專(zhuān)利名稱(chēng)：：汽油中苯、氧含量的快速檢測(cè)方法汽油中苯、氧含量的快速檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于對(duì)于含有醇類(lèi)及不含醇類(lèi)汽油的檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及汽油中苯含量和氧含量的同時(shí)測(cè)定，以利于提高油品質(zhì)量，防止汽車(chē)尾氣污染。
背景技術(shù)：
：目前國(guó)內(nèi)在GB17930-2006車(chē)用汽油標(biāo)準(zhǔn)中，涉及到苯的測(cè)定的方法有兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，分別是SH/T0713-2002車(chē)用汽油和航空汽油中苯及甲苯含量的測(cè)定(氣相色譜法)標(biāo)準(zhǔn)和SH/T0693-2000汽油中芳烴含量測(cè)定法(氣相色譜法)標(biāo)準(zhǔn)。在SH/0713-2002標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)明了該方法的精密度適用于普通汽油和含有醚類(lèi)含氧化合物(例如甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚)。另外，當(dāng)采用TECP填充柱時(shí)不適用于含乙醇的汽油，甲醇也可能引起干擾，因此在使用TECP填充柱的情況下無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定苯的含量。SH/T0693-2000標(biāo)準(zhǔn)也可以用來(lái)測(cè)定汽油中苯的含量，但該方法僅限于測(cè)定苯的含量，國(guó)外的標(biāo)準(zhǔn)也有相應(yīng)的檢測(cè)方法，這些標(biāo)準(zhǔn)分別對(duì)苯的測(cè)定做出了相應(yīng)的規(guī)定，但在實(shí)際檢驗(yàn)工作中我們發(fā)現(xiàn)無(wú)論是國(guó)內(nèi)還是國(guó)外的標(biāo)準(zhǔn)都不能在同一次進(jìn)樣中同時(shí)測(cè)定汽油中的苯含量及氧含量。目前國(guó)內(nèi)分別對(duì)汽油中苯、氧含量檢測(cè)技術(shù)的報(bào)道有中石化股份有限公司九江分公司質(zhì)管中心應(yīng)用多維氣相色譜技術(shù)測(cè)定汽油中烯烴、芳烴和苯含量[l];云南大學(xué)、云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心采用高分辨毛細(xì)管氣相色譜對(duì)汽油中的苯進(jìn)行測(cè)定；大連理工大學(xué)、撫順石油化工研究院、遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、遼寧石油化工大學(xué)等應(yīng)用氣相色譜分析技術(shù)對(duì)汽油中含氧化合物(醇類(lèi)和醚類(lèi))含量進(jìn)行了研究；中國(guó)石油化工股份有限公司、中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院發(fā)明的一種利用多維氣相色譜分析含醇汽油中飽和烴、苯、芳烴、烯烴和醇的含量的方法等。目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有關(guān)于汽油中苯、氧含量同時(shí)測(cè)定的相關(guān)技術(shù)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)不能使用一臺(tái)儀器同時(shí)檢測(cè)汽油中苯和氧含量的問(wèn)題，提供一種能夠同時(shí)快速檢測(cè)汽油中苯、氧含量的方法。本發(fā)明提供的汽油中苯、氧含量的快速檢測(cè)方法，采用二柱一閥配置的氣相色譜儀系統(tǒng)，分析成品汽油中醚類(lèi)、醇類(lèi)含氧化合物及苯，具體步驟包括第一、將加有內(nèi)標(biāo)物乙二醇二甲醚的待測(cè)樣品導(dǎo)入配有二柱一閥的氣相色譜儀系統(tǒng)中；第二、首先，將上步待測(cè)樣品導(dǎo)入TCEP預(yù)切柱，將輕烴沖洗放空，并保留含氧化合物及較重的烴組分，此時(shí)閥處于"OFF"位置；第三、在確定輕烴組分放空之后，切換閥到"ON"的位置，含氧化合物及較重的組分進(jìn)入到分析柱HP-1中；第四、在待測(cè)樣品中的被測(cè)化合物流出HP-1色譜柱后，將閥切回到"OFF"位置，以反吹重組分；第五、通過(guò)氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)HP-1色譜柱流出的含氧化合物及苯，記錄檢測(cè)器響應(yīng)值，測(cè)定被測(cè)化合物的峰面積；第六、將上步測(cè)定的被測(cè)化合物峰面積值與該被測(cè)化合物的峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行比較，即可得出該被測(cè)化合物的濃度值。