(fù)特性，而Ag粒子的摻雜提高了氣敏元件的靈敏度且并未影響選擇特性和響應(yīng)恢復(fù)特性。[〇〇54]本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征在某種程度上將在隨后的說明書中進(jìn)行闡述，并且在某種程度上，基于對下文的考察研究對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言將是顯而易見的，或者可以從本發(fā)明的實(shí)踐中得到教導(dǎo)。本發(fā)明的目標(biāo)和其他優(yōu)點(diǎn)可以通過下面的說明書來實(shí)現(xiàn)和獲得?！靖綀D說明】[〇〇55]本發(fā)明的【附圖說明】如下。
[0056]圖1為本發(fā)明的層片狀WS2納米片制備過程示意圖。[0〇57]圖2為本發(fā)明的Ag_WS2制備過程不意圖。[〇〇58]圖3為本發(fā)明的旁熱式氣敏元件結(jié)構(gòu)示意圖。
[0059]圖4為本發(fā)明的氣敏元件制作工藝流程。
[0060]圖中:1.陶瓷管;2.氣敏元件;3.電極;4.電熱絲?！揪唧w實(shí)施方式】
[0061]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0062]實(shí)施例1
[0063]本實(shí)施例首先介紹關(guān)于靜電紡絲法的主要過程:
[0064]①前驅(qū)體高分子溶液在靜電場作用下帶電并產(chǎn)生形變，形成懸垂錐狀液滴于噴射針尖末端;②當(dāng)調(diào)節(jié)直流高壓電源使得靜電場強(qiáng)度超過臨界值時(shí)，針尖末端液滴表面電荷斥力超過其表面張力，聚合物溶液以射流形式從針尖末端高速噴射出來;③射流短時(shí)間內(nèi)經(jīng)過電場力的高速拉伸、有機(jī)溶劑的自然揮發(fā)，最后沉積在接收板，形成聚合物纖維。
[0065]靜電紡絲制備出長徑比大于1000的納米纖維，條件溫和，產(chǎn)量巨大，適用范圍廣泛且制作流程簡單。通過靜電紡絲技術(shù)制備的一維納米纖維的結(jié)構(gòu)有利于快速大量的轉(zhuǎn)移目標(biāo)分子到達(dá)或者離開反應(yīng)區(qū)域，由于其具有連續(xù)的長度，可以很容易的在工作電極之間將傳感電信號來回轉(zhuǎn)移，從而加強(qiáng)了傳感性能，降低電學(xué)信號在傳遞過程中的消耗，進(jìn)而提高響應(yīng)一恢復(fù)時(shí)間和提高靈敏度，可制備高效率氣體傳感器。
[0066]如圖1所示，本實(shí)施例提供的用于制作旁熱式氨氣傳感器的氣敏材料的制備方法， 具體包括以下步驟:
[0067] S1:將偏鎢酸銨溶于去離子水中，水浴加熱攪拌，使其充分溶解形成含有帶電粒子的無機(jī)鹽；[〇〇68] S2:稱取適量PVP、無水乙醇和DMF，配備PVP高分子前驅(qū)溶液，并將偏鎢酸銨溶液均勻滴入到PVP溶液中；密封后放入實(shí)驗(yàn)柜中靜置；
[0069] S3:取出靜置后的復(fù)合溶液并攪拌混合均勻；
[0070] S4:抽取適量前驅(qū)溶液；[0071 ] S5:啟動(dòng)靜電紡絲設(shè)備在金屬板形成復(fù)合纖維氈:[〇〇72] S6:將金屬板放入鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥;干燥后取下金屬板上的復(fù)合纖維氈放置于電阻爐中在燒結(jié)，隨爐冷卻到室溫取出粉末;將取出的粉末研磨均勻后平鋪在坩堝中；
[0073] S7:取適量S粉裝入坩堝中放入爐膛中進(jìn)行硫化反應(yīng)生成二硫化鎢粉末;冷卻到室溫取出二硫化鎢粉末；
[0074] S8:將二硫化鎢粉末進(jìn)行研磨均勻，放置真空干燥箱中干燥得到樣品；[〇〇75] S9:將樣品進(jìn)行封袋表征。[〇〇76] S91:將AgN03溶于去離子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后攪拌均勻；[〇〇77] S92:加入NaBH4溶解得到反應(yīng)前驅(qū)溶液；[〇〇78] S93:將二硫化鎢粉末加入反應(yīng)前驅(qū)溶液中攪拌得到沉淀物；[〇〇79] S94:分別用無水乙醇和去離子水將沉淀物進(jìn)行離心洗滌去除沉淀物中的雜質(zhì)離子得到去雜沉淀物；
