一種基于電熱蒸發(fā)-介質(zhì)阻擋放電的原子發(fā)射光譜分析裝置制造方法
【專利摘要】一種基于電熱蒸發(fā)-介質(zhì)阻擋放電的原子發(fā)射光譜分析裝置，由鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)裝置與熱輔助介質(zhì)阻擋放電裝置串聯(lián)而成。鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)作為熱輔助介質(zhì)阻擋放電的進(jìn)樣裝置并提供額外的能量，一方面可以消除樣品中水分和基體對介質(zhì)阻擋放電能量的消耗及對其穩(wěn)定性的影響；同時(shí)分析物在鎢絲上進(jìn)行第一步原子化，具有一定能量的產(chǎn)物直接進(jìn)入熱輔助介質(zhì)阻擋放電區(qū)域進(jìn)一步原子化/激發(fā)產(chǎn)生原子發(fā)射光譜信號(hào)并進(jìn)行檢測。本實(shí)用新型原子化/激發(fā)效率高，水分與基體干擾小，進(jìn)樣量少，絕對檢出限低；并且整個(gè)裝置結(jié)構(gòu)簡單，體積小，成本低，易于儀器小型化。
【專利說明】—種基于電熱蒸發(fā)-介質(zhì)阻擋放電的原子發(fā)射光譜分析裝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及原子發(fā)射光譜分析技術(shù)。
技術(shù)背景
[0002]介質(zhì)阻擋放電(Dielectric Barrier Discharge,DBD)是一種低溫等離子體技術(shù)，由于其功耗小、溫度低、電子密度/溫度高、結(jié)構(gòu)簡單易于操作、可在大氣壓下工作等優(yōu)點(diǎn)，被越來越多地應(yīng)用到分析領(lǐng)域，特別是小型化的原子/分子光譜儀器中。然而，雖然DBD具有低溫低功耗等特性，但也使其能量有限，目前DBD在光譜分析中的應(yīng)用主要用作原子吸收/原子熒光光譜的原子化器以及分子光譜的激發(fā)源，將其作為原子發(fā)射光譜的激發(fā)源的報(bào)道還比較少。專利ZL-200510086518.2描述了 DBD原子化/離子化方法，CN-101865832A將DBD原子化器用于非色譜方式的汞形態(tài)分析，CN-102445445B研究了液體介質(zhì)阻擋放電發(fā)射光譜。但目前的應(yīng)用主要集中在幾種易于激發(fā)的元素，且靈敏度也較低。同時(shí)，相關(guān)研究表明DBD除功率低激發(fā)能力有限外還易受水分的影響，水分的引入既嚴(yán)重消耗DBD的能量，也影響其工作的穩(wěn)定性。因此，為了更好的擴(kuò)展DBD在原子發(fā)射光譜分析中的應(yīng)用，提高DBD原子發(fā)射的分析靈敏度以及擴(kuò)展其可分析元素范圍，在增強(qiáng)DBD激發(fā)能力的同時(shí)，還需要一種既有較高進(jìn)樣效率，又不引入過多水分的樣品引入方式。
[0003]電熱蒸發(fā)技術(shù)作為常用的進(jìn)樣手段具有樣品需求量小、進(jìn)樣效率高、可直接固體進(jìn)樣等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)由于其可控的升溫程序，可對樣品中的水分與基體進(jìn)行分步分離消除，在實(shí)際樣品分析中非常具有優(yōu)勢。金屬鎢具有良好的電導(dǎo)性能、高熔點(diǎn)、良好的延展性以及相對化學(xué)惰性等特性，是一種理想的用于電熱原子化/蒸發(fā)裝置的材料。而鎢絲(Tungstencoil, W-coil)具有體積小、成本低、功耗低、控制簡單以及升溫/冷卻速度快等諸多優(yōu)點(diǎn)，其在原子光譜分析中獲得了非常廣泛的應(yīng)用，通常被用作原子吸收光譜、原子熒光光譜的原子化器，原子發(fā)射光譜的激發(fā)源，同時(shí)也被廣泛地作為電熱蒸發(fā)裝置用作原子光譜分析的進(jìn)樣方式。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0004]為了克服已有的DBD作為原子發(fā)射光譜分析激發(fā)源的不足，本實(shí)用新型提供一種鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)與熱輔助DBD串聯(lián)的原子發(fā)射光譜分析裝置，將二者結(jié)合起來并有效利用二者的優(yōu)點(diǎn)，從而實(shí)現(xiàn)以下兩個(gè)方面的主要目的:
[0005]A.通過鎢絲電熱蒸發(fā)進(jìn)樣方式，消除樣品水分對DBD能量的消耗，并減小對DBD穩(wěn)定性的影響。
