一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)，包括掃描電子顯微鏡，掃描探針測(cè)試單元，控制單元以及計(jì)算機(jī)；掃描探針測(cè)試單元包括底座，設(shè)于底座上表面一側(cè)的調(diào)節(jié)臺(tái)，設(shè)于底座上表面另一側(cè)的測(cè)量機(jī)構(gòu)；掃描電子顯微鏡包括電鏡極靴，調(diào)節(jié)臺(tái)上設(shè)有樣品臺(tái)，X軸調(diào)節(jié)裝置、Y軸調(diào)節(jié)裝置，Z軸調(diào)節(jié)裝置；測(cè)量機(jī)構(gòu)包括激光光路調(diào)節(jié)裝置，設(shè)于底座上的探針基座，以及設(shè)于探針基座上的探針，探針位于電鏡極靴下方，激光光路調(diào)節(jié)裝置用于準(zhǔn)直和聚焦激光。本發(fā)明真正意義上實(shí)現(xiàn)了掃描電子顯微鏡原位觀察測(cè)試過(guò)程中掃描探針與樣品的作用過(guò)程以及外場(chǎng)物理力學(xué)作用下樣品微結(jié)構(gòu)的演變過(guò)程，并將系列事件的微觀圖像和力學(xué)性能測(cè)試數(shù)據(jù)傳輸?shù)接?jì)算機(jī)的功能。
【專利說(shuō)明】
一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及微觀結(jié)構(gòu)性能檢測(cè)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種納米材料力學(xué)性能 原位測(cè)試系統(tǒng)及方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在納米科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和不斷發(fā)展過(guò)程中，兩類(lèi)科學(xué)儀器起了重要的推動(dòng)作用， 一類(lèi)是以電子束作為探針的電子顯微鏡，代表的有透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微 鏡(SEM);另一類(lèi)是以固體針尖作為探針的掃描探針顯微鏡(SPM)，代表性的有掃描隧道顯 微鏡(STM)和原子力顯微鏡(AFM)。
[0003] 但是隨著微納米器件的快速發(fā)展、以及在尺度上向納米極限的逼近，如何表征微 納米尺度材料、結(jié)構(gòu)和器件在外場(chǎng)(如器件工作過(guò)程中電場(chǎng)、熱場(chǎng)以及誘導(dǎo)的應(yīng)力場(chǎng))作用 下的性質(zhì)、性能以及變化趨勢(shì)成為納米科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的研究前沿和熱點(diǎn)，以尋求在新材料、 新技術(shù)、新工藝方面的進(jìn)一步突破。
[0004] 要實(shí)現(xiàn)對(duì)納米材料、結(jié)構(gòu)和器件在外場(chǎng)作用下的物理性能以及顯微結(jié)構(gòu)相關(guān)性的 測(cè)量和表征，需要同時(shí)實(shí)現(xiàn)可靠固定、施加外場(chǎng)作用、以及顯微觀察的三位一體的測(cè)量。
[0005] 目前的掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡等微觀 分析和測(cè)試儀器在納米材料的結(jié)構(gòu)、形貌、成分以及力學(xué)、電學(xué)等性能測(cè)試方面發(fā)揮了重要 作用，成為目前人們探究納米材料各種物理性能的主要方法。然而，這些儀器僅能對(duì)納米材 料進(jìn)行單一方面的測(cè)量，不能夠滿足對(duì)樣品進(jìn)行同時(shí)操縱和測(cè)量，以及原位、動(dòng)態(tài)觀察的功 能，難以實(shí)現(xiàn)可靠固定、施加外場(chǎng)作用、以及顯微觀察三位一體的測(cè)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)可靠固定、施加外力作用以及顯微觀察三位一 體的測(cè)量納米力學(xué)性能的原位測(cè)試系統(tǒng)和方法。本發(fā)明結(jié)合掃描電子顯微鏡和掃描探針顯 微技術(shù)發(fā)展的最新方法和技術(shù)，設(shè)計(jì)了能夠安裝在掃描電子顯微鏡樣品室中的掃描探針測(cè) 試單元，在掃描電子顯微鏡樣品室內(nèi)發(fā)展基于掃描探針測(cè)試功能的納米材料力學(xué)性能原位 測(cè)試方法。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)，包括掃描 電子顯微鏡，設(shè)于所述掃描電子顯微鏡的樣品室內(nèi)部的掃描探針測(cè)試單元，與所述掃描電 子顯微鏡和所述掃描探針測(cè)試單元相連接的控制單元，以及與所述控制單元連接的計(jì)算 機(jī);所述掃描探針測(cè)試單元包括底座，設(shè)于所述底座上表面一側(cè)的調(diào)節(jié)臺(tái)，設(shè)于所述底座上 表面另一側(cè)的測(cè)量機(jī)構(gòu);所述掃描電子顯微鏡包括電鏡極靴，所述調(diào)節(jié)臺(tái)上設(shè)有樣品臺(tái)，能 使所述樣品臺(tái)沿所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向移動(dòng)的X軸調(diào)節(jié)裝置、能使所述樣品臺(tái)沿垂直于所述 調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且垂直于所述底座上表面的方向移動(dòng)的Y軸調(diào)節(jié)裝置，以及能使樣品臺(tái)沿 垂直于所述調(diào)節(jié)臺(tái)的長(zhǎng)度方向且平行于所述底面上表面的方向移動(dòng)的Z軸調(diào)節(jié)裝置;X軸平 行于所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且平行于所述底座上表面，Y軸垂直于所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且垂 直于所述底座的上表面，Z軸垂直于調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且平行于所述底座上表面，所述樣品臺(tái) 表面位于所述X軸與所述Y軸構(gòu)成的平面內(nèi)；所述測(cè)量機(jī)構(gòu)包括激光光路調(diào)節(jié)裝置，設(shè)于底 座上的探針基座，以及設(shè)于所述探針基座上的探針，所述探針位于所述電鏡極靴下方，所述 激光光路調(diào)節(jié)裝置用于準(zhǔn)直和聚焦激光。
[0008]可選的，所述X軸調(diào)節(jié)裝置包括固定于所述調(diào)節(jié)臺(tái)上表面的X軸下導(dǎo)軌，設(shè)于所述X 軸下導(dǎo)軌上的X軸上導(dǎo)軌，所述X軸上導(dǎo)軌設(shè)有X軸直線電機(jī)，所述X軸直線電機(jī)的一端與所 述X軸下導(dǎo)軌相連接，所述X軸直線電機(jī)與所述控制單元相連接。
[0009]可選的，所述Y軸調(diào)節(jié)裝置包括固定于所述X軸上導(dǎo)軌上表面的Y軸下導(dǎo)軌，設(shè)于所 述Y軸下導(dǎo)軌上的Y軸上導(dǎo)軌，所述Y軸上導(dǎo)軌設(shè)有Y軸直線電機(jī)，所述Y軸直線電機(jī)的一端與 所述Y軸下導(dǎo)軌連接，所述Y軸直線電機(jī)與所述控制單元相連接。
