一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，本發(fā)明依據(jù)鹽水中的碘離子能和氯化銅形成極難溶的沉淀，鈉離子和氯離子對此反應(yīng)不產(chǎn)生干擾；在一定范圍內(nèi)，銅離子的吸光度與微量碘離子濃度呈線性關(guān)系，故可以快速、準(zhǔn)確地檢測出不同試樣的微量碘離子濃度，有效地解決了現(xiàn)有碘離子檢測方法測量微量碘離子誤差較大、結(jié)果偏離過多、重現(xiàn)性不好的缺點(diǎn)，并且巧妙的避免了氯堿鹽水中微量碘檢測時(shí)氯離子的影響。本發(fā)明是一種快速、準(zhǔn)確檢測氯堿鹽水或工業(yè)鹽中微量碘離子含量的可靠方法，能夠準(zhǔn)確監(jiān)測氯堿行業(yè)和制鹽行業(yè)中的微量碘離子含量，對于指導(dǎo)氯堿和制鹽行業(yè)生產(chǎn)具有重大的指導(dǎo)意義。
【專利說明】—種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子的檢測方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]目前，氯堿工業(yè)中采用離子膜法制堿最普遍，采用的原料有工業(yè)鹽、原鹵水加鹽水以及全鹵水，其中采用全鹵水制堿因其成本低廉、工藝簡單而受到推廣，然而全鹵水中含有較高含量的碘化物，電解時(shí)這些碘化物會(huì)以碘酸鹽的形式沉淀，致電流效率減低，離子膜壽命縮短，查找數(shù)據(jù)知，當(dāng)?shù)怆x子0-)含量高于0.4mg/L時(shí)，離子膜的壽命將大大減低，然而更換離子膜的費(fèi)用相對較高而增加生產(chǎn)成本。
目前用于較高含量碘檢測的方法主要有硫代硫酸鈉直接滴定法和高錳酸鉀法，可是當(dāng)用于微量碘的檢測時(shí)存在誤差較大、結(jié)果偏離過多等問題。微量碘含量檢測方法主要有碘催化硫酸鈰銨和碘催化硫氰酸鐵的方法，但其誤差較大、結(jié)果重現(xiàn)性差，并且操作過程用到劇毒試劑而存在不安全因素。因此，尋找一種能夠快速、準(zhǔn)確檢測出氯堿鹽水或工業(yè)鹽中微量碘離子含量的方法，可以及時(shí)對氯堿行業(yè)和制鹽行業(yè)生產(chǎn)進(jìn)行指導(dǎo)，提前預(yù)防碘離子大量富集對生產(chǎn)造成的影響。故本發(fā)明針對上述【背景技術(shù)】，提出一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其解決的技術(shù)問題是:針對目前氯堿鹽水電解工藝中，雜質(zhì)成分微量碘離子的檢測結(jié)果偏差較大，而此技術(shù)方案能準(zhǔn)確檢測微量碘離子的含量。本方案能有效指導(dǎo)氯堿行業(yè)的生產(chǎn)，提前預(yù)防碘的富集，從而大大減少制堿的能耗，并延長離子膜的使用壽命。
[0004]為解決上述存在問題，本發(fā)明采用以下方案:
[0005]一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，檢測方法的步驟為:
(1)選用下述檢測試劑:
a、氯化銅溶液，c(CuCl2) = 3.0mol/L
b、鹽酸溶液，c(HCl)= 0.5mol/L ；
C、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液；
(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:
吸取不同體積的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入IOmL比色管，其中碘含量為0~1.0 μ g，加入鹽酸2滴，用去離子水補(bǔ)足到5.0mL，搖勻后以相同的時(shí)間間隔，從低濃度到高濃度依次向每份標(biāo)液離子水為參比，用和上述相同的時(shí)間間隔測定各標(biāo)液的吸光度，以碘量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
(3)試樣的測定:
吸取經(jīng)硫代硫酸鈉處理后的試樣液VmLJpA 10mL比色管，加入鹽酸2滴，用去離子水補(bǔ)足到5.0mL，搖勻后以相同的時(shí)間間隔，從低濃度到高濃度依次向每份標(biāo)液中加入氯化銅溶液3mL,放置于室溫下反應(yīng)約30min,用Icm比色皿,在450nm波長處，以去離子水為參比，用和上述相同的時(shí)間間隔測定各標(biāo)液的吸光度；在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查找試樣液V中的碘含量;
(4)結(jié)果計(jì)算:
試樣中碘含量計(jì)算按以下公式計(jì)算:
I(mg/L) =x/v
式中:χ——在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的碘含量，單位為yg;
V一一所取試樣體積，單位為mL。 [0006]進(jìn)一步，此檢測方法的反應(yīng)機(jī)理是2Cu2++5r — 2CuI丨+If，而CuI在中性和酸性溶液中均極難溶。
[0007]進(jìn)一步,步驟(3)試液測定中在測定前需每IOml試液加入0.2-0.4g的硫代硫酸鈉處理,將高價(jià)碘還原為I-。
[0008]進(jìn)一步，所述氯化銅溶液、鹽酸、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制均用去離子水，操作中所有用水均為去離子水，或其它含碘量極低的水。
[0009]進(jìn)一步，所述的氯化銅濃度范圍為2.0-3.5mol/L之間，濃度為3.0mol/L時(shí)的檢測效果較優(yōu)。
[0010]進(jìn)一步，所述的一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，鹽酸使溶液處于pH為1.0-5.0的酸性環(huán)境。
[0011]進(jìn)一步，所述的一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，所述的酸為鹽酸、硫酸、磷酸等酸中的一種或多種，鹽酸較優(yōu)。
[0012]進(jìn)一步，步驟(1)中碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用分析純或優(yōu)級(jí)純的碘化鈉配制，使碘離子處于鈉鹽環(huán)境下。