[0006]B.通過鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)與DBD的串聯(lián)，以及DBD熱輔助等手段，提高原子化/激發(fā)效率，進(jìn)而提高分析靈敏度。
[0007]本實(shí)用新型的裝置是由鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)裝置與熱輔助介質(zhì)阻擋放電裝置兩部分組成。其中鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)裝置由石英管13、鎢絲7、鎢絲保護(hù)座8、鎢絲電源座9、穿過底座10的電源連接導(dǎo)線11、載氣入口 12、進(jìn)樣孔14和密封塞15構(gòu)成；熱輔助介質(zhì)阻擋放電裝置由石英管3、通過固定座4固定在石英管3內(nèi)與其同軸的內(nèi)電極2、纏繞在石英管3外的外電極1、外部加熱陶瓷管6及其內(nèi)部的加熱電阻絲5構(gòu)成。
[0008]鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)裝置的石英管13上細(xì)下粗，且中間呈圓弧過渡。上面較細(xì)部分長度10?20mm,內(nèi)徑3mm ;下面較粗部分長度30?50mm,內(nèi)徑15?20mm。石英管13頂端與DBD的介質(zhì)石英管3相連，且靠近鎢絲的位置留有進(jìn)樣孔14，其可由密封塞15密閉。鎢絲取自O(shè)SRAM幻燈機(jī)燈泡(HLX64633，15V，150W),去掉外層燈罩，保留鎢絲7和鎢絲保護(hù)座8。將鶴絲插在固定于底座10的鶴絲電源座9上，并一起插入石央管13中；且鶴絲7罪近石英管13管口。底座10中心留有載氣入口 12，并連通到鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)裝置的石英管13。載氣進(jìn)入石英管13后，先后到達(dá)鎢絲7和DBD石英管3。鎢絲電源座9通過穿過底座10的電源連接導(dǎo)線11與外接鎢絲供電電源相連。
[0009]熱輔助介質(zhì)阻擋放電裝置的介質(zhì)石英管3與石英管13相連，且與鎢絲7頂端的距離20?30mm。石英管3長度70?80mm,內(nèi)徑3mm,夕卜徑5mm。內(nèi)電極2通過固定座4固定在石英管3內(nèi)，并與其同軸，直徑Imm ;外電極I纏繞在石英管3外壁，纏繞長度40?50mm。內(nèi)外電極與DBD供電的高壓交流電源相連。熱輔助加熱裝置長度40?50mm，套在纏繞了外電極I的石英管3外部，加熱陶瓷管6內(nèi)繞了加熱電阻絲5，加熱電阻絲5連接外部加熱電源。
[0010]本實(shí)用新型與傳統(tǒng)的介質(zhì)阻擋放電作為原子光譜分析的原子化/離子化器、激發(fā)源相比，具有如下特點(diǎn)和優(yōu)勢:
[0011]1.通過鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)技術(shù)作為DBD激發(fā)源的進(jìn)樣方式，可以在鎢絲的升溫程序中預(yù)先消除樣品中水分及基體對DBD能量的消耗及工作穩(wěn)定性的影響。
[0012]2.樣品在鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)裝置中進(jìn)行第一步原子化，其產(chǎn)物具有一定的能量再進(jìn)入后續(xù)的DBD中被進(jìn)一步的原子化/激發(fā)，為DBD提供了額外的能量并最終提高了DBD的原子化/激發(fā)效率。
[0013]3.通過對DBD外部施以熱輔助以提高DBD的激發(fā)能力，進(jìn)而提高分析靈敏度。
[0014]4.鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)進(jìn)樣裝置進(jìn)樣量小(10?20 μ L)，進(jìn)樣效率高，絕對檢出限低。
[0015]5.裝置造價(jià)便宜。另外，鎢絲的功耗低(最大功率150W)，易于驅(qū)動(dòng)，且不需要如石墨爐需要的額外的冷卻系統(tǒng)，僅由載氣即可對其進(jìn)行冷卻；同時(shí)，DBD的功耗低(通常小于5W)，易于儀器裝置的小型化。
[0016]總之，本實(shí)用新型利用了鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)和熱輔助介質(zhì)阻擋放電的優(yōu)點(diǎn)，其有益效果是，原子化/激發(fā)效率高，水分與基體干擾小，樣品消耗量少，絕對檢出限低；同時(shí)本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單，體積小，成本低，易于儀器小型化。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)一步說明。