[0010]可選的，所述Z軸調(diào)節(jié)裝置包括固定于所述Y軸上導(dǎo)軌上表面的Z軸下導(dǎo)軌，設(shè)于所 述Z軸下導(dǎo)軌上的Z軸上導(dǎo)軌，所述Z軸下導(dǎo)軌設(shè)有Z軸直線電機(jī)，所述Z軸直線電機(jī)的一端與 所述Z軸上導(dǎo)軌連接，所述Z軸直線電機(jī)與控制單元相連接。
[0011] 可選的，所述調(diào)節(jié)臺(tái)與樣品臺(tái)之間設(shè)有X軸壓電陶瓷、Y軸壓電陶瓷和Z軸壓電陶 瓷，所述X軸壓電陶瓷用于所述樣品臺(tái)沿X軸向的位移微調(diào)，所述Y軸壓電陶瓷用于所述樣品 臺(tái)沿Y軸向的位移微調(diào)，所述Z軸壓電陶瓷用于所述樣品臺(tái)沿Z軸向的位移微調(diào)，所述X軸壓 電陶瓷、Y軸壓電陶瓷和Z軸壓電陶瓷分別與所述控制單元相連接。
[0012] 可選的，所述激光光路調(diào)節(jié)裝置包括激光瞄準(zhǔn)器，反射鏡組，四象限光電探測(cè)器， 以及調(diào)節(jié)所述激光瞄準(zhǔn)器偏轉(zhuǎn)的第一激光調(diào)節(jié)器、調(diào)節(jié)反射鏡組旋轉(zhuǎn)角度的第二激光調(diào)節(jié) 器和第三激光調(diào)節(jié)器，調(diào)節(jié)所述四象限光電探測(cè)器移動(dòng)的第四激光調(diào)節(jié)器;所述激光瞄準(zhǔn) 器與所述四象限光電探測(cè)器相對(duì)設(shè)置，所述反射鏡組設(shè)于所述激光瞄準(zhǔn)器與所述四象限光 電探測(cè)器之間，且設(shè)于所述樣品臺(tái)臺(tái)面正對(duì)位置，所述四象限光電探測(cè)器與所述控制單元 相連接，所述激光瞄準(zhǔn)器通過(guò)光纖與激光發(fā)射器相連接。
[0013]可選的，所述樣品室設(shè)有艙門(mén)，所述艙門(mén)上設(shè)有功能擴(kuò)展信號(hào)接孔、信號(hào)線接口、 地線接孔以及光纖接孔。
[0014]可選的，所述電鏡極靴所發(fā)射的電子束的軸線方向與所述樣品臺(tái)臺(tái)面的夾角為20 ~30°，所述電子束的尖端照射到所述探針的尖端。
[0015]本發(fā)明還提供了一種利用納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試納米材料力學(xué)性 能的方法，所述納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)包括包括掃描電子顯微鏡，設(shè)于所述掃描 電子顯微鏡的樣品室內(nèi)部的掃描探針測(cè)試單元，與所述掃描電子顯微鏡和所述掃描探針測(cè) 試單元相連接的控制單元，以及與所述控制單元連接的計(jì)算機(jī);所述掃描探針測(cè)試單元包 括底座，設(shè)于所述底座上表面一側(cè)的調(diào)節(jié)臺(tái)，設(shè)于所述底座上表面另一側(cè)的測(cè)量機(jī)構(gòu);所述 掃描電子顯微鏡包括電鏡極靴，所述調(diào)節(jié)臺(tái)上設(shè)有樣品臺(tái)，能使所述樣品臺(tái)沿所述調(diào)節(jié)臺(tái) 長(zhǎng)度方向移動(dòng)的X軸調(diào)節(jié)裝置、能使所述樣品臺(tái)沿垂直于所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且垂直于所 述底座上表面的方向移動(dòng)的Y軸調(diào)節(jié)裝置，以及能使樣品臺(tái)沿垂直于所述調(diào)節(jié)臺(tái)的長(zhǎng)度方 向且平行于所述底面上表面的方向移動(dòng)的Z軸調(diào)節(jié)裝置;X軸平行于所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且 平行于所述底座上表面，Y軸垂直于所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且垂直于所述底座的上表面，Z軸 垂直于調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且平行于所述底座上表面，所述樣品臺(tái)表面位于所述X軸與所述Y軸 構(gòu)成的平面內(nèi)；所述測(cè)量機(jī)構(gòu)包括激光光路調(diào)節(jié)裝置，設(shè)于底座上的探針基座，以及設(shè)于所 述探針基座上的探針，所述探針位于所述電鏡極靴下方，所述激光光路調(diào)節(jié)裝置用于準(zhǔn)直 和聚焦激光;所述測(cè)試納米材料力學(xué)性能的方法包括以下步驟：
[0016] 調(diào)節(jié)激光光路調(diào)節(jié)裝置，使激光聚焦到所述四象限光電探測(cè)器的中心；
[0017] 控制X軸調(diào)節(jié)裝置、Y軸調(diào)節(jié)裝置和Z軸調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)樣品臺(tái)的位置，使樣品臺(tái)上的 樣品位于所述探針正下方；
[0018] 抽真空，打開(kāi)電子束，聚焦電子束至探針尖端；
[0019] 控制X軸壓電陶瓷和Y軸壓電陶瓷調(diào)節(jié)樣品臺(tái)的位置，使探針尖端與樣品接觸；
[0020] 控制Z軸調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)樣品臺(tái)上的樣品與探針接觸；
[0021] 控制Z軸壓電陶瓷調(diào)節(jié)樣品臺(tái)，使探針對(duì)樣品施加載荷；
[0022] 獲取載荷值;載荷值達(dá)到目標(biāo)值時(shí)，控制Z軸壓電陶瓷停止運(yùn)動(dòng)并回到初始狀態(tài)；
[0023] 控制計(jì)算機(jī)記錄并輸出加載過(guò)程中四象限光電探測(cè)器的光電信號(hào)與壓電陶瓷位 移關(guān)系曲線。
[0024] 可選的，樣品固定在所述樣品臺(tái)上，關(guān)上掃描電子顯微鏡的艙門(mén)，抽真空后，掃描 電子顯微鏡的電子槍加高電壓，再打開(kāi)電子束，調(diào)整掃描電子顯微鏡工作狀態(tài)，在不同放大 倍率下觀察掃描探針顯微鏡對(duì)納米材料進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試的微觀過(guò)程。
[0025]根據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施例，本發(fā)明公開(kāi)了以下技術(shù)效果：
[0026]本發(fā)明提供的納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)中的掃描探針測(cè)試單元中X軸調(diào)節(jié) 裝置、Y軸調(diào)節(jié)裝置和Z軸調(diào)節(jié)裝置能夠調(diào)節(jié)樣品臺(tái)，也能夠固定樣品臺(tái)，實(shí)現(xiàn)樣品的的穩(wěn)定 固定;而且由于樣品臺(tái)還可以通過(guò)X軸調(diào)節(jié)裝置、Y軸調(diào)節(jié)裝置和Z軸調(diào)節(jié)裝置改變位置和傾 斜角度，因此也能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)樣品施加外場(chǎng)的作用；由于本發(fā)明的測(cè)試系統(tǒng)還包括掃描電子 顯微鏡，能夠通過(guò)掃描電子顯微鏡實(shí)時(shí)觀察顯微圖像。因此，本發(fā)明提供的測(cè)試系統(tǒng)能夠?qū)?現(xiàn)對(duì)納米材料的可靠固定、施加外場(chǎng)作用以及顯微觀察三位一體的測(cè)量。
