專利名稱：改進(jìn)的多毛細(xì)管粘度計(jì)裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于測量和分析樣本溶液的粘度的多毛細(xì)管粘度計(jì)。
結(jié)合凝膠滲透色譜法("GPC")或者尺寸排阻色譜法("SEC")，可以使用粘 度分析回路，以確定樣本的其它的特性，諸如分子尺寸或者量分布。


圖i舉例說明一般的多毛細(xì)管粘度計(jì)的示意圖。
圖2a舉例說明在方向A具有兩個(gè)延遲腔元件(delay volume component)和流體轉(zhuǎn)換元件(fluid diverting component)的裝置的一個(gè)實(shí) 施例的方框圖。
圖2b舉例說明在方向B具有兩個(gè)延遲腔元件和流體轉(zhuǎn)換元件的裝 置的一個(gè)實(shí)施例的方框圖。
圖3a是在方向A具有兩個(gè)延遲腔元件和流體轉(zhuǎn)換元件的裝置的子 回路的一個(gè)實(shí)施例的方框圖。
圖3b是在方向B具有兩個(gè)延遲腔元件和流體轉(zhuǎn)換元件的裝置的子 回路的一個(gè)實(shí)施例的方框圖。
圖4a是在方向A具有單個(gè)延遲腔元件和流體轉(zhuǎn)換元件的裝置的子 回路的一個(gè)實(shí)施例的方框圖。
圖4b是在方向B具有單個(gè)延遲腔元件和流體轉(zhuǎn)換元件的裝置的子 回路的一個(gè)實(shí)施例的方框圖。
具體實(shí)施例方式
為了進(jìn)一步了解本發(fā)明的本質(zhì)、功能和目的，結(jié)合附圖介紹以下 的詳細(xì)說明。在此處提供該裝置的實(shí)施例的詳細(xì)說明，以及實(shí)現(xiàn)和采 用本發(fā)明實(shí)施例的模式。但是，應(yīng)該明白，給出的裝置可以以多種的 形式體現(xiàn)。在此處提供的描述涉及樣本毛細(xì)管、延遲腔元件、基準(zhǔn)毛
細(xì)管和轉(zhuǎn)換閥(diverter valve)的共用元件，其可以僅僅形成更加復(fù)雜的 回路的一部分。因此，在此處公開的特定的細(xì)節(jié)不被解釋為是限制， 而是作為權(quán)利要求的基礎(chǔ)，并且作為用于教導(dǎo)本領(lǐng)域的一個(gè)技術(shù)人員 去以事實(shí)上任意適當(dāng)?shù)卦敿?xì)的系統(tǒng)、結(jié)構(gòu)或者方式來采用給出的該裝 置或者方法的一個(gè)形式的實(shí)施例的有代表性的基礎(chǔ)。在此處描述的實(shí) 施例考慮說明由描述的產(chǎn)品實(shí)施例來教導(dǎo)的過程和按照該裝置的一個(gè) 形式給出的實(shí)施例來生產(chǎn)的制品。本發(fā)明的設(shè)備和方法可以在多毛細(xì) 管粘度計(jì)中使用，其基本工作原理公開在Haney的美國專利 No.4，463,598中，在Abbott等等的美國專利No.4，627,271和4,578,990 中，和在de Corral的美國專利No.5，637，790中。
在現(xiàn)有技術(shù)中，多毛細(xì)管粘度計(jì)被構(gòu)造且操作為使得在測量期 間，通過在基準(zhǔn)毛細(xì)管的前面插入延遲腔元件，可以保持溶劑的基準(zhǔn) 流動。在該分析開始時(shí)，該延遲腔元件最初包含純?nèi)軇Ｆ鋵⑦B續(xù)流 動的溶劑提供給基準(zhǔn)毛細(xì)管，同時(shí)樣本流過樣本毛細(xì)管。不管是僅僅 用于粘度測量，還是在GPC或者SEC分析中結(jié)合其它的檢測器，這樣 的現(xiàn)有技術(shù)多毛細(xì)管粘度計(jì)的限制是通常被稱為突破峰值 (breakthrough peak)的本質(zhì)。該突破峰值是在己經(jīng)檢測或者感測到壓力 之后由樣本流體經(jīng)由基準(zhǔn)毛細(xì)管從延遲腔元件中排出而引起的有害的 儀器的響應(yīng)，該壓力在確定有關(guān)樣本的粘度信息方面是有用的。在測 量過程完成之后，因?yàn)檠舆t腔擴(kuò)展峰值，該突破峰值可以持續(xù)相當(dāng)可 觀的一段時(shí)間周期，從而延遲下一個(gè)樣本的測量。
