專利名稱：多維氣相色譜毛細管柱切換開關(guān)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種多維氣相色譜分析用的毛細管柱連接元件。
在氣相色譜分析中經(jīng)常串行使用兩根毛細管柱來進行多維色譜分析，兩根柱子之間需要有一種特殊的元件來連接，在外接控制氣路的作用下，使這種元件中產(chǎn)生方向可變的氣流，對流入其中的樣品組分起到開關(guān)作用，所以，這種柱連元件又叫柱切換開關(guān)。
由于毛細管柱的流量很小，要求柱切換開關(guān)內(nèi)樣品組分流經(jīng)的路徑上沒有過大的死體積，所以，對這種柱切換開關(guān)的結(jié)構(gòu)有較高的要求。已有技術(shù)，如英國專利GB1562664提出的一種柱切換開關(guān)，其內(nèi)裝有一根外徑為0.2毫米左右的鉑銥毛細管，它的兩端分別插入需連接的兩根毛細管柱內(nèi)，使得從第一根柱子中流出的樣品組分通過鉑銥毛細管進入第二根柱子，不會發(fā)生滯留和擴散。該技術(shù)雖然解決了兩根毛細管柱的連接死體積問題，但是安裝毛細管柱非常困難，要求將毛細管柱穿過色譜爐爐壁，套在柱切換開關(guān)內(nèi)的0.2毫米左右的鉑銥毛細管上，常?；ㄙM操作者很長時間也不能完成。此外，它還存在切換時產(chǎn)生壓力變動，鉑銥材料可能引起催化反應(yīng)，不適于內(nèi)徑小于0.2毫米的毛細管柱等問題。
本發(fā)明的目的是提供一種新型柱切換開關(guān)，它能盡可能減少連接死體積，同時又具有安裝簡便，切換時壓力平穩(wěn)，化學穩(wěn)定性好，便于制造等優(yōu)點，并適用于包括內(nèi)徑在0.2毫米以下各種管徑的彈性石英毛細管柱和金屬毛細管柱。
本發(fā)明的特征在于，柱切換開關(guān)內(nèi)有一個結(jié)構(gòu)特殊的歧路連接管，其內(nèi)與毛細管柱柱端接觸處是一帶有導槽的錐形管，利用它與插入的毛細管柱柱端的接觸將毛細管柱的進口或出口與接觸處外部隔開，僅通過導槽與接觸處外部相通。這種結(jié)構(gòu)既能減少兩根相連毛細管柱之間的死體積，又能完成柱切換任務(wù)。


圖1為柱切換開關(guān)的裝配圖。它主要由歧路連接管1，多通前體2和多通后體3構(gòu)成。多通前體2的螺公4內(nèi)有一密封錐口5，其內(nèi)填滿用于密封的柔性石墨6;多通后體3上設(shè)有螺母7，當多通前體2的螺公擰入多通后體3的螺母7中時，柔性石墨6被壓緊，把歧路連接管1密封在多通前體2和多通后體3中間;歧路連接管1在多通前體2中形成一個環(huán)形的前腔8，在多通后體3中形成一個環(huán)形的后腔9，這樣，前腔8和后腔9只能通過歧路連接管1相通。多通前體2上有三個密封接頭，與歧路連接管1在同一軸心線上的接頭10用來密封毛細管柱。各接頭上的錐形口11能夠可靠地將毛細管柱或金屬管密封;多通前體2的兩個側(cè)面分別是接頭12和13，接頭12的尺寸一般與接頭10相同，接頭13稍大一些，用來密封金屬管。多通后體3與歧路連接管1在同一軸心線上的接頭14同樣用于密封毛細管柱，而兩個側(cè)面的接頭15和16用來密封通往切換氣路的金屬管，接頭16上還設(shè)有一個凸臺17，用它可將柱切換開關(guān)固定在色譜爐內(nèi)的支架上。多通前體2和多通后體3一般用不銹鋼制造。這種柱切換開關(guān)的體積很小，裝配好后其總的長度和寬度在30～40毫米之間。
