一種常壓升華提純裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于化學(xué)設(shè)備領(lǐng)域，尤其是一種常壓升華提純裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]升華是純化固態(tài)物質(zhì)的重要單元操作之一，升華與普通的蒸餾不同。升華是固態(tài)物質(zhì)在蒸氣壓等于外界壓力條件下，不經(jīng)液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為固態(tài)的物質(zhì)轉(zhuǎn)變過程，或氣態(tài)物質(zhì)不經(jīng)過液態(tài)直接變?yōu)楣虘B(tài)的物態(tài)轉(zhuǎn)變過程。采用升華提純手法的前提是被提純物質(zhì)在升華的溫度下具有較高的蒸汽壓，而所含雜質(zhì)的蒸汽壓相比之下，要小很多。故僅適用于一部分固體物質(zhì)的提純，如無(wú)機(jī)固體:碘、氯化鋁、氯化銨、氧化砷、五氧化二磷等。有機(jī)固體:樟腦、萘、咖啡因等
[0003]因升華比蒸餾所需要的溫度低，在純化過程中遭受分解的可能性小，特別適用于純化易潮解及與溶劑易起離解作用的物質(zhì)。升華純化的物質(zhì)純度往往較高，缺點(diǎn)是設(shè)備密封性差，升華過程中物料損失較大。
[0004]據(jù)檢索，發(fā)現(xiàn)如下關(guān)于提純裝置的專利文獻(xiàn)，具體公開內(nèi)容如下:
[0005]CN202398138U 一種簡(jiǎn)易減壓升華提純裝置，包括升華瓶、安裝在升華瓶上的橡膠塞、穿過橡膠塞伸入升華瓶?jī)?nèi)部的減壓抽氣管和冷凝管、與冷凝管相連接的冷凝液出液管和冷凝液進(jìn)液管，其特征在于:所述的升華瓶為錐型瓶，升華瓶?jī)?nèi)部底面上放置支撐座，支撐座上設(shè)置有用于收集晶體的柱形分離網(wǎng)，柱形分離網(wǎng)為上端開口結(jié)構(gòu)；所述的冷凝管伸入柱形分離網(wǎng)內(nèi)部。
[0006]CN202569635U 一種減壓升華提純裝置，包括錐型的升華瓶、安裝在升華瓶上的橡膠塞、穿過橡膠塞伸入升華瓶?jī)?nèi)部的減壓抽氣管和冷凝管、與冷凝管相連接的冷凝液出液管和冷凝液進(jìn)液管，其特征在于:所述的橡膠塞一面設(shè)置有環(huán)形槽，在環(huán)形槽內(nèi)插裝有用于收集晶體的柱形分離網(wǎng)，所述的冷凝管伸入到柱形分離網(wǎng)內(nèi)部。
[0007]上述專利與本申請(qǐng)公開的方案差異較大，不影響本申請(qǐng)的新穎性和創(chuàng)造性。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0008]本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種裝置可拆卸、密封性好、操作直觀的常壓升華提純裝置。
[0009]本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下:
[0010]一種常壓升華提純裝置，包括加熱器、原料容器、凝析器以及收集器，加熱器內(nèi)安裝原料容器，原料容器的出口通過一弧形連接管連通連接凝析器的進(jìn)氣管，凝析器的出氣管套裝一濾袋，在凝析器的豎直外套的上端同軸密封安裝一冷凝管，凝析器下端出口同軸連接收集器，在凝析器外套與冷凝管之間安裝一刮料桿，所述刮料桿包括一豎直提拉桿，在豎直提拉桿下端固裝一環(huán)形刮環(huán)，所述環(huán)形刮環(huán)的外緣環(huán)與凝析器外套內(nèi)緣同軸貼合設(shè)置，所述環(huán)形刮環(huán)的內(nèi)緣環(huán)與冷凝管外緣同軸貼合設(shè)置。
[0011]而且，在所述刮料桿的內(nèi)緣環(huán)和外緣環(huán)之間間隔固裝多個(gè)連桿，提拉桿下端端部固裝在其中一個(gè)連桿側(cè)壁上。
