一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，以6號(hào)溶劑油為原料，其加工步驟包括：原料加氫過(guò)程，通過(guò)兩段加氫脫除原料中的硫及芳烴和其它不飽和烴；脫輕組分過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾從原料中分離出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級(jí)戊烷含量小于5%；甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾從原料中分離出90%純度的2-甲級(jí)戊烷；3-甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾從原料中分離出90%純度3-甲級(jí)戊烷；正己烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾從原料中分離出90%純度正己烷；產(chǎn)品調(diào)和過(guò)程，將90%純度2-甲級(jí)戊烷、90%純度3-甲級(jí)戊烷、90%純度正己烷按照不同比例進(jìn)行調(diào)合獲得產(chǎn)品。
【專利說(shuō)明】一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石化煉油領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)代油脂加工領(lǐng)域中，浸出法提取植物油脂是現(xiàn)代油脂提取方法的一種，浸出法制油是應(yīng)用固-液萃取的原理，選用某種能夠溶解油脂的有機(jī)溶劑，經(jīng)過(guò)對(duì)油料的噴淋和浸泡，使油料中的油脂被萃取出來(lái)的一種取油方法，也是油脂提取率最高的一種方法。
[0003]近幾十年來(lái)，世界各國(guó)應(yīng)用于食用油脂加工領(lǐng)域抽提溶劑的研究主要集中在兩個(gè)方面，一是用于食用油脂方面的安全問題；二是提取油脂的功能性問題。前者要求食品方面的安全，同時(shí)需要考慮生產(chǎn)和環(huán)保方面的安全；后者則要求提取油脂過(guò)程中，達(dá)到同時(shí)提取多種目的產(chǎn)品成分，選擇性提取的要求，還要在脫除溶劑環(huán)節(jié)不破壞其他有效成分。
[0004]1996年，我國(guó)頒布了 GB 16629-1996((6號(hào)抽提溶劑油》，該標(biāo)準(zhǔn)的頒布為我國(guó)油脂加工在90年代的第一次飛躍性發(fā)展起到了指導(dǎo)和規(guī)范支持性作用。由于6號(hào)抽提溶劑油的餾程范圍寬(60-90°C)，組分復(fù)雜(C4-C9多達(dá)30多種分子組成)，決定了加工時(shí)溶劑消耗量大、柏中殘留及油中殘留高，尤其是芳烴類殘留降低了食品的安全性；因此，在發(fā)達(dá)國(guó)家的油脂工廠已經(jīng)不使用該溶劑，取而代之的是正己烷含量在60%以上的食品工業(yè)己烷。
[0005]2008年我國(guó)頒布了新的《植物油抽提溶劑》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB 16629-2008)。新標(biāo)準(zhǔn)比96標(biāo)準(zhǔn)有較大進(jìn)步，主要體現(xiàn)在:1、餾程范圍由60-90°C(98%餾出溫度)修訂為61_76°C(干點(diǎn))；2、芳烴質(zhì)量 分?jǐn)?shù)由不大于1%修訂為苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.1% ;3、溴指數(shù)由不大于1000修訂為不大于100 ;4、不揮發(fā)物由不大于3mg/100ml修訂為不大于0.0005%。使新標(biāo)準(zhǔn)在溶劑品質(zhì)的提升方面有了質(zhì)的飛躍，但是依然趕不上發(fā)達(dá)國(guó)家90年代的溶劑水平。因?yàn)?，在歐盟等發(fā)達(dá)國(guó)家，己烷已經(jīng)被列為破壞大氣環(huán)境的169種化學(xué)物質(zhì)之一被被禁止使用。因此，尋找新的替代溶劑成為必然的研究創(chuàng)新方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，本發(fā)明以6號(hào)溶劑油為原料，其加工步驟如下:
A、原料加氫過(guò)程，通過(guò)兩段加氫脫除原料中的硫及芳烴和其它不飽和烴；
B、脫輕組分過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級(jí)戊烷含量小于5%;
C、2-甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出90%純度的
2-甲級(jí)戊烷；
