專利名稱：一種實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料電化學(xué)腐蝕試驗監(jiān)測領(lǐng)域，更確切的說，涉及到一種實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置。
背景技術(shù)：
腐蝕是材料失效的基本形式之一，我國每年因腐蝕造成的損失約占國民生產(chǎn)總值的5%，電化學(xué)腐蝕是腐蝕的基本類型之一。研究材料在不同介質(zhì)中的電化學(xué)腐蝕行為，對于研究腐蝕機理、防護技術(shù)、材料選擇、合金設(shè)計等都有重要意義。電化學(xué)測量作為研究電化學(xué)腐蝕的主要手段，可以獲得材料腐蝕動力學(xué)數(shù)據(jù)，為推測材料腐蝕機制提供重要依據(jù)。但是電化學(xué)測試技術(shù)仍有其局限性，例如無法獲得材料表面腐蝕形貌的原位信息，并且不適合長期在線監(jiān)測等。因此，需要在電化學(xué)測試時引入其他原位監(jiān)測技術(shù)，實現(xiàn)多種原位監(jiān)測技術(shù)同時監(jiān)測，彌補電化學(xué)測試技術(shù)的不足，以便更好的研究和理解材料的電化學(xué)腐蝕行為。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的無法獲得材料表面腐蝕形貌的原位信息，并且不適合長期在線監(jiān)測等問題。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，該裝置包括電化學(xué)測試裝置、聲發(fā)射測試裝置、光學(xué)觀測系統(tǒng)三部分；其中，電化學(xué)測試裝置設(shè)有工作電極、波導(dǎo)桿、對電極、參比電極、電解池I、電解池II、 鹽橋、電化學(xué)工作站，工作電極同波導(dǎo)桿相連，工作電極與對電極、參比電極組成三電極體系，波導(dǎo)桿與工作電極之間導(dǎo)電，在電化學(xué)測試時，波導(dǎo)桿作為工作電極的導(dǎo)電引線，波導(dǎo)桿與電化學(xué)工作站連接，對電極、參比電極與電化學(xué)工作站連接；工作電極與對電極分別安放在電解池I和電解池II中，兩電解池中間通過鹽橋連接；聲發(fā)射測試裝置設(shè)有聲發(fā)射探頭，聲發(fā)射探頭連接聲發(fā)射儀；光學(xué)觀測系統(tǒng)設(shè)有長焦距顯微鏡，長焦距顯微鏡放于電解池I 一側(cè)，長焦距顯微鏡的光軸與工作電極表面垂直。所述的實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，波導(dǎo)桿為圓柱狀，波導(dǎo)桿與工作電極同種材質(zhì)，波導(dǎo)桿下端開槽鉆孔，波導(dǎo)桿與工作電極通過螺栓連接。所述的實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，波導(dǎo)桿上端安裝聲發(fā)射探頭， 聲發(fā)射探頭通過固定裝置與波導(dǎo)桿牢固連接，聲發(fā)射探頭與波導(dǎo)桿之間涂有凡士林作為耦合劑。所述的實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，聲發(fā)射探頭接收波導(dǎo)桿下端工作電極產(chǎn)生的聲發(fā)射信號，波導(dǎo)桿直徑不小于聲發(fā)射探頭直徑。所述的實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，長焦距顯微鏡放于電解池I 一側(cè)，長焦距顯微鏡的光軸與工作電極1表面垂直。本發(fā)明的優(yōu)點在于1、本發(fā)明可以同時實現(xiàn)電化學(xué)測試、聲發(fā)射監(jiān)測、光學(xué)觀測三種原位測試方法。三種測試方法互不干擾，能夠從多個角度研究材料的電化學(xué)腐蝕行為與特征。2、本發(fā)明的波導(dǎo)桿在電化學(xué)測試中起到導(dǎo)電作用，同時在聲發(fā)射測試中起到導(dǎo)波作用，簡化了試驗裝置。3、本發(fā)明的波導(dǎo)桿同工作電極為同種材料，且通過螺栓連接，既減少了聲波衰減又便于裝卸工作電極。經(jīng)斷鉛試驗測試這種連接方式的聲波衰減約為5dB，能夠很好的滿足試驗要求。4、本發(fā)明的工作電極和對電極分別放在兩個電解池中，通過鹽橋相連，這樣可以避免對電極上產(chǎn)生的氫氣泡影響工作電極。5、本發(fā)明的長焦距顯微鏡可原位觀測并記錄工作電極表面腐蝕形貌的變化。


圖1為本發(fā)明整個裝置結(jié)構(gòu)圖。圖2為波導(dǎo)桿結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為工作電極尺寸示意圖。圖4為304不銹鋼在0. 05M H2S04+0. 25M Na2SO4溶液中陰極極化曲線及聲發(fā)射累計撞擊數(shù)。圖5為304不銹鋼在0. 05M H2S04+0. 25M Na2SO4溶液中陰極極化過程中析出氫氣
