專利名稱：一種從硅片切割產生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于廢砂漿回收技術領域，涉及一種回收碳化硅微粉的方法，尤其是一種 從硅片切割產生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法。
背景技術：
隨著太陽能光伏產業(yè)和半導體產業(yè)的不斷發(fā)展，對單、多晶硅的使用量不斷增加， 尤其是近年來太陽能行業(yè)對大面積薄硅片的需求量不斷增加，并且要求硅片的質量要求不 斷提高。碳化硅粉體由于化學性質穩(wěn)定、硬度高、耐磨性能好等優(yōu)點，在太陽能級大直徑單 晶硅棒多線切割中廣泛應用。工業(yè)上主要是利用游離碳化硅磨料并采用聚乙二醇(分子量200-400)液體作為 分散液，按照一定比例混合配制成砂漿，進行多線切割硅棒，進而獲得薄硅晶片。多線切割 中使用的是切割液和碳化硅混合成游離態(tài)穩(wěn)定懸浮劑…-砂漿，其在切割過程中起主要作 用。砂漿是被切割線的往復運動帶到切割區(qū)域，碳化硅顆粒在切割線高速運動下，通過滾 壓、鑲嵌，刮擦過程，完成切割。這種砂漿理論上是可以循環(huán)使用的，但由于切割摩擦作用， 會有產生少量硅粉和金屬碎屑，并混入砂漿，使得砂漿的粘度增加、流動性變差、導熱性能 降低，這不但極大的降低了砂漿的切削能力，還導致切割后的硅片受體系溫度升高的影響 而發(fā)生翹曲以及其表面被細碎顆粒過度研磨光潔度變差使得硅晶片產品質量下降，從而限 制了砂漿的再循環(huán)使用次數。因此在硅晶棒的切割過程中，需要不斷的補充或更換新砂漿， 進而產生了大量的硅晶圓線切割廢砂漿。對于廢砂漿中碳化硅粉和聚乙二醇的回收利用是 人們研究的一個重要課題。在切割過程中碳化硅顆粒會很少量不同程度的磨損和破碎，但絕大多數的碳化硅 粉，可以通過回收后繼續(xù)利用。在硅晶圓棒的切割過程中碳化硅顆粒的有效切割粒徑為 5-16 μ m,因此只需對少量的5 μ m以下的顆粒做分離處理即可達到目的，這對于碳化硅資 源的節(jié)約及有效利用有著突出的貢獻。傳統的對廢砂漿中碳化硅的回收主要是通過化學 清洗方式來實現。此外這種回收方式雖然可以有效地獲得碳化硅粉，但也產生了大量的廢 水，直接排放后對人類的生存環(huán)境帶來了極大的污染，從長遠的角度看是一種得不償失的 方式。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供一種從硅片切割產生的廢砂漿 中回收碳化硅微粉的方法，該方法是通過物理分離或分級的方式實現硅片切割廢砂漿中的 碳化硅回收再次使用，同時使回收后的碳化硅能夠滿足硅晶切片工序的使用要求，并在多 項性能和指標方面優(yōu)于全新碳化硅微粉。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來解決的這種從硅片切割產生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法，包括以下步驟1)分離液體份對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物；
2)固液混合將所得固體沉淀物與水進行固液混合攪拌，得到懸浮液；3)磁選除鐵將懸浮液經過反復磁選，除去其中的鐵合金；4)沉降分離或分級步驟3)處理后的懸浮液進行反復混勻沉降不斷去除上層懸 浮液，或持續(xù)水力逆流溢流沖洗獲得固體沉淀物或濃懸浮液；5)粉體的脫水及干燥處理將步驟4)中所得的固體沉淀物進行干燥處理，或將所 得的濃懸浮液進行離心后干燥處理，得到碳化硅微粉。進一步，在上述步驟1)中，固液分離設備采用離心分離器、真空過濾器、板框壓濾 器或沉降器中的一個或多個；在固液分離時，通過加水稀釋的方法降低廢砂漿的粘度。上述步驟2)中，固液混合設備采用攪拌機、混合槽或固液混合器的一個或多個。 在固液混合過程中采用超聲清洗機對混合液進行超聲處理，或對形成后的懸浮液單獨進行 超聲處理。在超聲處理過程中，向混合液或懸浮液中添加硬脂酸、十二烷基苯磺酸鈉、十二 烷基硫酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、焦磷酸鈉、磷酸三鈉、磷酸四鈉、六偏 磷酸鈉、偏硅酸鈉、二硅酸鈉、草酸鈉、烷基芳基磺酸鹽、烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚乙烯醚、山 梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基酚基醚、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、TH-908陶瓷分散劑、馬來酸 丙烯酸共聚物、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸多元共聚物、羧酸鹽-磺酸鹽-非離子 三元共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯_磺酸鹽三元共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯_膦酸_磺酸鹽四 元共聚物、丙烯酸-丙烯酸羥丙脂共聚物的一種或幾種混合物，加入量為待處理的混合液 或懸浮液質量的千分之一至百分之一。上述步驟3)中，所述的磁選設備采用永磁或電磁的磁選機。上述步驟4)中，對于懸浮液的反復混勻沉降采用離心沉降或重力沉降形式；采用 離心分離機、沉降器實現微粉分級或分離，并移除上層懸浮液，移除上層懸浮液采用虹吸、 傾倒或閥門排放的方式。對于懸浮液的續(xù)水力逆流溢流沖洗采用溢流塔或水力旋流分級器 實現微粉水力分級或分離。