突破峰值效應(yīng)的原因可以通過參考伴隨有下列描述的圖1來理 解。圖1示意性地舉例說明簡單的多毛細(xì)管粘度計(jì)，并且可以被描述 為操作回路。該操作回路由以下組成與被稱為樣本毛細(xì)管的較窄口 徑(bore)毛細(xì)管202串聯(lián)耦合的入口管201、具有顯著地大容量的滯留 體積的延遲腔元件203、稱為基準(zhǔn)毛細(xì)管的第二窄的口徑毛細(xì)管204， 以及最后地出口管205。當(dāng)諸如溶劑的流體通過回路泵送的時(shí)候，由于 毛細(xì)管具有比連接管和在該回路中其它元件更窄的橫截面積，將主要 在毛細(xì)管上產(chǎn)生壓差。在每個(gè)毛細(xì)管上的壓力可以利用適宜的傳感器
206、 207連續(xù)不斷地監(jiān)視。樣本溶液被注入到流動的溶劑流中，并且 被通過回路輸送。通過該樣本毛細(xì)管202的其通道典型地將因?yàn)闃颖?的粘度導(dǎo)致增加的壓降，并且該增加的壓降將由在相應(yīng)的毛細(xì)管202 上的傳感器206來檢測。但是，由于其將仍然接收從延遲腔元件203 流出的溶劑，由在基準(zhǔn)毛細(xì)管204上的傳感器207監(jiān)視的壓力將基本 上保持不變。例如在Abbott等等的美國專利No.4,627,271和4,578,990 中描述的，可以使用在樣本毛細(xì)管202上的壓降對在基準(zhǔn)毛細(xì)管204 上的壓降的比來算術(shù)地推導(dǎo)出該相對粘度。當(dāng)樣本流入該粘度計(jì)時(shí)， 該相對粘度將增加。
選擇該延遲腔元件的體積，使得其足以在測量過程期間對基準(zhǔn)毛 細(xì)管204提供溶劑。最終，所有的樣本溶液將從樣本毛細(xì)管202顯露 出來，并且進(jìn)入延遲腔元件203。在樣本毛細(xì)管202上的壓力將返回到 基線值(baseline value),并且測量周期的有用的部分結(jié)束。但是，該樣 本將最終一直前進(jìn)通過延遲腔元件203，并且進(jìn)入基準(zhǔn)毛細(xì)管204，其 中這將導(dǎo)致在由傳感器207測量的壓力方面的上升。在壓力方面的增 加隨后導(dǎo)致在測量的相對粘度方面的下降，其是突破峰值的原因。
圖2a舉例說明該裝置的一個(gè)形式的給出的實(shí)施例的一個(gè)實(shí)施例， 該裝置包括具有優(yōu)選使用常規(guī)的管連接器、配件或者管接頭以及連接 管而連接在一起的元件的流體粘度測量回路23。該流體粘度測量回路 23優(yōu)選具有流體插入物或者注入管1，通過其而插入流體。流體粘度 測量回路23優(yōu)選具有第一流體流動回路60和第二流體流動回路61。
在由圖2a舉例說明的實(shí)施例中，該流體插入物或者注入管1附著 到開口的連接部(splitjunction)2，其可以包括，但是不局限于T橋-開口 的連接部。開口的連接部2附著在兩節(jié)管道或者管3、 3'。兩節(jié)管道或 者管3、 3附著在開口的連接部2上，以便允許流體通過開口的連接部 2移動到一節(jié)管道或者管3和另一節(jié)管道或者管3'中。 一節(jié)管道或者管
3在流動回路60中被連接在開口的連接部2和第一毛細(xì)管4之間。第 一毛細(xì)管4優(yōu)選為常規(guī)的流體毛細(xì)管，與在回路中其它的流體元件的 相對大的內(nèi)徑相比(典型地，但是不限于用于連接管和配件的0.04"或以 上，和用于延遲腔的0.062"或以上)，其優(yōu)選為具有相對小的內(nèi)徑的管 (典型地，但是不限于，大約0.009"至0.014"的范圍)。第一毛細(xì)管4用 來在流體粘度測量回路內(nèi)提供流動限制。遍及本申請以其標(biāo)準(zhǔn)和慣例 的方式使用的該術(shù)語"毛細(xì)管"例如包括具有相對小的內(nèi)徑的截面中 空部分的任意結(jié)構(gòu)，以產(chǎn)生比由流體粘度測量回路的其它的單獨(dú)元件 產(chǎn)生的壓降更高的壓降。
