利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法
【專利摘要】利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法，涉及微棱鏡。配制電鑄液：在電鑄槽中加入熱水，再依次加入六水合硫酸鎳、氯化鎳，在容器中加入熱水，再加入硼酸后煮沸，然后加入十二烷基硫酸鈉，溶解后倒入電鑄槽中，向電鑄槽中加入糖精和1,4-丁炔二醇，再注入水加滿電鑄槽，調(diào)節(jié)pH為4.2；將陽極鎳板放入陽極籃中并接入正極，將鎳制原模接入負極，進行電鑄，經(jīng)陰極脫模后得到高反光度微棱鏡反光膜工作模。在生產(chǎn)中能夠方便地利用超聲清洗機調(diào)節(jié)超聲參數(shù)；能夠通過調(diào)整超聲參數(shù)與電鑄液配方來控制微小尺寸微棱鏡反光膜工作模的逆反射系數(shù)。
【專利說明】利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及微棱鏡，尤其是涉及一種利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在一般機械攪拌電鑄工藝條件下，電鑄鎳只能得到較粗糙的表面，其逆反射性能不高。微棱鏡反光膜為幾十個微米量級的棱錐陣列而成，無法在加工后進行其他機械拋光。反光膜要求工作模具有很高的逆反射系數(shù)，也就是必須在電鑄后就獲得高反光度。
[0003]鎳是一種常見電鑄和電鍍材料，以其良好性能應(yīng)用廣泛，絕大多數(shù)研究在于鍍液配方、電鍍設(shè)備、直流電鑄和鍍層外觀方面，對于超聲電鑄的研究較少，對于電鑄表面逆反射系數(shù)高低的研究未見報道。鎳以其化學(xué)穩(wěn)定性高和較高的硬度等特性被應(yīng)用于微棱鏡反光膜工作模。
[0004]對于超聲電鑄,有資料表明利用超聲波的機械擾動效用和空化效應(yīng),大大改善電鑄液的傳質(zhì)效果，有效降低濃差極化。同時，超聲空化作用所產(chǎn)生的能量降低了電極表面金屬離子的還原位能，減小了臨界晶核半徑，從而提高了成核速率。此外，在空化高溫高壓和高速微射流沖擊作用下，已經(jīng)沉積到陰極表面的較粗晶粒被打碎，形成更小的晶核(劉蘭波，吳蒙華，王元剛，等.超聲一脈沖電鑄工藝參數(shù)對鎳鑄層晶粒尺寸的影響.機械工程材料，2012，3:22-25)。另外，有資料表明超聲攪拌聲強為12?14W/cm2時，電鑄出的鎳微器件積瘤、針孔等缺陷少，塌角、圓邊現(xiàn)象明顯減少，表面平整(明平美，朱荻，胡洋洋，等.超聲微細電鑄試驗研究.中國機械工程，2008, 6:644-647)。但是對于微棱鏡反光膜工作模來說，除了控制鑄層晶粒大小以及缺陷多少，更要求得到鑄層表面高反光度。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的微棱鏡難于控制其反光膜工作模的反光度等問題，提供一種利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法。
[0006]本發(fā)明包括以下步驟:
[0007]I)配制電鑄液，其具體方法如下:
[0008]在電鑄槽中加入熱水，再依次加入六水合硫酸鎳、氯化鎳，在容器中加入熱水，再加入硼酸后煮沸，然后加入十二烷基硫酸鈉，溶解后倒入電鑄槽中，向電鑄槽中加入糖精和1，4_ 丁炔二醇，再注入水加滿電鑄槽，調(diào)節(jié)pH為4.2 ;
[0009]2)將陽極鎳板放入陽極籃中并接入正極，將鎳制原模接入負極，進行電鑄，經(jīng)陰極脫模后得到高反光度微棱鏡反光膜工作模。
[0010]在步驟I)中，所述熱水的溫度可為50?60°C，最好為55°C ;所述六水合硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、十二烷基硫酸鈉、糖精和1，4-丁炔二醇的加入量按質(zhì)量比可為(6000?12000): (600 ?1400): (600 ?1500): (I ?20): (2 ?20): (4 ?10);所述六水合硫酸鎳的質(zhì)量-體積濃度可為300?600g/L，氯化鎳的質(zhì)量-體積濃度可為30?70g/L,硼酸的質(zhì)量-體積濃度可為30?75g/L，十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量-體積濃度可為0.05?lg/L,糖精的質(zhì)量-體積濃度可為0.1?lg/L，I, 4- 丁炔二醇的質(zhì)量-體積濃度可為0.2?
