專(zhuān)利名稱：一種氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣體在線檢測(cè)設(shè)備領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件及其用途。
背景技術(shù)：
用于氣體測(cè)定的分析方法主要包括紅外分析、熱導(dǎo)式氣體檢測(cè)、電化學(xué)傳感器、半導(dǎo)體傳感器、色譜分析、質(zhì)譜分析、拉曼光譜分析儀等。其中過(guò)程質(zhì)譜儀具有對(duì)氣體檢測(cè)靈敏度高，反應(yīng)時(shí)間快，易于與計(jì)算機(jī)相連接，造價(jià)也相對(duì)較低的優(yōu)勢(shì)，在氣固化學(xué)反應(yīng)分析及催化瞬態(tài)產(chǎn)物分析中應(yīng)用廣泛。例如，在用于殘余氣體的在線分析時(shí)，特別是用于快速反應(yīng)氣體的在線分析時(shí)，是其他氣體檢測(cè)器所不能取代的。用作痕量氣體分析，特別是對(duì)環(huán)境有害的氣體的分析，催化劑評(píng)價(jià)方面，其更有優(yōu)勢(shì)。但它存在對(duì)不同氣體之間的分辨率較差，對(duì)過(guò)程氣體帶來(lái)的污染較敏感等缺點(diǎn)，特別是當(dāng)測(cè)試氣中含有大量碳?xì)浠衔飼r(shí)，用于檢測(cè)的燈絲上容易沉積碳而產(chǎn)生污染。過(guò)程質(zhì)譜儀用于小分子或是吸附性強(qiáng)的氣體的在線分析時(shí)，穩(wěn)定性差，且反應(yīng)不夠靈敏，容易受入口氣體壓力波動(dòng)與組成的影響，難以得到穩(wěn)定的定量關(guān)系曲線。對(duì)于質(zhì)譜儀的以上缺點(diǎn)，常規(guī)解決方案是采用毛細(xì)管進(jìn)樣，通過(guò)增加壁阻的方式， 來(lái)實(shí)現(xiàn)較大壓差對(duì)過(guò)程質(zhì)譜儀的測(cè)定影響。但是采用這種方案會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)氣體時(shí)產(chǎn)生較大的時(shí)間延遲，對(duì)于瞬態(tài)反應(yīng)的檢測(cè)極為不利。因此，從檢測(cè)源頭減少這些帶有污染性氣體的進(jìn)樣量，成為一個(gè)可行的方案。而且，在某些條件下，氣體檢測(cè)往往需要集成多個(gè)氣體檢測(cè)器進(jìn)行互補(bǔ)性檢測(cè)，減少氣體之間的相互干擾，實(shí)現(xiàn)氣體的準(zhǔn)確測(cè)量。原位紅外在線分析測(cè)試系統(tǒng)是指在真空((10_3Pa)條件下，監(jiān)測(cè)固體表面吸附物種與其他氣體的在線反應(yīng)過(guò)程的系統(tǒng)。如何在線供入微量反應(yīng)氣體是原位紅外在線分析測(cè)試成功的關(guān)鍵。原位紅外在線分析測(cè)試系統(tǒng)主要由反應(yīng)物氣體控制及計(jì)量單元、系統(tǒng)真空裝置和原位紅外反應(yīng)器組成。反應(yīng)物氣體控制及計(jì)量單元主要是將符合反應(yīng)要求的數(shù)種反應(yīng)物氣體精確地送到原位紅外反應(yīng)器與固體表面吸附的另一種反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，該單元功能如何準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)，是所屬領(lǐng)域的技術(shù)難題。上述質(zhì)譜儀及原位紅外在線分析測(cè)試系統(tǒng)檢測(cè)過(guò)程中存在的問(wèn)題即現(xiàn)有技術(shù)亟需解決的技術(shù)難題。為解決以上難題，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員開(kāi)發(fā)出一系列解決方案。例如實(shí)用新型CN 2388602Y公開(kāi)了一種用于質(zhì)譜原位檢測(cè)的連續(xù)進(jìn)樣裝置，其由采樣毛細(xì)管、三通轉(zhuǎn)換接頭、 穩(wěn)流閥、流量計(jì)、機(jī)械泵、精密泄露閥等組成，利用三通轉(zhuǎn)換接頭與機(jī)械泵配合形成一 W型的等比例采樣氣路，穩(wěn)流閥、流量計(jì)和機(jī)械泵組成了可隨時(shí)調(diào)整的采樣調(diào)節(jié)裝置，簡(jiǎn)便易行。該裝置采用穩(wěn)流閥、流量計(jì)和機(jī)械泵組成的抽氣系統(tǒng)控制進(jìn)入檢測(cè)器的氣體量，但是該裝置不能減小污染性氣體濃度，并且不能實(shí)現(xiàn)多個(gè)檢測(cè)器的同時(shí)互補(bǔ)性檢測(cè)。因此，開(kāi)發(fā)一種適用于多路氣體檢測(cè)(包括快速過(guò)程質(zhì)譜儀)且?guī)в袣怏w穩(wěn)壓稀薄化功能的連接部件具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