一節(jié)管道或者管3'連接在開口的連接部2和第二流動回路61的第 一毛細(xì)管4'之間。該毛細(xì)管4、 4'優(yōu)選為常規(guī)的流體毛細(xì)管。第一毛細(xì) 管4優(yōu)選連接到第二開口的連接部5。第一毛細(xì)管4'優(yōu)選連接到第二開 口的連接部5'。第一開口的連接部5和第二開口的連接部5'優(yōu)選分別地 連接到傳感器管或者線路24、 24'。該傳感器管或者線路24、 24'優(yōu)選分 別地連接到第二開口的連接部5、 5'，和連接到傳感器6。遍及本申請 以其標(biāo)準(zhǔn)和慣例的方式使用的該術(shù)語"傳感器"例如包括用于感測或
者測量流體壓差的任何的結(jié)構(gòu)或者裝置，并且尤其是，在Abbot等等 和De Coml專利中描述的類型的壓差傳感器，其中兩個(gè)空腔是由隔膜 (diaphragm)分開的，該隔膜由該空腔中的壓力差偏轉(zhuǎn)，以產(chǎn)生與該壓 力差成正比的電信號。
傳感器6和在此處涉及的所有的傳感器優(yōu)選以"死端(dead-end)" 的方式連接，使得在傳感器線路和空腔被填充和清除(purge)以用于 操作之后，僅該傳感器的入口保持打開，并且壓力通過在傳感器線路 和空腔中的靜止流體(static fluid)傳送給該傳感器隔膜。傳感器6和在 此處涉及的所有的傳感器也可以以"流過"的方式連接，其中該傳感 器的每個(gè)空腔的入口、出口或者清除口被連接，使得流過在該回路中 的一個(gè)或多個(gè)其它的元件的流體也流過該傳感器空腔，并且流體壓力 通過流過傳感器空腔的流體傳送給該傳感器隔膜。
該開口的連接部5優(yōu)選連接到流體管25。該流體管25優(yōu)選連接 到毛細(xì)管7。該毛細(xì)管7優(yōu)選連接到另一個(gè)流體管26。該流體管26優(yōu) 選連接到開口的連接部12。該開口的連接部12優(yōu)選連接到又一個(gè)流體 管32。
在第二流體流動回路61中的開口的連接部5'優(yōu)選連接到流體管 33。該流體管33優(yōu)選連接到流體路徑轉(zhuǎn)換閥8。該流體路徑轉(zhuǎn)換閥8 優(yōu)選包含多個(gè)流體通路(pathway)34、 35。在本申請中以其標(biāo)準(zhǔn)和慣例 的方式使用的該術(shù)語"轉(zhuǎn)換閥"或者"閥"，并且利用實(shí)例，涉及用 于有選擇地從一個(gè)流體通路到另一個(gè)引導(dǎo)或者對準(zhǔn)流體的流動的任何 的闊或者結(jié)構(gòu)，并且可以包括，但是不局限于，用于以規(guī)定的或者自 動的方式用于以下目的的閥，所述目的可以，但是不局限于電的、氣 動的或者定時(shí)的操作或者激活。作為在本申請中使用的該術(shù)語"轉(zhuǎn)換 閥"可以，但是不局限于是4 口 、 2位旋塞閥，諸如，漢密爾頓(Hamilton) HV-86779。如圖2a所示，第一流體通路34連接到第一流體管36，并 且第二流體通路35連接到第二流體管27。第一流體管36連接到第一 延遲腔9。第一延遲腔9連接到下游流體管37。在本申請中以其標(biāo)準(zhǔn) 和慣例的方式使用的該術(shù)語"延遲腔"，并且例如包括在該流體回路 中在另一個(gè)點(diǎn)上延遲流體的到達(dá)的任何的裝置，其可以包括，但是不 局限于，增加的體積管或者儲存器。典型的延遲腔可以包括，但是不 局限于填充柱(packed column)。該下游流體管37優(yōu)選連接到開口的連 接部30。毛細(xì)管7'也連接到開口的連接部30。該毛細(xì)管7'可以，但是 不必要地，基本上等同于相應(yīng)的毛細(xì)管7。傳感器線路或者管29也附 著在該開口的連接部30上。
該傳感器線路或者管29優(yōu)選連接到傳感器10。該傳感器10優(yōu)選 在測量流體粘度時(shí)使用的常規(guī)的傳感器。該傳感器IO優(yōu)選以如上所述 的用于中央傳感器6的"死端"的方式連接。該傳感器10和中央傳感 器6優(yōu)選基本上是相同的。該傳感器10也連接到傳感器線路或者管31 ，
使得傳感器線路或者管29和傳感器線路或者管31的連接基本上是在
