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脂肪酸鹽的分析方法

文檔序號(hào):6253273閱讀:2031來(lái)源:國(guó)知局
脂肪酸鹽的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了脂肪酸鹽的分析方法,包括以下步驟:在脂肪酸鹽混合物中加入無(wú)機(jī)酸,反應(yīng)生成脂肪酸;加入第二有機(jī)溶劑萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。該方法操作簡(jiǎn)單方便,無(wú)過(guò)多的精密操作要求;對(duì)化學(xué)試劑和儀器要求較低,普通化學(xué)儀器及試劑即可滿足要求且分離結(jié)果簡(jiǎn)單直接,避免以往測(cè)試方法間接判斷的不準(zhǔn)確型。
【專利說(shuō)明】脂肪酸鹽的分析方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種脂肪酸的分析方法,特別地,還涉及脂肪酸鹽的定性方法。

【背景技術(shù)】
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中,對(duì)于脂肪酸鹽混合物的定性大多直接采用IR或NMR直接定性,通過(guò)特征峰來(lái)確定脂肪酸的種類(lèi),但是由于脂肪酸鹽混合物通過(guò)與各種復(fù)雜的有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物混合使用,這對(duì)特征峰帶來(lái)很大的干擾,影響了脂肪酸鹽混合物的準(zhǔn)確定性。同時(shí),由于脂肪酸鹽混合物的用量一般不多,含量極少的情況下,也影響了脂肪酸鹽混合物的準(zhǔn)確定性?,F(xiàn)有技術(shù)中還沒(méi)有一種準(zhǔn)確定性脂肪酸鹽混合物的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供了脂肪酸鹽的分析方法,包括以下步驟: 在脂肪酸鹽混合物中加入無(wú)機(jī)酸,反應(yīng)生成脂肪酸;
加入第二有機(jī)溶劑萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
[0005]對(duì)于含有揮發(fā)性組分的脂肪酸混合物,從脂肪酸鹽混合物中獲取脂肪酸的方法,包括以下步驟:
將脂肪酸鹽混合物烘干,得到脂肪酸鹽混合物;
在脂肪酸鹽混合物中加入無(wú)機(jī)酸,反應(yīng)生成脂肪酸;
加入第二有機(jī)溶劑萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
[0006]如果待測(cè)樣品脂肪酸鹽混合物含有高沸點(diǎn)有機(jī)物,可以采用以下方案來(lái)獲得脂肪酸:從脂肪酸鹽混合物中獲取脂肪酸的方法,包括以下步驟:
將脂肪酸鹽混合物烘干后,加入第一有機(jī)溶劑溶解,過(guò)濾,取不溶物,干燥,得脂肪酸鹽混合物;
在脂肪酸鹽混合物中加入無(wú)機(jī)酸,充分溶解,使得反應(yīng)生成脂肪酸;
加入第二有機(jī)溶劑萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
[0007]所述的第二有機(jī)溶劑可以選擇:苯、甲苯、二甲苯、戍燒、己燒、辛燒、環(huán)己燒、丙酮、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮、氯苯、二氯苯、氯仿、二氯甲烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、柴油、汽油。本發(fā)明所述的第二有機(jī)溶劑不限于上述有機(jī)溶劑,凡是不溶于水、同時(shí)溶解脂肪酸、不與脂肪酸發(fā)生有機(jī)或無(wú)機(jī)的化學(xué)反應(yīng)的溶劑,均是本發(fā)明能選用的第二有機(jī)溶劑。
[0008]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,為了更快的烘干,優(yōu)選沸點(diǎn)在100°C以下的第二有機(jī)溶齊IJ,優(yōu)選低極性溶劑,更優(yōu)選低極性的沸點(diǎn)在100°c以下的有機(jī)溶劑。為了降低操作人員的風(fēng)險(xiǎn),可以選擇低毒或無(wú)毒的有機(jī)溶劑。