在線檢測(cè)氣體過(guò)程中，尤其是檢測(cè)快速反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，根據(jù)氣體傳感器各自不同的特點(diǎn)，需要結(jié)合多種氣體檢測(cè)器進(jìn)行互補(bǔ)性測(cè)試，排除因氣體傳感器各自的選擇性帶來(lái)的局限性，實(shí)現(xiàn)氣體的精準(zhǔn)快速檢測(cè)。同時(shí)，氣體入口壓力和氣體流量的波動(dòng)對(duì)氣體檢測(cè)器的檢測(cè)性能具有較大的影響，影響氣體測(cè)量的準(zhǔn)確性。因此，開(kāi)發(fā)能滿足多種氣體檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)、實(shí)現(xiàn)氣體分流、保證氣體穩(wěn)壓的部件尤為重要。本發(fā)明正是基于不同氣體電化學(xué)傳感器、熱導(dǎo)檢測(cè)器、光譜檢測(cè)器以及快速質(zhì)譜檢測(cè)器之間互補(bǔ)性測(cè)試的需要，開(kāi)發(fā)的一種氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件，實(shí)現(xiàn)多種氣體準(zhǔn)確、穩(wěn)定測(cè)量。為解決快速過(guò)程質(zhì)譜儀定量穩(wěn)定性差與響應(yīng)延遲等缺陷，同時(shí)實(shí)現(xiàn)多種氣體檢測(cè)器之間的互補(bǔ)性測(cè)試需求，本發(fā)明的目的之一在于提供一種適用于多路(I路或2路以上， 例如3路)檢測(cè)器檢測(cè)的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件。所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件，按進(jìn)樣氣體流向包括三通接頭Tl、真空稀薄室 SI、真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)，真空稀薄室SI通過(guò)三通接頭Tl與進(jìn)樣氣體連接，三通接頭Tl另一接口與其他檢測(cè)器J2連接或排空，即三通接頭Tl三個(gè)接頭分別于進(jìn)樣氣體、真空稀薄室SI、其他檢測(cè)器J2連接；真空稀薄室SI除氣體進(jìn)氣與出氣支路外的另一側(cè)支路與真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)連接，通過(guò)真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)調(diào)節(jié)真空稀薄室Si的真空度，進(jìn)樣氣體經(jīng)真空稀薄室SI后進(jìn)入檢測(cè)器J1。優(yōu)選地，所述三通接頭Tl通過(guò)閥門(mén)Fl與真空稀薄室SI相連，其中閥門(mén)Fl進(jìn)氣口與三通接頭Tl相連，出口與真空稀薄室SI連接，閥門(mén)Fl還可位于三通接頭Tl與檢測(cè)器J2 之間，其中閥門(mén)Fl進(jìn)氣口位于三通接頭Tl 一側(cè)，出口位于檢測(cè)器J2 —側(cè)，特別優(yōu)選閥門(mén)Fl 位于三通接頭Tl與真空稀薄室SI之間；優(yōu)選地，所述閥門(mén)Fl為截止閥、閘閥、旋塞閥、球閥、蝶閥、針型閥中的I種或至少2種的組合，特別優(yōu)選為針型閥；所述閥門(mén)Fl用于穩(wěn)流控制進(jìn)樣氣體。優(yōu)選地，真空稀薄室SI與真空表BI直接相連，真空稀薄室SI的真空度通過(guò)真空表進(jìn)行測(cè)量，特別優(yōu)選真空表BI位于真空稀薄室SI 一側(cè)的單獨(dú)支路上，即，不是位于氣體進(jìn)氣支路、出氣支路或真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)支路上。優(yōu)選地，所述真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括真空調(diào)節(jié)閥F2或/和真空泵VI，特別優(yōu)選包括真空調(diào)節(jié)閥F2和真空泵VI，真空調(diào)節(jié)閥F2、真空泵VI、真空稀薄室SI通過(guò)三通接頭T2連接； 采用真空泵Vl抽取真空稀薄室SI的氣體，使真空稀薄室SI處于真空狀態(tài)；真空調(diào)節(jié)閥F2 調(diào)節(jié)真空泵Vl對(duì)真空稀薄室SI的抽速，從而使真空稀薄室SI中的真空度快速達(dá)到穩(wěn)定。優(yōu)選地，所述真空稀薄室SI溫度可控；優(yōu)選通過(guò)溫控系統(tǒng)維持真空稀薄室SI內(nèi)氣體溫度的穩(wěn)定；所述溫控系統(tǒng)為所屬領(lǐng)域已知的技術(shù)或/和新技術(shù)，例如電加熱、循環(huán)水溫控等；所述溫度可為所需要的任意溫度，例如室溫 100°c。優(yōu)選地，所述三通接頭Tl另一接口經(jīng)流量計(jì)M2與其他檢測(cè)器J2連接，或經(jīng)流量計(jì)M2后排空。優(yōu)選地，所述流量計(jì)M2位于三通接頭Tl與真空稀薄室SI之間。優(yōu)選地，所述檢測(cè)器Jl為真空檢測(cè)器，特別優(yōu)選為質(zhì)譜或/和紅外分析測(cè)試系統(tǒng)； 所述檢測(cè)器Jl可以為I個(gè)檢測(cè)器或2個(gè)以上檢測(cè)器并聯(lián)、串聯(lián)或串并聯(lián)結(jié)合使用。
所述檢測(cè)器J2為所屬領(lǐng)域所需任意檢測(cè)器，例如光譜儀、色譜儀、質(zhì)譜儀等，具體地，可以為紅外分析儀、熱導(dǎo)式氣體檢測(cè)儀、電化學(xué)傳感器儀、半導(dǎo)體傳感器、色譜分析儀、 質(zhì)譜分析儀、拉曼光譜分析儀等；所述檢測(cè)器J2可以為I個(gè)檢測(cè)器或2個(gè)以上檢測(cè)器并聯(lián)、 串聯(lián)或串并聯(lián)結(jié)合使用。優(yōu)選地,所述流量計(jì)M2為轉(zhuǎn)子流量計(jì)。當(dāng)所述三通接頭Tl另一接口為排空狀態(tài)時(shí)，進(jìn)樣氣體一路經(jīng)三通接頭Tl后排空， 另一路經(jīng)真空稀薄室SI進(jìn)入檢測(cè)器Jl ;當(dāng)所述三通接頭Tl另一接口與檢測(cè)器J2連接時(shí)， 進(jìn)樣氣體一路進(jìn)入檢測(cè)器J2，另一路經(jīng)真空稀薄室SI進(jìn)入檢測(cè)器J1，此時(shí)為2路檢測(cè)。