與傳感器10相關(guān)的該隔膜的相對側(cè)上。該傳感器線路或者管31連接 到開口的連接部13。該毛細(xì)管7'同樣連接到該開口的連接部13。流體 管線路28優(yōu)選連接到開口的連接部13，并且連接到第二延遲腔9'。第 一延遲腔9和第二延遲腔9'優(yōu)選基本上是相同的。第二延遲腔9'優(yōu)選在 其相對的端上連接到流體管27。該流體管27優(yōu)選連接到該流體路徑轉(zhuǎn) 換閥8的第二流體通路35。第二流體通路35優(yōu)選也在其相對的端上連 接到流體管11。該流體管11連接到該開口的連接部12。
圖2b舉例說明類似于在圖2a中舉例說明的實(shí)施例的本發(fā)明的裝 置的另一個(gè)實(shí)施例。除了在圖2b的實(shí)施例中該流體路徑轉(zhuǎn)換閥8被轉(zhuǎn) 動到另一個(gè)位置之外，在圖2b中舉例說明的實(shí)施例類似于在圖2a中舉 例說明的實(shí)施例。尤其地，該流體路徑轉(zhuǎn)換閥8被設(shè)置使得流體通路 34被對準(zhǔn)在相應(yīng)的流體管33、 27之間，并且該流體通路35被對準(zhǔn)在 相應(yīng)的流體管11、 36之間。
如由一個(gè)本領(lǐng)域技術(shù)人員理解的，在圖2a中公開的該裝置的實(shí)施 例基本上以，但是不局限于以下的方式操作。當(dāng)利用預(yù)先樣本測試模 式時(shí)，基準(zhǔn)流體或者溶劑的流穿過該系統(tǒng)并且順著多個(gè)通路中的一個(gè) 通路。當(dāng)該溶劑通過注入管1流入該系統(tǒng)時(shí)，該溶劑移動直至其逼近 開口的連接部2為止，在該點(diǎn)上，溶劑的流體流被分開以流入兩個(gè)流 體管3、 3'。該溶劑然后流過兩個(gè)第一毛細(xì)管4和4'，并且分別逼近兩 個(gè)開口的連接部5、 5'。在兩個(gè)開口的連接部5、 5'上的該流體壓力分別 由在傳感器管或者線路24、24'中的該流體傳送到該傳感器6的相對側(cè)。 流入鄰近于第二開口的連接部5的流體管25的該流體繼續(xù)流過毛細(xì)管 7、通過該流體管26，然后到開口的連接部12。交替地，從鄰近于第 二開口的連接部5'的流體管33流出的該流體流入第一流體通路34。該 流體然后流入流體管36，然后流入延遲腔9。該流體流然后流入連接 到開口的連接部30的該流體管37，然后流入該毛細(xì)管7'。在開口的連 接部30上的該流體壓力由在傳感器線路或者管29中的流體傳送到該
傳感器10的一側(cè)。從延遲腔9進(jìn)入開口的連接部30的流體通過毛細(xì) 管7流到開口的連接部13。在開口的連接部13上的流體的壓力由在傳 感器線路或者管31中的流體傳送到該傳感器10的一側(cè)，從而，能夠 使該傳感器10產(chǎn)生基本上對應(yīng)于在毛細(xì)管7'(在該毛細(xì)管7'的流體壓力 上游和下游方面的差)上的壓差的信號。當(dāng)流體到達(dá)開口的連接部13 的時(shí)候，該流體流動流入該流體管28，然后流入延遲腔9'，然后流入 該流體管27。該流體流進(jìn)流體路徑轉(zhuǎn)換閥8的流體通路35，然后流進(jìn) 該流體管11。該流體然后流入該開口的連接部12。在該流體管26和 流體管11中的流體在開口的連接部12上相遇，然后經(jīng)由流體管32流 出，該流體管32連接到開口的連接部12?；鶞?zhǔn)流體可以連續(xù)不斷地流 過該測量回路，以允許力利用測量回路充滿流動的基準(zhǔn)流體從傳感器 6、 IO研究出基線讀數(shù)。
隨著流體轉(zhuǎn)換閥8如在圖2b中公開的那樣設(shè)置，該測量回路以與 在圖2a中描述的類似的方式操作。該流體從管33流進(jìn)該流體通路34， 然后流進(jìn)該流體管27。該流體然后進(jìn)入該延遲腔9'，并且流入該流體 管28。該流體然后流入連接傳感器線路或者管31和該毛細(xì)管7'的開口 的連接部13。在開口的連接部13上的流體的壓力由在傳感器線路或者 管31中的流體傳送到該傳感器10的一側(cè)。流過該毛細(xì)管7'的流體進(jìn)入 開口的連接部30,然后流進(jìn)該流體管37。在開口的連接部30上的流 體的壓力由在傳感器線路或者管29中的流體傳送到該傳感器10的一 側(cè)。流出該流體管37的流體流入該延遲腔9。該流體然后從該延遲腔 9流進(jìn)該流體管36，該流體管36連接到該流體通路35。該流體流進(jìn)連 接到該流體管11的該流體通路35，然后流進(jìn)該開口的連接部12。