在本發(fā)明所述的方法中，所用儀器選用配有兩柱一閥的氣相色譜儀系統(tǒng)，檢測(cè)器選用氫火焰離子化檢測(cè)器；色譜柱TCEP預(yù)切柱，選用微填充柱，柱長(zhǎng)560mm，外徑1.6m，內(nèi)徑0.38mm，分析柱選用HP-l,柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚2.65nm;色譜分析條件柱溫60120'C，檢測(cè)器250'C，進(jìn)樣口20(fC。上述方法第六步中所述的被測(cè)化合物的峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)通過(guò)如下步驟得到第1步、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制第1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、叔戊基甲基醚、正丁醇、甲基叔丁基醚、二異丙醚、乙二醇二甲醚、叔戊醇、仲丁醇或苯；第l.2標(biāo)樣溶液配制取五個(gè)潔凈的10mL容量瓶，分別將上述某一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成的五個(gè)不同濃度等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，再加入大約0.35g的內(nèi)標(biāo)物乙二醇二甲醚，精確稱(chēng)重至0.1mg，以異辛烷定容并稱(chēng)重精確至0.1mg;第2步、色譜分析第2.1儀器選用帶有配有二柱一閥的氣相色譜儀系統(tǒng)系統(tǒng)，檢測(cè)器選用氫火焰離子化檢測(cè)器；第2.2色譜柱TCEP預(yù)切柱，選用微填充柱，柱長(zhǎng)560mm，外徑1.6m,內(nèi)徑0.38mm,分析柱選用HP-1，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚2.65nm;第2.3色譜分析條件柱溫60120'C，檢測(cè)器250'C，進(jìn)樣口200°C，待儀器穩(wěn)定后每個(gè)濃度進(jìn)lpL;第2.4色譜分析將第l.2步所配制的五個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次注入色譜儀中，記錄五個(gè)濃度點(diǎn)每個(gè)標(biāo)樣組分的峰面積；第3步、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制以第2步色譜分析所得峰面積為縱坐標(biāo)，以每個(gè)組分相對(duì)應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)繪制曲線(xiàn)，即可得到上述某一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。含醇類(lèi)的汽油中不能準(zhǔn)確定量苯的問(wèn)題。在現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中都明確該方法只適用于普通汽油和含有醚類(lèi)含氧化合物(例如甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚)的汽油，醇類(lèi)可能引起干擾。而本方法對(duì)于含醇與不含醇的汽油均適用。2、解決了苯與氧含量的同時(shí)快速檢測(cè)的問(wèn)題。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)所提供的方法，汽油中的苯含量與氧含量是用兩個(gè)不同的方法分別測(cè)定的，而本專(zhuān)利技術(shù)在測(cè)定氧含量的同時(shí)也測(cè)定了苯的含量。本發(fā)明方法不論從準(zhǔn)確性還是可行性都達(dá)到了預(yù)期的目的，可以應(yīng)用于實(shí)際檢測(cè)工作中。該方法填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)在汽油中同時(shí)測(cè)定苯及氧含量的空白，不僅可以有效節(jié)省了人力物力、節(jié)能降耗，而且更加快速和準(zhǔn)確，大大提高了工作效率。不僅產(chǎn)生一定的社會(huì)效益，也帶來(lái)了一定經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)也為今后相關(guān)部門(mén)制修訂標(biāo)準(zhǔn)奠定了基礎(chǔ)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果l.節(jié)能環(huán)保本發(fā)明的開(kāi)發(fā)充分體現(xiàn)了節(jié)能環(huán)保的理念。大家知道，一臺(tái)檢測(cè)苯含量的氣相色譜儀，一年要消耗掉價(jià)格不菲的高純氦氣四瓶，不僅如此，還有大量化學(xué)試劑及水電的消耗。