上述步驟5)中，干燥處理設備采用振動流化床干燥機、熱風循環(huán)烘箱、回轉筒干 燥機、回轉筒煅燒機、管束式干燥機、高效旋流干燥機、普通干燥機或真空干燥器。進一步的，在步驟5)中，本發(fā)明可以將干燥后的碳化硅粉體粉碎后，采用渦輪式 分級機或旋風分離器進一步提純。本發(fā)明具有以下有益效果通過本發(fā)明的回收碳化硅微粉的方法，可以實現同一批料多次回收循環(huán)再利用的 目的，最大程度地提高了原材料的使用效率，降低硅片切割的成本。本發(fā)明可以有效的回收 單晶硅棒切割廢砂漿中的碳化硅微粉，回收效率高，環(huán)境污染小，并能滿足硅棒線切割的要 求，可循環(huán)使用，極大降低了企業(yè)生產成本，而且避免了廢砂漿排放給環(huán)境造成的污染。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明從硅片切割產生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法，具體包括以下步驟1)分離液體份
對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。其中固液分離設備采用 離心分離器、真空過濾器、板框壓濾器或沉降器中的一個或多個聯用；在固液分離時，通過 加水稀釋的方法降低廢砂漿的粘度。2)固液混合將所得固體沉淀物與水進行固液混合攪拌，得到懸浮液；固液混合設備采用攪拌 機、混合槽或固液混合器的一個或多個聯用的方式。在本發(fā)明的較佳實施例中，固液混合 過程中可以采用超聲清洗機對混合液進行超聲處理，或對形成后的懸浮液單獨進行超聲處理。另外，為了更好的使固液混合，在超聲處理過程中，可以向混合液或懸浮液中添加 表面活性劑、無機類分散劑、有機類分散劑、高分子類分散劑包括硬脂酸、十二烷基苯磺酸 鈉、十二烷基硫酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、焦磷酸鈉、磷酸三鈉、磷酸四 鈉、六偏磷酸鈉、偏硅酸鈉、二硅酸鈉、草酸鈉、烷基芳基磺酸鹽、烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚乙 烯醚、山梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基酚基醚、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、TH-908陶瓷分散 劑、馬來酸丙烯酸共聚物、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸多元共聚物、羧酸鹽_磺酸 鹽_非離子三元共聚物、丙烯酸_丙烯酸酯_磺酸鹽三元共聚物、丙烯酸_丙烯酸酯_膦 酸-磺酸鹽四元共聚物、丙烯酸-丙烯酸羥丙脂共聚物的一種或幾種混合物，加入量為待處 理的混合液或懸浮液質量的千分之一至百分之一，加入的表面活性劑、無機類分散劑、有機 類分散劑、高分子類分散劑之間為任意比。3)磁選除鐵將懸浮液經過反復磁選，除去其中的鐵合金；所述的磁選設備采用永磁或電磁的 磁選機。4)沉降分離或分級將步驟3)處理后的懸浮液進行反復混勻沉降不斷去除上層懸浮液，或持續(xù)水力 逆流溢流沖洗獲得固體沉淀物或濃懸浮液；對于懸浮液的反復混勻沉降采用離心沉降或重 力沉降形式；采用離心分離機、沉降器以及其他可實現微粉分級或分離的設備實現微粉分 級或分離，并移除上層懸浮液，移除上層懸浮液采用虹吸、傾倒或閥門排放的方式。對于懸 浮液的續(xù)水力逆流溢流沖洗采用溢流塔或水力旋流分級器實現微粉水力分級或分離。5)粉體的脫水及干燥處理將步驟4)中所得的固體沉淀物進行干燥處理，或將所得的濃懸浮液進行離心后 干燥處理，得到碳化硅微粉。干燥處理設備采用振動流化床干燥機、熱風循環(huán)烘箱、回轉筒 干燥機、回轉筒煅燒機、管束式干燥機、高效旋流干燥機、普通干燥機或真空干燥器。將干燥后的碳化硅粉體粉碎后，可以采用渦輪式分級機或旋風分離器進一步提純。以下給出幾種本發(fā)明的較佳實施例實施例1a采用離心分離器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用攪拌機將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑硬脂酸進行混合，得到一定 濃度的懸浮液。c采用順流式永磁磁選機進行反復除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金含量較少的懸浮液。d采用離心沉降將步驟c處理后的懸浮液進行反復混勻沉降，采用傾倒實現上層 懸浮液與下層沉淀物的分離，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅含量較高的濃懸浮液。c采用振動流化床干燥機將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用渦 輪式分級機實現粉體分級進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例2a采用板框壓濾器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用攪拌機將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑十二烷基磺酸鈉進行混合， 得到一定濃度的懸浮液。c采用永磁除鐵器進行反復除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金含量較 少的懸浮液。d采用沉降器將步驟c處理后的懸浮液進行反復混勻沉降，然后通過閥門排放的 方式，不斷收集下層固體沉淀物，獲得碳化硅含量較高的固體沉淀物。