[0018]附圖1為原子發(fā)射光譜分析裝置的剖面圖。圖1中:1.DBD外電極，2.DBD內(nèi)電極，
3.DBD介質(zhì)石英管，4.固定座，5.加熱電阻絲，6.加熱陶瓷管，7.鎢絲，8.鎢絲保護(hù)座，9.鎢絲電源座，10.底座，11.電源連接導(dǎo)線，12.載氣入口，13.鎢絲石英管，14.進(jìn)樣孔，15.密封塞。
[0019]附圖2為通過本實(shí)用新型獲得的鎘的原子發(fā)射光譜圖，圖2中:橫坐標(biāo)為波長，縱坐標(biāo)為光譜強(qiáng)度。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1.本實(shí)用新型的操作流程如下:
[0021](I)通過進(jìn)樣孔14向鎢絲7上進(jìn)樣10~20 μ L，并用密封塞15將進(jìn)樣孔14密閉；
[0022](2)通過外接的鎢絲供電電源對鎢絲7進(jìn)行程序升溫，使試樣先后經(jīng)過干燥、灰化、冷卻、預(yù)加熱、原子化/蒸發(fā)等步驟；
[0023](3)在步驟(2)的冷卻期間開啟DBD電源以產(chǎn)生穩(wěn)定的DBD放電等離子體，在經(jīng)歷了預(yù)加熱之后的原子化/蒸發(fā)階段，從鎢絲7表面被原子化/蒸發(fā)出來的分析物被載氣直接帶入鎢絲正上方的熱輔助DBD放電區(qū)域進(jìn)一步原子化/激發(fā)產(chǎn)生原子發(fā)射信號(hào)，并通過檢測器進(jìn)行檢測；
[0024](4)在原子化/蒸發(fā)步驟之后需要凈化鎢絲7，及30~60秒的時(shí)間對鎢絲7進(jìn)行冷卻，同時(shí)在冷卻過程中將DBD電源關(guān)閉以備下一次進(jìn)樣，同時(shí)節(jié)約能耗，這樣便完成了本實(shí)用新型的工作過程。
[0025]通過本實(shí)用新型獲得的鎘的原子發(fā)射光譜如附圖2所示，其分析性能與部分原子光譜分析方法比較如下表:
[0026]分析元素:鎘(Cadmium,Cd)
[0027]
【權(quán)利要求】
1.一種基于電熱蒸發(fā)-介質(zhì)阻擋放電的原子發(fā)射光譜分析裝置，其特征在于，它是由鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)裝置與熱輔助介質(zhì)阻擋放電裝置串聯(lián)而成；其中鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)裝置由石英管(13)、鎢絲(7)、鎢絲保護(hù)座(8)、鎢絲電源座(9)、穿過底座(10)的電源連接導(dǎo)線(11 )、載氣入口( 12)、進(jìn)樣孔(14)和密封塞(15)構(gòu)成；熱輔助介質(zhì)阻擋放電裝置由石英管(3)、通過固定座(4)固定在石英管(3)內(nèi)與其同軸的內(nèi)電極(2)、纏繞在石英管(3)外的外電極(I)、外部加熱陶瓷管(6)及其內(nèi)部的加熱電阻絲(5)構(gòu)成。
2.按照權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，鎢絲電熱原子化/蒸發(fā)裝置的鎢絲(7)頂端與熱輔助介質(zhì)阻擋放電裝置的石英管(3)距離20?30 mm。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于，介質(zhì)阻擋放電裝置為同軸結(jié)構(gòu)，石英管(3)長度70?80 mm,內(nèi)徑3 mm,外徑5 mm;內(nèi)電極(2)直徑I mm,夕卜電極I纏繞長度40 ?50 mm。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于，介質(zhì)阻擋放電裝置外部套有用于熱輔助的加熱陶瓷管(6)，其長度40?50 mm。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于，石英管(13)上細(xì)下粗，且中間呈圓弧過渡；上面較細(xì)部分長度10?20 mm，內(nèi)徑3 mm ;下面較粗部分長度30?50 mm,內(nèi)徑15?.20 mm。
【文檔編號(hào)】G01N21/67GK203534972SQ201320712927
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月12日
【發(fā)明者】侯賢燈, 蔣小明, 陳依, 吳鵬, 鄭成斌 申請人:四川大學(xué)