一種分析鉻鐵中磷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到一種分析鉻鐵中磷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著中國經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，汽車、道路、建筑、房地產(chǎn)等市場的持續(xù)發(fā)展，對鋼鐵的需求量將繼續(xù)增大，因而對鉻鐵的需求也會(huì)持續(xù)增大。鉻鐵分為微碳鉻鐵、低碳鉻鐵、中碳鉻鐵、高碳鉻鐵等，鉻鐵合金作為鋼的添加料生產(chǎn)多種高強(qiáng)度、抗腐蝕、耐磨、耐高溫、耐氧化的特種鋼，如不銹鋼、耐酸鋼、耐熱鋼、工具鋼等，磷的含量是評價(jià)鉻鐵質(zhì)量的重要指標(biāo)?，F(xiàn)有對鉻鐵中鉻、硅、磷含量的檢測方法，多采用對不同元素逐一樣品前處理、再測定，而且測定方法繁瑣、復(fù)雜，不利于掌握，同時(shí)效率較低。為進(jìn)一步提高鉻鐵的分析效率及降低成本，在保證準(zhǔn)確度和精密度的要求下，對整個(gè)分析方法進(jìn)行開發(fā)與試驗(yàn)。建立一種快速測定鉻鐵中元素的方法。對于微碳鉻鐵、低碳鉻鐵、中碳鉻鐵、高碳鉻鐵等不同種類的樣品，其溶解方法不一樣，微碳、低碳、中碳鉻鐵一般用酸溶解法。在測定磷含量的時(shí)候，通常都使用純粹用磷配的標(biāo)液來作為參考標(biāo)準(zhǔn)，這在一定程度上影響了磷含量的標(biāo)準(zhǔn)，使得對鉻鐵中的磷含量分析帶來誤差，影響鉻鐵的質(zhì)量判斷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種能得到磷元素濃度值的精確度很高的分析鉻鐵中磷的方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種分析鉻鐵中磷的方法，步驟如下，
[0005](I)預(yù)置3?5g過氧化鈉平鋪于坩禍底部，稱取所要分析的鉻鐵樣品0.25克，鉻鐵樣品精確至0.0OOlg，將鉻鐵樣品置于坩禍中的過氧化鈉上，在鉻鐵樣品表面再覆蓋一層過氧化鈉1.8?2.2g，然后加熱坩禍?zhǔn)蛊錅囟壬?50°C并將過氧化鈉和鉻鐵樣品充分溶解，隨后冷卻坩禍，將冷卻后的坩禍置于玻璃燒杯中，向玻璃燒杯中加入200mL40?60°C的蒸餾水，蒸餾水淹沒坩禍，向玻璃燒杯中小心加入30mL濃鹽酸，取出坩禍，用水沖洗坩禍，沖洗后的溶液也加入玻璃燒杯中，冷卻后過濾玻璃燒杯中的溶液，將該溶液倒入容量瓶中，添加蒸餾水直至500mL，然后搖勻形成樣品消解溶液；
[0006](2)根據(jù)步驟(I)得到的樣品消解溶液運(yùn)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀來測定樣品消解溶液中磷元素在177.4nm處光譜強(qiáng)度，得到P強(qiáng)度值；
[0007](3)配置標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液:按(I)步驟直接熔融下列五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鉻鐵的樣品形成 5 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，BH0310-3、YSBC28621-2010、GSB03-1562-2003、YSBC25651-93、GSB2011-5，其中在標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB03-1562-2003中需要添加相應(yīng)磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液后配制成GSB03-1562-2003-1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
[0008](4)依照步驟(3)得到的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液運(yùn)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀來測定樣品消解溶液中磷元素在177.4nm處光譜強(qiáng)度，得到5個(gè)對應(yīng)的P強(qiáng)度值，然后根據(jù)這5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的P強(qiáng)度值可以得到一個(gè)P強(qiáng)度值和P元素濃度值的曲線圖，根據(jù)該曲線圖和樣品消解溶液的P強(qiáng)度值可以得出樣品消解溶液P元素的濃度值。
[0009]所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，工作參數(shù)為:射頻功率1050W ;輔助氣流量0.65L/min ;短波積分時(shí)間30s ;霧化器流量0.55L/min ;泵速100r/min ;進(jìn)樣時(shí)間間隔30so