[0027]本發(fā)明還具有一下有益效果：
[0028] 1、本發(fā)明中的掃描探針測(cè)試單元的整體結(jié)構(gòu)根據(jù)掃描電子顯微鏡樣品室內(nèi)部空 間進(jìn)行設(shè)計(jì)，體積小、結(jié)構(gòu)緊湊，方便進(jìn)行安裝與拆卸，操作簡(jiǎn)便，測(cè)試精確度高。另外，該掃 描探針測(cè)試單元的樣品臺(tái)與電子束方向呈30°的夾角，方便電子束對(duì)測(cè)試及操縱過(guò)程的實(shí) 時(shí)觀測(cè)，避免了被其他結(jié)構(gòu)遮擋而影響實(shí)時(shí)觀測(cè)的問(wèn)題，進(jìn)一步提高了測(cè)試精度。
[0029] 2、本發(fā)明中的掃描電子顯微鏡樣品室設(shè)計(jì)了若干接線孔，不僅能夠?qū)崿F(xiàn)掃描探針 測(cè)試單元與外部控制單元的連接，而且還能連接力場(chǎng)、電場(chǎng)、熱場(chǎng)、磁場(chǎng)等多種外加物理場(chǎng)， 實(shí)現(xiàn)聯(lián)合系統(tǒng)測(cè)試功能的拓展。
[0030] 3、本發(fā)明將掃描電子顯微鏡與掃描探針測(cè)試單元有機(jī)的結(jié)合在一起，電子束掃描 成像與掃描探針微納操縱可以同時(shí)進(jìn)行，互不干擾，實(shí)現(xiàn)真正意義上的原位外場(chǎng)物理性能 測(cè)試功能。
[0031] 4、本發(fā)明中掃描探針測(cè)試單元的掃描探針可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求方便的進(jìn)行更換，實(shí) 現(xiàn)材料在不同載荷、不同測(cè)試方法以及不同探針壓頭作用下的納米材料力學(xué)性能測(cè)試功 能。
【附圖說(shuō)明】
[0032] 為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所 需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施 例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖 獲得其他的附圖。
[0033] 圖1為本發(fā)明中的掃描探針測(cè)試單元三維結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034] 圖2為本發(fā)明中的掃描探針測(cè)試單元俯視結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖3為本發(fā)明中的掃描探針測(cè)試單元中掃描探針的針尖與樣品接觸局部放大圖； [0036]圖4為本發(fā)明中的掃描探針測(cè)試單元中探針針尖、樣品與掃描電鏡電子束角度示 意圖；
[0037] 圖5為本發(fā)明中的掃描電子顯微鏡樣品室結(jié)構(gòu)示意圖；
[0038] 圖6為本發(fā)明掃描探針測(cè)試原位測(cè)試凹槽結(jié)構(gòu)的三維形貌成像圖；
[0039] 圖7為本發(fā)明中的掃描探針對(duì)納米顆粒進(jìn)行原位操縱過(guò)程中的掃描圖像；
[0040] 圖8為兩端固定型納米線三點(diǎn)彎曲過(guò)程圖；
[0041] 圖9為兩端自由型納米線三點(diǎn)彎曲過(guò)程圖；
[0042] 圖10為納米材料原位測(cè)試的四象限光電探測(cè)器的光電信號(hào)輸出與壓電陶瓷位移 關(guān)系曲線圖；
[0043] 圖11為本發(fā)明銀納米線原位三點(diǎn)彎曲測(cè)試與輸出的力-位移曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0044]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完 整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；?本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他 實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0045]如圖1-5所示，本發(fā)明提供了一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)，包括掃描電子 顯微鏡1，設(shè)于掃描電子顯微鏡1的樣品室11內(nèi)部的掃描探針測(cè)試單元2,與掃描電子顯微鏡 1和掃描探針測(cè)試單元2相連接的控制單元，以及與控制單元連接的計(jì)算機(jī);掃描探針測(cè)試 單元2包括底座21，設(shè)于底座21上表面一側(cè)的調(diào)節(jié)臺(tái)22,設(shè)于底座21上表面另一側(cè)的測(cè)量機(jī) 構(gòu)；掃描電子顯微鏡1包括電鏡極靴12,調(diào)節(jié)臺(tái)22上設(shè)有樣品臺(tái)23,能使樣品臺(tái)23沿調(diào)節(jié)臺(tái) 22長(zhǎng)度方向移動(dòng)的X軸調(diào)節(jié)裝置24、能使樣品臺(tái)23沿垂直于調(diào)節(jié)臺(tái)22長(zhǎng)度方向且垂直于底 座21上表面的方向移動(dòng)的Y軸調(diào)節(jié)裝置25,以及能使樣品臺(tái)23沿垂直于調(diào)節(jié)臺(tái)22的長(zhǎng)度方 向且平行于底座21上表面的方向移動(dòng)的Z軸調(diào)節(jié)裝置26;X軸平行于調(diào)節(jié)臺(tái)22長(zhǎng)度方向且平 行于底座21上表面，Y軸垂直于調(diào)節(jié)臺(tái)22長(zhǎng)度方向且垂直于底座21的上表面，Z軸垂直于調(diào) 節(jié)臺(tái)22長(zhǎng)度方向且平行于底座21上表面，樣品臺(tái)23表面位于X軸與Y軸構(gòu)成的平面內(nèi)；測(cè)量 機(jī)構(gòu)包括激光光路調(diào)節(jié)裝置27,設(shè)于底座21上的探針基座28,以及設(shè)于探針基座28上的探 針281，探針281位于電鏡極靴12下方，激光光路調(diào)節(jié)裝置27用于準(zhǔn)直和聚焦激光。