泡形貌。圖1中，1工作電極；2波導(dǎo)桿；3對電極；4參比電極；5. a電解池I ;5. b電解池II ； 6鹽橋；7電化學(xué)工作站；8聲發(fā)射探頭；9聲發(fā)射儀；10長焦距顯微鏡；11槽；12孔。
具體實施例方式如圖1所示，本發(fā)明實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，主要包括電化學(xué)測試裝置、聲發(fā)射測試裝置、光學(xué)觀測系統(tǒng)三部分。其中，電化學(xué)測試裝置主要由工作電極 1、波導(dǎo)桿2、對電極3、參比電極4、電解池(電解池15. a和電解池115. b)、鹽橋6、電化學(xué)工作站7組成，聲發(fā)射測試裝置主要由聲發(fā)射探頭8、聲發(fā)射儀9組成，光學(xué)觀測系統(tǒng)主要由長焦距顯微鏡10組成。工作電極1同波導(dǎo)桿2相連，工作電極1與對電極3、參比電極4組成三電極體系可以通過電化學(xué)工作站7進行電化學(xué)(極化曲線、阻抗譜等)測試；聲發(fā)射探頭8固定在波導(dǎo)桿2上，可同步采集工作電極腐蝕過程中的聲發(fā)射信號，長焦距顯微鏡10可以原位觀測工作電極表面的腐蝕形貌。波導(dǎo)桿2為圓柱狀，波導(dǎo)桿2與工作電極1同種材質(zhì)，波導(dǎo)桿2下端開槽11，槽的兩側(cè)鉆孔12(圖2)，波導(dǎo)桿2與工作電極1通過螺栓連接。這樣既便于操作，又可以保證波導(dǎo)桿2與工作電極1之間良好的聲波導(dǎo)通性。經(jīng)斷鉛試驗測試這種連接方式的聲波衰減約為5dB，能夠很好的滿足試驗要求。波導(dǎo)桿2與工作電極1之間導(dǎo)電，在電化學(xué)測試時，波導(dǎo)桿2作為工作電極1的導(dǎo)電引線，方便與電化學(xué)工作站7連接。工作電極1與對電極3、參比電極4組成三電極體系， 可以實現(xiàn)常規(guī)電化學(xué)測試，對電極3、參比電極4與電化學(xué)工作站連接。工作電極1與對電極3安放在兩個電解池(電解池15. a和電解池115. b)中，兩電解池中間通過鹽橋6連接。這樣可以避免對電極3上產(chǎn)生的氫氣泡影響工作電極1。電解池應(yīng)為無色透明容器，且試驗介質(zhì)應(yīng)為透明溶液，保證電解池和試驗介質(zhì)透光性良好。波導(dǎo)桿2上端安裝聲發(fā)射探頭8，聲發(fā)射探頭8連接聲發(fā)射儀9，聲發(fā)射探頭8通過固定裝置(如膠帶)與波導(dǎo)桿2牢固連接，聲發(fā)射探頭8與波導(dǎo)桿2之間涂有凡士林作為耦合劑。聲發(fā)射探頭8可以接收波導(dǎo)桿2下端工作電極1產(chǎn)生的聲發(fā)射信號，波導(dǎo)桿2 直徑不小于聲發(fā)射探頭8直徑，保證聲發(fā)射探頭8對于振動的敏感性。長焦距顯微鏡10放于電解池15. a 一側(cè)，長焦距顯微鏡10的光軸與工作電極1表面垂直，可原位觀測并記錄工作電極1表面的腐蝕形貌變化。運行本發(fā)明實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置的具體步驟如下1、將波導(dǎo)桿2同工作電極1通過螺栓相連，波導(dǎo)桿2上端安裝聲發(fā)射探頭8，試驗前在工作電極1上進行斷鉛試驗，驗證工作電極1同聲發(fā)射探頭8的聲波導(dǎo)通性。2、將工作電極1和參比電極4放入一個電解池15. a中，將對電極放入另一個電解池115. b中，兩電解池用鹽橋6連接。3、將長焦距顯微鏡10放于電解池15. a 一側(cè)，調(diào)整位置使光軸與工作電極1表面垂直，調(diào)整焦距使焦點位于工作電極1表面。4、向電解池(電解池15. a和電解池115. b)中倒入試驗介質(zhì)。電解池15. a中的液面低于工作電極1同波導(dǎo)桿2接觸面。5、將工作電極1、對電極3、參比電極4連接至電化學(xué)工作站7。6、根據(jù)試驗設(shè)計方案通過電化學(xué)工作站4對工作電極1進行極化等操作，同時可以監(jiān)測聲發(fā)射信號和試樣表面的腐蝕形貌特征，實現(xiàn)多種原位監(jiān)測方法的同時監(jiān)測。實施例304不銹鋼常溫0. 05M H2S04+0. 5M Na2SO4溶液中陰極極化試驗。工作電極尺寸如圖3所示，將波導(dǎo)桿下端通過螺栓與工作電極相連，波導(dǎo)桿上端與聲發(fā)射探頭相連，通過在工作電極表面進行三次斷鉛試驗，信號幅值為91dB、91dB、92dB， 證明聲波導(dǎo)通良好穩(wěn)定。將工作電極、對電極、參比電極分別放入兩個電解池中，兩電解池用鹽橋連接。將長焦距顯微鏡放于電解池一側(cè)，調(diào)整位置使光軸與工作電極表面垂直，調(diào)整焦距使焦點位于工作電極表面。