[0010]本發(fā)明的有益效果是:由于鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)中的樣品和鉻鐵樣品處于同一環(huán)境，即還含有其它相同元素，而不像標(biāo)準(zhǔn)溶液中只有磷元素，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液即使磷元素含量相同，但是用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的P強(qiáng)度值是不等的，因此用標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的P強(qiáng)度值作為基礎(chǔ)來判斷鉻鐵樣品中P的濃度值是不妥的，如果用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品得到的P強(qiáng)度值作為基礎(chǔ)來判斷鉻鐵樣品中P的濃度值無疑是最合適的，因此利用本發(fā)明的方法來判斷鉻鐵樣品P的濃度值無疑是最好的，最精確的。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實(shí)施方案。
[0012]本發(fā)明所述的分析鉻鐵中磷的方法，步驟如下，
[0013](I)預(yù)置3?5g過氧化鈉平鋪于剛玉坩禍底部，稱取所要分析的鉻鐵樣品0.25克，鉻鐵樣品精確至0.0OOlg，將鉻鐵樣品置于剛玉坩禍中的過氧化鈉上，在鉻鐵樣品表面再覆蓋一層過氧化鈉1.8?2.2g，采用夾層的方式有利于鉻鐵樣品的充分熔融，然后加熱剛玉坩禍?zhǔn)蛊錅囟壬?50°C并將過氧化鈉和鉻鐵樣品充分溶解，隨后冷卻坩禍，將冷卻后的剛玉坩禍置于玻璃燒杯中，向玻璃燒杯中加入200mL40?60°C的蒸餾水，蒸餾水淹沒坩禍，向玻璃燒杯中小心加入30mL濃鹽酸，取出坩禍，用水沖洗坩禍，沖洗后的溶液也加入玻璃燒杯中，冷卻后過濾玻璃燒杯中的溶液，將該溶液倒入容量瓶中，添加蒸餾水直至500mL，然后搖勻形成樣品消解溶液；
[0014](2)根據(jù)步驟(I)得到的樣品消解溶液運(yùn)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀來測定樣品消解溶液中磷元素在177.4nm處光譜強(qiáng)度，得到P強(qiáng)度值；
[0015](3)配置標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液:按(I)步驟直接熔融下列五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鉻鐵的樣品形成 5 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，BH0310-3、YSBC28621-2010、GSB03-1562-2003、YSBC25651-93、GSB2011-5，其中在標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB03-1562-2003中需要添加相應(yīng)磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液后配制成GSB03-1562-2003-1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
[0016](4)依照步驟(3)得到的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液運(yùn)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀來測定樣品消解溶液中磷元素在177.4nm處光譜強(qiáng)度，得到5個(gè)對應(yīng)的P強(qiáng)度值，然后根據(jù)這5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的P強(qiáng)度值可以得到一個(gè)P強(qiáng)度值和P元素濃度值的曲線圖，根據(jù)該曲線圖和樣品消解溶液的P強(qiáng)度值可以得出樣品消解溶液P元素的濃度值。
[0017]所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，工作參數(shù)為:射頻功率1050W ;輔助氣流量0.65L/min ;短波積分時(shí)間30s ;霧化器流量0.55L/min ;泵速100r/min ;進(jìn)樣時(shí)間間隔30so
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:由于鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)中的樣品和鉻鐵樣品處于同一環(huán)境，即還含有其它相同元素，而不像標(biāo)準(zhǔn)溶液中只有磷元素，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液即使磷元素含量相同，但是用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的P強(qiáng)度值是不等的，因此用標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的P強(qiáng)度值作為基礎(chǔ)來判斷鉻鐵樣品中P的濃度值是不妥的，如果用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品得到的P強(qiáng)度值作為基礎(chǔ)來判斷鉻鐵樣品中P的濃度值無疑是最合適的，因此利用本發(fā)明的方法來判斷鉻鐵樣品P的濃度值無疑是最好的，最精確的，而且一旦5個(gè)鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品的P強(qiáng)度值確定后，在判斷下一批鉻鐵樣品的時(shí)候，就只需要利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測鉻鐵樣品的P強(qiáng)度值就能得到鉻鐵樣品中P的濃度值，從而可以判斷鉻鐵是否合格，這樣在大批量檢測的時(shí)候，無疑是最快捷、方便的，而且精度高。