D、3-甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出90%純度
3-甲級(jí)戊烷；
E、正己烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出90%純度正己燒;
F、產(chǎn)品調(diào)和過(guò)程，將90%純度2-甲級(jí)戊烷、90%純度3-甲級(jí)戊烷、90%純度正己烷按照不同比例進(jìn)行調(diào)合獲得產(chǎn)品。
[0007]所述原料加氫過(guò)程，自原料緩沖罐(VlOl)來(lái)的6號(hào)溶劑油原料由原料泵(PlOl)輸送通過(guò)混合器與來(lái)自循環(huán)氫壓縮機(jī)(KlOl)的循環(huán)氫混合，之后進(jìn)入加氫預(yù)熱器(ElOl)和原料蒸汽加熱器(E102)。經(jīng)預(yù)熱和加熱的原料和氫的混合物進(jìn)入到加氫脫硫反應(yīng)器(RlOl)進(jìn)行加氫脫硫反應(yīng)。
[0008]加氫脫硫反應(yīng)器RlOl為固定床層反應(yīng)器，使用鎢基催化劑加氫脫硫。RlOl反應(yīng)溫度120°C，通過(guò)ElOl預(yù)熱及E102蒸汽加熱實(shí)現(xiàn)，熱源為1.0Mpa過(guò)熱蒸汽；反應(yīng)壓力1.0Mpa,壓力由循環(huán)氫壓縮機(jī)來(lái)控制；氫油比300:1。原料中硫的反應(yīng)產(chǎn)物為H2S,混合在未反應(yīng)的氫氣中。含有H2S氫氣通過(guò)吸收塔(TlOl)用乙醇胺吸收脫硫反應(yīng)產(chǎn)物H2S,被吸收的H2S集中處理。脫硫后的原料總硫含量要求在5PPM以下，否則不能進(jìn)入脫芳反應(yīng)器以免造成脫芳催化劑中毒。
[0009]經(jīng)RlOl反應(yīng)后的原料進(jìn)入高分罐(V102)。液相從V102底部出來(lái)通過(guò)調(diào)節(jié)閥控制進(jìn)入低分罐(V103)，然后由泵(P102)輸送經(jīng)E103與脫硫原料換熱后通過(guò)混合器與循環(huán)氫混合，之后經(jīng)預(yù)熱(E105)和蒸汽加熱(E106)后進(jìn)入脫芳反應(yīng)器(R102)。氣相從高分罐(V102)頂部出來(lái)進(jìn)入脫H2S吸收塔(T101)，脫硫后的氫氣從塔頂部進(jìn)入循環(huán)氫緩沖罐(V104),在經(jīng)過(guò)循環(huán)氫壓縮機(jī)(KlOl)壓縮后循環(huán)使用。加氫脫芳反應(yīng)器R102為固定床層反應(yīng)器，使用鎳系催化劑加氫脫除芳烴及不飽和烯烴等，R102反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)壓力
1.0Mpa，壓力由循環(huán)氫壓縮機(jī)來(lái)控制，氫油比350:1。加氫后的芳烴及不飽和烴生產(chǎn)正構(gòu)或異構(gòu)烷烴。
[0010]經(jīng)R102反應(yīng)后 的原料經(jīng)冷卻冷凝進(jìn)入高分罐(V105)。液相從V105底部出來(lái)經(jīng)降溫后通過(guò)調(diào)節(jié)閥控制進(jìn)入低分罐(V106)，再由泵(P103)輸送至精餾工序原料緩沖罐。氣相從V105頂部出來(lái)進(jìn)入循環(huán)氫緩沖罐(V104)，在經(jīng)過(guò)循環(huán)氫壓縮機(jī)(KlOl)壓縮后循環(huán)使用。
[0011]新氫的補(bǔ)入從循環(huán)氫緩沖罐(V104)入口補(bǔ)入，以V104的壓力控制作為補(bǔ)入新氫量的控制手段。新氫純度要求不小于95%。循環(huán)氫采用活塞式壓縮機(jī)。
[0012]所述脫輕組分過(guò)程，加氫后的原料中輕組分主要為C5組分，約占原料的5% (W)，此外含有少量的C4組分。加氫原料自原料緩沖罐(V201)來(lái)由原料泵P201輸送，經(jīng)預(yù)熱器E213和來(lái)自加氫脫芳原料換熱后進(jìn)入預(yù)熱器E205再次和3-甲級(jí)戊烷精餾塔(T203)塔頂油氣換熱，之后進(jìn)入脫輕塔(T201)。脫輕塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T201塔底設(shè)再沸器(E202)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa (表壓)。塔頂溫度40°C，塔底溫度70°C，塔盤數(shù)60，回流比80。塔頂出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級(jí)戊烷含量小于5%。由于被分割的組分沸點(diǎn)相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0013]脫輕塔T201頂部氣相經(jīng)塔頂冷卻器(E201)冷凝冷卻后進(jìn)入塔頂回流罐(V202)，由回流泵P203加壓后一部分作為塔頂回流返回至T201頂部，一部分作為輕組分產(chǎn)品進(jìn)入輕組分產(chǎn)品罐。