[0046]本發(fā)明通過(guò)將結(jié)構(gòu)緊湊的掃描探針顯微鏡單元集成到掃描電子顯微鏡1樣品室11 內(nèi)，分別利用掃描電子顯微鏡1對(duì)樣品微觀測(cè)試的功能和掃描探針顯微鏡對(duì)樣品進(jìn)行微尺 度力學(xué)、電學(xué)等測(cè)試的功能，構(gòu)成材料原位、在線微觀結(jié)構(gòu)形貌特征與物理性能一體化分析 測(cè)試系統(tǒng)。本發(fā)明將掃描電子顯微鏡1與掃描探針測(cè)試單元2有機(jī)的結(jié)合在一起，電子束掃 描成像與掃描探針微納操縱可以同時(shí)進(jìn)行，互不干擾，實(shí)現(xiàn)真正意義上的原位外場(chǎng)物理性 能測(cè)試功能。掃描探針測(cè)試單元2的整體結(jié)構(gòu)根據(jù)掃描電子顯微鏡1樣品室11內(nèi)部空間進(jìn)行 設(shè)計(jì)，體積小、結(jié)構(gòu)緊湊，方便進(jìn)行安裝與拆卸，操作簡(jiǎn)便，測(cè)試精確度高。本發(fā)明中掃描探 針測(cè)試單元2的探針281可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求方便的進(jìn)行更換，實(shí)現(xiàn)材料在不同載荷、不同測(cè) 試方法以及不同物理場(chǎng)作用下的物理性能測(cè)試功能。該系統(tǒng)結(jié)構(gòu)緊湊，操作簡(jiǎn)便，有機(jī)的結(jié) 合了掃描電子顯微鏡1和掃描探針顯微鏡的測(cè)試功能，可以廣泛應(yīng)用于微納米尺度的棒狀、 線狀材料、薄膜材料，微納米顆粒等材料的微觀結(jié)構(gòu)，力學(xué)、電學(xué)等性能的一體化原位測(cè)量。 [0047]作為一種可選的實(shí)施方式，X軸調(diào)節(jié)裝置24包括固定于調(diào)節(jié)臺(tái)22上表面的X軸下導(dǎo) 軌241，設(shè)于X軸下導(dǎo)軌241上的X軸上導(dǎo)軌242，X軸上導(dǎo)軌242設(shè)有X軸直線電機(jī)243，X軸直線 電機(jī)243的一端與X軸下導(dǎo)軌241連接，X軸直線電機(jī)243與控制單元相連接?？刂茊卧刂芚 軸直線電機(jī)243運(yùn)動(dòng)，由于X軸直線電機(jī)243的一端與X軸下導(dǎo)軌241連接，因此X軸直線電機(jī) 243的運(yùn)動(dòng)會(huì)帶動(dòng)X軸上導(dǎo)軌242平移，那么也就會(huì)通過(guò)X軸上導(dǎo)軌242帶動(dòng)樣品臺(tái)23沿X軸平 移，實(shí)現(xiàn)了樣品臺(tái)23沿X軸的移動(dòng)。
[0048]作為一種可選的實(shí)施方式，Y軸調(diào)節(jié)裝置25包括固定于X軸上導(dǎo)軌242上表面的Y軸 下導(dǎo)軌251，設(shè)于Y軸下導(dǎo)軌251上的Y軸上導(dǎo)軌252，Y軸上導(dǎo)軌252設(shè)有Y軸直線電機(jī)253，Y軸 直線電機(jī)253的另一端與Y軸下導(dǎo)軌251連接，Y軸直線電機(jī)253與控制單元相連接。控制單元 控制Y軸直線電機(jī)253運(yùn)動(dòng)，由于Y軸直線電機(jī)253的另一端與Y軸下導(dǎo)軌251連接，因此Y軸直 線電機(jī)253的運(yùn)動(dòng)會(huì)帶動(dòng)Y軸上導(dǎo)軌252平移，那么也就會(huì)通過(guò)Y軸上導(dǎo)軌252帶動(dòng)樣品臺(tái)23 沿Y軸平移，實(shí)現(xiàn)了樣品臺(tái)23沿Y軸的移動(dòng)。
[0049]作為一種可選的實(shí)施方式，Z軸調(diào)節(jié)裝置26包括固定于Y軸上導(dǎo)軌252上表面的Z軸 下導(dǎo)軌261，設(shè)于Z軸下導(dǎo)軌261上的Z軸上導(dǎo)軌262, Z軸下導(dǎo)軌261設(shè)有Z軸直線電機(jī)263, Z軸 直線電機(jī)263的另一端與Z軸上導(dǎo)軌262連接，Z軸直線電機(jī)263與控制單元相連接?？刂茊卧?控制Z軸直線電機(jī)263運(yùn)動(dòng)，由于Z軸直線電機(jī)263的另一端與Z軸上導(dǎo)軌262連接，因此Z軸直 線電機(jī)263的運(yùn)動(dòng)會(huì)帶動(dòng)Z軸上導(dǎo)軌262平移，那么也就會(huì)通過(guò)Z軸上導(dǎo)軌262帶動(dòng)樣品臺(tái)23 沿Z軸平移，實(shí)現(xiàn)了樣品臺(tái)23沿Z軸的移動(dòng)。
[0050] 作為一種可選的實(shí)施方式，調(diào)節(jié)臺(tái)22與樣品臺(tái)23之間設(shè)有X軸壓電陶瓷231、Y軸壓 電陶瓷232和Z軸壓電陶瓷233，X軸壓電陶瓷231用于樣品臺(tái)23沿X軸向的位移微調(diào)，Y軸壓電 陶瓷232用于樣品臺(tái)23沿Y軸向的位移微調(diào)，Z軸壓電陶瓷233用于樣品臺(tái)23沿Z軸向的位移 微調(diào)，X軸壓電陶瓷231、Y軸壓電陶瓷232和Z軸壓電陶瓷233分別與控制單元相連接。通過(guò)控 制單元控制X軸壓電陶瓷231與Y軸壓電陶瓷232實(shí)現(xiàn)X，Y方向位移微調(diào)，Z軸壓電陶瓷233實(shí) 現(xiàn)Z方向位移微調(diào)。在掃描電子顯微鏡成像狀態(tài)下觀察探針281對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)力學(xué)、熱學(xué) 等性能測(cè)試，實(shí)時(shí)記錄樣品在外場(chǎng)作用下的結(jié)構(gòu)信息及性能變化，同時(shí)通過(guò)信息處理系統(tǒng) 對(duì)四象限光電探測(cè)器接收到的電壓信號(hào)進(jìn)行處理分析，即可得到樣品的微區(qū)力學(xué)、熱學(xué)等 性能，獲得的結(jié)構(gòu)更加準(zhǔn)確。
[0051] 作為一種可選的實(shí)施方式，激光光路調(diào)節(jié)裝置27包括激光瞄準(zhǔn)器271，反射鏡組， 四象限光電探測(cè)器272,以及調(diào)節(jié)激光瞄準(zhǔn)器271偏轉(zhuǎn)的第一激光調(diào)節(jié)器273、調(diào)節(jié)反射鏡組 旋轉(zhuǎn)角度的第二激光調(diào)節(jié)器274和第三激光調(diào)節(jié)器275,調(diào)節(jié)四象限光電探測(cè)器272移動(dòng)的 第四激光調(diào)節(jié)器276;激光瞄準(zhǔn)器271與四象限光電探測(cè)器272相對(duì)設(shè)置，反射鏡組設(shè)于激光 瞄準(zhǔn)器271與四象限光電探測(cè)器272之間，且設(shè)于樣品臺(tái)23臺(tái)面正對(duì)位置，四象限光電探測(cè) 器272與控制單元相連接，激光瞄準(zhǔn)器271通過(guò)光纖與激光發(fā)射器29相連接。激光通過(guò)激光 瞄準(zhǔn)器271照射入掃描探針測(cè)試單元2的激光光路，并經(jīng)過(guò)反射鏡組中的第一反射鏡277、探 針281、反射鏡組中的第二反射鏡278的多次反射照射到四象限光電探測(cè)器272的光敏區(qū)。依 次調(diào)節(jié)第二激光調(diào)節(jié)器274、第三激光調(diào)節(jié)器275、第一激光調(diào)節(jié)器273和第四激光調(diào)節(jié)器 276來(lái)分別調(diào)整第一反射鏡277、第二反射鏡278的旋轉(zhuǎn)角度、激光瞄準(zhǔn)器271的入射位置、四 限象光電探測(cè)器272的位移，使激光聚焦到最佳狀態(tài)并處于四限象光電探測(cè)器272光敏區(qū)的 最中央。確保光路的聚焦和準(zhǔn)直，為測(cè)試精度提供保障。
[0052]作為一種可選的實(shí)施方式，樣品室11設(shè)有艙門(mén)17,艙門(mén)17上設(shè)有功能擴(kuò)展信號(hào)接 孔13、信號(hào)線接口 14、地線接孔15以及光纖接孔16。掃描電子顯微鏡1的樣品室11艙門(mén)17具 有若干接線孔，便于掃描探針測(cè)試單元2與外部控制單元的聯(lián)接及功能拓展。其中功能擴(kuò)展 信號(hào)接孔13可以連接力場(chǎng)、電場(chǎng)、熱場(chǎng)、磁場(chǎng)等外場(chǎng)，實(shí)現(xiàn)聯(lián)合系統(tǒng)測(cè)試功能的拓展;信號(hào)線 接口 14采用自鎖式連接器接線柱，連接內(nèi)部SPM測(cè)試單元與外部控制單元，控制SPM測(cè)試單 元的運(yùn)行;地線接孔15用來(lái)釋放多余的電荷，降低電鏡成像干擾，提高成像質(zhì)量;光纖接孔 16將外部激光導(dǎo)入樣品室11內(nèi)部掃描探針測(cè)試單元2的光路部分。