e采用回轉筒干燥機將步驟d中所得的固體沉淀物進行干燥處理，然后采用旋風 分離機實現粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例3a采用真空過濾器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用混合槽將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑六偏磷酸鈉進行混合，得到 一定濃度的懸浮液。c采用半逆流式電磁磁選機進行反復除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合 金含量較少的懸浮液。d采用溢流塔將步驟c處理后的懸浮液進行反復混勻沉降，然后采用持續(xù)水力逆 流溢流沖洗，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅含量較高的濃懸浮液。e采用高效旋流干燥機將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用渦輪 式分級機實現粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例4a采用離心分離器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用固液混合器將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑二硅酸鈉進行混合，得 到一定濃度的懸浮液。c采用逆流式永磁磁選機進行反復除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金 含量較少的懸浮液。d采用水力旋流分級器將步驟c處理后的懸浮液進行反復混勻沉降，采用閥門排 放實現上層懸浮液與下層沉淀物的分離，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅含量較高的濃 懸浮液。e采用普通干燥機將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用渦輪式分 級機實現粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例5a采用板框壓濾器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用攪拌機將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑烷基苯磺酸鈉進行混合，得
6到一定濃度的懸浮液。c采用永磁磁選器進行反復除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金含量較 少的懸浮液。d采用溢流塔將步驟c處理后的懸浮液進行反復混勻沉降，采用閥門排放實現上 層懸浮液與下層沉淀物的分離，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅含量較高的濃懸浮液。e采用真空干燥器將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用旋風分離 機實現粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例6a采用離心分離器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用攪拌機將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑二辛基琥珀酸磺酸鈉進行混 合，得到一定濃度的懸浮液。c采用半逆流電磁磁選機進行反復除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金 含量較少的懸浮液。d采用離心分離機將步驟c處理后的懸浮液進行反復混勻沉降，采用傾倒實現上 層懸浮液與下層沉淀物的分離，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅含量較高的濃懸浮液。e采用熱風循環(huán)烘箱將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用旋風分 離器實現粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例7a采用板框壓濾器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用混合槽將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑十二烷基苯磺酸鈉進行混 合，得到一定濃度的懸浮液。c采用永磁磁選器進行反復除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金含量較 少的懸浮液。d采用沉降器將步驟c處理后的懸浮液進行反復混勻沉降，通過閥門排放的方式， 不斷收集下層固體沉淀物，獲得碳化硅含量較高的固體沉淀物。e采用高效旋流干燥機將步驟d中所得的固體沉淀物進行干燥處理，然后采用旋 風分離機實現粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例8a采用板框壓濾器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用攪拌機將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑烷基苯磺酸鈉進行混合，得 到一定濃度的懸浮液。c采用電磁磁選器進行反復除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金含量較 少的懸浮液。d采用水力旋流分級器將步驟c處理后的懸浮液進行反復混勻沉降，采用持續(xù)水 力逆流溢流沖洗實現上層懸浮液與下層沉淀物的分離，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅 含量較高的濃懸浮液。e采用普通干燥機將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用渦輪式分 級機實現粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。