[0012]而且，在弧形連接管與進(jìn)氣管的連接處同軸套裝一加熱短帶。
[0013]根據(jù)權(quán)利要求1所述常壓升華提純裝置，其特征在于:所述原料容器上連接有溫度計(jì)和導(dǎo)氣管。
[0014]本實(shí)用新型的有益效果為:
[0015]1、本申請(qǐng)?zhí)峁┑某荷A提純裝置的主要材質(zhì)均為高硼硅玻璃，透明度好、膨脹率低、強(qiáng)度高、硬度高、耐高溫、耐酸堿，抗腐蝕，有高的化學(xué)穩(wěn)定性，操作直觀，便于控制，保證產(chǎn)品質(zhì)量。
[0016]2、本申請(qǐng)?zhí)峁┑某荷A提純裝置均為多個(gè)玻璃器材連接密封，裝置可拆卸，便于清洗，更換品種。
[0017]3、本申請(qǐng)?zhí)峁┑某荷A提純裝置中裝置的連接處均為磨口接觸，密封性好，減少了對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)生產(chǎn)操作人員的身體傷害。
[0018]4、本申請(qǐng)?zhí)峁┑某荷A提純裝置由于升華過程中，沒有使用溶劑，簡(jiǎn)化了后續(xù)操作，也符合環(huán)保要求。
[0019]5、本申請(qǐng)?zhí)峁┑某荷A提純裝置可以使用氮?dú)?，能夠提高升華的速度，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量。
【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖2為圖1的A-A向剖視圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖并通過具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
[0023]一種常壓升華提純裝置，包括加熱器(可控溫電爐)11、原料容器9、凝析器2以及收集器12，加熱器內(nèi)安裝原料容器，原料容器上連接有溫度計(jì)10和導(dǎo)氣管8，原料容器的出口通過一弧形連接管7連通連接凝析器的進(jìn)氣管5，升華的氣體通過該進(jìn)氣管進(jìn)入凝析器，凝析器的作用是將固體氣化后降溫再生成固體，固體粘覆在凝析器外套內(nèi)壁和冷凝器外壁再分離下來(lái)至凝析器下端同軸連接的收集器。
[0024]為了使氣體冷凝，在凝析器的豎直外套的上端同軸密封安裝一冷凝管3，冷凝管延伸至凝析器內(nèi)部至支路進(jìn)氣管處，冷凝管的進(jìn)、出水口連通連接進(jìn)、出水管，為了將固體從凝析器外套內(nèi)壁和冷凝管外壁分離下來(lái)，在凝析器的豎直外套內(nèi)還密封安裝一刮料桿。
[0025]所述刮料桿的具體結(jié)構(gòu)為，包括一豎直提拉桿4，在豎直提拉桿下端固裝一環(huán)形刮環(huán)，所述環(huán)形刮環(huán)的外緣環(huán)13與凝析器外套內(nèi)緣同軸貼合設(shè)置，所述環(huán)形刮環(huán)的內(nèi)緣環(huán)15與冷凝管外緣同軸貼合設(shè)置，為了讓氣體能夠順利上升，刮環(huán)的環(huán)體采用骨架架構(gòu)，即在環(huán)體的內(nèi)緣環(huán)和外緣環(huán)之間間隔固裝多個(gè)連桿14，提拉桿下端端部固裝在其中一個(gè)連桿側(cè)壁上。
[0026]為了防止氣體沒有被固化完全，本申請(qǐng)?jiān)谀銎鞯某鰵夤芴籽b一濾袋1，用于收集少量殘余的固體。
[0027]為了保證氣體經(jīng)過弧形連接管與進(jìn)氣管的連接處同軸套裝一加熱短帶6。
[0028]本裝置的工作及采用的相關(guān)具體裝置如下:
[0029]加熱器可以使用可控溫電爐，原料容器可以采用圓底燒瓶，圓底燒瓶中分別置有一導(dǎo)氣管和溫度計(jì)，導(dǎo)氣管可通入控制流速的氮?dú)?，溫度?jì)可以實(shí)時(shí)檢測(cè)原料容器內(nèi)的溫度，進(jìn)而調(diào)節(jié)可控溫電爐的溫度。凝析器內(nèi)有一冷凝管，通水冷卻，并有一支可上下移動(dòng)，并與冷凝管外壁、凝析器外套內(nèi)壁緊密接觸的刮料器。凝析器尾氣出口置有一濾布袋，加熱器的圓底燒瓶與凝析器之間有連接管相連。連接管外有電加熱帶，防止升華后的結(jié)晶體附著。