[0014]脫輕塔底部液相由塔底泵(P202)抽出后經(jīng)E208和正己烷精餾塔(T204)頂油氣換熱后進(jìn)入2-甲級(jí)戊烷精餾塔(T202)中部進(jìn)料段。
[0015]經(jīng)脫輕塔(T201)脫除輕組分的原料從T201塔底由泵P202抽出加壓，經(jīng)E208和正己烷精餾塔(T204)頂油氣換熱后進(jìn)入2-甲級(jí)戊烷精餾塔(T202)中部進(jìn)料段。2甲級(jí)戊烷精餾塔(T202)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T202塔底設(shè)再沸器(E204)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa (表壓)。塔頂溫度40°C，塔底溫度75°C，塔盤數(shù)70，回流比24。塔頂出2-甲級(jí)戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%，并且要求正己烷含量為零，用氣相色譜法檢不出。由于被分割的組分沸點(diǎn)相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0016]塔T202頂部氣相經(jīng)塔頂冷卻器(E203)冷凝冷卻后進(jìn)入塔頂回流罐(V203)，由回流泵P205加壓后一部分作為塔頂回流返回至T202頂部，一部分作為2-甲級(jí)戊烷產(chǎn)品進(jìn)入
廣品te。
[0017]2-甲級(jí)戊烷精餾塔(T202)底部液相由塔底泵(P204)抽出后直接進(jìn)入3_甲級(jí)戊烷精餾塔(T203)中部進(jìn)料段。
[0018]所述3-甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，經(jīng)2-甲級(jí)戊烷精餾塔T202分離出90%含量2_甲基戊烷后的原料由T202塔底泵從塔底抽出后進(jìn)入3-甲基戊烷精餾塔(T203)中部進(jìn)料段。
3-甲級(jí)戊烷精餾塔(T203)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T203塔底設(shè)再沸器(E207)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa (表壓)。塔頂溫度75°C，塔底溫度83°C，塔盤數(shù)50，回流比17。塔頂出3-甲級(jí)戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%。由于被分割的組分沸點(diǎn)相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0019]塔T203頂部氣相經(jīng)E205和T201進(jìn)料換熱后再經(jīng)塔頂冷卻器(E206)冷凝冷卻后進(jìn)入塔頂回流罐(V204)，由回流泵P207加壓后一部分作為塔頂回流返回至T203頂部，一部分作為3-甲級(jí)戊烷產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐。
[0020]3-甲級(jí)戊烷精餾塔(T203)底部液相由塔底泵(P206)抽出后經(jīng)E210與正己烷塔(T204)底出料換熱后直接進(jìn)入正己烷精餾塔(T204)上部進(jìn)料段。
[0021]所述正己烷精餾過(guò)程，經(jīng)3-甲級(jí)戊烷精餾塔T203分離出90%含量3-甲基戊烷后的原料由T203塔底泵(P206)從塔底抽出后進(jìn)入正己烷精餾塔(T204)上部進(jìn)料段。正己烷精餾塔(T204)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T204塔底設(shè)再沸器(E211)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa (表壓)。塔頂溫度81°C，塔底溫度90°C，塔盤數(shù)50，回流比11。塔頂出正己烷產(chǎn)品純度要求大于90%。由于被分割的組分沸點(diǎn)相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0022]塔T204頂部氣相經(jīng)E208和T202進(jìn)料換熱后再經(jīng)塔頂冷卻器(E209)冷凝冷卻后進(jìn)入塔頂回流罐(V205)，由回流泵P209加壓后一部分作為塔頂回流返回至T204頂部，一部分作為正己烷產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐。
[0023]正己烷精餾塔(T204)底部液相由塔底泵(P208)抽出后經(jīng)E210與正己烷塔(T204)進(jìn)料換熱后再經(jīng)重組分產(chǎn)品冷卻器E212冷卻后作為重組分產(chǎn)品出裝置。
