專利名稱：金屬結(jié)構(gòu)及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改進金屬結(jié)構(gòu)的方法，更具體地，涉及一種用于制造不易變脆且具有優(yōu)良的硬度和抗蠕變性的金屬結(jié)構(gòu)的退火方法。
背景技術(shù)：
退火是一種加熱金屬結(jié)構(gòu)等，將其保持在一溫度，然后將其冷卻到更低溫度的工藝。它是一種熱處理，意圖改進塑性加工性質(zhì)，消除殘余內(nèi)應(yīng)力，調(diào)節(jié)晶粒等。為了退火由鎳(Ni)形成的一金屬結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)通常被加熱到約700-900℃且保持1-2小時，然后慢慢冷卻。采用該熱處理，由于鎳(Ni)再結(jié)晶，晶體尺寸約10nm的納米晶材料或更小晶體尺寸的非晶材料將具有數(shù)μm-數(shù)十μm的更大晶體尺寸。該相對無序的初始結(jié)構(gòu)通過退火被重構(gòu)從而到達更穩(wěn)定的平衡態(tài)，且基本上除去全部殘余內(nèi)應(yīng)力。
作為一種改進的退火方法，日本專利國家公報第2001-516812號公開了一種熱處理以得到負載下穩(wěn)定的機械加工性的方法。該方法中，使用糖精(saccharine)和2-丁炔-1，4-二醇(2-butyne-1，4-diol)等而被覆有金屬例如鎳(Ni)和鈷(Co)的金屬線被相對適度地?zé)崽幚韽亩圃鞆椥越饘俳Y(jié)構(gòu)。
對于該方法的熱處理溫度，有效的是比金屬線上金屬材料的晶體變大時的轉(zhuǎn)變溫度高0-150℃的溫度。例如，對于被覆有包括鎳(Ni)和鈷(Co)的金屬材料的金屬線，用于熱處理的有效溫度是266-416℃，因為該金屬材料的轉(zhuǎn)變溫度是266℃(參見圖6)。因此，該方法中，該結(jié)構(gòu)在比鎳(Ni)的正常退火溫度700-900℃低的溫度下被熱處理。
對于包括鎳(Ni)和鈷(Co)的金屬結(jié)構(gòu)，當在330℃實施退火10分鐘時，具有16nm的平均顆粒直徑的納米晶材料或者非晶材料將具有更大的晶體，從而變成具有78nm的平均顆粒直徑的晶體材料。結(jié)果，歸因于退火，該金屬結(jié)構(gòu)的屈服強度(yield strength)、彈性模量和溫度穩(wěn)定性被改變了。
隨著半導(dǎo)體技術(shù)的進步，接觸探針的重要性增加了，其對于檢測形成在半導(dǎo)體襯底等上面的電路是必需的。因為接觸探針壓在半導(dǎo)體襯底等的電路上以使用，所以其具有彈簧性能(spring capability)從而增加與電路連接的可靠性并且不會損壞該電路。因此，要求接觸探針具有不易變脆和被損壞同時具有高硬度的屬性。此外，因為接觸探針被重復(fù)使用，要求它具有檢測之后當負載被除去時返回到其初始形狀的屬性。因此，對接觸探針要求負載被除去之后作為形變的剩余的量(下文稱為“蠕變量”)小，且當彈簧達到預(yù)定行程(stroke)時產(chǎn)生的彈性負載不隨負載時間而改變。因此，需要使用具有優(yōu)異的抗蠕變性的金屬結(jié)構(gòu)。更具體地，即使當將被檢測的半導(dǎo)體襯底在約50-125℃或者更高的的溫度時，要求其維持抗蠕變性。

發(fā)明內(nèi)容
當對金屬結(jié)構(gòu)施加退火時，得到優(yōu)良的質(zhì)量改進效果，例如殘余內(nèi)應(yīng)力的減小，硬度的增加等等。然而，取決于退火條件，金屬結(jié)構(gòu)變得更脆且具有減小的硬度，以致其更易于折斷。本發(fā)明的一個目的是提供一種退火方法，從而制造不易變脆且具有優(yōu)良的抗蠕變性同時保持硬度的金屬結(jié)構(gòu)。
為了實現(xiàn)該目的，根據(jù)本發(fā)明的金屬結(jié)構(gòu)是不易變脆且具有優(yōu)良的硬度和抗蠕變性的金屬結(jié)構(gòu)，其特征在于已經(jīng)在不高于金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下實施了退火。該金屬結(jié)構(gòu)由至少兩種金屬材料形成，退火可在不高于該金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下實施。例如，本發(fā)明在用于接觸探針等的微結(jié)構(gòu)方面是更有利的。根據(jù)本發(fā)明制造金屬結(jié)構(gòu)的方法是制造不易變脆且具有優(yōu)良的硬度和抗蠕變性的金屬結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于包括步驟在不高于所述金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下實施退火。