[0053]作為一種可選的實(shí)施方式，電鏡極靴12所發(fā)射的電子束121與樣品臺(tái)23臺(tái)面的夾 角為20~30°，電子束121的尖端照射到探針281的尖端。為了保證測(cè)試系統(tǒng)能夠進(jìn)行原位地 觀測(cè)，探針281位于電鏡極靴12的正下方，且掃描探針測(cè)試單元2的樣品臺(tái)23與電子束121的 軸線方向呈20~30°夾角，使電子束121能夠直接照射到探針281針尖的端部。在測(cè)試時(shí)，保 持針尖靜止，電子束121以針尖端部為基準(zhǔn)聚焦。在移動(dòng)樣品臺(tái)23位置的過(guò)程中，電子束121 能夠清晰的觀測(cè)針尖與樣品之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)過(guò)程。
[0054]本發(fā)明還提供了一種利用掃描電子顯微鏡1與掃描探針顯微鏡聯(lián)合測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試 納米材料性能的方法，掃描電子顯微鏡1與掃描探針顯微鏡聯(lián)合測(cè)試系統(tǒng)包括包括掃描電 子顯微鏡1，設(shè)于掃描電子顯微鏡1的樣品室11內(nèi)部的掃描探針測(cè)試單元2,與掃描電子顯微 鏡1和掃描探針測(cè)試單元2相連接的控制單元，以及與控制單元連接的計(jì)算機(jī);掃描探針測(cè) 試單元2包括底座21，設(shè)于底座21上表面一側(cè)的調(diào)節(jié)臺(tái)22,設(shè)于底座21上表面另一側(cè)的測(cè)量 機(jī)構(gòu)；掃描電子顯微鏡1包括電鏡極靴12,調(diào)節(jié)臺(tái)22上設(shè)有樣品臺(tái)23,能使樣品臺(tái)23沿調(diào)節(jié) 臺(tái)22長(zhǎng)度方向移動(dòng)的X軸調(diào)節(jié)裝置24、能使樣品臺(tái)23沿垂直于調(diào)節(jié)臺(tái)22長(zhǎng)度方向且垂直于 底座21上表面的方向移動(dòng)的Y軸調(diào)節(jié)裝置25,以及能使樣品臺(tái)23沿垂直于調(diào)節(jié)臺(tái)22的長(zhǎng)度 方向且平行于底面上表面的方向移動(dòng)的Z軸調(diào)節(jié)裝置26;X軸平行于調(diào)節(jié)臺(tái)22長(zhǎng)度方向且平 行于底座21上表面，Y軸垂直于調(diào)節(jié)臺(tái)22長(zhǎng)度方向且垂直于底座21的上表面，Z軸垂直于調(diào) 節(jié)臺(tái)22長(zhǎng)度方向且平行于底座21上表面，樣品臺(tái)23表面位于X軸與Y軸構(gòu)成的平面內(nèi)；測(cè)量 機(jī)構(gòu)包括激光光路調(diào)節(jié)裝置27,設(shè)于底座21上的探針基座28,以及設(shè)于探針基座28上的探 針281，探針281位于電鏡極靴12下方，激光光路調(diào)節(jié)裝置27用于準(zhǔn)直和聚焦激光;測(cè)試納米 材料性能的方法包括以下步驟：
[0055] S1:調(diào)節(jié)激光光路調(diào)節(jié)裝置27,使激光聚焦到四象限光電探測(cè)器272的中心；
[0056] S2:控制X軸調(diào)節(jié)裝置24、Y軸調(diào)節(jié)裝置25和Z軸調(diào)節(jié)裝置26調(diào)節(jié)樣品臺(tái)23的位置， 使樣品臺(tái)23上的樣品位于探針281正下方；
[0057] S3:抽真空，加高電壓，打開(kāi)電子束121，并以探針281尖端為基準(zhǔn)聚焦；
[0058] S4:控制X軸壓電陶瓷231和Y軸壓電陶瓷232調(diào)節(jié)樣品臺(tái)23的位置，使探針281尖端 與樣品接觸；
[0059] S5:控制Z軸調(diào)節(jié)裝置26調(diào)節(jié)樣品臺(tái)23上的樣品與探針281接觸；
[0060] S6:控制Z軸壓電陶瓷233調(diào)節(jié)樣品臺(tái)23,使探針281對(duì)樣品施加載荷；
[0061 ] S7:獲取載荷值;載荷值等于目標(biāo)值時(shí)，控制Z軸壓電陶瓷233停止運(yùn)動(dòng)并回到初始 狀態(tài)；
[0062] S8:控制計(jì)算機(jī)記錄并輸出加載過(guò)程中四象限光電探測(cè)器的光電信號(hào)與壓電陶瓷 位移關(guān)系曲線。
[0063]下面詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明提供的利用掃描電子顯微鏡1與掃描探針顯微鏡聯(lián)合測(cè)試系 統(tǒng)測(cè)試納米材料性能的方法的具體步驟：
[0064] 1、準(zhǔn)備工作：
[0065]點(diǎn)擊掃描電子顯微鏡1控制軟件上的"Vent"按鈕，卸掉真空，然后打開(kāi)樣品室11艙 門(mén)，進(jìn)行以下步驟：
[0066] 1.1掃描探針測(cè)試單元2安裝:利用雙頭連接螺釘將掃描探針測(cè)試單元2底座21與 電子顯微鏡樣品室11內(nèi)原有的樣品臺(tái)連接在一起，并通過(guò)電子顯微鏡樣品室11內(nèi)原有的樣 品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)功能將掃描探針測(cè)試單元2固定，防止測(cè)試過(guò)程中的不穩(wěn)定振動(dòng)。然后將掃描探 針測(cè)試單元2中的自鎖式集線連接器與艙門(mén)上的信號(hào)線接口連接，通過(guò)導(dǎo)線連接外部控制 單元。
[0067] 1.2樣品及樣品臺(tái)23安裝：樣品制備好后，用導(dǎo)電膠帶將樣品固定在樣品臺(tái)23上。 然后將樣品臺(tái)23通過(guò)緊固螺釘固定在Z軸壓電陶瓷233上方的樣品臺(tái)23安裝座上，并調(diào)整好 樣品的位置。
[0068] 1.3探針281及探針基座28安裝:根據(jù)測(cè)試需求選擇合適的探針281并將其固定在 探針基座28上，然后利用螺釘將探針基座28安裝在基座的一側(cè)，如圖1和2所示。
[0069] 1.4連接激光:將掃描電子顯微鏡1樣品室11中預(yù)留的光纖接口與激光瞄準(zhǔn)器271 接口連接，光纖通過(guò)光纖接孔外接激光發(fā)射器29。
[0070] 2、調(diào)試過(guò)程：
[0071] 準(zhǔn)備工作完成之后，逐步打開(kāi)測(cè)試系統(tǒng)控制單元、激光發(fā)射器29以及計(jì)算機(jī)控制 軟件，開(kāi)始進(jìn)行掃描探針測(cè)試單元2的調(diào)試。