[0024]所述調(diào)合過(guò)程是本發(fā)明獲得環(huán)保型低溫植物油抽提溶劑產(chǎn)品的最后過(guò)程，以2-甲基戊烷、3-甲級(jí)戊烷、正己烷為抽提溶劑組分的不同配比合成針對(duì)菜籽油、豆油、玉米油、棉籽油、茶籽油、花生油的抽提溶劑。
[0025]所述正己烷含量< 30%、甲基戊烷含量>65%，且可以根據(jù)不同的油料進(jìn)行優(yōu)化調(diào)整。[0026]調(diào)合所用甲級(jí)戊烷組分及正己烷組分由于經(jīng)過(guò)加氫脫硫、脫芳過(guò)程，去除了苯、硫等有毒物質(zhì)。
[0027]調(diào)合所用甲級(jí)戊烷組分及正己烷組分由于采用了四塔大回流比高效精餾，獲 得的調(diào)合基礎(chǔ)組分:2-甲級(jí)戊烷、3-甲級(jí)戊烷、正己烷純度都在90%以上，為調(diào)合出目
的產(chǎn)品并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)提供了可靠保證。調(diào)合時(shí)90%含量的2-甲級(jí)戊烷、3-甲級(jí)戊烷、正己烷調(diào)合組分的量的確定是根據(jù)篩選的配方并結(jié)合調(diào)合組分的實(shí)際純度計(jì)算得出的。
[0028]調(diào)合過(guò)程各調(diào)合組分的計(jì)量使用具有溫壓補(bǔ)償功能的質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量，保證了目的產(chǎn)品的符合性。調(diào)合過(guò)程采用了在線調(diào)合與成品抽提溶劑罐循環(huán)調(diào)合相結(jié)合的方式。在線調(diào)合及各調(diào)合組分按照計(jì)算好的流量分別輸送至同一個(gè)管道混合器進(jìn)行混合后進(jìn)調(diào)合產(chǎn)品罐。循環(huán)調(diào)合是用產(chǎn)品罐的循環(huán)泵進(jìn)行循環(huán)操作，產(chǎn)品罐循環(huán)線在罐內(nèi)的部分裝有旋轉(zhuǎn)式調(diào)合噴頭，能夠使產(chǎn)品迅速混合均勻。
[0029]調(diào)合后的產(chǎn)品組成合格與否的判定使用苯含量測(cè)定儀、熒光法硫含量測(cè)定儀、微庫(kù)侖硫含量測(cè)定儀(手動(dòng))、全自動(dòng)流程儀、單體烴全分析色譜儀、溴指數(shù)測(cè)定儀等儀器按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)判定。經(jīng)分析判定合格的產(chǎn)品形成本發(fā)明的目的產(chǎn)品:環(huán)保型低溫植物油抽提溶劑。
[0030]有益效果:已知2-甲級(jí)戊烷的常壓蒸餾沸點(diǎn)為60.5°C ,3-甲基戊烷的常壓蒸餾沸點(diǎn)為63.3°C，正己烷的常壓蒸餾沸點(diǎn)為68.7V。因此經(jīng)過(guò)調(diào)合獲得的產(chǎn)品餾程能夠控制在61~65°C，其中，優(yōu)選的最佳餾程控制參數(shù)為61~63°C。當(dāng)調(diào)合組分主要為2-甲基戊烷和3-甲基戊烷組分時(shí)餾程可有效地控制在本發(fā)明優(yōu)選的餾程范圍61~63°C，經(jīng)實(shí)踐完全滿足對(duì)植物油抽提能力的要求。產(chǎn)品調(diào)合組分中含有正己烷時(shí)的餾程控制范圍為61~65°C。由于油脂生產(chǎn)企業(yè)對(duì)不含正己烷的抽提溶劑的效果及優(yōu)勢(shì)還沒有充分認(rèn)識(shí)，接受本發(fā)明優(yōu)選的餾程范圍61~63°C的環(huán)保型低溫抽提溶劑還存在思想認(rèn)識(shí)上的障礙，這是本發(fā)明將產(chǎn)品餾程放寬到61~65°C的原因。但是本發(fā)明致力于淘汰含有正己烷組分的植物油抽提溶劑，致力于推廣本發(fā)明優(yōu)選的餾程范圍61~63°C的環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑。本發(fā)明強(qiáng)調(diào)并能通過(guò)調(diào)合手段有效將低溫植物油抽提溶劑中的正己烷含量控制在30%以下。
說(shuō)明書附圖
[0031]圖1是本發(fā)明流程示意圖。
[0032]圖2是本發(fā)明原料加氫精制原理流程圖。
[0033]圖3是本發(fā)明精餾過(guò)程原理流程圖。
_【具體實(shí)施方式】
[0034]
[0035]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0036]一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，以6號(hào)溶劑油為原料，其加工步驟如下:
A、原料加氫過(guò)程，通過(guò)兩段加氫脫除原料中的硫及芳烴和其它不飽和烴；
B、脫輕組分過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級(jí)戊烷含量小于5%;
C、-甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出90%純度的
2-甲級(jí)戊烷；
D、3-甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出90%純度
3-甲級(jí)戊烷；
E、正己烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出90%純度正己烷；
F、產(chǎn)品調(diào)和過(guò)程，將90%純度2-甲級(jí)戊烷、90%純度3-甲級(jí)戊烷、90%純度正己烷按照不同比例進(jìn)行調(diào)合獲得產(chǎn)品。
[0037]所述原料加氫過(guò)程，自原料緩沖罐(VlOl)來(lái)的6號(hào)溶劑油原料由原料泵(PlOl)輸送通過(guò)混合器與來(lái)自循環(huán)氫壓縮機(jī)(KlOl)的循環(huán)氫混合，之后進(jìn)入加氫預(yù)熱器(ElOl)和原料蒸汽加熱器(E102)。經(jīng)預(yù)熱和加熱的原料和氫的混合物進(jìn)入到加氫脫硫反應(yīng)器(RlOl)進(jìn)行加氫脫硫反應(yīng)。
[0038]加氫脫硫反應(yīng)器RlOl為固定床層反應(yīng)器，使用鎢基催化劑加氫脫硫。RlOl反應(yīng)溫度120°C，通過(guò)ElOl預(yù)熱及E102蒸汽加熱實(shí)現(xiàn)，熱源為1.0Mpa過(guò)熱蒸汽，反應(yīng)壓力1.0Mpa,壓力由循環(huán)氫壓縮機(jī)來(lái)控制，氫油比300:1。原料中硫的反應(yīng)產(chǎn)物為H2S,混合在未反應(yīng)的氫氣中。含有H2S氫氣通過(guò)吸收塔(TlOl)用乙醇胺吸收脫硫反應(yīng)產(chǎn)物H2S,被吸收的H2S集中處理。脫硫后的原料總硫含量要求在5PPM以下，否則不能進(jìn)入脫芳反應(yīng)器以免造成脫芳催化劑中毒。
[0039]經(jīng)RlOl反應(yīng)后的原料進(jìn)入高分罐(V102)。液相從V102底部出來(lái)通過(guò)調(diào)節(jié)閥控制進(jìn)入低分罐(V103)，然后由泵(P102)輸送經(jīng)E103與脫硫原料換熱后通過(guò)混合器與循環(huán)氫混合，之后經(jīng)預(yù)熱(E105)和蒸汽加熱(E106)后進(jìn)入脫芳反應(yīng)器(R102)。氣相從高分罐(V102)頂部出來(lái)進(jìn)入脫H2S吸收塔(T101)，脫硫后的氫氣從塔頂部進(jìn)入循環(huán)氫緩沖罐(V104),在經(jīng)過(guò)循環(huán)氫壓縮機(jī)(KlOl)壓縮后循環(huán)使用。
[0040]加氫脫芳反應(yīng)器R102為固定床層反應(yīng)器，使用鎳系催化劑加氫脫除芳烴及不飽和火布經(jīng)等。R102反應(yīng)溫度120 C，反應(yīng)壓力1.0Mpa，壓力由循環(huán)氣壓縮機(jī)
來(lái)控制，氫油比350:1。加氫后的芳烴及不飽和烴生產(chǎn)正構(gòu)或異構(gòu)烷烴。
[0041]經(jīng)R102反應(yīng)后的原料經(jīng)冷卻冷凝進(jìn)入高分罐(V105)。液相從V105底部出來(lái)經(jīng)降溫后通過(guò)調(diào)節(jié)閥控制進(jìn)入低分罐(V106)，再由泵(P103)輸送至精餾工序原料緩沖罐。氣相從V105頂部出來(lái)進(jìn)入循環(huán)氫緩沖罐(V104)，在經(jīng)過(guò)循環(huán)氫壓縮機(jī)(KlOl)壓縮后循環(huán)使用。
[0042]新氫的補(bǔ)入從循環(huán)氫緩沖罐(V104)入口補(bǔ)入，以V104的壓力控制作為補(bǔ)入新氫量的控制手段。新氫純度要求不小于95%。循環(huán)氫采用活塞式壓縮機(jī)。
[0043]所述脫輕組分過(guò)程，加氫后的原料中輕組分主要為C5組分，約占原料的5% (W)，此外含有少量的C4組分。加氫原料自原料緩沖罐(V201)來(lái)由原料泵P201輸送，經(jīng)預(yù)熱器E213和來(lái)自加氫脫芳原料換 熱后進(jìn)入預(yù)熱器E205再次和3-甲級(jí)戊烷精餾塔(T203)塔頂油氣換熱，之后進(jìn)入脫輕塔(T201)。脫輕塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T201塔底設(shè)再沸器(E202)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa (表壓)。塔頂溫度40°C，塔底溫度70V，塔盤數(shù)60，回流比80。塔頂出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級(jí)戊烷含量小于5%。由于被分割的組分沸點(diǎn)相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0044]脫輕塔T201頂部氣相經(jīng)塔頂冷卻器(E201)冷凝冷卻后進(jìn)入塔頂回流罐(V202)，由回流泵P203加壓后一部分作為塔頂回流返回至T201頂部，一部分作為輕組分產(chǎn)品進(jìn)入輕組分產(chǎn)品罐。