[0009]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,所述的脂肪酸鹽混合物含有脂肪酸鹽混合物,單一脂肪酸鹽含量低于20%。對(duì)于含量低于10%的,尤其適用于本方法。脂肪酸鹽混合物為含有脂肪酸堿土金屬鹽或脂肪酸堿金屬鹽或其他金屬的脂肪酸鹽混合物的混合物,所述的脂肪酸是指含有一個(gè)羧酸基團(tuán)的飽和或不飽和的C5-C30脂肪酸。本文中的脂肪酸鹽混合物,作為一個(gè)慣例,不限于脂肪酸本身的定義,也指含苯基的脂肪酸,如苯甲酸等。
[0010]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,脂肪酸鹽混合物還可以含有除脂肪酸鹽混合物外的各種化合物,如可以含有各種無(wú)機(jī)鹽、金屬、氧化物、小分子有機(jī)物、脂肪酸甲酯、聚合物等。不論含有何種成分,本發(fā)明提供的方案均能夠?qū)崿F(xiàn)獲得脂肪酸或?qū)χ舅猁}混合物的定性。
[0011]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,對(duì)于沸點(diǎn)在120攝氏度以下的有機(jī)物,本申請(qǐng)稱之為低沸點(diǎn)有機(jī)物,均可以通過(guò)烘干的方式進(jìn)行分離,但是對(duì)于沸點(diǎn)在120攝氏度以上的有機(jī)物,本發(fā)明稱之為高沸點(diǎn)有機(jī)物,如低分子聚合物,高分子聚合物,高沸點(diǎn)有機(jī)物等,則可以采用一定的方法將高沸點(diǎn)有機(jī)物進(jìn)行分離。利用脂肪酸鹽混合物與有機(jī)物之間的極性差另IJ,使用高極性溶劑將脂肪酸鹽混合物沉淀,如果選擇的第一有機(jī)溶劑易溶于水,分離后可采用烘干的方式將第一有機(jī)溶劑烘干。
[0012]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,本發(fā)明上述步驟中將脂肪酸鹽混合物烘干,為了防止脂肪酸鹽混合物的分解,烘干的溫度優(yōu)選40-120°C之間,隨著脂肪酸鹽混合物可能的碳原子數(shù)增加,其烘干溫度可適當(dāng)提高。
[0013]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,所述的第一有機(jī)溶劑可以選擇:甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、吡啶、苯酚。本發(fā)明所述的第一有機(jī)溶劑不限于上述有機(jī)溶劑,凡是能夠溶解高沸點(diǎn)有機(jī)物、同時(shí)不溶解脂肪酸鹽混合物、不與脂肪酸鹽混合物發(fā)生有機(jī)或無(wú)機(jī)的化學(xué)反應(yīng)的溶劑,均是本發(fā)明能選用的第一有機(jī)溶劑。
[0014]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,為了更快的烘干,優(yōu)選沸點(diǎn)在100°C以下的第一有機(jī)溶齊IJ,優(yōu)選低極性溶劑,更優(yōu)選低極性的沸點(diǎn)在100°c以下的有機(jī)溶劑。為了降低操作人員的風(fēng)險(xiǎn),可以選擇低毒或無(wú)毒的有機(jī)溶劑。為了溶解更大分子的有機(jī)化合物,優(yōu)選強(qiáng)極性溶齊U。本發(fā)明所述的第一有機(jī)溶劑必須具有較低的含水量,如含水量超過(guò)5%,則會(huì)降低分離的效果。優(yōu)選含水量低于1%的有機(jī)溶劑。
[0015]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,本發(fā)明所述的無(wú)機(jī)酸可以選擇鹽酸、氫溴酸、硫酸、磷酸。優(yōu)選鹽酸和硫酸。
[0016]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,一種脂肪酸鹽混合物定性方法,通過(guò)上述獲得的脂肪酸,使用分析儀器進(jìn)行分析。
[0017]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,所述的分析儀器有紅外或核磁或GC-MS等,也可以數(shù)個(gè)分析儀器共同使用分析。