[0080] S96:將去雜沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干得到Ag-ws2。
[0081]所述步驟S1中的水浴加熱的溫度為50_70°C;加熱攪拌時(shí)間為1-2小時(shí)；[〇〇82]所述步驟S2中的密封采用封口膜密封;靜置時(shí)間為24-48小時(shí)；[〇〇83]所述步驟S3中的復(fù)合溶液的攪拌采用磁力攪拌器攪拌2_3h;
[0084]所述步驟S5中的金屬板干燥采用將鋁制金屬板整體放入鼓風(fēng)干燥箱中，干燥溫度為60-80 °C ;干燥時(shí)間為6-8h;[〇〇85] 所述步驟S7中的電阻爐的溫度為700-800度;燒結(jié)時(shí)間為3-5h;
[0086]所述步驟10中的將粉放置真空干燥箱中，干燥時(shí)間為6_8h。
[0087]所述啟動(dòng)靜電紡絲設(shè)備在金屬板形成復(fù)合纖維氈，具體過程如下:將磨平的注射器針尖與高壓正極相連，貼上鋁箱紙的鋁制金屬板接地做為負(fù)極;調(diào)節(jié)好紡絲電壓、推進(jìn)速度、接收距離后開始紡絲。
[0088]實(shí)施例2
[0089]如圖2所示，本實(shí)施例提供的氣敏傳感器制備方法，包括以下步驟:
[0090]S51:稱量適量的氣敏材料Ag_WS2納米粉體和有機(jī)粘結(jié)劑倒入研缽中充分研磨均勻；[0091 ]S52:在研缽中滴入適量去離子水，將粉體調(diào)和成氣敏漿料；[〇〇92]S53:清洗干燥陶瓷管；[〇〇93]S54:將氣敏漿料均勻的涂在干燥好的陶瓷管上，涂好后放入干燥箱中進(jìn)行干燥；
[0094]S55:燒結(jié)得到燒結(jié)型旁熱式氣敏元件；[〇〇95]S56:將電熱絲穿入陶瓷管；
[0096]S57:在陶瓷管上設(shè)置氣敏元件電極的固定管腳;在陶瓷管上設(shè)置電熱絲電極的固定管腳；[〇〇97]S58:老化氣敏元件。
[0098]所述步驟S51中的氣敏材料Ag_WS2納米粉體是通過以下步驟來制作的:
[0099]S1:將偏鎢酸銨溶于去離子水中，水浴加熱攪拌，使其充分溶解形成含有帶電粒子的無機(jī)鹽；
[0100]S2:稱取適量PVP、無水乙醇和DMF，配備PVP高分子前驅(qū)溶液，并將偏鎢酸銨溶液均勻滴入到PVP溶液中；密封后放入實(shí)驗(yàn)柜中靜置；
[0101]S3:取出靜置后的復(fù)合溶液并攪拌混合均勻；
[0102]S4:抽取適量前驅(qū)溶液；
[0103]S5:啟動(dòng)靜電紡絲設(shè)備在金屬板形成復(fù)合纖維氈:
[0104]S6:將金屬板放入鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥;干燥后取下金屬板上的復(fù)合纖維氈放置于電阻爐中在燒結(jié)，隨爐冷卻到室溫取出粉末;將取出的粉末研磨均勻后平鋪在坩堝中；
[0105]S7:取適量S粉裝入坩堝中放入爐膛中進(jìn)行硫化反應(yīng)生成二硫化鎢粉末;冷卻到室溫取出二硫化鎢粉末；
[0106]S8:將二硫化鎢粉末進(jìn)行研磨均勻，放置真空干燥箱中干燥得到樣品；
[0107]S9:將樣品進(jìn)行封袋表征。[〇1〇8]S91:將AgN03溶于去離子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后攪拌均勻；[〇1〇9]S92:加入NaBH4溶解得到反應(yīng)前驅(qū)溶液；[〇11〇]S93:將二硫化鎢粉末加入反應(yīng)前驅(qū)溶液中攪拌得到沉淀物；S94:分別用無水乙醇和去離子水將沉淀物進(jìn)行離心洗滌去除沉淀物中的雜質(zhì)離子得到去雜沉淀物；[〇112]S96:將去雜沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干得到Ag-WS2。
[0113]所述陶瓷管的清洗采用化學(xué)清洗;所述化學(xué)清洗是指將陶瓷管浸泡在一定濃度的稀鹽酸中一段時(shí)間，浸泡完后再將陶瓷管放入裝有無水乙醇的燒杯中進(jìn)行超聲清洗;取出陶瓷管，置于真空干燥箱中干燥。
[0114]實(shí)施例3