本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選方案為所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件包括三通接頭Tl、針型閥Fl、真空稀薄室SI、真空表BI、真空調(diào)節(jié)閥F2、真空泵VI，針型閥Fl進(jìn)氣口通過(guò)三通接頭 Tl與進(jìn)樣氣體連接，針型閥Fl出氣口與真空稀薄室SI相連，真空稀薄室SI為一個(gè)可控溫小腔室，其進(jìn)氣口與針型閥Fl出口連接，其出氣口與檢測(cè)器Jl連接；真空稀薄室SI上除氣體進(jìn)氣與出氣支路外，還另外具有兩條支路，其中一條支路通過(guò)三通接頭T2與真空泵Vl連接，三通接頭T2的支管與真空調(diào)節(jié)閥F2連接，通過(guò)真空調(diào)節(jié)閥F2的閥開(kāi)度調(diào)節(jié)真空稀薄室SI的真空度，并通過(guò)單獨(dú)的溫控系統(tǒng)維持腔體內(nèi)氣體溫度的穩(wěn)定，另一條支路與真空表連接，真空稀薄室的真空度通過(guò)真空表進(jìn)行測(cè)量。本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件是一種用于多路檢測(cè)器氣體同時(shí)檢測(cè)的部件，所述三通接頭Tl用于進(jìn)樣氣體分流，少量氣體進(jìn)入真空稀薄室，并進(jìn)入檢測(cè)器Jl的進(jìn)樣口，實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的穩(wěn)壓、穩(wěn)流與恒溫，提高氣體檢測(cè)的穩(wěn)定性以及改善氣體檢測(cè)的線性關(guān)系，而大部分氣體通過(guò)三通接頭Tl進(jìn)入其他檢測(cè)器J2中依次進(jìn)行檢測(cè)或排空。本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件是一種使少量氣體稀薄化的部件，采用真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)調(diào)節(jié)真空稀薄室的氣體，使真空稀薄室處于真空和恒溫狀態(tài)，再通過(guò)調(diào)節(jié)真空稀薄室SI的進(jìn)氣量，使進(jìn)樣氣體在真空稀薄室SI得到稀薄化，從而減少進(jìn)入檢測(cè)器Jl中的進(jìn)樣氣體量，降低氣體之間的相互干擾，實(shí)現(xiàn)氣體的準(zhǔn)確測(cè)量；所述稀薄化即單位體積內(nèi)氣體的量減少。本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件是一種氣體穩(wěn)壓部件，調(diào)節(jié)氣體進(jìn)氣量外， 還可采用真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)使真空稀薄室Si中的真空度快速達(dá)到穩(wěn)定；在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，通過(guò)真空調(diào)節(jié)閥F2調(diào)節(jié)真空泵Vl對(duì)真空稀薄室SI的抽速，從而使真空稀薄室SI中的真空度快速達(dá)到穩(wěn)定。本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件是一種調(diào)整進(jìn)樣氣體壓力和濃度的部件，調(diào)整檢測(cè)器Jl中進(jìn)樣氣體的輸入量；本發(fā)明可通過(guò)閥門(mén)Fl或/和真空調(diào)節(jié)閥F2，調(diào)節(jié)檢測(cè)器Jl中進(jìn)樣氣體的輸入量。本發(fā)明的目的之一還在于提供一種氣體穩(wěn)壓定量稀薄化方法，包括(I)調(diào)節(jié)真空稀薄室SI中的真空度，并使其穩(wěn)定；(2)調(diào)節(jié)進(jìn)入檢測(cè)器J1、檢測(cè)器J2的氣量；(3)氣體經(jīng)流量計(jì)Ml穩(wěn)流后，通過(guò)三通接頭Tl進(jìn)入檢測(cè)器Jl，大量氣體通過(guò)三通接頭Tl進(jìn)入檢測(cè)器J2。優(yōu)選地,所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化方法,包括(I)啟動(dòng)真空泵VI，從真空稀薄室SI中抽出氣體；
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(2)通過(guò)真空調(diào)節(jié)閥F2的開(kāi)度控制調(diào)節(jié)真空稀薄室SI中的真空度，并使其穩(wěn)定；(3)通過(guò)針型閥Fl與三通接頭Tl的聯(lián)合控制，調(diào)節(jié)進(jìn)入檢測(cè)器J1、檢測(cè)器J2的
氣量;(4)氣體經(jīng)流量計(jì)Ml穩(wěn)流后，通過(guò)三通接頭Tl進(jìn)入針型閥F1，通過(guò)針型閥Fl的閥開(kāi)度調(diào)節(jié)，少量甚至痕量氣體進(jìn)入檢測(cè)器J1，大量氣體通過(guò)三通接頭Tl進(jìn)入檢測(cè)器J2。本發(fā)明的目的之一還在于提供所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的用途。本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件可用于各種氣體或可揮發(fā)液體分析儀器的進(jìn)樣單元，優(yōu)選用于過(guò)程質(zhì)譜儀或/和原位紅外分析儀進(jìn)樣，以對(duì)高濃度氣體進(jìn)行在線測(cè)定，特別優(yōu)選將該部件用于過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)樣，增強(qiáng)過(guò)程質(zhì)譜儀的定量穩(wěn)定性，減少與檢測(cè)器作用的試樣氣量，保護(hù)檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜長(zhǎng)壽命穩(wěn)定的氣體在線分析。