為了借助于如在圖2a中舉例說明的本發(fā)明的粘度測量回路測量樣 本流體的粘度，該樣本在注入管1上的測量回路的入口上或者上游被 注入或者增加進(jìn)基準(zhǔn)流體中。該樣本然后沿著與如上對于圖2a所述相 同的流體通路與該基準(zhǔn)流體一起流入溶液中。該延遲腔9延遲在毛細(xì) 管7'處樣本溶液的到達(dá)，使得當(dāng)毛細(xì)管7包含樣本材料，并且毛細(xì)管
7'僅僅包含該溶劑或者基準(zhǔn)流體的時(shí)候，在相應(yīng)的毛細(xì)管7、 7'上的壓
差可以由傳感器6、 IO感測。因此，由樣本傳感器6感測的該壓降將 不同于在那時(shí)由基準(zhǔn)傳感器10感測的壓降，因?yàn)樵摶鶞?zhǔn)傳感器10將 仍然感測與在該毛細(xì)管7'中純?nèi)軇┯嘘P(guān)的壓差。這能夠使該傳感器7、 10產(chǎn)生基本上對應(yīng)于在包含純?nèi)軇┑拿?xì)管和包含供確定相對粘度使 用的樣本溶液的毛細(xì)管上的壓降的信號，其可以由在該領(lǐng)域中已知的
方法，諸如，例如在Abbott等等專利和DeCorrd專利中描述的方法算 術(shù)地涉及樣本特性的其它的特征，諸如，內(nèi)在粘度、固有粘度、特定 粘度和降低粘度。該傳感器信號也可以與由是GPC系統(tǒng)的一部分的折 射計(jì)或者類似的濃度檢測儀產(chǎn)生的信號結(jié)合使用，以確定有關(guān)該樣本 諸如分子量分布的特性的其它的信息。
在獲得相對的壓差信息之后，該流體路徑轉(zhuǎn)換閥8可以切換到以 常規(guī)的方式重新對準(zhǔn)該閥，使得流體通過基準(zhǔn)毛細(xì)管7'的流動如在圖 2b中舉例說明的那樣被反轉(zhuǎn)，以在從毛細(xì)管7'朝向開口的連接部30和 流體路徑轉(zhuǎn)換閥8的方向，將樣本流體通過流體路徑轉(zhuǎn)換閥8，然后通 過流體管11移動到該開口的連接部12。通過以這樣的方式切換該流體 路徑轉(zhuǎn)換閥8，可以按照在圖2b中舉例說明的配置對另一個(gè)相對的壓 差測量采用新測試樣本流動。通過該毛細(xì)管7'的流動方向的反轉(zhuǎn)降低或 者消除與樣本溶液通過那個(gè)毛細(xì)管的流動有關(guān)的有害的突破峰值，從
而降低對另一個(gè)樣本的相繼的分析所需的時(shí)間。
圖3a和3b表示在供選擇的位置中本發(fā)明的該裝置的子回路的一 個(gè)實(shí)施例。第二延遲腔元件403B被增加給在基準(zhǔn)毛細(xì)管404之后的粘 度計(jì)流動路徑。另外，流體轉(zhuǎn)換元件411被包括，以選擇兩個(gè)延遲腔 元件403A和403B的哪一個(gè)是在基準(zhǔn)毛細(xì)管404之前和哪一個(gè)是在基 準(zhǔn)毛細(xì)管404之后。傳感器可以如在該領(lǐng)域中已知的那樣布置，用于 提供壓力輸入給該傳感器隔膜，從而由該傳感器提供的電信號將與該 壓差成正比，該壓差與用在該粘度分析中的流體通過基準(zhǔn)毛細(xì)管和/或 樣本毛細(xì)管的流動有關(guān)。相對粘度的計(jì)算然后可以遵循用于2個(gè)毛細(xì)
管粘度計(jì)已知的方法。
圖3a表示在配置A中該子回路的實(shí)施例。該流體粘度分析回路具 有連接到普遍用在該領(lǐng)域中的溶劑流動的來源(未示出)的入口管401。 該入口管401連接到被稱為樣本毛細(xì)管的毛細(xì)管402，該樣本毛細(xì)管 402的另一端連接到流體轉(zhuǎn)換元件411(顯示為4 口， 2位閥)。該流體經(jīng) 由通路412流過該閥4U，從而經(jīng)由管前進(jìn)到該延遲腔元件403A。該 延遲腔元件403A的另一端經(jīng)由管連接到基準(zhǔn)毛細(xì)管404，該基準(zhǔn)毛細(xì) 管404的另一端經(jīng)由管連接到第二延遲腔元件403B。第二延遲腔元件 403B的另一端連接回到流體轉(zhuǎn)換元件411，從其中在該延遲腔元件 403B中的流體通過通路413離開該回路，并且經(jīng)由該管405流出。