[0115]如圖3和圖4所示，本實(shí)施例提供的旁熱式氣敏傳感器，包括陶瓷管、氣敏元件、電極和電熱絲;所述氣敏元件設(shè)置于陶瓷管上，所述氣敏元件兩端設(shè)置有電極，所述電熱絲設(shè)置于陶瓷管內(nèi)用于加熱陶瓷管。
[0116]所述氣敏元件采用氣敏材料Ag_WS2納米粉體制作，所述氣敏材料Ag_WS2納米粉體是通過以下步驟來制作的:
[0117]S1:將偏鎢酸銨溶于去離子水中，水浴加熱攪拌，使其充分溶解形成含有帶電粒子的無機(jī)鹽；
[0118]S2:稱取適量PVP、無水乙醇和DMF，配備PVP高分子前驅(qū)溶液，并將偏鎢酸銨溶液均勻滴入到PVP溶液中；密封后放入實(shí)驗(yàn)柜中靜置；
[0119]S3:取出靜置后的復(fù)合溶液并攪拌混合均勻；
[0120]S4:抽取適量前驅(qū)溶液；
[0121]S5:啟動(dòng)靜電紡絲設(shè)備在金屬板形成復(fù)合纖維氈:
[0122]S6:將金屬板放入鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥;干燥后取下金屬板上的復(fù)合纖維氈放置于電阻爐中在燒結(jié)，隨爐冷卻到室溫取出粉末;將取出的粉末研磨均勻后平鋪在坩堝中；
[0123]S7:取適量S粉裝入坩堝中放入爐膛中進(jìn)行硫化反應(yīng)生成二硫化鎢粉末;冷卻到室溫取出二硫化鎢粉末；
[0124]S8:將二硫化鎢粉末進(jìn)行研磨均勻，放置真空干燥箱中干燥得到樣品；
[0125]S9:將樣品進(jìn)行封袋表征。
[0126]S91:將AgN03溶于去離子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后攪拌均勻；
[0127]S92:加入NaBH4溶解得到反應(yīng)前驅(qū)溶液；
[0128]S93:將二硫化鎢粉末加入反應(yīng)前驅(qū)溶液中攪拌得到沉淀物；
[0129]S94:分別用無水乙醇和去離子水將沉淀物進(jìn)行離心洗滌去除沉淀物中的雜質(zhì)離子得到去雜沉淀物；[〇13〇]S96:將去雜沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干得到Ag-WS2。[〇131]最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種旁熱式氨氣傳感器，其特征在于:包括陶瓷管、氣敏元件、電極和電熱絲;所述氣 敏元件設(shè)置于陶瓷管上，所述氣敏元件兩端設(shè)置有電極，所述電熱絲設(shè)置于陶瓷管內(nèi)用于 加熱陶瓷管;所述氣敏元件采用氣敏材料Ag-WS2納米粉體制作。2.如權(quán)利要求1所述的旁熱式氨氣傳感器，其特征在于:所述氣敏材料Ag-WS2納米粉體 是通過以下步驟來制作的:S1:將偏鎢酸銨溶于去離子水中，水浴加熱攪拌，使其充分溶解形成含有帶電粒子的無 機(jī)鹽；S2:稱取適量PVP、無水乙醇和DMF，配備PVP高分子前驅(qū)溶液，并將偏鎢酸銨溶液均勻滴 入到PVP溶液中；密封后放入實(shí)驗(yàn)柜中靜置；S3:取出靜置后的復(fù)合溶液并攪拌混合均勻；S4:抽取適量前驅(qū)溶液；S5:啟動(dòng)靜電紡絲設(shè)備在金屬板形成復(fù)合纖維氈:S6:將金屬板放入鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥;干燥后取下金屬板上的復(fù)合纖維氈放置于電 阻爐中在燒結(jié)，隨爐冷卻到室溫取出粉末;將取出的粉末研磨均勻后平鋪在坩堝中；S7:取適量S粉裝入坩堝中放入爐膛中進(jìn)行硫化反應(yīng)生成二硫化鎢粉末;冷卻到室溫取 出二硫化鎢粉末；S8:將二硫化鎢粉末進(jìn)行研磨均勻，放置真空干燥箱中干燥得到樣品；S9:將樣品進(jìn)行封袋表征；S91:將AgN03溶于去離子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后攪拌均勻；S92:加入NaBH4溶解得到反應(yīng)前驅(qū)溶液；S93:將二硫化鎢粉末加入反應(yīng)前驅(qū)溶液中攪拌得到沉淀物；S94:分別用無水乙醇和去離子水將沉淀物進(jìn)行離心洗滌去除沉淀物中的雜質(zhì)離子得 到去雜沉淀物；S96:將去雜沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干得到Ag-WS2。