一種潤滑油的脫色脫味精制方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種潤滑油的脫色脫味精制方法，包括以下操作步驟：(1)將減壓餾分油或溶劑精制的油料計量加入反應釜中，邊加熱保溫至70-90℃邊攪拌，再加入催化劑無水AlCl3、助催化劑HCl氣體，邊加熱保溫至70℃邊攪拌1-1.5小時后停止反應，保溫沉降1-1.5小時；(2)將步驟(1)完成后反應釜內(nèi)油料進行中和，再加入活性白土，過濾，可得到合格潤滑油以及沉降物；(3)向步驟(2)所述的沉降物中回收催化劑無水AlCl3。本發(fā)明采用非貴金屬催化劑，可生產(chǎn)藥用白油，本發(fā)明的工藝簡單，操作方便，條件緩和，原料不用脫硫、脫氮精制過程即可進料生產(chǎn)白油，生產(chǎn)操作費用低，本發(fā)明具備設備投資少，白油收率高，白油質(zhì)量好，環(huán)境污染少的優(yōu)點。
【專利說明】一種潤滑油的脫色脫味精制方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于潤滑油精制方法領域，尤其是涉及一種潤滑油的脫色脫味精制方法。

【背景技術】
[0002] 減壓餾分油及溶劑精制的油料均含有氮硫氧化物及短側鏈芳烴和膠質(zhì)等非理想 組分，因而造成顏色不合格，氣味不合格。經(jīng)溶劑精制過的餾分油要想制成合格的藥用白 油，目前有常用的兩個方法⑴scui，⑵加氫法。so 3法產(chǎn)品質(zhì)量好，但收率低，酸渣污染 嚴重。加氫法產(chǎn)品質(zhì)量不如303法，污染小，收率高，設備一次性投資高。加氫法指在氫氣 存在下，經(jīng)催化劑將餾分油中的有機硫化物和有機氮化物轉(zhuǎn)化為硫化氫和氨氣脫除，所用 的催化劑通常為Co-Mo, Ni-Mo, Ni-W幾種催化劑。該方法生產(chǎn)的油品質(zhì)量好，收率高，但存 在以下問題：反應條件非?？量?，一般要求操作壓力在4. OMPa左右，溫度在320?370°C， 高壓法甚至要求壓力達到lOMPa ;加氫裝置投資大，操作費用高，導致油品成本大幅上升。
[0003] 國內(nèi)發(fā)明專利CN101967391A公開了一種餾分油絡合脫硫脫氮的方法，能脫除汽 油和柴油等輕質(zhì)油品餾分油中的硫化物和氮化物，提高油品質(zhì)量。其技術方案是：以無水 A1C13為絡合劑，按餾分油中硫元素和氮元素 /A1C13的質(zhì)量比為0. 012?0. 120,將絡合劑 與餾分油裝入反應器；以水作助絡劑，水與A1C13的質(zhì)量比為0.08?0. 12 ;絡合反應溫度為 50?80°C，反應時間為50?70min ;反應結束后，將餾分油靜置分相，靜置時間10?20min ; 最后取出上層油相，按體積比，加入0. 5?2. 0%的水洗出油中殘余絡合物，即得精制餾分 油。但是，此發(fā)明中實際上加入水作助絡劑，水與A1C13-接觸，A1C1 3發(fā)生水解反應生成 A1 (0H) 3和HC1 :A1C13+3H20 = A1 (OH) 3+3HCl (可逆），生成的HC1起到助催化劑的作用，但生 成的六1(0!1)3在油品沉降過程中吸附了油品，減低了產(chǎn)品的回收率，另外A1C1 3的水解反應， 加大了 A1C13的消耗。因為回收的A1C13中含有A1(0H)3，所以回收后A1C13不能再次用作 催化劑無水A1C1 3 了，而且增加了三廢，造成了環(huán)境污染。
[0004] 本發(fā)明中在油料精制過程中，采用A1C13為催化劑，HC1為助催化劑精制工藝，與采 用A1C1 3為絡合劑、水為助絡劑的工藝相比較，在產(chǎn)品效率、催化劑用量、催化劑回收、三廢 治理等方面都有顯著的有益效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的問題是提供一種潤滑油的脫色脫味精制方法，該方法采用A1C13 為催化劑，HC1為助催化劑精制各種粘度的減壓餾分油和丙烷脫浙青油生產(chǎn)淺色油料，以 及精制溶劑精制過的餾分油生產(chǎn)合格的醫(yī)藥級白油，而回收的催化劑無水41(：1 3和與無水 A1C13含在一起的潤滑油非理想成分均能再利用。
[0006] 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：
[0007] -種潤滑油的脫色脫味精制方法，包括以下操作步驟：
[0008] (1)將減壓餾分油或溶劑精制的油料計量加入反應釜中，邊加熱邊攪拌，溫度 加熱至70-90°C，再加入重量百分比為1 % -2 %的催化劑無水A1C13和重量百分比為 0. 01 % -0. 03 %的助催化劑HC1氣體，邊保溫邊攪拌1-1. 5小時后停止反應，保溫沉降 1-1. 5小時；