[0018]本發(fā)明所述的脂肪酸鹽混合物可以為鋇鋅穩(wěn)定劑等含有脂肪酸鹽混合物的材料。
[0019]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.操作簡(jiǎn)單方便,無(wú)過(guò)多的精密操作要求。
[0020]2.對(duì)化學(xué)試劑和儀器要求較低,普通化學(xué)儀器及試劑即可滿足要求。
[0021]3.分離結(jié)果簡(jiǎn)單直接,避免以往測(cè)試方法間接判斷的不準(zhǔn)確型。
[0022]4.可以結(jié)合紅外、核磁、GC-MS判斷,準(zhǔn)確率高。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為實(shí)施例1的萃取液采用GC-MS檢測(cè)得到的圖譜。
[0024]圖2為實(shí)施例2的萃取液采用GC-MS檢測(cè)得到的圖譜。
[0025]圖3為實(shí)施例3的萃取液采用GC-MS檢測(cè)得到的圖譜。
[0026]圖4為實(shí)施例4的混合物原樣的IR圖譜。
[0027]圖5為實(shí)施例4的混合物原樣的NMR圖譜。
[0028]圖6為實(shí)施例4的混合物原樣的GC-MS圖譜。
[0029]圖7為樣品酸化后紅外圖譜,3000CHT1左右的出峰體現(xiàn)了甲基亞甲基的振動(dòng),寬峰體現(xiàn)了脂肪酸的特征。1700cm-1的出峰是羧基的振動(dòng)。
[0030]圖8為實(shí)施例4的樣品鹽酸酸化后核磁圖譜,5.2ppm出峰是亞油酸和油酸的雙鍵上質(zhì)子特征峰,7.5-8.2ppm是苯甲酸的苯環(huán)上質(zhì)子出峰,12.07ppm是游離酸的特征峰。
[0031]圖9為實(shí)施例4的樣品鹽酸酸化后GC-MS圖譜。
[0032]圖10為實(shí)施例4的樣品鹽酸酸化后GC-MS圖譜,檢測(cè)出苯甲酸鹽的存在。
[0033]圖11為實(shí)施例4的樣品鹽酸酸化后GC-MS圖譜,檢測(cè)出新癸酸鹽的存在。
[0034]圖12為實(shí)施例4的樣品鹽酸酸化后GC-MS圖譜,檢測(cè)出亞油酸鹽的存在。
[0035]圖13為實(shí)施例4的樣品鹽酸酸化后GC-MS圖譜,檢測(cè)出油酸鹽的存在。

【具體實(shí)施方式】
[0036]從脂肪酸鹽混合物中獲取脂肪酸的方法,包括以下步驟:
在脂肪酸鹽混合物中加入無(wú)機(jī)酸,反應(yīng)生成脂肪酸;
加入第二有機(jī)溶劑萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
[0037]對(duì)于含有揮發(fā)性組分的脂肪酸混合物,從脂肪酸鹽混合物中獲取脂肪酸的方法,包括以下步驟:
將脂肪酸鹽混合物烘干,得到脂肪酸鹽混合物;
在脂肪酸鹽混合物中加入無(wú)機(jī)酸,反應(yīng)生成脂肪酸;
加入第二有機(jī)溶劑萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
[0038]如果待測(cè)樣品脂肪酸鹽混合物含有高沸點(diǎn)有機(jī)物,可以采用以下方案來(lái)獲得脂肪酸:從脂肪酸鹽混合物中獲取脂肪酸的方法,包括以下步驟:
將脂肪酸鹽混合物烘干后,加入第一有機(jī)溶劑溶解,過(guò)濾,取不溶物,干燥,得脂肪酸鹽混合物;
在脂肪酸鹽混合物中加入無(wú)機(jī)酸,充分溶解,使得反應(yīng)生成脂肪酸;
加入第二有機(jī)溶劑萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
[0039]所述的第二有機(jī)溶劑可以選擇:苯、甲苯、二甲苯、戍燒、己燒、辛燒、環(huán)己燒、丙酮、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮、氯苯、二氯苯、氯仿、二氯甲烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、柴油、汽油。本發(fā)明所述的第二有機(jī)溶劑不限于上述有機(jī)溶劑,凡是不溶于水、同時(shí)溶解脂肪酸、不與脂肪酸發(fā)生有機(jī)或無(wú)機(jī)的化學(xué)反應(yīng)的溶劑,均是本發(fā)明能選用的第二有機(jī)溶劑。