0.5g/L ;所述煮沸的時間可為30?50min,最好為40min ;所述調(diào)節(jié)pH為4.2可采用質(zhì)量-體積濃度為30%的硫酸溶液調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)pH為4.2后可在45?55°C下保溫8?12h，最好在50°C下保溫I Oh。
[0011]在步驟2)中，所述電鑄的條件可為電流密度為4?10A/dm2，超聲功率為210?300W，頻率為30?50kHz,電鑄的時間為2?4h。
[0012]所制得的高反光度微棱鏡反光膜工作模制品可經(jīng)去離子水清洗烘干后，用逆反射系數(shù)儀測量其逆反射系數(shù)，用光學(xué)顯微鏡觀察并拍照片。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
[0014]I)在生產(chǎn)中能夠方便地利用超聲清洗機調(diào)節(jié)超聲參數(shù)；
[0015]2)優(yōu)選了合適的電鑄液配方。
[0016]3)在硫酸鎳電鑄液中制備微小尺寸微棱鏡反光膜工作模時控制逆反射系數(shù)的方法，能夠通過調(diào)整超聲參數(shù)與電鑄液配方來控制微小尺寸微棱鏡反光膜工作模的逆反射系數(shù)。
[0017]4)經(jīng)逆反射系數(shù)儀測量其逆反射系數(shù)，用光學(xué)顯微鏡觀察并拍照片表明，現(xiàn)有的機械攪拌電鑄的微棱鏡反光 膜工作模反光度不高，而采用本發(fā)明制備的高反光度微棱鏡反光膜工作模在一定參數(shù)情況下得到了高反光度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為現(xiàn)有的機械攪拌電鑄微棱鏡反光膜工作模顯微圖。
[0019]圖2為本發(fā)明制備的高反光度微棱鏡反光膜工作模顯微圖。
【具體實施方式】
[0020]實施例1
[0021]電鑄液配制:根據(jù)電鑄槽的總?cè)莘e，分別稱量硫酸鎳450g、氯化鎳50g、硼酸50g、十二烷基硫酸鈉0.07g、糖精0.5g和1，4- 丁炔二醇0.35g。電鑄槽加入去離子水，加熱到50°C，依次加入稱量好的硫酸鎳、氯化鎳、攪拌并保溫4h。另取一燒杯用去離子水沖洗、干燥，加入去離子水，攪拌加熱到沸騰，加入稱量好的硼酸煮沸0.5h，然后加入十二烷基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉充分溶解后，將其緩慢倒入電鑄槽中，并向鑄槽中加入糖精和丁炔二醇，再補加去離子水至充滿電鑄槽，充分攪拌，在45°C保溫12h，用pH試紙測量其pH值，用30%的硫酸溶液調(diào)節(jié)至pH=4.2。鑄液保證質(zhì)量-體積濃度:硫酸鎳450g/L,氯化鎳50g/L,硼酸50g/L，十二烷基硫酸鈉0.07g/L,糖精0.5g/L，丁炔二醇0.35g/L。
[0022]陽極和陰極的前處理:將陽極鎳板放入鹽酸中25min，表面充分活化后，用去離子水沖洗干凈。陰極鎳模先用氯化亞錫鹽酸溶液進行敏化6s，用去離子水沖洗干凈；將重鉻酸鉀溶液均勻噴灑在陰極表面6s，進行鈍化處理，之后用去離子水沖洗干凈；放入硝酸中5min進行表面鈍化，然后去離子水沖洗。
[0023]電鑄:把鎳板放入陽極籃中并接入正極，經(jīng)過前處理的鎳制微棱鏡反光膜原模接入負極，調(diào)節(jié)電流密度為4A/dm2，調(diào)節(jié)超聲功率為240W，頻率為40kHz，進行電鑄4h。[0024]脫模:取出陰極進行脫模，對工作模用去離子水充分沖洗，干燥。
[0025]測量逆反射系數(shù):用逆反射標(biāo)志測量儀和車身反光標(biāo)志測量儀測量工作摸的逆反射系數(shù)分別為1448和1470cd ? Ix-1 ? m_2，而一般機械攪拌電鑄得到的工作模逆反射系數(shù)分別為 820 和 851cd ? Ix-1 ? nT2。