權利要求
1.一種從硅片切割產生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，包括以下步驟1)分離液體份對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物；2)固液混合將所得固體沉淀物與水進行固液混合攪拌，得到懸浮液；3)磁選除鐵將懸浮液經過反復磁選，除去其中的鐵合金；4)沉降分離或分級步驟3)處理后的懸浮液進行反復混勻沉降不斷去除上層懸浮液， 或持續(xù)水力逆流溢流沖洗獲得固體沉淀物或濃懸浮液；5)粉體的脫水及干燥處理將步驟4)中所得的固體沉淀物進行干燥處理，或將所得的 濃懸浮液進行離心后干燥處理，得到碳化硅微粉。
2.根據權利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟1)中，固液分離設 備采用離心分離器、真空過濾器、板框壓濾器或沉降器中的一個或多個；在固液分離時，通 過加水稀釋的方法降低廢砂漿的粘度。
3.根據權利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟2)中，固液混合設 備采用攪拌機、混合槽或固液混合器的一個或多個。
4.根據權利要求3所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟2)中，在固液混合 過程中采用超聲清洗機對混合液進行超聲處理，或對形成后的懸浮液單獨進行超聲處理。
5.根據權利要求4所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，在超聲處理過程中， 向混合液或懸浮液中添加硬脂酸、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸 鈉、十二烷基磺酸鈉、焦磷酸鈉、磷酸三鈉、磷酸四鈉、六偏磷酸鈉、偏硅酸鈉、二硅酸鈉、草 酸鈉、烷基芳基磺酸鹽、烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚乙烯醚、山梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基 酚基醚、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、TH-908陶瓷分散劑、馬來酸丙烯酸共聚物、丙烯酸-2-丙烯 酰胺-2-甲基丙磺酸多元共聚物、羧酸鹽_磺酸鹽_非離子三元共聚物、丙烯酸_丙烯酸 酯_磺酸鹽三元共聚物、丙烯酸_丙烯酸酯_膦酸_磺酸鹽四元共聚物、丙烯酸_丙烯酸羥 丙脂共聚物的一種或幾種混合物，加入量為待處理的混合液或懸浮液質量的千分之一至百 分之一。
6.根據權利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟3)中，所述的磁選 設備采用永磁或電磁的磁選機。
7.根據權利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟4)中，對于懸浮液 的反復混勻沉降采用離心沉降或重力沉降形式；采用離心分離機、沉降器實現微粉分級或 分離，并移除上層懸浮液，移除上層懸浮液采用虹吸、傾倒或閥門排放的方式。
8.根據權利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟4)中，對于懸浮液 的續(xù)水力逆流溢流沖洗采用溢流塔或水力旋流分級器實現微粉水力分級或分離。
9.根據權利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟5)中，干燥處理設 備采用振動流化床干燥機、熱風循環(huán)烘箱、回轉筒干燥機、回轉筒煅燒機、管束式干燥機、高 效旋流干燥機、普通干燥機或真空干燥器。
10.根據權利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟5)中，將干燥后 的碳化硅粉體粉碎后，采用渦輪式分級機或旋風分離器進一步提純。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種從硅片切割產生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法，該方法首先對廢砂漿利用離心機進行固液分離，將分離后的固態(tài)砂與水混合攪拌；采用磁選除鐵，然后加入一定量的分散劑，并超聲處理；通過沉降或進行水力溢流沖洗實現硅和碳化硅顆粒的分離以及碳化硅顆粒自身的分級；最后對分級后的固體進行干燥并進一步采用旋風分級機將未完全分離的硅粉和碳化硅顆粒進一步分離，從而獲得高純度的碳化硅粉。本發(fā)明可以有效的回收硅晶棒切割廢砂漿中的碳化硅微粉，回收效率高，環(huán)境污染小，并能滿足硅棒線切割的要求，可循環(huán)使用，極大降低了企業(yè)生產成本。
文檔編號C10M175/00GK102120576SQ20111002712
公開日2011年7月13日 申請日期2011年1月25日 優(yōu)先權日2011年1月25日
發(fā)明者卞維真, 吳靜蕊, 孫守振, 宋涵 申請人:西安通鑫半導體輔料有限公司