[0040]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,為了更快的烘干,優(yōu)選沸點(diǎn)在100°C以下的第二有機(jī)溶齊IJ,優(yōu)選低極性溶劑,更優(yōu)選低極性的沸點(diǎn)在100°c以下的有機(jī)溶劑。為了降低操作人員的風(fēng)險(xiǎn),可以選擇低毒或無(wú)毒的有機(jī)溶劑。
[0041]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,所述的脂肪酸鹽混合物含有脂肪酸鹽混合物,單一脂肪酸鹽含量低于20%。對(duì)于含量低于10%的,尤其適用于本方法。脂肪酸鹽混合物為含有脂肪酸堿土金屬鹽或脂肪酸堿金屬鹽或其他金屬的脂肪酸鹽混合物的混合物,所述的脂肪酸是指含有一個(gè)羧酸基團(tuán)的飽和或不飽和的C5-C30脂肪酸。本文中的脂肪酸鹽混合物,作為一個(gè)慣例,不限于脂肪酸本身的定義,也指含苯基的脂肪酸,如苯甲酸等。
[0042]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,脂肪酸鹽混合物還可以含有除脂肪酸鹽混合物外的各種化合物,如可以含有各種無(wú)機(jī)鹽、金屬、氧化物、小分子有機(jī)物、脂肪酸甲酯、聚合物等。不論含有何種成分,本發(fā)明提供的方案均能夠?qū)崿F(xiàn)獲得脂肪酸或?qū)χ舅猁}混合物的定性。
[0043]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,對(duì)于沸點(diǎn)在120攝氏度以下的有機(jī)物,本申請(qǐng)稱之為低沸點(diǎn)有機(jī)物,均可以通過(guò)烘干的方式進(jìn)行分離,但是對(duì)于沸點(diǎn)在120攝氏度以上的有機(jī)物,本發(fā)明稱之為高沸點(diǎn)有機(jī)物,如低分子聚合物,高分子聚合物,高沸點(diǎn)有機(jī)物等,則可以采用一定的方法將高沸點(diǎn)有機(jī)物進(jìn)行分離。利用脂肪酸鹽混合物與有機(jī)物之間的極性差另IJ,使用高極性溶劑將脂肪酸鹽混合物沉淀,如果選擇的第一有機(jī)溶劑易溶于水,分離后可采用烘干的方式將第一有機(jī)溶劑烘干。
[0044]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,本發(fā)明上述步驟中將脂肪酸鹽混合物烘干,為了防止脂肪酸鹽混合物的分解,烘干的溫度優(yōu)選40_120°C之間,隨著脂肪酸鹽混合物可能的碳原子數(shù)增加,其烘干溫度可適當(dāng)提高。
[0045]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,所述的第一有機(jī)溶劑可以選擇:甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、吡啶、苯酚。本發(fā)明所述的第一有機(jī)溶劑不限于上述有機(jī)溶劑,凡是能夠溶解高沸點(diǎn)有機(jī)物、同時(shí)不溶解脂肪酸鹽混合物、不與脂肪酸鹽混合物發(fā)生有機(jī)或無(wú)機(jī)的化學(xué)反應(yīng)的溶劑,均是本發(fā)明能選用的第一有機(jī)溶劑。
[0046]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,為了更快的烘干,優(yōu)選沸點(diǎn)在100°C以下的第一有機(jī)溶齊U,優(yōu)選低極性溶劑,更優(yōu)選低極性的沸點(diǎn)在100°C以下的有機(jī)溶劑。為了降低操作人員的風(fēng)險(xiǎn),可以選擇低毒或無(wú)毒的有機(jī)溶劑。為了溶解更大分子的有機(jī)化合物,優(yōu)選強(qiáng)極性溶齊U。本發(fā)明所述的第一有機(jī)溶劑必須具有較低的含水量,如含水量超過(guò)5%,則會(huì)降低分離的效果。優(yōu)選含水量低于1%的有機(jī)溶劑。
[0047]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,本發(fā)明所述的無(wú)機(jī)酸可以選擇鹽酸、氫溴酸、硫酸、磷酸。優(yōu)選鹽酸和硫酸。
[0048]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,一種脂肪酸鹽混合物定性方法,通過(guò)上述獲得的脂肪酸,使用分析儀器進(jìn)行分析。