圖3b表示在配置B中該子回路的實(shí)施例。除了流體轉(zhuǎn)換元件411 已經(jīng)改變?yōu)橐云涔┻x擇的位置配置之外，該流體粘度分析回路基本上 與如上對于圖3a所述的是相同的。因此，在進(jìn)入管401上從進(jìn)入點(diǎn)到 出口管405的通路是樣本毛細(xì)管402、流體轉(zhuǎn)換元件411、流體通路 412、延遲腔元件403B、基準(zhǔn)毛細(xì)管404、延遲腔元件403A、流體轉(zhuǎn) 換元件411、流體通路413和出口管405。
提供了本發(fā)明的操作方法的實(shí)例。為了清楚和幫助理解該方法的 目的，開始配置被假設(shè)為在圖3a中所示出的那樣。當(dāng)該流體通路僅僅 具有流過其的溶劑的時(shí)候，該儀器處于基線模式。樣本溶液經(jīng)由入口 管401來注入或者樣本溶液利用入口管401進(jìn)入該回路。當(dāng)樣本溶液 流過樣本毛細(xì)管402的時(shí)候，在由恰當(dāng)?shù)胤胖玫膫鞲衅?未示出)感測的 流體壓力方面會有變化。由于從該延遲腔元件403A流出的溶劑的通 道，而使由另一個(gè)恰當(dāng)?shù)胤胖玫膫鞲衅?例如，參見圖2a和2b)感測的 在基準(zhǔn)毛細(xì)管404上同時(shí)發(fā)生的壓力感測將仍然是那樣。因此，該相 對粘度可以根據(jù)如在例如Haney、 Abbott等等或者de Coral專利描述的 傳感器信號來計(jì)算。例如，當(dāng)與作為凝膠滲透(或者尺寸排阻)色譜的檢 測設(shè)備的折射計(jì)或者類似的濃度檢測儀結(jié)合使用的時(shí)候，該傳感器信
號也可以用于確定關(guān)于樣本特性的其它信息，諸如分子量分布或者分 子尺寸分布。
隨著以下的改變，在圖3b中舉例說明的該子回路的操作方法與用
于圖3a的方法是相同的。該流體轉(zhuǎn)換元件411被配置以在如圖3b所示 的該通路412中從樣本毛細(xì)管402接受流體。該流體轉(zhuǎn)換元件411的 這種配置的效果是對延遲腔元件403A、 403B相對于基準(zhǔn)毛細(xì)管404 的流體通路中的位置進(jìn)行反轉(zhuǎn)。因此，從入口管401處的進(jìn)入點(diǎn)開始 的流體的通路變?yōu)闃颖久?xì)管402、流體轉(zhuǎn)換元件411、流體通路412、 延遲腔元件403B、基準(zhǔn)毛細(xì)管404、延遲腔元件403A、流體轉(zhuǎn)換元件 411、流體通路4I3和出口管405。因此，該延遲腔元件403B是在基準(zhǔn) 毛細(xì)管404的前面，并且將溶劑的本地供應(yīng)提供給其。該延遲腔元件 403A現(xiàn)在是基準(zhǔn)毛細(xì)管404的下游。此外，溶劑通過延遲腔元件403A 的流動方向被反轉(zhuǎn)，并且流過其的樣本溶液現(xiàn)在經(jīng)由流體通路413利 用流體轉(zhuǎn)換元件411沖洗到出口管道405，其中，其將在分析過程中不 采用另一個(gè)部分。
因此，該流體粘度分析回路可以迅速地準(zhǔn)備接受用于分析的另一 個(gè)樣本。該流體通路可以保持在這個(gè)配置中達(dá)下一個(gè)樣本的分析的持 續(xù)時(shí)間，之后，該流體轉(zhuǎn)換元件411可以再次被激活以對準(zhǔn)到供選擇 的配置。此時(shí)，該延遲腔元件403A將被完全地以溶劑再裝滿。除了流 體轉(zhuǎn)換元件411的激活和通過一部分回路的流向的隨之而來的反轉(zhuǎn)以 外，對該流體粘度分析回路存在最小的干擾。取決于該傳感器連接， 流過該基準(zhǔn)毛細(xì)管404的反轉(zhuǎn)可以反轉(zhuǎn)該壓力信號的極性，但是，在 處理用于相對粘度計(jì)算的傳感器信號中可以考慮其影響。