本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件，與過(guò)程質(zhì)譜儀連接使用具有以下優(yōu)點(diǎn)(I)維持入口氣體的壓力穩(wěn)定，增強(qiáng)過(guò)程質(zhì)譜儀真空腔體內(nèi)真空度的穩(wěn)定性，從而提高過(guò)程質(zhì)譜儀的檢測(cè)穩(wěn)定性，提高過(guò)程質(zhì)譜儀的檢測(cè)性能；(2)降低高濃度氣體(特別是還原性氣體、腐蝕性氣體)的濃度，減少其對(duì)過(guò)程質(zhì)譜儀系統(tǒng)，如離子源、四極桿分析器的損害，延長(zhǎng)過(guò)程質(zhì)譜儀的使用壽命；(3)通過(guò)調(diào)整氣體進(jìn)氣壓力、溫度與濃度，改善氣體定量的線性關(guān)系，拓寬氣體定量的線性范圍。本發(fā)明的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件，與原位紅外在線分析測(cè)試系統(tǒng)連接使用具有以下優(yōu)點(diǎn)(I)實(shí)時(shí)微量的供入反應(yīng)氣體，在線觀測(cè)固體表面官能團(tuán)振動(dòng)吸收峰的位置與強(qiáng)度變化；(2)增加多種氣體在真空稀薄室內(nèi)的混合均勻性，提高反應(yīng)的均一性。本發(fā)明能夠使進(jìn)樣氣體入口壓力快速達(dá)到穩(wěn)定，高效稀薄進(jìn)樣氣體，調(diào)節(jié)進(jìn)樣氣體濃度，并且可用于多路檢測(cè)器進(jìn)行氣體檢測(cè)。


圖I是在多路檢測(cè)中使用本發(fā)明的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的一個(gè)實(shí)施例的流程圖；圖2是未使用本發(fā)明的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的流程圖；圖3是采用過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)行氣體測(cè)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，其在多路檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)中， 對(duì)使用本發(fā)明的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件與未使用本發(fā)明氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的測(cè)試穩(wěn)定性進(jìn)行比較；圖4是采用過(guò)程質(zhì)譜儀對(duì)一氧化碳(CO)和氫氣(H2)兩種氣體進(jìn)行定量，而制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并在多路檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)中，對(duì)使用本發(fā)明的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件與未使用本發(fā)明的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的線性相關(guān)性進(jìn)行比較；圖5是在多路檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)中，使用本發(fā)明的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件進(jìn)行脈沖進(jìn)樣，采用過(guò)程質(zhì)譜儀測(cè)定的響應(yīng)時(shí)間關(guān)系圖。
具體實(shí)施方式
為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，總進(jìn)樣氣體Ql經(jīng)通道LI連接質(zhì)量流量計(jì)Ml，質(zhì)量流量計(jì)Ml經(jīng)通道L2連接三通接頭Tl，總進(jìn)樣氣體Ql經(jīng)過(guò)三通接頭Tl分成氣流Q2和Q3，少量氣體Q2進(jìn)入真空稀薄室SI。真空稀薄室SI經(jīng)通道與真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)相連接，通過(guò)真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)調(diào)節(jié)真空稀薄室SI中的真空度。氣體Q2通過(guò)真空稀薄室SI后經(jīng)毛細(xì)管Cl進(jìn)入檢測(cè)器J1，進(jìn)行檢測(cè)。氣體Q3經(jīng)由流量計(jì)M2、通道L7進(jìn)入其他檢測(cè)器J2(不限于一個(gè)檢測(cè)器)或者排空。在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案中，總進(jìn)樣氣體Ql經(jīng)通道LI連接質(zhì)量流量計(jì)Ml，質(zhì)量流量計(jì)Ml經(jīng)通道L2連接三通接頭Tl，總進(jìn)樣氣體Ql經(jīng)過(guò)三通接頭Tl分成氣流Q2和Q3， 少量氣體Q2經(jīng)通道L3連接進(jìn)入閥門(mén)Fl后，經(jīng)通道L4進(jìn)入真空稀薄室SI。真空稀薄室SI 經(jīng)通道與真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)相連接，通過(guò)真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)調(diào)節(jié)真空稀薄室SI中的真空度，真空表 BI實(shí)時(shí)顯示真空稀薄室SI中的真空度。