[0009] (2)將步驟（1)完成后反應釜內(nèi)油料進行中和，再加入3%-5%活性白土，過濾，可 得到合格潤滑油以及沉降物；
[0010] ⑶向步驟（2)所述的沉降物中回收催化劑無水A1C13。
[0011] 進一步，所述合格潤滑油為無色無味醫(yī)藥級白藥或淡黃色無味油料。
[0012] 進一步，所述合格潤滑油的回收率范圍為94% -99%。
[0013] 進一步，所述步驟（3)中回收催化劑無水A1C13包括以下過程：向所述步驟（2)所 得到的沉降物中加入CC1 4并攪拌，將沉降物與CC14混溶后，靜止沉降，過濾，得到二次沉降 物和過濾后的溶劑；將二次沉降物蒸發(fā)掉少量溶劑得到催化劑無水A1C1 3 ;過濾后的溶劑經(jīng) 加熱分離可得到CC14和潤滑油非理想組分。
[0014] 進一步，所述催化劑無水A1C13的回收率為90-95%。
[0015] 進一步，所述催化劑無水A1C13循環(huán)使用。
[0016] 進一步，所述CC14和所述潤滑油非理想組分作為浙青原料。
[0017] 本發(fā)明采用A1C13為催化劑，HC1為助催化劑精制各種粘度的減壓餾分油和丙烷脫 浙青油生產(chǎn)淺色油料，以及精制溶劑精制過的餾分油生產(chǎn)合格的醫(yī)藥級白油，而回收的催 化劑無水AlCljP與無水八1(：1 3含在一起的潤滑油非理想成分均能再利用；本發(fā)明采用非貴 金屬催化劑，可生產(chǎn)藥用白油，本發(fā)明的工藝簡單，操作方便，條件緩和，原料不用脫硫、脫 氮精制過程即可進料生產(chǎn)白油，生產(chǎn)操作費用低，本發(fā)明具有設備投資少，白油收率高，白 油質(zhì)量好，環(huán)境污染少的優(yōu)點。

【具體實施方式】
[0018] 實施例1
[0019] 取遼陽化纖總廠15#溶劑精制油料1000g放入反應釜中，邊加熱邊攪拌。溫度加熱 至70°C，加入10g A1C13,0. lgHCl反應1小時，然后停止反應，保溫1小時沉降，將上方油料 進行中和，再加入30g的活性白土，經(jīng)過濾可得到985g無色無味醫(yī)藥級白藥和沉降物，所得 的醫(yī)藥級白藥收率為98. 5%。向沉降物中加入兩倍量的CC14攪拌，將沉降物與CC14混溶 后，靜止沉降，過濾，得到二次沉降物和過濾后的溶劑，將二次沉降物蒸發(fā)掉少量溶劑得到 9. 3g A1C13,A1C13的回收率為93%;過濾后的溶劑經(jīng)加熱分離可得到CC14和潤滑油非理想 組分，CC1 4和潤滑油非理想組分可作為浙青原料。
[0020] 實施例2
[0021] 取遼陽化纖總廠15#溶劑精制油料1000g放入反應釜中，邊加熱邊攪拌。溫度加 熱至70°C，加入20g A1C13,0. 3gHCl反應1小時，然后停止反應，保溫1小時沉降，將上方 油料進行中和，再加入50g的活性白土，經(jīng)過濾可得到990g無色無味醫(yī)藥級白藥和沉降物， 所得的醫(yī)藥級白藥的收率為99. 0%。向沉降物中加入兩倍量的CC14攪拌，將沉降物與CC14 混溶后，靜止沉降，過濾，得到二次沉降物和過濾后的溶劑，將二次沉降物蒸發(fā)掉少量溶劑 得到19g A1C13, A1C13的回收率為95% ;過濾后的溶劑經(jīng)加熱分離可得到CC14和潤滑油非 理想組分，CC14和潤滑油非理想組分可作為浙青原料。
[0022] 實施例3
[0023] 取遼陽化纖總廠32#溶劑精制的油料lOOOg放入反應釜內(nèi)邊保溫（溫度70°C )邊 攪拌，加入10g A1C13,0. lgHCl反應1小時，然后停止反應，保溫1小時沉降，將上部油料進 行中和，再加入30g的活性白土，經(jīng)過濾可得到983g無色無味醫(yī)藥級白藥和沉降物，所得的 醫(yī)藥級白藥收率為98. 3%。向沉降物中加入兩倍量的CC14攪拌，將沉降物與CC14混溶后， 靜止沉降，過濾，得到二次沉降物和過濾后的溶劑，將二次沉降物蒸發(fā)掉少量溶劑得到9. 2g A1C13，A1C13的回收率為92%;過濾后的溶劑經(jīng)加熱分離可得到CC1 4和潤滑油非理想組分， CC14和潤滑油非理想組分可作為浙青原料。
[0024] 實施例4
[0025] 取遼陽化纖總廠32#溶劑精制的油料lOOOg放入反應釜內(nèi)邊加熱（溫度70°C )邊 攪拌，加入20g A1C13,0. 3gHCl反應1小時，然后停止反應，保溫1小時沉降，將上部油料進 行中和，再加入50g的活性白土，經(jīng)過濾可得到985g無色無味醫(yī)藥級白藥和沉降物，所得的 醫(yī)藥級白藥收率為98. 5 %。向沉降物中加入兩倍量的CC14攪拌，將沉降物與CC14混溶后，靜 止沉降，過濾，得到二次沉降物和過濾后的溶劑，將二次沉降物蒸發(fā)掉少量溶劑得到18. 6g A1C13，A1C13的回收率為93%;過濾后的溶劑經(jīng)加熱分離可得到CC1 4和潤滑油非理想組分， CC14和潤滑油非理想組分可作為浙青原料。