[0026]顯微觀察:在光學(xué)顯微鏡下觀察工作模，并拍照片。圖2得到微棱鏡反光膜高反光度的工作模。從圖1和2可以看出，現(xiàn)有的機械攪拌電鑄的微棱鏡反光膜工作模反光度不高(見圖1)，采用超聲電鑄在一定參數(shù)情況下得到了高反光度的工作模(見圖2)。
[0027]實施例2
[0028]硫酸鎳電鑄液配制:根據(jù)電鑄槽的總?cè)莘e，首先稱量硫酸鎳300g、氯化鎳30g、硼酸30g、十二烷基硫酸鈉0.05g、糖精0.1g和1，4-丁炔二醇0.2g。電鑄槽加去離子水，力口熱到55°C，依次加入稱量好的硫酸鎳、氯化鎳、攪拌并保溫3.5h。另取一燒杯用去離子水沖洗、干燥，加入去離子水，攪拌加熱到沸騰，加入稱量好的硼酸煮沸40min，然后加入十二烷基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉充分溶解后，將其緩慢倒入電鑄槽中，并向鑄槽中加入糖精和丁炔二醇，再補加去離子水至充滿電鑄槽，充分攪拌，在50°C保溫10h，用pH試紙測量其pH值,用30%的硫酸溶液調(diào)節(jié)至pH=4.2。鑄液保證質(zhì)量-體積濃度:硫酸鎳300g/L,氯化鎳30g/L，硼酸 30g/L，十二烷基硫酸鈉 0.05g/L,糖精 0.lg/L, 丁炔二醇 0.2g/L。
[0029]陽極和陰極的前處理:將陽極鎳板放入鹽酸中25min，表面充分活化后，用去離子水沖洗干凈。陰極鎳模先用氯化亞錫鹽酸溶液進行敏化7s，用去離子水沖洗干凈；將重鉻酸鉀溶液均勻噴灑在陰極表面6s，進行鈍化處理，之后用去離子水沖洗干凈。放入硝酸中5min進行表面鈍化，然·后去離子水沖洗。
[0030]電鑄:把鎳板放入陽極籃中并接入正極，經(jīng)過前處理的鎳制微棱鏡反光膜原模接入負極，調(diào)節(jié)電流密度為7A/dm2，調(diào)節(jié)超聲功率為210W，頻率為50kHz，進行電鑄3h。
[0031]脫模:取出陰極進行脫模，對工作模用去離子水充分沖洗，干燥。
[0032]測量逆反射系數(shù):用逆反射標(biāo)志測量儀和車身反光標(biāo)志測量儀測量工作摸的逆反射系數(shù)分別為1421和1463cd ? lx—1 ? m_2。
[0033]實施例3
[0034]硫酸鎳電鑄液配制:根據(jù)電鑄槽的總?cè)莘e，首先稱量硫酸鎳600g、氯化鎳70g、硼酸75g、十二烷基硫酸鈉lg、糖精Ig和1，4- 丁炔二醇0.5g。電鑄槽加入1/2容積的去離子水，加熱到60°C，依次加入稱量好的硫酸鎳、氯化鎳、攪拌并保溫3h。另取一燒杯用去離子水沖洗、干燥，加入去離子水，攪拌加熱到沸騰，加入稱量好的硼酸煮沸50min，然后加入十二烷基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉充分溶解后，將其緩慢倒入電鑄槽中，并向鑄槽中加入糖精和丁炔二醇，再補加去離子水至充滿電鑄槽，充分攪拌，在55°C保溫8h，用pH試紙測量其pH值,用30%的硫酸溶液調(diào)節(jié)至pH=4.2。鑄液保證質(zhì)量-體積濃度:硫酸鎳600g/L,氯化鎳70g/L,硼酸75g/L,十二燒基硫酸鈉lg/L,糖精lg/L, 丁炔二醇0.5g/L。
[0035]陽極和陰極的前處理:將陽極鎳板放入鹽酸中25min，表面充分活化后，用去離子水沖洗干凈。陰極鎳模先用氯化亞錫鹽酸溶液進行敏化6s，用去離子水沖洗干凈；將重鉻酸鉀溶液均勻噴灑在陰極表面7s，進行鈍化處理，之后用去離子水沖洗干凈。放入硝酸中5min進行表面鈍化，然后去離子水沖洗。
[0036]電鑄:把鎳板放入陽極籃中并接入正極，經(jīng)過前處理的鎳制微棱鏡反光膜原模接入負極，調(diào)節(jié)電流密度為10A/dm2，調(diào)節(jié)超聲功率為300W，頻率為30kHz，進行電鑄2h。
[0037]脫模:取出陰極進行脫模，對工作模用去離子水充分沖洗，干燥。
[0038]測量逆反射系數(shù):用逆反射標(biāo)志測量儀和車身反光標(biāo)志測量儀測量工作摸的逆反射系數(shù)分別為1436和14 49cd ? Ix-1 ? nT2。