[0072] 2.1光路調(diào)節(jié):激光通過(guò)激光瞄準(zhǔn)器271照射入掃描探針測(cè)試單元2的激光光路，并 經(jīng)過(guò)反射鏡組中的第一反射鏡277、探針281、反射鏡組中的第二反射鏡278的多次反射照射 到四象限光電探測(cè)器272的光敏區(qū)。依次調(diào)節(jié)第二激光調(diào)節(jié)器274、第三激光調(diào)節(jié)器275、第 一激光調(diào)節(jié)器273和第四激光調(diào)節(jié)器276來(lái)分別調(diào)整第一反射鏡277、第二反射鏡278的旋轉(zhuǎn) 角度、激光瞄準(zhǔn)器271的入射位置、四限象探測(cè)器的位移，使激光聚焦到最佳狀態(tài)并處于四 限象光敏區(qū)的最中央。
[0073] 2.2樣品位移粗調(diào)：利用控制單元分別控制X軸調(diào)節(jié)裝置24、Y軸調(diào)節(jié)裝置25和Z軸 調(diào)節(jié)裝置26，驅(qū)動(dòng)各軸驅(qū)動(dòng)桿運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)樣品位移的粗調(diào)。反復(fù)調(diào)整各軸的位移，使樣品逐漸 逼近探針281并位于探針281的正下方，且距離越近，逼近的速度越小。當(dāng)二者距離達(dá)到預(yù)設(shè) 值時(shí)，各驅(qū)動(dòng)馬達(dá)自動(dòng)停止運(yùn)動(dòng)。
[0074]樣品位移粗調(diào)過(guò)程完成后，關(guān)上掃描電子顯微鏡1樣品室11艙門(mén)，點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)控制 軟件上的"Pump"按鈕，抽真空，然后加高壓，打開(kāi)電子束121，以探針281針尖尖端為基準(zhǔn)進(jìn) 行聚焦，在電子束121的實(shí)時(shí)觀測(cè)下進(jìn)行以下操作：
[0075] 2.3樣品位移微調(diào):利用電子束121尋找目標(biāo)樣品，確定后通過(guò)控制單元控制X軸壓 電陶瓷231、Y軸壓電陶瓷232實(shí)現(xiàn)樣品位移微調(diào)，將樣品逐步移動(dòng)到探針281的正下方。 [0076] 3、測(cè)試過(guò)程:預(yù)設(shè)一個(gè)較小的"Setpoint"值，緩慢驅(qū)動(dòng)三個(gè)Z軸驅(qū)動(dòng)馬達(dá)，使探針 281與樣品緩慢逼近并相互接觸。然后設(shè)定目標(biāo)"Setpoint"值（目標(biāo)值），并設(shè)置好控制軟件 中"力曲線"模塊中各參數(shù)，點(diǎn)擊"Start"，Z軸壓電陶瓷233開(kāi)始伸長(zhǎng)，探針281對(duì)目標(biāo)樣品施 加載荷。載荷達(dá)到"Setpoint"值后Z軸壓電陶瓷233停止運(yùn)動(dòng)并回到初始狀態(tài)，同時(shí)計(jì)算機(jī) 記錄并輸出加載過(guò)程中的光電信號(hào)輸出曲線。其中較小的"Setpoint"值和目標(biāo)"Setpoint" 值為壓力值。
[0077] 該測(cè)試過(guò)程完成后，重復(fù)上述步驟2.3樣品位移微調(diào)及步驟3測(cè)試過(guò)程便可實(shí)現(xiàn)對(duì) 多個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試過(guò)程中，利用電子束121對(duì)目標(biāo)樣品進(jìn)行原位實(shí)時(shí)觀測(cè)，并獲取該 過(guò)程中的掃描電子顯微鏡1圖片。
[0078] 4、退出過(guò)程:全部測(cè)試完成后，按照倒序的步驟依次將該測(cè)試系統(tǒng)各元件退回到 初始狀態(tài)，取出掃描探針測(cè)試單元2,關(guān)閉激光發(fā)射器29,控制單元及計(jì)算機(jī)控制軟件。
[0079] 5、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化、計(jì)算過(guò)程:首先將壓硬質(zhì)基底得到的PSD四象限光電探測(cè)器272接收 到的T-B電壓值與Z軸壓電陶瓷233電壓值信號(hào)關(guān)系曲線轉(zhuǎn)化為三點(diǎn)彎曲的力-位移曲線，具 體方法為:根據(jù)壓電陶瓷特性將電壓信號(hào)轉(zhuǎn)化為位移信號(hào)，由于掃描探針281針尖壓硬質(zhì)基 地，壓入深度相對(duì)于懸臂梁241彎曲量很小，可將位移量看做掃描探針懸臂梁的彎曲量，得 到這一作用力下的懸臂梁的彎曲量，由胡克定律得到掃描探針懸臂梁的力的大小，即可得 到掃描探針24壓硬質(zhì)基底過(guò)程中的相應(yīng)的力-位移曲線。
[0080] 然后再將納米線三點(diǎn)彎曲得到的PSD四象限光電探測(cè)器272接收到的T-B電壓值與 Z軸壓電陶瓷233電壓值信號(hào)關(guān)系曲線轉(zhuǎn)化為納米線三點(diǎn)彎曲的"力-位移"曲線，具體方法 為:根據(jù)壓電陶瓷特性將電壓信號(hào)轉(zhuǎn)化為位移信號(hào)，探針壓硬質(zhì)基底和壓納米線進(jìn)行三點(diǎn) 彎曲時(shí)，在相同的T-B處表示掃描探針懸臂梁的彎曲度是一樣的，由這兩者之間的關(guān)系可以 算出相應(yīng)的力的大小，進(jìn)而得到"力-位移"曲線。由于Z軸壓電陶瓷233的位移是掃描探針懸 臂梁的彎曲值和納米線的彎曲值之和，所以納米線彎曲位移應(yīng)該是Z軸壓電陶瓷233位移量 減去掃描探針懸臂梁的彎曲量所得的值，這樣的得到的才是納米線的"力-位移"曲線。接下 來(lái)，可由"力-位移"曲線并結(jié)合表1中的材料的力學(xué)性能公式求出相應(yīng)材料的力學(xué)參數(shù)，d max/r表示最大壓入深度與納米線半徑的比值，根據(jù)d max/r值的不同采用不同的計(jì)算模型， 具體如表1所示。
[0081] 表1
[0083] 表中，d max為最大壓入深度，r為納米線的半徑，F(xiàn)為施加的力，E為納米線的彈性模 量，L為納米線在凹槽上的長(zhǎng)度，％為納米線的屈服強(qiáng)度，F(xiàn) y為納米線的屈服時(shí)的壓力，dy為 納米線的屈服時(shí)的位移，f(a)、g(a)為彎曲-拉伸模型的修正函數(shù)。
[0084] 本發(fā)明能夠應(yīng)用于各種需要微觀測(cè)試的試驗(yàn)和研究中，下面列舉部分本發(fā)明在相 關(guān)研究中的應(yīng)用。
[0085] 實(shí)例一:本發(fā)明的聯(lián)合測(cè)試系統(tǒng)在原位三維形貌成像中的應(yīng)用
[0086] 利用該聯(lián)合測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行三維形貌成像，其原理與商用AFM成像原理相同。實(shí)驗(yàn)中 探針281選用wnasch公司的NSC11型探針，其彈性常數(shù)為3.0N/m。樣品選用標(biāo)準(zhǔn)AFM光柵樣 品，其標(biāo)定尺寸為周期寬度2wii，標(biāo)定高度200nm，選擇該標(biāo)準(zhǔn)樣品即可實(shí)現(xiàn)三維形貌成像功 能，又能進(jìn)行測(cè)試系統(tǒng)的位移精度校準(zhǔn)。將樣品與探針281分別按照步驟1.2與步驟1.3安裝 好，所得標(biāo)樣形貌圖見(jiàn)圖6所示。實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)光柵樣品掃描圖片所測(cè)得的周期寬度 為2.1 ±0. lwn，格子高度為190±5nm，與標(biāo)定尺寸誤差較小，說(shuō)明該測(cè)試系統(tǒng)的位移精度較 尚。
[0087] 實(shí)例二:本發(fā)明的聯(lián)合測(cè)試系統(tǒng)在原位納米材料操縱過(guò)程中的應(yīng)用