向電解池中注入試驗介質(zhì)，液面低于工作電極同波導(dǎo)桿接觸面。將工作電極對電極、參比電極連接至電化學(xué)工作站。設(shè)置掃描區(qū)間為自腐蝕電位至-1. OVsce,掃描速率為0. 4mV/s。圖4為極化曲線和聲發(fā)射累計撞擊數(shù)，從圖4可以看出，隨著極化電流的增大，聲發(fā)射信號逐漸增多且聲發(fā)射信號速率變大。圖5長焦距顯微鏡原位觀察到的氫氣泡形貌，從圖5中可以明顯的觀察到氫氣泡， 最小分辨率在50 μ m以下。能夠很好的為研究氫氣產(chǎn)生聲發(fā)射信號的機理和規(guī)律提供實驗證據(jù)。 結(jié)果表明，本發(fā)明裝置可以在電化學(xué)測試的同時進行原位聲發(fā)射監(jiān)測和光學(xué)觀測，用不同手段監(jiān)測材料電化學(xué)腐蝕特征，且安裝方便，結(jié)構(gòu)簡單，對于研究材料的電化學(xué)腐蝕機理，監(jiān)測材料的電化學(xué)腐蝕行為有重要幫助。
權(quán)利要求
1.一種實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，其特征在于，該裝置包括電化學(xué)測試裝置、聲發(fā)射測試裝置、光學(xué)觀測系統(tǒng)三部分；其中，電化學(xué)測試裝置設(shè)有工作電極、波導(dǎo)桿、對電極、參比電極、電解池I、電解池II、鹽橋、 電化學(xué)工作站，工作電極同波導(dǎo)桿相連，工作電極與對電極、參比電極組成三電極體系，波導(dǎo)桿與工作電極之間導(dǎo)電，在電化學(xué)測試時，波導(dǎo)桿作為工作電極的導(dǎo)電引線，波導(dǎo)桿與電化學(xué)工作站連接，對電極、參比電極與電化學(xué)工作站連接；工作電極與對電極分別安放在電解池I和電解池II中，兩電解池中間通過鹽橋連接；聲發(fā)射測試裝置設(shè)有聲發(fā)射探頭，聲發(fā)射探頭連接聲發(fā)射儀；光學(xué)觀測系統(tǒng)設(shè)有長焦距顯微鏡，長焦距顯微鏡放于電解池I 一側(cè)，長焦距顯微鏡的光軸與工作電極表面垂直。
2.按照權(quán)利要求1所述的實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，其特征在于，波導(dǎo)桿為圓柱狀，波導(dǎo)桿與工作電極同種材質(zhì)，波導(dǎo)桿下端開槽鉆孔，波導(dǎo)桿與工作電極通過螺栓連接。
3.按照權(quán)利要求1所述的實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，其特征在于，波導(dǎo)桿上端安裝聲發(fā)射探頭，聲發(fā)射探頭通過固定裝置與波導(dǎo)桿牢固連接，聲發(fā)射探頭與波導(dǎo)桿之間涂有凡士林作為耦合劑。
4.按照權(quán)利要求1所述的實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，其特征在于，聲發(fā)射探頭接收波導(dǎo)桿下端工作電極產(chǎn)生的聲發(fā)射信號，波導(dǎo)桿直徑不小于聲發(fā)射探頭直徑。
5.按照權(quán)利要求1所述的實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，其特征在于，長焦距顯微鏡放于電解池I 一側(cè)，長焦距顯微鏡的光軸與工作電極1表面垂直。
全文摘要
本發(fā)明屬于材料電化學(xué)腐蝕試驗監(jiān)測領(lǐng)域，更確切的說，涉及到一種實現(xiàn)多種原位監(jiān)測的電化學(xué)腐蝕試驗裝置，解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的無法獲得材料表面腐蝕形貌的原位信息，并且不適合長期在線監(jiān)測等問題。該裝置主要由電化學(xué)測試裝置、聲發(fā)射測試裝置、光學(xué)觀測系統(tǒng)等三部分組成。工作電極同波導(dǎo)桿相連，與對電極、參比電極組成三電極體系，可以通過電化學(xué)工作站進行電化學(xué)(極化曲線、阻抗譜等)測試；聲發(fā)射探頭固定在波導(dǎo)桿上，可同步采集工作電極腐蝕過程中的聲發(fā)射信號；長焦距顯微鏡可以原位觀測工作電極表面的腐蝕形貌。該裝置能夠同時實現(xiàn)電化學(xué)、聲發(fā)射、長焦距顯微鏡等多種原位監(jiān)測，實現(xiàn)材料在常溫下電化學(xué)腐蝕監(jiān)測。
文檔編號G01N17/02GK102288536SQ20111018458
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者吳欣強, 徐健, 王翔, 韓恩厚 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所