氣體Q2通過(guò)真空稀薄室SI后經(jīng)毛細(xì)管Cl進(jìn)入檢測(cè)器J1，進(jìn)行檢測(cè)。氣體Q3經(jīng)由流量計(jì)M2、通道L7進(jìn)入其他檢測(cè)器J2 (不限于一個(gè)檢測(cè)器)或者排空。圖I是在多路檢測(cè)中使用本發(fā)明的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的一個(gè)實(shí)施例的流程圖。在圖I中，總進(jìn)樣氣體Ql經(jīng)通道LI連接質(zhì)量流量計(jì)Ml，質(zhì)量流量計(jì)Ml經(jīng)通道L2連接三通接頭Tl，總進(jìn)樣氣體Ql經(jīng)過(guò)三通接頭Tl分成氣流Q2和Q3，少量氣體Q2經(jīng)通道L3 連接進(jìn)入針型閥Fl后，經(jīng)通道L4進(jìn)入真空稀薄室SI。真空稀薄室SI經(jīng)通道L5與三通接頭T2連接，真空泵Vl經(jīng)由通道L6與三通接頭T2連接，三通接頭T2與真空調(diào)節(jié)閥F2相連接，通過(guò)真空調(diào)節(jié)閥F2的閥開(kāi)度調(diào)節(jié)真空稀薄室SI中的真空度，真空表BI實(shí)時(shí)顯示真空稀薄室SI中的真空度。氣體Q2通過(guò)真空稀薄室SI后經(jīng)毛細(xì)管Cl進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀J1，進(jìn)行檢測(cè)。氣體Q3經(jīng)由轉(zhuǎn)子流量計(jì)M2、通道L7進(jìn)入其他檢測(cè)器J2(不限于一個(gè)檢測(cè)器)或者排空。圖2描述的是未使用本發(fā)明的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的流程圖。總進(jìn)樣氣體Ql 經(jīng)通道LI連接質(zhì)量流量計(jì)Ml，質(zhì)量流量計(jì)Ml經(jīng)通道L2連接三通接頭Tl，總進(jìn)樣氣體Ql經(jīng)過(guò)三通接頭Tl分成氣流Q2和Q3，少量氣體Q2經(jīng)毛細(xì)管Cl進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀Jl進(jìn)行檢測(cè)。 氣體Q3經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)M2、通道L7進(jìn)入其他檢測(cè)器J2 (不限于一個(gè)檢測(cè)器)或者排空。實(shí)施例I采用過(guò)程質(zhì)譜儀對(duì)高純氦氣進(jìn)行測(cè)定。點(diǎn)亮過(guò)程質(zhì)譜儀燈絲，預(yù)熱30min后，開(kāi)啟高純氦氣，以O(shè). 4L/min的流速經(jīng)過(guò)質(zhì)量流量計(jì)Ml進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀Jl進(jìn)行測(cè)定。該實(shí)施例采用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件進(jìn)樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖3，其中數(shù)據(jù)點(diǎn)11描述的是本實(shí)施例的質(zhì)譜響應(yīng)值。實(shí)施例2采用過(guò)程質(zhì)譜儀對(duì)濃度范圍在O. 37% 10%之間不同濃度的CO標(biāo)氣(Ar作為平衡氣)進(jìn)行測(cè)定，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。該實(shí)施例采用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件進(jìn)樣， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4(a)所示。其中，數(shù)據(jù)點(diǎn)21描述的是按照本實(shí)施例方法進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定得到的不同濃度的CO的響應(yīng)值，并依此建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(實(shí)線所示)。實(shí)施例3
8
采用過(guò)程質(zhì)譜儀對(duì)濃度范圍在O. 37% 10%之間不同濃度的H2標(biāo)氣(Ar作為平衡氣)進(jìn)行測(cè)定，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。該實(shí)施例采用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件進(jìn)樣， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4(b)所示。其中，數(shù)據(jù)點(diǎn)23描述的是按照本實(shí)施例方法進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定得到的不同濃度的H2的響應(yīng)值，并依此建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(實(shí)線所示)。實(shí)施例4以氬氣為平衡氣的標(biāo)氣作為脈沖氣體，標(biāo)氣的成分是以純氬氣作為平衡氣的 14. 9%甲烷，甲烷氣體的濃度將從O 14. 