[0049]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案,所述的分析儀器有紅外或核磁或GC-MS等,也可以數(shù)個(gè)分析儀器共同使用分析。
[0050]本發(fā)明所述的脂肪酸鹽混合物可以為鋇鋅穩(wěn)定劑等含有脂肪酸鹽混合物的材料。
[0051]現(xiàn)有的分析儀器中,由于酸性物質(zhì)會(huì)腐蝕檢測(cè)儀器,均會(huì)盡量避免直接對(duì)酸性物質(zhì)的檢測(cè),本申請(qǐng)獲取的脂肪酸經(jīng)過(guò)稀釋或者本身性質(zhì)接近中性,此外限制了溶劑中的水的含量,可不受限制地進(jìn)行定性檢測(cè)。
[0052]下面結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步描述本發(fā)明,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會(huì)隨著描述而更為清楚。但這些實(shí)施例僅是范例性的,并不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是,在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式進(jìn)行修改或替換,但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0053]GC-MS儀器測(cè)試參數(shù):
離子源溫度:230oC;四級(jí)桿溫度:150oC;EMV模式:相對(duì)的;相對(duì)電壓:0 ;結(jié)果EM電壓:1682實(shí)施例1
脂肪酸混合物的成分:苯甲酸鹽,硫酸鈉。
[0054]前處理方法:
在脂肪酸鹽混合物中加入15%的鹽酸,震蕩,反應(yīng)生成脂肪酸;反應(yīng)時(shí)間10分鐘;
加入二甲苯萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
[0055]對(duì)萃取液采用GC-MS檢測(cè),得到的圖譜見(jiàn)圖1,可見(jiàn)得到的萃取液中的物質(zhì)為苯甲酸。
[0056]實(shí)施例2
脂肪酸混合物的成分:亞油酸鈉,溶劑油。
[0057]前處理方法:
將脂肪酸鹽混合物烘干,得脂肪酸鹽混合物;
在脂肪酸鹽混合物中加入鹽酸,反應(yīng)生成脂肪酸;反應(yīng)時(shí)間10分鐘;
加入二甲苯萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
[0058]對(duì)萃取液采用GC-MS檢測(cè),得到的圖譜見(jiàn)圖2,可見(jiàn)得到的萃取液中的物質(zhì)為亞油酸。
[0059]實(shí)施例3
脂肪酸混合物的成分:油酸鈉,磷酸酯,溶劑油,抗氧化劑。
[0060]前處理方法:
將脂肪酸鹽混合物烘干后,加入乙醇溶解,過(guò)濾,取不溶物,干燥,得脂肪酸鹽混合物; 在脂肪酸鹽混合物中加入硫酸,充分溶解反應(yīng),使得反應(yīng)生成脂肪酸;
加入甲苯萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
[0061]對(duì)萃取液采用GC-MS檢測(cè),得到的圖譜見(jiàn)圖3,可見(jiàn)得到的萃取液中的物質(zhì)為油酸。
[0062]實(shí)施例4
脂肪酸混合物的成分:苯甲酸鹽5% ;亞油酸鹽5% ;油酸鹽5% ;新癸酸鹽5% ;磷酸酯類(lèi)15% ;環(huán)氧大豆油5% ;溶劑油55% ;苯酚4% ;2,2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)1%。
[0063]該混合物的成分分析較復(fù)雜,該原樣采用IR、NMR、GC-MS檢測(cè)得到的圖譜分別見(jiàn)圖4,圖5,圖6??梢?jiàn),該圖譜無(wú)法準(zhǔn)確分析出具體的物質(zhì)。
[0064]前處理方法:
將脂肪酸鹽混合物烘干后,加入乙醇溶解,過(guò)濾,取不溶物,干燥,得脂肪酸鹽混合物; 在脂肪酸鹽混合物中加入鹽酸,充分溶解反應(yīng),使得反應(yīng)生成脂肪酸;
加入甲苯萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
[0065]前處理后,采用IR檢測(cè),圖7為樣品酸化后紅外圖譜,3000CHT1左右的出峰體現(xiàn)了甲基亞甲基的振動(dòng),寬峰體現(xiàn)了脂肪酸的特征。1700 cnT1的出峰是羧基的振動(dòng)。