而采用本專(zhuān)利技術(shù)所建立的方法能同時(shí)進(jìn)行汽油中氧含量與苯含量的檢測(cè)，可以減少一臺(tái)氣相色譜儀器的使用，從而節(jié)省了儀器的運(yùn)行費(fèi)用，購(gòu)置一臺(tái)新的儀器大約需要40萬(wàn)元左右，而運(yùn)行一臺(tái)這樣的儀器一年的費(fèi)用也超過(guò)了萬(wàn)元，這樣也就大大降低了消耗，既節(jié)約了資源也有利于環(huán)保。2.快速高效在競(jìng)爭(zhēng)如此激烈的當(dāng)今社會(huì)，有效提高工作效率是我們始終追求的目標(biāo)之一。我們這個(gè)項(xiàng)目就是將汽油中氧含量與苯含量由原來(lái)的兩個(gè)方法檢測(cè)合二為一，通過(guò)一次進(jìn)樣來(lái)完成兩個(gè)指標(biāo)的分析，因而提高了工作效率，節(jié)省了寶貴的時(shí)間。3.準(zhǔn)確可靠本項(xiàng)目所建立的方法使汽油中各個(gè)被測(cè)組分與苯得到了較好的分離，我們對(duì)各個(gè)組分標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)、準(zhǔn)確度、重復(fù)性以及加標(biāo)回收率，都進(jìn)行了一一的考察，另外，我們還用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了核査、不同方法和儀器間的對(duì)比。通過(guò)對(duì)這些指標(biāo)的考察，我們進(jìn)一步驗(yàn)證了本方法的準(zhǔn)確性和可靠性。本發(fā)明同時(shí)具有如下特點(diǎn)1.SH/T0713-2002車(chē)用汽油和航空汽油中苯及甲苯含量的測(cè)定采用填充柱，而本發(fā)明釆用毛細(xì)管色譜柱，無(wú)論分離效果還是檢測(cè)準(zhǔn)確度都優(yōu)于前者。2.SH/T0713-2002色譜條件①色譜柱20。/。TECP②柱溫，恒溫160'C③柱長(zhǎng)4.6米。本發(fā)明所采用的色譜條件:①色譜柱HP-1毛細(xì)柱②柱溫程序升溫60-15(TC③柱長(zhǎng)30米。由于本方法采用毛細(xì)柱，運(yùn)行過(guò)程為程序升溫，操控更為精確，30米的柱長(zhǎng)使分離效果更佳。3.國(guó)內(nèi)首創(chuàng)在檢測(cè)汽油中氧含量的同時(shí)檢測(cè)苯的含量，在有效降低檢測(cè)成本、節(jié)能降耗的同時(shí)最大程度的提高了工作效率。4.SH/T0713-2002苯含量的測(cè)定范圍0.1%-5%。本發(fā)明方法的苯含量測(cè)定范圍0.1%-15%。5.由于本發(fā)明采用了大口徑毛細(xì)管色譜柱使分離效果大大提高，并有效解決了醇類(lèi)的干擾問(wèn)題。SH/0713-2002標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)明了該方法的精密度適用于普通汽油和含有醚類(lèi)含氧化合物(例如甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚)。當(dāng)采用TECP填充柱時(shí)不適用于含乙醇的汽油，甲醇也可能引起干擾，因此含有醇類(lèi)的汽油樣品在使用TECP填充柱的情況下無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定苯的含量。圖l為本發(fā)明方法中的色譜圖；圖2為本發(fā)明檢測(cè)過(guò)程中的閥圖；其中，A閥OFF，B閥ON，C閥OFF;圖3為本發(fā)明檢測(cè)方法涉及的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖；圖中A為MTBE的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，B為苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；圖4為本發(fā)明的檢測(cè)流程圖。具體實(shí)施方式本發(fā)明采用二柱一闊配置的Agilent6820氣相色譜系統(tǒng)，分析成品汽油中醚類(lèi)、醇類(lèi)含氧化合物及苯，在樣品中加入大約0.35g的內(nèi)標(biāo)物乙二醇二甲醚(DME)，然后將此樣品導(dǎo)入裝有兩根色譜柱及一個(gè)切換閥的氣相色譜儀中。樣品首先流入TCEP預(yù)切柱，先將輕烴沖洗放空，并保留含氧化合物及較重的烴組分。在期望檢測(cè)的化合物流出HP-1色譜柱后，將閥切回到位置，以便反吹重組分。通過(guò)火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)流出的組分。記錄與組分濃度成比例的檢測(cè)器響應(yīng)值；測(cè)定峰面積；并參考每個(gè)組分的濃度。此方法可以在測(cè)定氧含量的同時(shí)一并測(cè)出苯含量，不僅避免了原有方法中的不足，提高苯含量測(cè)定的準(zhǔn)確性，也大大提高了工作效率，節(jié)省人力物力。