[0088] 與AFM掃描成像模式不同，掃描探針測(cè)試單元2的操縱及測(cè)試功能是通過(guò)關(guān)閉Z軸 壓電陶瓷233反饋來(lái)實(shí)現(xiàn)的。成像模式下，探針281與樣品相互接觸，通過(guò)信號(hào)反饋實(shí)時(shí)調(diào)節(jié) Z軸壓電陶瓷233伸縮量，使探針281和樣品始終保持一定的相對(duì)高度以維持某個(gè)與針尖樣 品間距相關(guān)的物理量恒定。而操縱及測(cè)試模式則是關(guān)閉Z軸壓電陶瓷233位移的反饋，這樣 在針尖移動(dòng)時(shí)就可以直接碰撞樣品從而產(chǎn)生相互作用力。
[0089] 以納米棒的平面移動(dòng)排列為例，此時(shí)依靠針尖的側(cè)向力來(lái)克服基體對(duì)材料的粘附 作用，實(shí)現(xiàn)納米棒在平面內(nèi)的滑動(dòng)及滾動(dòng)等操作。實(shí)驗(yàn)前將納米棒用酒精稀釋后超聲波分 散，然后用滴管將其滴到硅片上。納米操縱選用NanoSensors公司的PL2NCL10型平頭掃描探 針，探針尖端直徑為1.8±0.5wii。納米棒的原位操縱過(guò)程如圖7所示，圖中，利用平頭掃描探 針對(duì)1號(hào)與2號(hào)兩個(gè)納米棒進(jìn)行排列，通過(guò)不斷的移動(dòng)，使使兩者之間的距離越來(lái)越小，最后 到達(dá)同一條水平線上。另外通過(guò)探針281對(duì)納米棒的垂直加載，還能夠?qū)崿F(xiàn)其加工功能。
[0090] 實(shí)例三:本發(fā)明的聯(lián)合測(cè)試系統(tǒng)在銀納米線原位三點(diǎn)彎曲測(cè)試中的應(yīng)用
[0091 ]將粗細(xì)均勻且為典型的五次孿晶結(jié)構(gòu)的銀納米線用酒精溶液稀釋后超聲波震蕩， 使之均勻分散，然后用滴管將其滴到帶有刻蝕微槽的硅片上，待酒精溶液揮發(fā)后部分納米 線懸跨在刻蝕槽的兩端，接觸部分通過(guò)粘附力結(jié)合在一起如圖4所示。原位三點(diǎn)彎曲測(cè)試選 用的探針281為商用ymasch探針，彈性常數(shù)分別為3.5N/m(NSC18)，針尖的曲率半徑為10nm。 將制備好的樣品與探針281分別按照步驟1.2與步驟1.3安裝好，并進(jìn)行原位三點(diǎn)彎曲測(cè)試。 [0092] 研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)半徑在45~160nm范圍內(nèi)的銀納米線，其彈性模量為81.40~ 149.8GPa，平均值為112.1 ± 20GPa，略高于銀塊體材料(82.7GPa)，無(wú)尺寸效應(yīng)，而其屈服強(qiáng) 度值隨著半徑的減小從1.07逐漸增加到2.40GPa，表現(xiàn)出明顯的尺寸效應(yīng)，而且銀納米線的 屈服強(qiáng)度遠(yuǎn)高于塊狀銀(55MPa)，其最大值是塊狀銀屈服強(qiáng)度的40多倍，接近于模擬計(jì)算的 理論值。
[0093]通過(guò)以上三個(gè)實(shí)例可知，該掃描電子顯微鏡1與掃描探針顯微鏡聯(lián)合測(cè)試系統(tǒng)不 僅保留掃描探針顯微鏡的成像功能，而且還能夠?qū)崿F(xiàn)微尺度微納米材料的原位操縱加工以 及樣品微區(qū)力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)等性能的測(cè)試，這為我們更好的理解納米材料的力學(xué)性能具有 很高的科學(xué)價(jià)值。
[0094] 本說(shuō)明書(shū)中各個(gè)實(shí)施例采用遞進(jìn)的方式描述，每個(gè)實(shí)施例重點(diǎn)說(shuō)明的都是與其他 實(shí)施例的不同之處，各個(gè)實(shí)施例之間相同相似部分互相參見(jiàn)即可。
[0095] 本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō) 明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù) 本發(fā)明的思想，在【具體實(shí)施方式】及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處。綜上，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容不應(yīng)理 解為對(duì)本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，包括掃描電子顯微鏡，設(shè)于所述 掃描電子顯微鏡的樣品室內(nèi)部的掃描探針測(cè)試單元，與所述掃描電子顯微鏡和所述掃描探 針測(cè)試單元相連接的控制單元，以及與所述控制單元連接的計(jì)算機(jī);所述掃描探針測(cè)試單 元包括底座，設(shè)于所述底座上表面一側(cè)的調(diào)節(jié)臺(tái)，設(shè)于所述底座上表面另一側(cè)的測(cè)量機(jī)構(gòu)； 所述掃描電子顯微鏡包括電鏡極靴，所述調(diào)節(jié)臺(tái)上設(shè)有樣品臺(tái)，能使所述樣品臺(tái)沿所述調(diào) 節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向移動(dòng)的X軸調(diào)節(jié)裝置、能使所述樣品臺(tái)沿垂直于所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且垂直 于所述底座上表面的方向移動(dòng)的Y軸調(diào)節(jié)裝置，以及能使樣品臺(tái)沿垂直于所述調(diào)節(jié)臺(tái)的長(zhǎng) 度方向且平行于所述底面上表面的方向移動(dòng)的Z軸調(diào)節(jié)裝置;X軸平行于所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方 向且平行于所述底座上表面，Y軸垂直于所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且垂直于所述底座的上表面， Z軸垂直于調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且平行于所述底座上表面，所述樣品臺(tái)表面位于所述X軸與所述 Y軸構(gòu)成的平面內(nèi)；所述測(cè)量機(jī)構(gòu)包括激光光路調(diào)節(jié)裝置，設(shè)于底座上的探針基座，以及設(shè) 于所述探針基座上的探針，所述探針位于所述電鏡極靴下方，所述激光光路調(diào)節(jié)裝置用于 準(zhǔn)直和聚焦激光。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，所述X軸 調(diào)節(jié)裝置包括固定于所述調(diào)節(jié)臺(tái)上表面的X軸下導(dǎo)軌，設(shè)于所述X軸下導(dǎo)軌上的X軸上導(dǎo)軌， 所述X軸上導(dǎo)軌242設(shè)有X軸直線電機(jī)，所述X軸直線電機(jī)的一端與所述X軸下導(dǎo)軌相連接，所 述X軸直線電機(jī)與所述控制單元相連接。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，所述Y軸 調(diào)節(jié)裝置包括固定于所述X軸上導(dǎo)軌上表面的Y軸下導(dǎo)軌，設(shè)于所述Y軸下導(dǎo)軌上的Y軸上導(dǎo) 軌，所述Y軸上導(dǎo)軌設(shè)有Y軸直線電機(jī)，所述Y軸直線電機(jī)的一端與所述Y軸下導(dǎo)軌連接，所述 Y軸直線電機(jī)與所述控制單元相連接。