圖1示出根據(jù)本發(fā)明的接觸探針的透視圖；圖2A-2D示出根據(jù)本發(fā)明的制造接觸探針的方法中的步驟；圖3示出具有接觸探針圖案的掩模的平面圖；圖4和5示出接觸探針隨時間的形變量；圖6示出退火溫度和金屬晶體尺寸之間的關(guān)系。
具體實施例方式
(制造金屬結(jié)構(gòu)的方法)根據(jù)本發(fā)明的制造金屬結(jié)構(gòu)的方法的特征在于包括步驟在不高于金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下實施退火。增加金屬材料的抗蠕變性的方法包括減小晶體中殘余內(nèi)應(yīng)力的方法和增大晶粒尺寸的方法。當在比金屬材料的晶體增大時的溫度更高的溫度下實施熱處理時，晶體內(nèi)的殘余內(nèi)應(yīng)力減小，但是同時晶體變得更大。結(jié)果，盡管金屬結(jié)構(gòu)的抗蠕變性增大了，但是歸因于更大的晶體，金屬材料的硬度減小或脆化易于發(fā)生。另一方面，根據(jù)本發(fā)明的在不高于金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下實施退火的制造方法，抗蠕變性由于晶體中殘余內(nèi)應(yīng)力的減小而增大，同時因為晶體沒有增大，所以金屬材料的硬度被保持且脆化較小。
退火在不高于金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下實施。在高于該溫度的溫度下，金屬材料的硬度減小或脆化很可能發(fā)生。更具體地，如果金屬結(jié)構(gòu)包括鎳錳(Ni-Mn)合金，因為晶體開始變大時的溫度是260℃，所以退火在不高于260℃的溫度下實施。在這種情況下，由于250-260℃的范圍是一些晶體開始變大的過渡區(qū)域，因此退火溫度優(yōu)選為150-250℃，更優(yōu)選的是200-230℃。當退火溫度低于150℃時，難以充分地減小晶體中的殘余應(yīng)力。另一方面，當退火溫度高于250℃時，可以減小晶體的內(nèi)應(yīng)力且增大抗蠕變性，但傾向于發(fā)生硬度減小或脆化。
雖然退火時段根據(jù)金屬材料和退火溫度而變化，但是，通常當退火在較低溫度下實施時，晶體的脆化被抑制，且優(yōu)選較長的退火時間以充分減小晶體中的殘余應(yīng)力并防止晶體增大。同時，當退火在較高溫度下實施時，由于可以有效地減小晶體中的殘余應(yīng)力，因此優(yōu)選較短的退火時間以抑制晶體的增大。例如，當金屬結(jié)構(gòu)由鎳錳(Ni-Mn)合金形成且退火溫度為150℃時，退火10-30小時是優(yōu)選的。當退火溫度為250℃時，退火0.5-2小時是優(yōu)選的。
本發(fā)明中，要經(jīng)受退火的金屬材料優(yōu)選是選自包括鎳(Ni)、鈷(Co)、鐵(Fe)、銠(Rh)、鈀(Pd)、鎢(W)、銅(Cu)、錳(Mn)、鉻(Cr)、鈦(Ti)、鋁(Al)、金(Au)和鉑(Pt)的組的至少一種材料。這些材料中，鎳(Ni)、鈷(Co)或鐵(Fe)是更優(yōu)選的。至于合金，鎳鈷(Ni-Co)、鈷錳(Co-Mn)、鎳錳(Ni-Mn)、鎳鐵(Ni-Fe)、鈷鐵(Co-Fe)、鈦鎢(Ti-W)或鎳鈷錳(Ni-Co-Mn)是更優(yōu)選的。
(金屬結(jié)構(gòu))根據(jù)本發(fā)明的金屬結(jié)構(gòu)的特征在于已經(jīng)在不高于金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下實施了退火。根據(jù)本發(fā)明的金屬結(jié)構(gòu)包括至少兩種金屬材料，且可以在不高于金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下施加退火。這些金屬結(jié)構(gòu)不易于引起硬度降低和脆化，且具有優(yōu)良的抗蠕變性?？梢酝ㄟ^任何普通公知的方法實現(xiàn)金屬材料的涂敷，例如電鍍、化學(xué)氣相沉積(CVD)、物理氣相沉積(PVD)或者金屬的電解鍍或無電鍍。例如，對于物理氣相沉積，可以使用真空沉積、濺射或離子鍍，可以通過濺射形成具有250-600nm厚度的金屬材料層。