[0066]前處理后,采用NMR檢測(cè),圖8為樣品鹽酸酸化后核磁圖,5.2ppm出峰是亞油酸和油酸的雙鍵上質(zhì)子特征峰,7.5-8.2ppm是苯甲酸的苯環(huán)上質(zhì)子出峰,12.07ppm是游離酸的特征。
[0067]前處理后,采用GC-MS檢測(cè),圖9為樣品鹽酸酸化后GC-MS圖,通過(guò)圖10_13的圖譜來(lái)解譜。得出該混合物中含有苯甲酸鹽,亞油酸鹽,油酸鹽和新癸酸鹽。
【權(quán)利要求】
1.脂肪酸鹽的分析方法,包括以下步驟: 在脂肪酸鹽混合物中加入無(wú)機(jī)酸,反應(yīng)生成脂肪酸; 加入第二有機(jī)溶劑萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸鹽的分析方法,其特征在于,包括以下步驟: 將脂肪酸鹽混合物烘干,得到脂肪酸鹽混合物; 在脂肪酸鹽混合物中加入無(wú)機(jī)酸,反應(yīng)生成脂肪酸; 加入第二有機(jī)溶劑萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸鹽的分析方法,其特征在于,包括以下步驟: 將脂肪酸鹽混合物烘干后,加入第一有機(jī)溶劑溶解,過(guò)濾,取不溶物,干燥,得脂肪酸鹽混合物; 在脂肪酸鹽混合物中加入無(wú)機(jī)酸,充分溶解,使得反應(yīng)生成脂肪酸; 加入第二有機(jī)溶劑萃取脂肪酸,獲得含有脂肪酸的萃取液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的脂肪酸鹽的分析方法,其特征在于,所述的第二有機(jī)溶劑,為苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、環(huán)己烷、丙酮、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮、氯苯、二氯苯、氯仿、二氯甲烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、柴油、汽油中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的脂肪酸鹽的分析方法,其特征在于,所述的第一有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、吡啶、苯酚中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的脂肪酸鹽的分析方法,其特征在于,所述的脂肪酸鹽混合物為含有脂肪酸堿土金屬鹽或脂肪酸堿金屬鹽或其他金屬的脂肪酸鹽混合物的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的脂肪酸鹽的分析方法,其特征在于,所述的脂肪酸是指含有一個(gè)羧酸基團(tuán)的飽和或不飽和的¢5-(:30脂肪酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的脂肪酸鹽的分析方法,其特征在于,所述的脂肪酸鹽混合物,還可以含有除脂肪酸鹽混合物外的各種化合物:包括各種無(wú)機(jī)鹽、金屬、氧化物、小分子有機(jī)物、脂肪酸甲酯、聚合物中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的脂肪酸鹽的分析方法,其特征在于,所述的無(wú)機(jī)酸為鹽酸、氫溴酸、硫酸、磷酸中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的脂肪酸鹽的分析方法,其定性方法包括:通過(guò)上述獲得的脂肪酸,使用分析儀器進(jìn)行分析,所述的分析儀器有紅夕卜、核磁、¢013中的一種或多種。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104483172SQ201410778522
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】賈夢(mèng)虹, 房兆華, 吳杰, 裴麗娟 申請(qǐng)人:上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司
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