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，所述Z軸 調(diào)節(jié)裝置包括固定于所述Y軸上導(dǎo)軌上表面的Z軸下導(dǎo)軌，設(shè)于所述Z軸下導(dǎo)軌上的Z軸上導(dǎo) 軌，所述Z軸下導(dǎo)軌設(shè)有Z軸直線電機(jī)，所述Z軸直線電機(jī)的一端與所述Z軸上導(dǎo)軌連接，所述 Z軸直線電機(jī)與控制單元相連接。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，所述調(diào)節(jié) 臺(tái)與所述樣品臺(tái)之間設(shè)有X軸壓電陶瓷、Y軸壓電陶瓷和Z軸壓電陶瓷，所述X軸壓電陶瓷用 于所述樣品臺(tái)沿X軸向的位移微調(diào)，所述Y軸壓電陶瓷用于所述樣品臺(tái)沿Y軸向的位移微調(diào)， 所述Z軸壓電陶瓷用于所述樣品臺(tái)沿Z軸向的位移微調(diào)，所述X軸壓電陶瓷、所述Y軸壓電陶 瓷和所述Z軸壓電陶瓷分別與控制單元相連接。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，所述激光 光路調(diào)節(jié)裝置包括激光瞄準(zhǔn)器，反射鏡組，四象限光電探測(cè)器，以及調(diào)節(jié)所述激光瞄準(zhǔn)器偏 轉(zhuǎn)的第一激光調(diào)節(jié)器、調(diào)節(jié)反射鏡組旋轉(zhuǎn)角度的第二激光調(diào)節(jié)器和第三激光調(diào)節(jié)器，調(diào)節(jié) 所述四象限光電探測(cè)器移動(dòng)的第四激光調(diào)節(jié)器;所述激光瞄準(zhǔn)器與所述四象限光電探測(cè)器 相對(duì)設(shè)置，所述反射鏡組設(shè)于所述激光瞄準(zhǔn)器與所述四象限光電探測(cè)器之間，且設(shè)于所述 樣品臺(tái)臺(tái)面正對(duì)位置，所述四象限光電探測(cè)器與所述控制單元相連接，所述激光瞄準(zhǔn)器通 過(guò)光纖與激光發(fā)射器相連接。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，所述樣品 室設(shè)有艙門(mén)，所述艙門(mén)上設(shè)有功能擴(kuò)展信號(hào)接孔、信號(hào)線接口、地線接孔以及光纖接孔。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，所述電鏡 極靴所發(fā)射的電子束的軸線方向與所述樣品臺(tái)臺(tái)面的夾角為20~30°，所述電子束的尖端 照射到所述探針的尖端。9. 一種納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試納米材料力學(xué)性能的方法，其特征在于， 所述納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)包括包括掃描電子顯微鏡，設(shè)于所述掃描電子顯微鏡 的樣品室內(nèi)部的掃描探針測(cè)試單元，與所述掃描電子顯微鏡和所述掃描探針測(cè)試單元相連 接的控制單元，以及與所述控制單元連接的計(jì)算機(jī);所述掃描探針測(cè)試單元包括底座，設(shè)于 所述底座上表面一側(cè)的調(diào)節(jié)臺(tái)，設(shè)于所述底座上表面另一側(cè)的測(cè)量機(jī)構(gòu);所述掃描電子顯 微鏡包括電鏡極靴，所述調(diào)節(jié)臺(tái)上設(shè)有樣品臺(tái)，能使所述樣品臺(tái)沿所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向移 動(dòng)的X軸調(diào)節(jié)裝置、能使所述樣品臺(tái)沿垂直于所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且垂直于所述底座上表 面的方向移動(dòng)的Y軸調(diào)節(jié)裝置，以及能使樣品臺(tái)沿垂直于所述調(diào)節(jié)臺(tái)的長(zhǎng)度方向且平行于 所述底面上表面的方向移動(dòng)的Z軸調(diào)節(jié)裝置;X軸平行于所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且平行于所述 底座上表面，Y軸垂直于所述調(diào)節(jié)臺(tái)長(zhǎng)度方向且垂直于所述底座的上表面，Z軸垂直于調(diào)節(jié) 臺(tái)長(zhǎng)度方向且平行于所述底座上表面，所述樣品臺(tái)表面位于所述X軸與所述Y軸構(gòu)成的平面 內(nèi)；所述測(cè)量機(jī)構(gòu)包括激光光路調(diào)節(jié)裝置，設(shè)于底座上的探針基座，以及設(shè)于所述探針基座 上的探針，所述探針位于所述電鏡極靴下方，所述激光光路調(diào)節(jié)裝置用于準(zhǔn)直和聚焦激光； 所述測(cè)試納米材料性能的方法包括以下步驟： 調(diào)節(jié)激光光路調(diào)節(jié)裝置，使激光聚焦到所述四象限光電探測(cè)器的中心； 控制X軸調(diào)節(jié)裝置、Y軸調(diào)節(jié)裝置和Z軸調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)樣品臺(tái)的位置，使樣品臺(tái)上的樣品 位于所述探針正下方； 抽真空，打開(kāi)電子束，聚焦電子束至探針尖端； 控制X軸壓電陶瓷和Y軸壓電陶瓷調(diào)節(jié)樣品臺(tái)的位置，使探針尖端與樣品接觸； 控制Z軸調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)樣品臺(tái)上的樣品與探針接觸； 控制Z軸壓電陶瓷調(diào)節(jié)樣品臺(tái)，使探針對(duì)樣品施加載荷； 獲取載荷值;載荷值達(dá)到目標(biāo)值時(shí)，控制Z軸壓電陶瓷停止運(yùn)動(dòng)并回到初始狀態(tài)； 控制計(jì)算機(jī)記錄并輸出加載過(guò)程中四象限光電探測(cè)器的光電信號(hào)與壓電陶瓷位移關(guān) 系曲線。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的利用納米材料力學(xué)性能原位測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試納米材料力學(xué)性 能的方法，其特征在于，樣品固定在所述樣品臺(tái)上，關(guān)上掃描電子顯微鏡的艙門(mén)，抽真空后， 掃描電子顯微鏡的電子槍加高電壓，再打開(kāi)電子束，調(diào)整掃描電子顯微鏡工作狀態(tài)，在不同 放大倍率下觀察掃描探針顯微鏡對(duì)納米材料進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試的微觀過(guò)程。
【文檔編號(hào)】G01Q30/02GK105911311SQ201610523453
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年7月5日
【發(fā)明人】張躍飛, 王晉, 馬晉遙
【申請(qǐng)人】北京工業(yè)大學(xué)