1.將加有內(nèi)標(biāo)物(乙二醇二甲醚)的樣品導(dǎo)入系統(tǒng)，樣品首先經(jīng)過(guò)TCEP柱,輕烴快速通過(guò)極性的TCEP柱后直接放空，含氧化合物及較重的的組分仍然保留在預(yù)切柱中。這時(shí)閥處于"OFF"位置2.在確定輕烴放空之后，切換閥到"ON"的位置，含氧化合物及較重的組分進(jìn)入到分析柱HP-1中。3.待含氧化合物及較重的組分從分析柱流出后，再次切換閥"OFF"位置，反吹重?zé)N組分。4將色譜分析所得到的結(jié)果進(jìn)行定性及定量。具體測(cè)量過(guò)程如下第1步、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制第l.l標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(299.9%)(1)甲醇(2)乙醇(3)異丙醇(4)叔丁醇(5)正丙醇6)仲丁醇(7)異丁醇(8)叔戊基甲基醚(TAME)(9)正丁醇(10)甲基叔丁基醚(MTBE)(ll)二異丙醚(DIPE)(12)乙二醇二甲醚(DME)(13)叔戊醇(14)仲丁醇(15)苯第l.2標(biāo)樣配制在五個(gè)潔凈的10mL容量瓶中分別將上述15個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物配制成五個(gè)不同濃度等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，再加入大約0.35g的內(nèi)標(biāo)物乙二醇二甲醚，精確稱(chēng)重至0.1mg,以異辛烷定容并稱(chēng)重，精確至0.1mg。具體數(shù)值詳見(jiàn)表1表1各個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)校正標(biāo)樣濃度組1#2#3#4#5#分/濃度W,gWs，gW,gWs,gW，gWs，、gW，gWs，gW,gWs,g(W/Ws)(W/Ws)(W/Ws)(W/Ws)(W/Ws)甲0.05780.37320.15070.37320.30410.37320.62160.37321.17410.3732醇0.15490.40380.81481.66563.1460乙0.06040.37320.14380.37320.30610.37320.61670.37321.08280.3732醇0.16180.38530.82021.65252.9014異0.07350.37320.14920.37320.32040.37320.64680.37321.13370.3732丙醇0.19690.39980.85851.73313.0378叔0.07710.37320.26880.37320.30720.37320.74160.37321.23470.3732丁醇0.20660.72030.82321.98713.3084正0.05020.373210.15920.37320.31650.37320.64560.37321.16960.3732丙醇0.13450.42660.84811.72993.1340仲丁醇0.07970.37320.16610.37320.30700.37320.63010.37321.23400.37320.21350.44500.82551.68853.30658異0.06010.37320.15180.37320.30500.37320.63800.37321.16680.3732丁0.16100.40680.81731.68273.1251醇叔0.05900.37320.15930.37320.30720.37320.65060.37321.12300.3732戊0.15810.42680.82321.74333.0091醇正0.09150.37320.16380.37320.30230.37320.63890.37321.25510.3732丁0.24520.43900.81001.1203.3740醇甲0.05760.37320.15760.37320.29840.37320.64710.37321.18290.3732基叔丁基醚0.15430.42230.79961.73393.16960.05750.37320.14510.37310.28230.37320.70600.37321.17290.3732異0.15410.38880.75641.89173.1428丙醚乙0.37320.37320.37320.37320.37320.37320.37320.37320.37320.37321.00001.00001.0000l細(xì)01.0000醇甲醚叔0.02850.18660.05820.18660.14960.18660.31020.1866戊0.15270.31190.80171.6624基甲基敏鵬苯0.06000.37320.17210.37320.32370.3732.0.59600.37321.22970.37320.16080.46110.86741.59703.2950第2步、色譜分析:第2.1儀器選用帶有配有二柱一閥的氣相色譜儀系統(tǒng)系統(tǒng)，檢測(cè)器選用氫火焰離子化檢測(cè)器；第2.2色譜柱TCEP預(yù)切