一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法。其特征：首次以普通的反相色譜柱，非緩沖鹽，體積比為1～1.5∶4～4.2∶94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動相，在207±2nm處，同時測定了麻黃藥材及其制劑中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿和鹽酸甲基麻黃堿含量。樣品只需含水甲醇超聲提取，氧化鋁柱除雜，即得到近無色的透明溶液，方法簡便、快捷、重現(xiàn)、準確。依據(jù)三種生物堿的定量色譜圖，基線平穩(wěn)，波峰分離良好，在20分鐘內出峰完畢。與一直采用的緩沖鹽流動相、特定的色譜柱和非常規(guī)的有機相比例與流速比較，儀器及色譜柱壽命延長，成本降低，檢測條件普通化，利于基層單位的普及與推廣應用。
【專利說明】一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬中藥質量控制領域，涉及一種麻黃藥材及其制劑的質量檢測方法，具體地，涉及一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法。
【背景技術】
[0002]麻黃為麻黃科植物草麻黃Ephedra sinica Stapf、中麻黃Ephedra intermediaSchrenk et C.A.Mey.或木賊麻黃Ephedra equisetina Bge.的干燥草質莖。是一種止咳復方制劑中的常用中藥，具發(fā)汗散寒，宣肺平喘，利水消腫的功效。用于風寒感冒，胸悶喘咳，風水浮腫。蜜麻黃潤肺止咳。制劑系指麻杏止咳片和金麻杏止咳片，都為止咳的復方制劑。麻杏止咳片的處方、制法和功能主治如下:
[0003]處方:麻黃600g苦杏仁400g石膏1200g炙甘草300g
[0004]制法:以上四味,取石膏60g,粉碎成細粉；剩余石膏與麻黃、炙甘草粉碎成粗粉，加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液；苦含仁去油后，加水煎煮2小時，濾過，濾液與上述濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1.10~1.15 (70°C)的清膏，減壓濃縮至干膏，粉碎，與石膏細粉及淀粉適量，混勻，制成顆粒，干燥，加入硬脂酸鎂適量，壓制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
[0005]功能主治:鎮(zhèn)咳，祛痰，平喘。用于急、慢性支氣管炎及喘息等。
[0006]金麻杏止咳片的處方、制法和功能主治如下:
[0007]
【權利要求】
1.一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征在于: (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為I~1.5: 4~4.2: 94.5~95.0的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫:40°C;檢測波長為207nm ;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000 ； (2)對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1: 200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每Iml含鹽酸麻黃堿30~15 μ g、鹽酸偽麻黃堿10~5 μ g、鹽酸甲基麻黃堿6~3 μ g的溶液，作為對照品溶液； (3)供試品溶液的制備取麻黃藥材細粉0.2~0.3g，精密稱定，或麻黃制劑0.5~0.8g，精密稱定，分別置具塞錐形瓶中，精密加入70 %甲醇25m]，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理10~30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁I~2g的內徑Icm的色譜柱上,用70%甲醇洗脫至IOml的量瓶中至約9ml，加I滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μ m的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液； (4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5~10μ 1，注入液相色譜儀，測定樣品中三種生物堿的含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征在于所述的制劑是指麻杏止咳片和金麻杏止咳片。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還在于: (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1.5: 4: 94.5的乙腈-甲醇-0.1 %磷酸為流動相；柱溫:40°C ;檢測波長為207nm ;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000 ； (2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1: 200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每Iml含鹽酸麻黃堿20 μ g、鹽酸偽麻黃堿10 μ g、鹽酸甲基麻黃堿3 μ g的溶液，即得； (3)供試品溶液的制備取麻黃藥材細粉0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁1.5g的內徑Icm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至IOml的量瓶中至約9ml，加I滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μ m微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液； (4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定麻黃藥材中三種生物堿的含量。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還在于:.(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為I: 4.2: 94.8的乙腈-甲醇-0.1 %磷酸為流動相；柱溫:40°C ;檢測波長為207nm ;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000 ； (2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1: 200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每Iml含鹽酸麻黃堿30 μ g、鹽酸偽麻黃堿10 μ g、鹽酸甲基麻黃堿5 μ g的溶液，即得； (3)供試品溶液的制備取麻杏止咳片20片，除去包衣，精密稱定，研細，過50目篩，取`0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70 %甲醇25ml，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理10分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁1.5g的內徑Icm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至IOml的量瓶中至約9ml，加I滴磷酸，用70 %的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μ m的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液； (4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定麻杏止咳片中三種生物堿的含量。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還在于: (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為I: 4: 95的乙腈-甲醇-0.1 %磷酸為流動相；柱溫:40°C ;檢測波長為207nm ;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000; (2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1: 200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每Iml含鹽酸麻黃堿15 μ g、鹽酸偽麻黃堿5 μ g、鹽酸甲基麻黃堿3 μ g的溶液，即得； (3)供試品溶液的制備取金麻杏止咳片20片，除去包衣，精密稱定，研細，過50目篩，取`0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70 %甲醇25ml，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理10分鐘，放冷`，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁1.8g的內徑Icm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至IOml的量瓶中至約9ml，加I滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μ m的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液； (4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定金麻杏止咳片中三種生物堿的含量。
【文檔編號】G01N30/26GK103512998SQ201310406568
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年9月10日 優(yōu)先權日:2013年9月10日
【發(fā)明者】韓桂茹, 張文武, 安麗娜, 張文臣, 申玉龍 申請人:張文臣