本發(fā)明對微結(jié)構(gòu)更有效。本發(fā)明還對非微結(jié)構(gòu)的金屬結(jié)構(gòu)有效。然而，根據(jù)本發(fā)明的通過防止晶體增大來使材料自身均質(zhì)的效果對具有數(shù)μm-數(shù)百μm的微小可加工尺寸的微結(jié)構(gòu)來說是顯著的。因此，根據(jù)本發(fā)明的金屬結(jié)構(gòu)可優(yōu)選用作接觸探針，由于接觸探針需要在其彈簧部分等處具有數(shù)μm-數(shù)百μm的微結(jié)構(gòu)，且需要使用不易變脆并具有優(yōu)良的硬度和抗蠕變性的材料。
接觸探針的一示例顯示在圖1中。該接觸探針包括與被檢測電路接觸的柱塞部分(plunger portion)1、在一端支承柱塞部分1的彈簧部分2、以及將彈簧部分2的另一端電連接到引線(lead line)的引線連接部分3。接觸探針布置在探針卡內(nèi)。當進行測試時，使用接觸探針，柱塞部分1被壓在待檢測的電路上。
制造接觸探針的方法的示例顯示在圖2中。如圖2A所示，抗蝕劑層22形成在導(dǎo)電襯底21的表面上。對于襯底，可以使用SUS、Cu或Al導(dǎo)電襯底。此外，可以使用非導(dǎo)電襯底，其包括Si或玻璃等且具有通過濺射等由Ti、Al、Cu或其合金在其上形成的導(dǎo)電層。
然后，使用具有所需接觸探針的圖案的掩模23，導(dǎo)入UV或X射線24。隨后，通過顯影去除抗蝕劑層22的曝光部分22a，得到如圖2B所示的樹脂模22b。形成樹脂模22b之后，如圖2C所示，金屬層25形成在樹脂模22b上。金屬層25可以通過電鑄(electroforming)形成。電鑄意味著使用金屬溶液在導(dǎo)電襯底上形成包括鎳(Ni)等的金屬層。
通過拋光或研磨得到所需厚度后，襯底21上的樹脂模22b通過采用氧等離子體的灰化等被除去，接著襯底21通過干蝕刻等被除去。最后，在不高于金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下實施退火，從而獲得如圖2D所示的根據(jù)本發(fā)明的接觸探針。采用該方法，可以制造不易變脆且具有優(yōu)良的硬度和抗蠕變性的接觸探針。另外，可以容易地制造具有集成的柱塞部分、彈簧部分和引線連接部分的接觸探針，其適于接觸探針的微型化或復(fù)雜化。而且，消除了組裝工作。
示例1如圖2A所示，X射線抗蝕劑層22形成在SUS襯底21的表面上。然后，通過具有接觸探針的圖案的掩模23被曝光于X射線24，圖案被轉(zhuǎn)移到X射線抗蝕劑層22。與接觸探針的圖案對應(yīng)的掩模具有如圖3所示的形狀，具有1550μm的L、1000μm的W、82μm的T1和65μm的T2。通過顯影去除抗蝕劑層22的曝光區(qū)域22a從而獲得如圖2B所示的樹脂模22b。然后，如圖2C所示，鎳錳合金的金屬層25形成在樹脂模22b上。金屬層25的形成通過電鑄實施。對于電鑄，使用具有混合有氨基磺酸錳、硼酸、糖精鈉(saccharine sodium)、2-丁炔-1，4-二醇和十二烷基硫酸鈉(sodium laurylsulfate)的氨基磺酸鎳溶液的電鍍液(plating bath)。
電鑄之后，拋光到60μm的厚度，樹脂模22b通過灰化被除去，并且襯底21被分離從而獲得如圖2D所示的接觸探針。當測量所得接觸探針的金屬晶體尺寸時，其約為13nm。通過在保持在200℃的恒溫槽內(nèi)加熱該接觸探針1小時并在室溫下自然冷卻它來實施退火。當測量退火后接觸探針的金屬晶體尺寸時，其保持13nm。
通過微載荷測試機(由Fischer生產(chǎn)的H-100型)評估接觸探針的抗蠕變性。通過在85℃使接觸探針經(jīng)受50mN的恒定負載持續(xù)1小時(3600秒)時測量形變量來進行抗蠕變性的評估。結(jié)果顯示在圖4中。
基于圖4的結(jié)果，延遲形變量(delayed deformation amount)通過如下的等式來確定延遲形變量(μm)＝1小時后的形變量-初始形變量如測量結(jié)果清楚顯示的，未經(jīng)歷退火的接觸探針的形變量隨時間逐漸增大，且負載1小時后，其達到45μm。相反，在經(jīng)受了200℃持續(xù)1小時的退火的接觸探針中，初始形變量是相當?shù)?，但負載1小時后的延遲形變量約為2μm。因此，發(fā)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明經(jīng)歷退火的接觸探針沒有晶體增大且顯示出比未經(jīng)歷退火的接觸探針更高的抗蠕變性。