9%，采用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件， 進(jìn)行脈沖進(jìn)樣，采用過(guò)程質(zhì)譜儀測(cè)定響應(yīng)時(shí)間，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。點(diǎn)31代表的是注入脈沖氣體的時(shí)刻，點(diǎn)32代表儀器出現(xiàn)響應(yīng)的時(shí)刻，31至32之間的時(shí)間間隔代表的是延遲時(shí)間。進(jìn)行三次平行試驗(yàn)，延遲時(shí)間分別為2. 94s, 3. 00s, 2. 78s ;而在不使用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的情況下，采用相同長(zhǎng)度的毛細(xì)管，不能達(dá)到儀器的使用真空度，從而不能進(jìn)行測(cè)定。對(duì)比例I采用過(guò)程質(zhì)譜儀對(duì)高純氦氣進(jìn)行測(cè)定。點(diǎn)亮過(guò)程質(zhì)譜儀燈絲，預(yù)熱30min后，開(kāi)啟高純氦氣，以O(shè). 4L/min的流速經(jīng)過(guò)質(zhì)量流量計(jì)Ml進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀Jl進(jìn)行測(cè)定。本對(duì)比例不采用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件進(jìn)樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖3，其中數(shù)據(jù)點(diǎn)12描述的是本對(duì)比例的質(zhì)譜響應(yīng)值。對(duì)比例2采用過(guò)程質(zhì)譜儀對(duì)濃度范圍在O. 37% 10%之間不同濃度的CO標(biāo)氣(Ar為平衡氣)進(jìn)行測(cè)定，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。本對(duì)比例不采用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件進(jìn)樣， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4(a)所示。其中，數(shù)據(jù)點(diǎn)22描述的是按照本對(duì)比例方法進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定得到的不同濃度的CO的響應(yīng)值，并依此建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(虛線所示)。對(duì)比例3采用過(guò)程質(zhì)譜儀對(duì)濃度范圍在O. 37% 10%之間不同濃度的H2標(biāo)氣(Ar作為平衡氣)進(jìn)行測(cè)定，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。本對(duì)比例不采用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件進(jìn)樣，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4(b)所示。其中，數(shù)據(jù)點(diǎn)24描述的是按照本對(duì)比例方法進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定得到的不同濃度的H2的響應(yīng)值，并依此建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(虛線所示)。圖3描述的是采用過(guò)程質(zhì)譜儀對(duì)高純氦氣進(jìn)行測(cè)定，其在多路檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)中，對(duì)使用本發(fā)明的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件與未使用本發(fā)明氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的測(cè)試穩(wěn)定性進(jìn)行比較的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，即實(shí)施例I與對(duì)比例I的比較結(jié)果。對(duì)其結(jié)果進(jìn)行分析， 不使用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的質(zhì)譜響應(yīng)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6. 23%，使用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的質(zhì)譜響應(yīng)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2. 49%，說(shuō)明質(zhì)譜測(cè)定時(shí)，使用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的穩(wěn)定性明顯要優(yōu)于不使用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的穩(wěn)定性圖4(a)描述的是采用過(guò)程質(zhì)譜儀對(duì)濃度范圍在O. 37% 10%之間不同濃度的CO 標(biāo)氣(Ar作為平衡氣)進(jìn)行測(cè)定，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)實(shí)施例2與對(duì)比例2得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)性進(jìn)行比較。