圖2為歧路連接管的結(jié)構(gòu)圖，歧路連接管1兩端的軸心線上各有一段管徑為0.5～1毫米的連通管18和19，中間有一段管徑為0.05～0.25毫米的中心細管20，連通管18和中心細管20之間用一錐形管21過渡，在錐形管21的壁上有一個小導槽22;同樣，連通管19和中心細管20之間也有一錐形管23，其壁上也有一小導槽24。兩個錐形管的錐度為10～30度，但并不要求各處錐度一致，只要圓滑過渡就可以。小導槽22和24的寬度一般為0.05～0.25毫米，深度為0.05～0.2毫米。歧路連接管1的側(cè)壁上還有一通孔25，使連通管18與歧路連接管外壁相通，在通孔25的里端有一細徑26;通孔25的直徑一般為0.6～1毫米，細徑26的直徑為0.1～0.25毫米。歧路連接管1通常做成長10～18毫米，外徑φ4～φ8毫米，可以用玻璃和石英等材料制造。
實施例圖3為采用本發(fā)明的雙毛細管柱多維切換系統(tǒng)流程圖，圖中27、28為穩(wěn)壓閥，29、30、31為壓力表，32和33為針形閥，34為電磁閥，35為穩(wěn)流閥，36為進樣器，37和38為毛細管色譜柱，39和40為檢測器，41為阻力管，42為吸附阱，43為背壓穩(wěn)壓閥。
毛細管預(yù)柱37的尾端通過多通前體2上的密封接頭10插入歧路連接管1的連通管18中，一直頂?shù)藉F形管21的壁上，使毛細管預(yù)柱37的出口與連通管18隔開，只能通過小導槽22與其相通。毛細管主柱38的前端通過多通后體3上的接頭14插入連通管19，同樣一直頂?shù)藉F形管23的壁上，使毛細管主柱38的入口與連通管19隔開，只能通過小導槽24相通。阻力管41通過接頭12插入通孔25中，頂在細頸26上。接頭13將金屬管與由針形閥32、33和電磁閥34組成的控制氣路連通，接頭15與吸附阱42和背壓穩(wěn)壓閥43連通，接頭16與穩(wěn)流閥35連通。所有接頭密封后，就組成了多維切換系統(tǒng)。
本發(fā)明適合于薄壁毛細管柱，毛細管柱的壁越薄，兩柱之間的死體積越小，從而對柱效的損失也就越少。此外，只要將歧路接管做成多通型，就可用作多柱切換的柱切換開關(guān)。
權(quán)利要求
1.一種毛細管色譜柱連接元件，由歧路連接管8、多通前體2和多通后體3組成，本發(fā)明的特征在于歧路連接管1內(nèi)與毛細管柱柱端接觸處是一帶有導槽22或24的錐形管21或23。
2.按權(quán)利要求1所述的毛細管柱連接元件中的歧路連接管1，其特征在于每個連通管18或19和中心細管20之間有一圓滑過渡的錐度為10～30度的錐形管21或23，每個錐形管的壁上有一寬約0.05～0.25毫米，深約0.05～0.2毫米的小導槽22或24。
3.按權(quán)利要求1所述的歧路連接管1，其特征在于各錐形管的細端之間有一直徑為0.05～0.25毫米的中心細管20。
4.按權(quán)利要求1所述的歧路連接管1，其特征在于各錐形管21、23的粗端有一個與其同軸的連通管18、19，它們的直徑為0.5～1毫米。
全文摘要
本發(fā)明是一種多維氣相色譜分析用的毛細管柱連接元件。它具有連接死體積小，化學穩(wěn)定性好和便于制造等優(yōu)點，克服了已有技術(shù)安裝毛細管柱麻煩的缺點，并適用于包括內(nèi)徑在0.2毫米以下的各種薄壁毛細管柱。
文檔編號G01N30/60GK1033213SQ8710512
公開日1989年5月31日 申請日期1987年11月14日 優(yōu)先權(quán)日1987年11月14日
發(fā)明者彤代新 申請人:中國科學院大連化學物理研究所