[0045]脫輕塔底部液相由塔底泵(P202)抽出后經(jīng)E208和正己烷精餾塔(T204)頂油氣換熱后進(jìn)入2-甲級(jí)戊烷精餾塔(T202)中部進(jìn)料段。
[0046]經(jīng)脫輕塔(T201)脫除輕組分的原料從T201塔底由泵P202抽出加壓，經(jīng)E208和正己烷精餾塔(T204)頂油氣換熱后進(jìn)入2-甲級(jí)戊烷精餾塔(T202)中部進(jìn)料段。2甲級(jí)戊烷精餾塔(T202)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T202塔底設(shè)再沸器(E204)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa (表壓)。塔頂溫度40°C，塔底溫度75°C，塔盤數(shù)70，回流比24。塔頂出2-甲級(jí)戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%，并且要求正己烷含量為零，用氣相色譜法檢不出。由于被分割的組分沸點(diǎn)相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0047]塔T202頂部氣相經(jīng)塔頂冷卻器(E203)冷凝冷卻后進(jìn)入塔頂回流罐(V203)，由回流泵P205加壓后一部分作為塔頂回流返回至T202頂部，一部分作為2-甲級(jí)戊烷產(chǎn)品進(jìn)入
廣品te。
[0048]2-甲級(jí)戊烷精餾塔(T202)底部液相由塔底泵(P204)抽出后直接進(jìn)入3_甲級(jí)戊烷精餾塔(T203)中部進(jìn)料段。
[0049]所述3-甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，經(jīng)2-甲級(jí)戊烷精餾塔T202分離出90%含量2_甲基戊烷后的原料由T202塔底泵從塔底抽出后進(jìn)入3-甲基戊烷精餾塔(T203)中部進(jìn)料段。
3-甲級(jí)戊烷精餾塔(T203)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T203塔底設(shè)再沸器(E207)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa (表壓)。塔頂溫度75°C，塔底溫度83°C，塔盤數(shù)50，回流比17。塔頂出3-甲級(jí)戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%。由于被分割的組分沸點(diǎn)相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0050]塔T203頂部氣相經(jīng)E205和T201進(jìn)料換熱后再經(jīng)塔頂冷卻器(E206)冷凝冷卻后進(jìn)入塔頂回流罐(V204)，由回流泵P207加壓后一部分作為塔頂回流返回至T203頂部，一部分作為3-甲級(jí)戊烷產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐。
[0051]3-甲級(jí)戊烷精餾塔(T203)底部液相由塔底泵(P206)抽出后經(jīng)E210與正己烷塔(T204)底出料換熱后直接進(jìn)入正己烷精餾塔(T204)上部進(jìn)料段。
[0052]所述正己烷精餾過(guò)程，經(jīng)3-甲級(jí)戊烷精餾塔T203分離出90%含量3_甲基戊烷后的原料由T203塔底泵(P206)從塔底抽出后進(jìn)入正己烷精餾塔(T204)上部進(jìn)料段。正己烷精餾塔(T204)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T204塔底設(shè)再沸器(E211)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa (表壓)。塔頂溫度81°C，塔底溫度 90°C，塔盤數(shù)50，回流比11。塔頂出正己烷產(chǎn)品純度要求大于90%。由于被分割的組分沸點(diǎn)相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0053]塔T204頂部氣相經(jīng)E208和T202進(jìn)料換熱后再經(jīng)塔頂冷卻器(E209)冷凝冷卻后進(jìn)入塔頂回流罐(V205)，由回流泵P209加壓后一部分作為塔頂回流返回至T204頂部，一部分作為正己烷產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐。