【權(quán)利要求】
1.利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)配制電鑄液，其具體方法如下: 在電鑄槽中加入熱水，再依次加入六水合硫酸鎳、氯化鎳，在容器中加入熱水，再加入硼酸后煮沸，然后加入十二烷基硫酸鈉，溶解后倒入電鑄槽中，向電鑄槽中加入糖精和1，4_ 丁炔二醇，再注入水加滿電鑄槽，調(diào)節(jié)pH為4.2 ; 2)將陽極鎳板放入陽極籃中并接入正極，將鎳制原模接入負極，進行電鑄，經(jīng)陰極脫模后得到高反光度微棱鏡反光膜工作模。
2.如權(quán)利要求1所述利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法，其特征在于在步驟I)中，所述熱水的溫度為50?60°C。
3.如權(quán)利要求2所述利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法，其特征在于，所述熱水的溫度為55°C。
4.如權(quán)利要求1所述利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法，其特征在于在步驟I)中，所述六水合硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、十二烷基硫酸鈉、糖精和1，4_ 丁炔二醇的加入量按質(zhì)量比為(6000?12000): (600?1400): (600?1500): (I?20):(2 ?20): (4 ?10)。
5.如權(quán)利要求1所述利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法，其特征在于在步驟I)中，所述六水合硫酸鎳的質(zhì)量-體積濃度為300?600g/L，氯化鎳的質(zhì)量-體積濃度為30?70g/L，硼酸.的質(zhì)量-體積濃度為30?75g/L，十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量-體積濃度為0.05?lg/L，糖精的質(zhì)量-體積濃度為0.1?lg/L，I, 4- 丁炔二醇的質(zhì)量-體積濃度為0.2?0.5g/L。
6.如權(quán)利要求1所述利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法，其特征在于在步驟I)中，所述煮沸的時間為30?50min。
7.如權(quán)利要求6所述利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法，其特征在于，所述煮沸的時間為40min。
8.如權(quán)利要求1所述利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法，其特征在于在步驟I)中，所述調(diào)節(jié)pH為4.2采用質(zhì)量-體積濃度為30%的硫酸溶液調(diào)節(jié)。
9.如權(quán)利要求1所述利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法，其特征在于在步驟I)中，調(diào)節(jié)pH為4.2后在45?55°C下保溫8?12h，最好在50°C下保溫10h。
10.如權(quán)利要求1所述利用超聲電鑄制備高反光度微棱鏡反光膜工作模的方法，其特征在于在步驟2)中，所述電鑄的條件為電流密度為4?10A/dm2，超聲功率為210?300W，頻率為30?50kHz，電鑄的時間為2?4h。
【文檔編號】C25D1/06GK103436922SQ201310388232
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月30日
【發(fā)明者】楊光, 皮鈞 申請人:集美大學(xué)