[0013]進(jìn)一步，所述的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為2 μ g/mL，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí)吸取的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為:0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL。
[0014]進(jìn)一步，步驟⑵和步驟(3)中所述間隔時(shí)間為2min。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0015]附圖1為實(shí)施例1的工作曲線；
【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
[0016]依次吸取由碘化鈉和去離子水配成的2μ g/mL的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.1,0.2,0.3、0.4、0.5ml加入IOmL比色管，其中碘含量為O~1.0 μ g，加入濃度為0.5mol/L的鹽酸2滴使呈酸性環(huán)境，用去離子水補(bǔ)足到5.0mL，搖勻后以相同的時(shí)間間隔，從低濃度到高濃度依次向每份標(biāo)液中加入濃度為3.0mol/L的氯化銅溶液3mL，放置于室溫下反應(yīng)約30min，用1cm比色皿，在450nm波長處，以去離子水為參比，用和上述相同的時(shí)間間隔測定各標(biāo)液的吸光度，繪制碘標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。其檢測數(shù)據(jù)如下:表1:
【權(quán)利要求】
1.一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，檢測方法的步驟為: (1)選用下述檢測試劑: a、氯化銅溶液，c(CuCl2) = 3.0mol/L b、鹽酸溶液，c(HCl)= 0.5mol/L ； C、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線: 吸取不同體積的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入1mL比色管，其中碘含量為O~1.0 μ g，加入鹽酸2滴，用去離子水補(bǔ)足到5.0mL，搖勻后以相同的時(shí)間間隔，從低濃度到高濃度依次向每份標(biāo)液中加入氯化銅溶液3mL,放置于室溫下反應(yīng)約30min,用1cm比色皿,在450nm波長處，以去離子水為參比，用和上述相同的時(shí)間間隔測定各標(biāo)液的吸光度，以碘量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； (3)試樣的測定: 吸取經(jīng)硫代硫酸鈉處理后的試樣液VmLJpA 1mL比色管，加入鹽酸2滴，用去離子水補(bǔ)足到5.0mL，搖勻后以相同的時(shí)間間隔，從低濃度到高濃度依次向每份標(biāo)液中加入氯化銅溶液3mL,放置于室溫下反應(yīng)約30min,用Icm比色皿,在450nm波長處，以去離子水為參比，用和上述相同的時(shí)間間隔測定各標(biāo)液的吸光度；在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查找試樣液V中的碘含量; (4)結(jié)果計(jì)算: 試樣中碘含量計(jì)算按以下公式計(jì)算:
2.根據(jù)權(quán)利I要求所述的一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于,此檢測方法的反應(yīng)機(jī)理是2Cu2++5r — 2CuI丨+I3-，而CuI在中性和酸性溶液中均極難溶。
3.根據(jù)權(quán)利I要求所述的一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，所述的步驟⑶試液測定中在測定前需每1ml試液加入0.2-0.4g的硫代硫酸鈉處理，將高價(jià)碘還原為I-。
4.根據(jù)權(quán)利I要求所述的一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，氯化銅溶液、鹽酸、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制均用去離子水，或其它含碘量極低的水。
5.根據(jù)權(quán)利I要求所述的一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，所述的氯化銅濃度范圍為2.0-3.5mol/L之間，濃度為3.0mol/L時(shí)的檢測效果較優(yōu)。
6.根據(jù)權(quán)利I要求所述的一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，待測溶液處于PH為1.0-5.0的酸性環(huán)境。
7.根據(jù)權(quán)利I要求所述的一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，所述的酸為鹽酸、硫酸、磷酸等酸中的一種或多種，鹽酸較優(yōu)。
8.根據(jù)權(quán)利I要求所述的一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用分析純或優(yōu)級(jí)純的碘化鈉配制，使碘離子處于鈉鹽環(huán)境下。
9.根據(jù)權(quán)利I要求所述的一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，所述的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為2 μ g/mL，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí)吸取的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為:0、0.10、0.20,0.30,0.40,0.50mL。
10.根據(jù)權(quán)利I要求所述的一種氯堿鹽水及工業(yè)鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于，所述間 隔時(shí)間為2min。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104020164SQ201410264121
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】鄭杰, 李至宏, 王亞南, 況澤民, 李瑩, 趙德周 申請人:重慶大學(xué), 重慶市疾病預(yù)防控制中心