3.如權(quán)利要求2所述的旁熱式氨氣傳感器，其特征在于:所述陶瓷管的清洗采用化學(xué)清 洗;所述化學(xué)清洗是指將陶瓷管浸泡在一定濃度的稀鹽酸中一段時(shí)間，浸泡完后再將陶瓷 管放入裝有無水乙醇的燒杯中進(jìn)行超聲清洗;取出陶瓷管，置于真空干燥箱中干燥。4.一種旁熱式氨氣傳感器的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:首先稱量適量的氣敏材料Ag_WS2納米粉體和有機(jī)粘結(jié)劑倒入研缽中充分研磨均勻;在 研缽中滴入適量去離子水，將粉體調(diào)和成氣敏漿料;清洗干燥陶瓷管；然后將氣敏漿料均勻的涂在干燥好的陶瓷管上，涂好后放入干燥箱中進(jìn)行干燥;進(jìn)而 燒結(jié)得到燒結(jié)型旁熱式氣敏元件;將電熱絲穿入陶瓷管；最后在陶瓷管上設(shè)置氣敏元件電極的固定管腳;在陶瓷管上設(shè)置電熱絲電極的固定管 腳;并老化氣敏元件得到旁熱式氨氣傳感器。5.如權(quán)利要求4所述的旁熱式氨氣傳感器的制備方法，其特征在于:所述氣敏材料Ag-WS2納米粉體的制作具體步驟如下:S1:將偏鎢酸銨溶于去離子水中，水浴加熱攪拌，使其充分溶解形成含有帶電粒子的無 機(jī)鹽；S2:稱取適量PVP、無水乙醇和DMF，配備PVP高分子前驅(qū)溶液，并將偏鎢酸銨溶液均勻滴入到PVP溶液中；密封后放入實(shí)驗(yàn)柜中靜置；S3:取出靜置后的復(fù)合溶液并攪拌混合均勻；S4:抽取適量前驅(qū)溶液；S5:啟動(dòng)靜電紡絲設(shè)備在金屬板收集復(fù)合纖維氈:S6:將金屬板放入鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥;干燥后取下金屬板上的復(fù)合纖維氈放置于電 阻爐中在燒結(jié)，隨爐冷卻到室溫取出粉末;將取出的粉末研磨均勻后平鋪在坩堝中；S7:取適量S粉裝入坩堝中放入爐膛中進(jìn)行硫化反應(yīng)生成二硫化鎢粉末;冷卻到室溫取 出二硫化鎢粉末；S8:將二硫化鎢粉末進(jìn)行研磨均勻，放置真空干燥箱中干燥得到樣品；S9:將樣品進(jìn)行封袋表征。6.如權(quán)利要求4所述的旁熱式氨氣傳感器的制備方法，其特征在于:還包括以下步驟: S91:將AgN03溶于去離子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后攪拌均勻；S92:加入NaBH4溶解得到反應(yīng)前驅(qū)溶液；S93:將二硫化鎢粉末加入反應(yīng)前驅(qū)溶液中攪拌得到沉淀物；S94:分別用無水乙醇和去離子水將沉淀物進(jìn)行離心洗滌去除沉淀物中的雜質(zhì)離子得 到去雜沉淀物；S96:將去雜沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干得到Ag-WS2。7.如權(quán)利要求4所述的旁熱式氨氣傳感器的制備方法，其特征在于:所述步驟S1中的水 浴加熱的溫度為50-70 °C ;加熱攪拌時(shí)間為1 -2小時(shí)；所述步驟S2中的密封采用封口膜密封;靜置時(shí)間為24-48小時(shí)；所述步驟S3中的復(fù)合溶液的攪拌采用磁力攪拌器攪拌2-3h;所述步驟S5中的金屬板干燥采用將鋁制金屬板整體放入鼓風(fēng)干燥箱中，干燥溫度為 60-80 °C ;干燥時(shí)間為6-8h;所述步驟S7中的電阻爐的溫度為700-800度;燒結(jié)時(shí)間為3-5h;所述步驟10中的將粉放置真空干燥箱中，干燥時(shí)間為6_8h。8.如權(quán)利要求4所述的旁熱式氨氣傳感器的制備方法，其特征在于:所述啟動(dòng)靜電紡絲 設(shè)備在金屬板形成復(fù)合纖維氈，具體過程如下:將磨平的注射器針尖與高壓正極相連，貼上 鋁箱紙的鋁制金屬板接地作為負(fù)極;調(diào)節(jié)好紡絲電壓、推進(jìn)速度、接收距離后開始紡絲。
【文檔編號】G01N27/00GK106018480SQ201610318313
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月13日
【發(fā)明人】楊曉占, 馮文林, 王柯, 馮序, 秦祥, 鄧大申
【申請人】重慶理工大學(xué)