[0054]正己烷精餾塔(T204)底部液相由塔底泵(P208)抽出后經(jīng)E210與正己烷塔(T204)進(jìn)料換熱后再經(jīng)重組分產(chǎn)品冷卻器E212冷卻后作為重組分產(chǎn)品出裝置。
[0055]所述調(diào)合過(guò)程是本發(fā)明獲得環(huán)保型低溫植物油抽提溶劑產(chǎn)品的最后過(guò)程，以2-甲基戊烷、3-甲級(jí)戊烷、正己烷為抽提溶劑組分的不同配比合成針對(duì)菜籽油、豆油、玉米油、棉籽油、茶籽油、花生油的抽提溶劑。
[0056]所述正己烷含量< 30%、甲基戊烷含量>65%，且可以根據(jù)不同的油料進(jìn)行優(yōu)化調(diào)
難
iF.0
[0057]調(diào)合所用甲級(jí)戊烷組分及正己烷組分由于經(jīng)過(guò)加氫脫硫、脫芳過(guò)程，去除了苯、硫等有毒物質(zhì)。
[0058]調(diào)合所用甲級(jí)戊烷組分及正己烷組分由于采用了四塔大回流比高效精餾，獲得的調(diào)合基礎(chǔ)組分:2-甲級(jí)戊烷、3-甲級(jí)戊烷、正己烷純度都在90%以上，為調(diào)合出目的產(chǎn)品并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)提供了可靠保證。調(diào)合時(shí)90%含量的2-甲級(jí)戊烷、3-甲級(jí)戊烷、正己烷調(diào)合組分的量的確定是根據(jù)篩選的配方并結(jié)合調(diào)合組分的實(shí)際純度計(jì)算得出的。
`[0059]調(diào)合過(guò)程各調(diào)合組分的計(jì)量使用具有溫壓補(bǔ)償功能的質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量，保證了目的產(chǎn)品的符合性。調(diào)合過(guò)程采用了在線調(diào)合與成品抽提溶劑罐循環(huán)調(diào)合相結(jié)合的方式。在線調(diào)合及各調(diào)合組分按照計(jì)算好的流量分別輸送至同一個(gè)管道混合器進(jìn)行混合后進(jìn)調(diào)合產(chǎn)品罐。循環(huán)調(diào)合是用產(chǎn)品罐的循環(huán)泵進(jìn)行循環(huán)操作，產(chǎn)品罐循環(huán)線在罐內(nèi)的部分裝有旋轉(zhuǎn)式調(diào)合噴頭，能夠使產(chǎn)品迅速混合均勻。
[0060]調(diào)合后的產(chǎn)品組成合格與否的判定使用苯含量測(cè)定儀、熒光法硫含量測(cè)定儀、微庫(kù)侖硫含量測(cè)定儀(手動(dòng))、全自動(dòng)流程儀、單體烴全分析色譜儀、溴指數(shù)測(cè)定儀等儀器按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)判定。經(jīng)分析判定合格的產(chǎn)品形成本發(fā)明的目的產(chǎn)品:環(huán)保型低溫植物油抽提溶劑。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于:以6號(hào)溶劑油為原料，其加工步驟如下: A、原料加氫過(guò)程，通過(guò)兩段加氫脫除原料中的硫及芳烴和其它不飽和烴； B、脫輕組分過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級(jí)戊烷含量小于5%; C、2-甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出90%純度的2-甲級(jí)戊烷； D、3-甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出90%純度3-甲級(jí)戊烷； E、正己烷精餾過(guò)程，采用四塔流程通過(guò)高效精餾過(guò)程從原料中分離出90%純度正己燒; F、產(chǎn)品調(diào)和過(guò)程，將90%純度2-甲級(jí)戊烷、90%純度3-甲級(jí)戊烷、90%純度正己烷按照不同比例進(jìn)行調(diào)合獲得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于: 在原料加氫過(guò)程，將6號(hào)溶劑油原料通過(guò)混合器與循環(huán)氫混合，之后進(jìn)入加氫預(yù)熱器和原料蒸汽加熱器，加氫脫硫反應(yīng)器為固定床層反應(yīng)器，使用鎢基催化劑加氫脫硫，反應(yīng)溫度120°C，通過(guò)ElOl預(yù)熱`及E102蒸汽加熱實(shí)現(xiàn)，熱源為1.0Mpa過(guò)熱蒸汽；反應(yīng)壓力1.0Mpa,壓力由循環(huán)氫壓縮機(jī)來(lái)控制；氫油比300:1，含有H2S氫氣通過(guò)吸收塔用乙醇胺吸收脫硫反應(yīng)產(chǎn)物H2S,被吸收的H2S集中處理，加氫后的芳烴及不飽和烴生產(chǎn)正構(gòu)或異構(gòu)烷烴。