P元素的含量直接關(guān)系到鉻鐵的質(zhì)量，因此檢測鉻鐵中P的含量至關(guān)重要。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種分析鉻鐵中磷的方法，其特征在于:步驟如下， (1)預(yù)置3?5g過氧化鈉平鋪于坩禍底部，稱取所要分析的鉻鐵樣品0.25克，鉻鐵樣品精確至0.0OOlg，將鉻鐵樣品置于坩禍中的過氧化鈉上，在鉻鐵樣品表面再覆蓋一層過氧化鈉1.8?2.2g，然后加熱坩禍?zhǔn)蛊錅囟壬?50°C并將過氧化鈉和鉻鐵樣品充分溶解，隨后冷卻坩禍，將冷卻后的坩禍置于玻璃燒杯中，向玻璃燒杯中加入200mL40?60°C的蒸餾水，蒸餾水淹沒坩禍，向玻璃燒杯中小心加入30mL濃鹽酸，取出坩禍，用水沖洗坩禍，沖洗后的溶液也加入玻璃燒杯中，冷卻后過濾玻璃燒杯中的溶液，將該溶液倒入容量瓶中，添加蒸餾水直至500mL，然后搖勻形成樣品消解溶液； (2)根據(jù)步驟(I)得到的樣品消解溶液運(yùn)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀來測定樣品消解溶液中磷元素在177.4nm處光譜強(qiáng)度，得到P強(qiáng)度值； (3)配置標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液:按(I)步驟直接熔融下列五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鉻鐵的樣品形成 5 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，BH0310-3、YSBC28621-2010、GSB03-1562-2003、YSBC25651-93、GSB2011-5，其中在標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB03-1562-2003中需要添加相應(yīng)磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液后配制成GSB03-1562-2003-1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液； (4)依照步驟(3)得到的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液運(yùn)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀來測定樣品消解溶液中磷元素在177.4nm處光譜強(qiáng)度，得到5個(gè)對應(yīng)的P強(qiáng)度值，然后根據(jù)這5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的P強(qiáng)度值可以得到一個(gè)P強(qiáng)度值和P元素濃度值的曲線圖，根據(jù)該曲線圖可以得出樣品消解溶液P元素的濃度值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析鉻鐵中磷的方法，其特征在于:所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，工作參數(shù)為:射頻功率1050W ;輔助氣流量0.65L/min ;短波積分時(shí)間30s ;霧化器流量0.55L/min ;泵速100r/min ;進(jìn)樣時(shí)間間隔30s。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種能得到磷元素濃度值的精確度很高的分析鉻鐵中磷的方法，(1)將過氧化鈉和鉻鐵樣品熔融后加濃鹽酸和蒸餾水，然后搖勻形成樣品消解溶液；(2)根據(jù)步驟(1)得到的樣品消解溶液運(yùn)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀來測定樣品消解溶液中磷元素在177.4nm處光譜強(qiáng)度，得到P強(qiáng)度值；(3)配置標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液：按(1)步驟直接熔融下列五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鉻鐵的樣品形成5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，BH0310-3、YSBC28621-2010、GSB03-1562-2003、YSBC25651-93、GSB2011-5；并運(yùn)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀來測定樣品消解溶液中磷元素在177.4nm處光譜強(qiáng)度，得到5個(gè)對應(yīng)的P強(qiáng)度值，由這5個(gè)P強(qiáng)度值可以推倒出樣品消解溶液P元素的濃度值。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：大批量檢測的時(shí)候，精度高，速度快。
【IPC分類】G01N21-71
【公開號】CN104764735
【申請?zhí)枴緾N201510145054
【發(fā)明人】方忠順, 許曉東, 單尊傾, 糜澤知
【申請人】張家港浦項(xiàng)不銹鋼有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月31日