柱，選用微填充柱，柱長(zhǎng)560ram，外徑1.6m，內(nèi)徑0.38mm，分析柱選用HP-1，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚2.65pm;第2.3色譜分析條件柱溫60120'C，檢測(cè)器250"C，進(jìn)樣口200°C，待儀器穩(wěn)定后每個(gè)濃度進(jìn)lpL;第2.4色譜分析將第l.2步所配制的五個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次注入色譜儀中，記錄五個(gè)濃度點(diǎn)每個(gè)標(biāo)樣組分的峰面積；第3步、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制以第2步色譜分析所得峰面積為縱坐標(biāo)，以每個(gè)組分相對(duì)應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(部分)見(jiàn)附圖3，圖中A為MTBE的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),B為苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其余各曲線(xiàn)可依上表自行繪制。第4步、檢測(cè)及結(jié)果第4.l步檢測(cè)、將未知含量的待測(cè)樣品依上述第2步進(jìn)行色譜分析，得到待測(cè)樣品的峰面積。第4.2步結(jié)果、將得到待測(cè)樣品的峰面積與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行比較，得到待測(cè)樣品的相應(yīng)的濃度含量值。實(shí)例h用己知濃度的苯標(biāo)樣來(lái)驗(yàn)證，將色譜純苯標(biāo)樣(純度^99.5%)配制成5個(gè)不同濃度的苯試樣，濃度和實(shí)測(cè)結(jié)果分別如下①用本專(zhuān)利方法所測(cè)定^)數(shù)據(jù)如下:___j^"S配制濃度5.00Cv/v)_實(shí)測(cè)濃度4.95^53^Cv/v)_②采用SH/T0713-2002呼準(zhǔn)所測(cè)定^J數(shù)據(jù)如下:—j"S^1配制濃度5.oo^5!i^53^(v/v)_實(shí)測(cè)濃度4.79^(v/v)實(shí)例2:用兩個(gè)未知濃度的汽油樣品(不含醇類(lèi))進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，苯含量測(cè)定結(jié)果如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>從實(shí)例1的數(shù)據(jù)來(lái)看，本專(zhuān)利方法所測(cè)定的數(shù)據(jù)更為精確。從實(shí)例2所測(cè)得的數(shù)據(jù)來(lái)看，對(duì)于不含醇類(lèi)的汽油樣品，兩個(gè)方法的測(cè)定結(jié)果較為接近。另外我們還做了被測(cè)各個(gè)組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)，均達(dá)到四個(gè)九以上，能夠較好的滿(mǎn)足定量的要求；五次平行的重復(fù)性也較為理想；我們做了MTBE和苯兩個(gè)組分的加標(biāo)回收率都在96e/c。通過(guò)以上幾方面對(duì)本發(fā)明方法的全面的考査和論證，本發(fā)明方法不論從準(zhǔn)確性還是可行性都達(dá)到了預(yù)期的目的，可以應(yīng)用于實(shí)際檢測(cè)工作中。該方法填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)在汽油中同時(shí)測(cè)定氧含量及苯含量的空白，本發(fā)明方法完全可以替代國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。權(quán)利要求1.一種汽油中苯、氧含量的快速檢測(cè)方法，其特征在于該方法采用二柱一閥配置的氣相色譜系統(tǒng)，分析成品汽油中醚類(lèi)、醇類(lèi)含氧化合物及苯，包括第一、將加有內(nèi)標(biāo)物乙二醇二甲醚的待測(cè)樣品導(dǎo)入配有二柱一閥的氣相色譜儀系統(tǒng)中；第二、首先，將上步待測(cè)樣品導(dǎo)入TCEP預(yù)切柱，將輕烴沖洗放空，并保留含氧化合物及較重的烴組分，此時(shí)閥處于“OFF”狀態(tài)；第三、在確定輕烴組分放空之后，切換閥到“ON”的位置，含氧化合物及較重的組分進(jìn)入到分析柱HP-1中；第四、在待測(cè)樣品中的被測(cè)化合物流出HP-1色譜柱后，將閥切回到“OFF”狀態(tài)，，以反吹重組分；第五、通過(guò)氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)HP-1色譜柱流出的含氧化合物及苯，記錄檢測(cè)器響應(yīng)值，測(cè)定被測(cè)化合物的峰面積；第六、將上步測(cè)定的被測(cè)化合物峰面積值與該被測(cè)化合物的峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行比較，即可得出該被測(cè)化合物的濃度值。