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于: 在脫輕組分過(guò)程，加氫原料自原料緩沖罐來(lái)由原料泵輸送，經(jīng)預(yù)熱器和來(lái)自加氫脫芳原料換熱后進(jìn)入預(yù)熱器再次和3-甲級(jí)戊烷精餾塔塔頂油氣換熱，之后進(jìn)入脫輕塔，輕塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，塔底設(shè)再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量，塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa，頂溫度40°C，塔底溫度70°C，塔盤數(shù)60，回流比80，頂出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級(jí)戊烷含量小于5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于: 在2-甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，2甲級(jí)戊烷精餾塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，塔底設(shè)再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量，該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa，塔頂溫度40°C，塔底溫度75°C，塔盤數(shù)70，回流比24，塔頂出2-甲級(jí)戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%，2-甲級(jí)戊烷精餾塔底部液相由塔底泵抽出后直接進(jìn)入3-甲級(jí)戊烷精餾塔中部進(jìn)料段。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于: 在3-甲級(jí)戊烷精餾過(guò)程，經(jīng)2-甲級(jí)戊烷精餾塔分離出90%含量2-甲基戊烷后的原料由塔底泵從塔底抽出后進(jìn)入3-甲基戊烷精餾塔中部進(jìn)料段，3-甲級(jí)戊烷精餾塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，塔底設(shè)再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量，該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa，塔頂溫度75°C，塔底溫度83°C，塔盤數(shù)50，回流比17，塔頂出3-甲級(jí)戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于: 在正己烷精餾過(guò)程，以3-甲級(jí)戊烷精餾塔分離出90%含量3-甲基戊烷后的原料，由塔底泵從塔底抽出后進(jìn)入正己烷精餾塔上部進(jìn)料段，正己烷精餾塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，塔底設(shè)再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量，該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa，塔頂溫度81°C，塔底溫度90°C，塔盤數(shù)50，回流比11，塔頂出正己烷產(chǎn)品純度要求大于90%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于:在產(chǎn)品調(diào)和過(guò)程，以2-甲基戊烷、3-甲級(jí)戊烷、正己烷為抽提溶劑組分的不同配比合成針對(duì)菜籽油、豆油、玉米油、棉籽油、茶籽油、花生油的抽提溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于:控制正己烷含 量< 30%、甲基戊烷含量>65%。
【文檔編號(hào)】C10G67/00GK103865576SQ201210548696
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月17日
【發(fā)明者】彭長(zhǎng)根, 李自力, 楊欽 申請(qǐng)人:岳陽(yáng)金瀚高新技術(shù)有限責(zé)任公司