[0026] 實施例5
[0027] 取大慶煉油廠減三線1000g，放入反應釜邊過濾邊攪拌，加入15gAlCl3,0. 2gHCl， 溫度保持90°C，反應1小時，停止攪拌，保溫沉降1小時，取上方油料進行中和，再加入30g 的活性白土，經(jīng)過濾可得到950g淡黃色無味油料和沉降物，收率為95. 0%。向沉降物中加 入兩倍量的CC14攪拌，將沉降物與兩倍量的CC14混溶后，靜止沉降，過濾，得到二次沉降物 和過濾后的溶劑，將二次沉降物蒸發(fā)掉少量溶劑得到13. 5g A1C13，A1C13的回收率為90% ; 過濾后的溶劑經(jīng)加熱分離可得到CC14和潤滑油非理想組分，CC14和潤滑油非理想組分可作 為浙青原料。
[0028] 實施例6
[0029] 取大慶煉油廠減三線1000g，放入反應釜邊過濾邊攪拌，加入20gAlCl3,0. 3gHCl， 溫度保持85°C，反應1. 5小時，停止攪拌，保溫沉降1. 5小時，取上方油料進行中和，再加入 30g的活性白土，經(jīng)過濾可得到960g淡黃色無味油料和沉降物，收率為96%。向沉降物中加 入兩倍量的CC1 4攪拌，將沉降物與兩倍量的CC14混溶后，靜止沉降，過濾，得到二次沉降物 和過濾后的溶劑，將二次沉降物蒸發(fā)掉少量溶劑得到18. 2g A1C13，A1C13的回收率為91% ; 過濾后的溶劑經(jīng)加熱分離可得到CC14和潤滑油非理想組分，CC14和潤滑油非理想組分可作 為浙青原料。
[0030] 以上對本發(fā)明的幾個實施例進行了詳細說明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實施 例，不能被認為用于限定本發(fā)明的實施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進 等，均應仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1. 一種潤滑油的脫色脫味精制方法，其特征在于：包括以下操作步驟： (1) 將減壓餾分油或溶劑精制的油料計量加入反應釜中，邊加熱邊攪拌，加熱 至70-90°C，再加入重量百分比為1 % -2 %的催化劑無水A1C13和重量百分比為 0. 01 % -0. 03 %的助催化劑HC1氣體，邊保溫邊攪拌1-1. 5小時后停止反應，保溫沉降 1-1. 5小時； (2) 將步驟（1)完成后反應釜內(nèi)油料進行中和，再加入3%-5%活性白土，過濾，可得到 合格潤滑油以及沉降物； (3) 向步驟（2)所述的沉降物中回收催化劑無水A1C13。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種潤滑油的脫色脫味精制方法，其特征在于：所述合格潤 滑油為無色無味醫(yī)藥級白藥或淡黃色無味油料。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的一種潤滑油的脫色脫味精制方法，其特征在于：所述合 格潤滑油的回收率范圍為94% -99%。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種潤滑油的脫色脫味精制方法，其特征在于：所述步驟（3) 中回收催化劑無水A1C13包括以下過程：向所述步驟（2)所得到的沉降物中加入CC1 4并攪 拌，將沉降物與CC14混溶后，靜止沉降，過濾，得到二次沉降物和過濾后的溶劑；將二次沉降 物蒸發(fā)掉少量溶劑得到催化劑無水A1C1 3 ;過濾后的溶劑經(jīng)加熱分離可得到CC14和潤滑油 非理想組分。
5. 根據(jù)權利要求1或4所述的一種潤滑油的脫色脫味精制方法，其特征在于：所述催 化劑無水A1C13的回收率為90% -95%。
6. 根據(jù)權利要求1或4所述的一種潤滑油的脫色脫味精制方法，其特征在于：所述催 化劑無水A1C13循環(huán)使用。
7. 根據(jù)權利要求4所述的一種潤滑油的脫色脫味精制方法，其特征在于：所述CC14和 所述潤滑油非理想組分作為浙青原料。
【文檔編號】C10G53/02GK104194824SQ201410425274
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月27日 優(yōu)先權日:2014年8月27日
【發(fā)明者】劉漢奇 申請人:天津開發(fā)區(qū)信達化工技術發(fā)展有限公司