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該方法所用儀器選用帶有配有二柱一閥的氣相色譜儀系統(tǒng)系統(tǒng)，檢測(cè)器選用氫火焰離子化檢測(cè)器；色譜柱TCEP預(yù)切柱，選用微填充柱，柱長(zhǎng)560mm,外徑1.6m，內(nèi)徑0.38mm，分析柱選用HP-1，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚2.65nm;色譜分析條件柱溫6012(fC，檢測(cè)器250'C，進(jìn)樣口200"C。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第六步中所述的被測(cè)化合物的峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)通過(guò)如下步驟得到第1步、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制第1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、叔戊基甲基醚、正丁醇、甲基叔丁基醚、二異丙醚、乙二醇二甲醚、叔戊醇、仲丁醇或苯；第l.2標(biāo)樣溶液配制取五個(gè)潔凈的10mL容量瓶，分別將上述某一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成的五個(gè)不同濃度等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，再加入大約0.35g的內(nèi)標(biāo)物乙二醇二甲醚，精確稱(chēng)重至0.1mg，以異辛烷定容并稱(chēng)重，精確至0.1mg;第2步、色譜分析第2.1儀器選用帶有配有二柱一閥的氣相色譜儀系統(tǒng)系統(tǒng)，檢測(cè)器選用氫火焰離子化檢測(cè)器；第2.2色譜柱TCEP預(yù)切柱，選用微填充柱，柱長(zhǎng)560mm,外徑1.6m，內(nèi)徑0.38mm，分析柱選用HP-1，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚2.65nm;第2.3色譜分析條件柱溫60120'C，檢測(cè)器25(fC，進(jìn)樣口200°C，待儀器穩(wěn)定后每個(gè)濃度進(jìn)lnL;第2.4色譜分析將第l.2步所配制的五個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次注入色譜儀中，記錄五個(gè)濃度點(diǎn)每個(gè)標(biāo)樣組分的峰面積；第3步、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制以第2步色譜分析所得峰面積為縱坐標(biāo)，以每個(gè)組分相對(duì)應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)繪制曲線(xiàn)，即可得到上述某一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。全文摘要一種汽油中苯、氧含量的快速檢測(cè)方法。包括將加有內(nèi)標(biāo)物的待測(cè)樣品導(dǎo)入裝有兩柱一閥的氣相色譜儀系統(tǒng)中；首先，將待測(cè)樣品流入TCEP預(yù)切柱，此時(shí)閥處于“OFF”位置，將輕烴沖洗放空，并保留含氧化合物及較重的組分；在輕烴放空之后，閥切換到“ON”的位置，含氧化合物及較重的組分進(jìn)入到分析柱HP-1中；在被測(cè)組分流出HP-1柱后，將閥切回到“OFF”位置，反吹重組分；通過(guò)火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)HP-1柱流出的組分，記錄測(cè)定被測(cè)化合物的峰面積；通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行查得被測(cè)化合物的濃度值。本發(fā)明解決了含醇類(lèi)的汽油中不能準(zhǔn)確定量苯以及苯與氧含量的同時(shí)快速檢測(cè)的問(wèn)題。具有節(jié)能環(huán)保、快速高效和準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn)。文檔編號(hào)G01N30/00GK101261255SQ200810052830公開(kāi)日2008年9月10日申請(qǐng)日期2008年4月22日優(yōu)先權(quán)日2008年4月22日發(fā)明者楊佳玲,洪育春,萍王,王育紅,趙秀元,金滿(mǎn)良申請(qǐng)人:天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)技術(shù)研究院