根據(jù)該實(shí)驗(yàn)結(jié)果，實(shí)施例2的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)為98. 34%, 對(duì)比例2的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)為97. 32%。圖4(b)描述的是采用過(guò)程質(zhì)譜儀對(duì)濃度范圍在O. 37% 10%之間不同濃度的H2標(biāo)氣(Ar作為平衡氣)進(jìn)行測(cè)定，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)實(shí)施例3與對(duì)比例3得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)性進(jìn)行比較。根據(jù)該實(shí)驗(yàn)結(jié)果，實(shí)施例3的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)為99. 03%, 對(duì)比例3的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)為98. 51%。圖4(a)、(b)兩圖說(shuō)明在分析測(cè)試定量方面，使用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件比不使用本發(fā)明所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件有所改進(jìn)。由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明具有以下優(yōu)勢(shì)(I)本發(fā)明實(shí)施方案可維持進(jìn)入質(zhì)譜的氣體的壓力穩(wěn)定，并且使整個(gè)反應(yīng)體系快速達(dá)到平衡，增強(qiáng)過(guò)程質(zhì)譜儀的穩(wěn)定性；(2)本發(fā)明實(shí)施方案可降低高濃度氣體(特別是還原性氣體、腐蝕性氣體)的濃度，減少其對(duì)過(guò)程質(zhì)譜儀系統(tǒng)，如燈絲、四極桿的損害，延長(zhǎng)過(guò)程質(zhì)譜儀的使用壽命；(3)本發(fā)明實(shí)施方案可通過(guò)調(diào)整進(jìn)樣氣體壓力與樣氣濃度，拓寬氣體定量線性關(guān)系與線性范圍；(4)本發(fā)明實(shí)施方案可減少檢測(cè)系統(tǒng)的測(cè)定延遲，適用于瞬態(tài)反應(yīng)的檢測(cè)。申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程， 但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)， 對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件，按進(jìn)樣氣體流向包括三通接頭(Tl)、真空稀薄室 (SI)、真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)，真空稀薄室(SI)通過(guò)三通接頭(Tl)與進(jìn)樣氣體連接，三通接頭(Tl) 另一接口與其他檢測(cè)器(J2)連接或排空；真空稀薄室(SI)除氣體進(jìn)氣與出氣支路外的另一側(cè)支路與真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)連接，進(jìn)樣氣體經(jīng)真空稀薄室(SI)進(jìn)入檢測(cè)器(Jl)。
2.如權(quán)利要求I所述的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件，其特征在于，所述三通接頭(Tl)優(yōu)選通過(guò)閥門(mén)(Fl)與真空稀薄室(SI)相連，其中閥門(mén)(Fl)進(jìn)氣口與三通接頭(Tl)相連，出口與真空稀薄室(SI)連接，閥門(mén)(Fl)還可位于三通接頭(Tl)與檢測(cè)器(J2)之間，其中閥門(mén)(Fl)進(jìn)氣口位于三通接頭(Tl) 一側(cè)，出口位于檢測(cè)器(J2) —側(cè)，特別優(yōu)選閥門(mén)(Fl)位于三通接頭(Tl)與真空稀薄室(SI)之間；優(yōu)選地，所述閥門(mén)(Fl)為截止閥、閘閥、旋塞閥、 球閥、蝶閥、針型閥中的I種或至少2種的組合，特別優(yōu)選為針型閥。
3.如權(quán)利要求I或2所述的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件，其特征在于，真空稀薄室(SI) 與真空表(BI)直接相連，特別優(yōu)選真空表(BI)位于真空稀薄室(SI)上除氣體進(jìn)氣支路、 出氣支路或真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)支路外的另一支路上；優(yōu)選地，所述真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括真空調(diào)節(jié)閥(F2)或/和真空泵(VI)，特別優(yōu)選包括真空調(diào)節(jié)閥(F2)和真空泵(Vl)，真空調(diào)節(jié)閥(F2)、真空泵(Vl)、真空稀薄室(SI)通過(guò)三通接頭(T2)連接。