圖4a和4b表示包含單個(gè)延遲腔元件的該裝置的另一個(gè)實(shí)施例。 來自在圖3a和3b中的實(shí)施例的另一個(gè)差別是，該轉(zhuǎn)換器511允許延遲 腔元件503連接到粘度測量回路，或者連接到外部沖洗回路。
圖4a表示以第一配置的該裝置的另一個(gè)實(shí)施例。該流體粘度分析 回路具有連接到作為通常在該行業(yè)中使用的溶劑流動的來源的入口管
501。該入口管501連接到被稱為樣本毛細(xì)管的毛細(xì)管502，該樣本毛 細(xì)管502的另一端連接到流體轉(zhuǎn)換元件511(顯示為6 口， 2位閥)的一 個(gè)口。該流體通路經(jīng)由第一信道512通過該閥，從而前進(jìn)到該延遲腔 元件503。該延遲腔元件503的另一端被連接回到該流體轉(zhuǎn)換元件511 的另一個(gè)口，并且通過第二信道513連接到被稱為基準(zhǔn)毛細(xì)管的毛細(xì) 管504，其另一端經(jīng)由出口管505離開該回路。
外部流體回路由以下組成溶劑來源，連接到溶劑泵522、連接 到流體轉(zhuǎn)換元件511、經(jīng)由第三信道509連接到廢溶劑容器(solvent waste vessel)523的清除(purge)溶劑儲存器521。該溶劑儲存器521和廢 溶劑容器523可以與用于主粘度計(jì)回路的那些相同，或者可以是單獨(dú) 的、常規(guī)的單元。除了在啟動時(shí)驅(qū)逐可能存在的任何的氣泡以外，該 溶劑泵522典型地沒有被以這種模式激活。
如在圖4a中公開的該裝置的實(shí)施例基本上以以下的方式操作，但 是不局限于以下的方式操作。以通常在該領(lǐng)域中已知的方式，通過注 入經(jīng)由該入口管501，將要分析的該樣本溶液注入到流過該粘度計(jì)回路 的溶劑的流動流中。
當(dāng)樣本溶液流過樣本毛細(xì)管502的時(shí)候，在由恰當(dāng)?shù)胤胖玫膫鞲?器感測的流體壓力方面會有變化。由于從該延遲腔元件503中流出的 溶劑的通道，在由恰當(dāng)?shù)胤胖玫膫鞲衅鞣治龅幕鶞?zhǔn)毛細(xì)管504和樣本 毛細(xì)管502上同時(shí)發(fā)生的壓力的分析將仍然是那樣的。對于每個(gè)毛細(xì) 管同時(shí)發(fā)生的壓力感測允許確定相對粘度，其如在例如Haney、 Abbott 等等或者de Coral專利中描述的一樣。該傳感器信號也可以與由作為 GPC或者SEC的檢測系統(tǒng)的折射計(jì)或者類似的濃度檢測儀產(chǎn)生的信號 結(jié)合使用，以確定關(guān)于該樣本特性的其它信息，諸如分子量分布。
圖4b表示以另一配置的該裝置的另一個(gè)實(shí)施例。在分析配置中獲 得壓力讀數(shù)之后，該流體轉(zhuǎn)換元件511可以切換到以常規(guī)的方式重新
對準(zhǔn)該閥，使得該延遲腔元件503變?yōu)橥獠炕芈返囊徊糠?，同時(shí)溶劑 繼續(xù)流入主粘度分析回路。在這個(gè)實(shí)施例中，該溶劑泵522被激活以 經(jīng)由該流體轉(zhuǎn)換元件511的第三信道513來泵送溶劑通過外部回路， 并且進(jìn)入延遲腔元件503之內(nèi)，再經(jīng)由流體轉(zhuǎn)換元件511的信道509 離開到廢容器523，或者供選擇的出口而作廢。用這種方法，在其可以 流過基準(zhǔn)毛細(xì)管504而導(dǎo)致突破峰值之前，流過該延遲腔元件503的 該樣本溶液被迅速地沖掉而作廢。當(dāng)該延遲腔元件503被再次充滿溶 劑的時(shí)候，該溶劑泵被切斷，并且該流體轉(zhuǎn)換元件511可以被切換以 重新對準(zhǔn)該閥。以這種方法，該重新產(chǎn)生的延遲腔元件503被恢復(fù)給 該分析。