示例2本示例中，對于示例1中制備的退火前的接觸探針，退火時間固定為1小時，退火在150℃、200℃、230℃、250℃和300℃的不同溫度下實施。然后分別測量抗蠕變性?？谷渥冃缘脑u估方法與示例1中相同，接觸探針在85℃經(jīng)受50mN的恒定負載持續(xù)1小時(3600秒)后測量形變量。結(jié)果顯示在圖5中。
本示例中，未經(jīng)歷退火的接觸探針的初始形變量(120μm)的±10％的形變量(108-132μm)被評估作為產(chǎn)品的容許范圍(tolerable range)。如圖5的結(jié)果清楚顯示的，經(jīng)歷在150-250℃持續(xù)1小時的退火的接觸探針在該容許范圍內(nèi)。特別地，經(jīng)歷在200-230℃的范圍1小時退火的接觸探針表現(xiàn)出非常優(yōu)異的抗蠕變性。當退火溫度為300℃時，雖然抗蠕變性貌似良好，但初始形變量顯著下降，金屬變得硬且脆。因此，當重復(fù)安裝或使用時接觸探針經(jīng)常不適宜地折斷。
示例3本示例中，對于示例1中制備的退火前的接觸探針，退火在150℃、200℃、250℃、260℃和300℃的溫度下實施，并測量金屬晶體尺寸。結(jié)果顯示在圖6中。如圖6中的結(jié)果清楚顯示的，對于250℃的退火，晶體稍微開始長大，在260℃，晶體尺寸變大了約10倍。在300℃，晶體尺寸達到約600nm，顯示晶體完全增大了。因此，發(fā)現(xiàn)晶體增大時的溫度為260℃，并且還考慮到示例2的結(jié)果，有效地展現(xiàn)本發(fā)明效果的退火溫度為金屬材料的晶體開始增大時的溫度或者更低。
應(yīng)理解的是，在此公開的實施例和示例在每個方面都是說明性和非限制性的。本發(fā)明的范圍由各項權(quán)利要求來定義，而不是以上描述，并且其有意包括在各項權(quán)利要求的范圍內(nèi)和等價方式中的任何修改。
工業(yè)適用性根據(jù)本發(fā)明的退火方法，可以制造不易變脆且具有良好抗蠕變性的金屬結(jié)構(gòu)，同時保持其硬度。
權(quán)利要求
1.一種金屬結(jié)構(gòu)，其不易變脆且具有優(yōu)良的硬度和抗蠕變性，其中已經(jīng)在不高于金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下實施了退火。
2.如權(quán)利要求1所述的金屬結(jié)構(gòu)，其中所述金屬結(jié)構(gòu)由至少兩種金屬材料形成，且已經(jīng)在不高于所述金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下實施了退火。
3.如權(quán)利要求1所述的金屬結(jié)構(gòu)，其中所述金屬結(jié)構(gòu)是微結(jié)構(gòu)。
4.如權(quán)利要求1所述的金屬結(jié)構(gòu)，其中所述金屬結(jié)構(gòu)是接觸探針。
5.一種制造不易變脆且具有優(yōu)良的硬度和抗蠕變性的金屬結(jié)構(gòu)的方法，其中該方法包括步驟在不高于金屬材料的晶體開始變大時的溫度的溫度下實施退火。
全文摘要
本發(fā)明提供一種金屬結(jié)構(gòu)，其脆度減小且在硬度和抗蠕變性方面性質(zhì)優(yōu)良，其特征在于該金屬結(jié)構(gòu)在比金屬材料的晶體開始增大時的溫度低的溫度下經(jīng)歷退火。一種用于制造更少受脆化影響且在硬度和抗蠕變性方面性質(zhì)優(yōu)良的金屬結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于包括步驟在比金屬材料的晶體開始增大時的溫度低的溫度下對該結(jié)構(gòu)退火。該金屬結(jié)構(gòu)可含有兩種或更多種金屬材料，其已經(jīng)在比所述金屬材料的晶體開始增大時的溫度低的溫度下經(jīng)歷了退火。該金屬結(jié)構(gòu)可以特別有利于用于精細結(jié)構(gòu)例如接觸探針。
文檔編號G01R1/067GK1774522SQ20048000981
公開日2006年5月17日 申請日期2004年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月16日
發(fā)明者岡田一范, 平田嘉裕, 稻澤信二, 作田正男, 谷嘉明, 坂田輝久 申請人:住友電氣工業(yè)株式會社