4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件，其特征在于，所述真空稀薄室(SI)優(yōu)選溫度可控；優(yōu)選通過(guò)溫控系統(tǒng)維持真空稀薄室(SI)內(nèi)氣體溫度的穩(wěn)定；優(yōu)選地，所述三通接頭(Tl)另一接口經(jīng)流量計(jì)(M2)與其他檢測(cè)器(J2)連接，或經(jīng)流量計(jì)(M2)后排空；優(yōu)選地，所述流量計(jì)(M2)位于三通接頭(Tl)與真空稀薄室(SI)之間；優(yōu)選地，所述檢測(cè)器(Jl)為真空檢測(cè)器，特別優(yōu)選為質(zhì)譜或/和紅外分析測(cè)試系統(tǒng)；所述檢測(cè)器(Jl)可以為I個(gè)檢測(cè)器或2個(gè)以上檢測(cè)器并聯(lián)、串聯(lián)或串并聯(lián)結(jié)合使用。
5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件，其特征在于，所述檢測(cè)器 (J2)為所屬領(lǐng)域所需任意檢測(cè)器；所述檢測(cè)器(J2)為I個(gè)檢測(cè)器或2個(gè)以上檢測(cè)器并聯(lián)、 串聯(lián)或串并聯(lián)結(jié)合使用；優(yōu)選地，所述流量計(jì)(M2)為轉(zhuǎn)子流量計(jì)。
6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件,其特征在于，所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件包括三通接頭(Tl)、針型閥(Fl)、真空稀薄室(SI)、真空表(BI)、真空調(diào)節(jié)閥(F2)、真空泵(VI)，針型閥(Fl)進(jìn)氣口通過(guò)三通接頭(Tl)與進(jìn)樣氣體連接，針型閥 (Fl)出氣口與真空稀薄室(SI)相連，真空稀薄室(SI)為一個(gè)可控溫小腔室，其進(jìn)氣口與針型閥(Fl)出口連接，其出氣口與檢測(cè)器(Jl)連接；真空稀薄室(SI)上除氣體進(jìn)氣與出氣支路外，還另外具有兩條支路，其中一條支路通過(guò)三通接頭(T2)與真空泵(Vl)連接，三通接頭(T2)的支管與真空調(diào)節(jié)閥(F2)連接，并通過(guò)單獨(dú)的溫控系統(tǒng)維持腔體內(nèi)氣體溫度的穩(wěn)定，另一條支路與真空表連接。
7.一種氣體穩(wěn)壓定量稀薄化方法，包括以下步驟(1)調(diào)節(jié)真空稀薄室(SI)中的真空度，并使其穩(wěn)定；(2)調(diào)節(jié)進(jìn)入檢測(cè)器(Jl)、檢測(cè)器(J2)的氣量；(3)氣體經(jīng)流量計(jì)(Ml)穩(wěn)流后，通過(guò)三通接頭(Tl)進(jìn)入檢測(cè)器(Jl)，大量氣體通過(guò)三通接頭(Tl)進(jìn)入檢測(cè)器(J2)。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟(1)啟動(dòng)真空泵(VI)，從真空稀薄室(SI)中抽出氣體；(2)通過(guò)真空調(diào)節(jié)閥(F2)的開(kāi)度控制調(diào)節(jié)真空稀薄室(SI)中的真空度，并使其穩(wěn)定；(3)通過(guò)針型閥(Fl)與三通接頭(Tl)的聯(lián)合控制，調(diào)節(jié)進(jìn)入檢測(cè)器(Jl)、檢測(cè)器(J2) 的氣量；(4)氣體經(jīng)流量計(jì)(Ml)穩(wěn)流后，通過(guò)三通接頭(Tl)進(jìn)入針型閥(Fl)，通過(guò)針型閥(Fl) 的閥開(kāi)度調(diào)節(jié)，少量甚至痕量氣體進(jìn)入檢測(cè)器(Jl)，大量氣體通過(guò)三通接頭(Tl)進(jìn)入檢測(cè)器(J2)。
9.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件的用途，其特征在于，所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件用于各種氣體或可揮發(fā)液體分析儀器的進(jìn)樣單元。
10.如權(quán)利要求9所述的用途，其特征在于，所述氣體穩(wěn)壓定量稀薄化部件用于過(guò)程質(zhì)譜儀或/和原位紅外分析儀進(jìn)樣，特別優(yōu)選用于過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)樣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于質(zhì)譜等氣體檢測(cè)器的進(jìn)樣氣穩(wěn)壓定量稀薄化部件，按進(jìn)樣氣體流向由三通接頭(T1)、真空稀薄室(S1)、真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)構(gòu)成，真空稀薄室(S1)通過(guò)三通接頭(T1)與進(jìn)樣氣體連接，三通接頭(T1)另一接口與其他檢測(cè)器(J2)連接或排空；真空稀薄室(S1)一側(cè)支路與真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)連接，通過(guò)真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)調(diào)節(jié)真空稀薄室(S1)的真空度，進(jìn)樣氣體經(jīng)真空稀薄室(S1)后進(jìn)入檢測(cè)器(J1)。使用該進(jìn)樣氣穩(wěn)壓定量稀薄化部件可提高檢測(cè)過(guò)程中氣體壓力與流量的穩(wěn)定性、減小進(jìn)入檢測(cè)器的試樣氣量，延長(zhǎng)分析器使用壽命，還可實(shí)現(xiàn)多種檢測(cè)器的聯(lián)用，普遍適用于因氣體高濃度導(dǎo)致測(cè)定體系不穩(wěn)定的情況。
文檔編號(hào)G01N35/10GK102608343SQ20121005418
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月2日
發(fā)明者余劍, 岳君容, 楊娟, 許光文, 高士秋 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所