從先前的描述中可以看到，已經(jīng)提供了用于流體特性的分析的新 且改進(jìn)的系統(tǒng)和方法。雖然已經(jīng)描述和公開了特定的實(shí)例，但是本申 請的該裝置的一個(gè)形式的實(shí)施例被認(rèn)為是包括和旨在包括任何等效的 結(jié)構(gòu)，并且可以如在上文中所解釋的，以不同的方式構(gòu)造以一般的方 式起作用和操作。因此，注意到，用于示例性目的在此處詳細(xì)地描述 的新且改進(jìn)的系統(tǒng)和方法的實(shí)施例當(dāng)然在結(jié)構(gòu)、設(shè)計(jì)、應(yīng)用、形式、 實(shí)施例和方法論方面經(jīng)歷許多不同的變化。因?yàn)樵诖颂幗虒?dǎo)的本發(fā)明 概念的范圍內(nèi)，可以進(jìn)行許多的變化和不同的實(shí)施例，并且因?yàn)榭梢?按照該法律所描述的要求對在此處詳述的實(shí)施例進(jìn)行許多修改，所以 應(yīng)該理解，可將在此處的詳述解釋為是說明性的，而不是限制意義上 的。
權(quán)利要求
1.一種壓力感測裝置，該壓力感測裝置用于獲得用于分析在具有基準(zhǔn)流體的流動回路中的流體樣本的信號，該裝置包括(a)用于容納樣本流體的樣本毛細(xì)管；(b)用于容納基準(zhǔn)流體的基準(zhǔn)毛細(xì)管；(c)以流體與所述基準(zhǔn)毛細(xì)管連接的延遲腔元件；(d)用于改變通過所述延遲腔元件的流體流動的方向的閥；(e)用于對與通過所述基準(zhǔn)毛細(xì)管的所述基準(zhǔn)流體的流動相關(guān)的壓差進(jìn)行感測的壓力傳感器；和(f)用于對與通過樣本毛細(xì)管的所述樣本流體的流動相關(guān)的壓差進(jìn)行感測的壓力傳感器，使得所述流動回路包含基準(zhǔn)流體，樣本與所述樣本毛細(xì)管接合，并且利用與每個(gè)毛細(xì)管相關(guān)的所述壓力傳感器對所述壓差進(jìn)行感測，以確定所述樣本流體的特征，所述樣本接合所述延遲腔元件，所述閥改變所述流體流動的方向，以清除來自所述延遲腔元件和所述回路的樣本，所述閥再次改變通過所述延遲腔元件的所述流體流動的方向，以使回路裝有基準(zhǔn)液體并且準(zhǔn)備容納另一個(gè)樣本。
2. —種用于分析裝有基準(zhǔn)流體的流動回路中的流體樣本的裝置， 包括(a) 用于容納流體的第一毛細(xì)管；(b) 用于容納流體的第二毛細(xì)管；(C)以流體與所述毛細(xì)管連接的延遲腔；(d) 用于改變所述延遲腔中的流體流動的方向的閥；(e) 用于對與通過所述第一毛細(xì)管的流體的流動相關(guān)的壓差進(jìn)行 感測的壓力傳感器；和(f) 用于對與通過所述第二毛細(xì)管的流體的流動相關(guān)的壓差進(jìn)行感測的壓力傳感器，使得樣本與所述第一毛細(xì)管接合，并且利用與每個(gè)毛細(xì)管相關(guān)的 所述壓力傳感器對所述壓差進(jìn)行感測，以確定所述樣本流體的特征， 所述樣本接合所述延遲腔，所述閥改變所述流體流動的方向，以清除 來自所述延遲腔和所述回路的樣本，所述閥再次改變通過所述延遲腔 的所述流體流動的方向，以使回路裝有基準(zhǔn)液體并且準(zhǔn)備容納另一個(gè) 樣本。
3. —種用于分析流動回路中的流體樣本的方法，包括以下步驟-(a)用基準(zhǔn)流體填充所述流動回路， (a)接合所述流動回路中的樣本，(c) 對所述樣本的屬性進(jìn)行感測，以確定所述樣本的特征，(d) 改變所述流動回路中的所述樣本的流動的方向，(e) 清除來自所述流動回路的所述樣本，(f) 將所述流動回路中的所述基準(zhǔn)流體的流動的方向改變?yōu)槌跏?填充狀態(tài)，使得所述流動回路準(zhǔn)備容納另一個(gè)樣本。
全文摘要
本裝置和方法涉及改進(jìn)的流體壓差的感測。該裝置和方法可以應(yīng)用在多毛細(xì)管溶液粘度計(jì)和用在聚合物的特性描述中的凝膠滲透色譜法系統(tǒng)中。閥用于改變測量回路中的流動路徑，以減少或者消除不想要的流體輸出，以及加速用于分析后續(xù)的樣本的流體的再生。該裝置和方法可以有效地應(yīng)用于包括具有兩個(gè)或以上毛細(xì)管的粘度計(jì)的所有儀器和系統(tǒng)。
文檔編號G01N11/08GK101356428SQ200680046537
公開日2009年1月28日 申請日期2006年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月12日
發(fā)明者艾倫·蒂特頓 申請人:德祥科技有限公司