[0030]采用上述裝置進(jìn)行兩個(gè)升華試驗(yàn)，具體過程如下:
[0031]實(shí)施案例1
[0032]⑴凝析器冷凝管通水冷卻。
[0033]⑵將工業(yè)碘(99% ) lkg，置于加熱器圓底燒瓶中，由導(dǎo)氣管通入氮?dú)狻?br>[0034]⑶連接管外電加熱帶通電加熱。
[0035]⑷加熱器電爐加熱，升溫至100°C，慢慢升至160°C (2°C /分鐘)，最后控制在160±10°C。
[0036](5)根據(jù)升華后晶體在凝析器中附著多少，隨時(shí)上下移動(dòng)刮料器，使凝析出的碘晶體，落入收集器中。
[0037](6)成品 800g，純度 99.99%，產(chǎn)率 80 %。
[0038]實(shí)施案例2
[0039]⑴凝析器冷凝管通水冷卻。
[0040]⑵將工業(yè)樟腦(96% )，置于加熱器圓底燒瓶中，由導(dǎo)氣管通入氮?dú)狻?br>[0041]⑶連接管外電加熱帶通電加熱。
[0042]⑷加熱器電爐加熱升溫至150°C，后升溫至180°C (2°C /分鐘)，最后溫度控制在180±10°C。
[0043](5)根據(jù)升華后結(jié)晶體在凝析器中附著多少，隨時(shí)上下移動(dòng)刮料器，使凝析出的樟腦，落入收集器中。
[0044](6)成品 850g，純度 99.6 %，產(chǎn)率 85 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種常壓升華提純裝置，包括加熱器、原料容器、凝析器以及收集器，加熱器內(nèi)安裝原料容器，原料容器的出口通過一弧形連接管連通連接凝析器的進(jìn)氣管，凝析器的出氣管套裝一濾袋，在凝析器的豎直外套的上端同軸密封安裝一冷凝管，凝析器下端出口同軸連接收集器，在凝析器外套與冷凝管之間安裝一刮料桿，所述刮料桿包括一豎直提拉桿，在豎直提拉桿下端固裝一環(huán)形刮環(huán)，所述環(huán)形刮環(huán)的外緣環(huán)與凝析器外套內(nèi)緣同軸貼合設(shè)置，所述環(huán)形刮環(huán)的內(nèi)緣環(huán)與冷凝管外緣同軸貼合設(shè)置。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述常壓升華提純裝置，其特征在于:在所述刮料桿的內(nèi)緣環(huán)和外緣環(huán)之間間隔固裝多個(gè)連桿，提拉桿下端端部固裝在其中一個(gè)連桿側(cè)壁上。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述常壓升華提純裝置，其特征在于:在弧形連接管與進(jìn)氣管的連接處同軸套裝一加熱短帶。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述常壓升華提純裝置，其特征在于:所述原料容器上連接有溫度計(jì)和導(dǎo)氣管。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種常壓升華提純裝置，包括加熱器、原料容器、凝析器、收集器，加熱器內(nèi)安裝原料容器，原料容器的出口通過一弧形連接管連通連接凝析器的進(jìn)氣管，凝析器的出氣管套裝一濾袋，在凝析器的豎直外套的上端同軸密封安裝一冷凝管，凝析器下端出口同軸連接收集器，在凝析器外套與冷凝管之間安裝一刮料桿，所述刮料桿包括一豎直提拉桿，在豎直提拉桿下端固裝一環(huán)形刮環(huán)。本申請(qǐng)?zhí)峁┑某荷A提純裝置中裝置的連接處均為磨口接觸，密封性好，減少了對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)生產(chǎn)操作人員的身體傷害。本申請(qǐng)?zhí)峁┑某荷A提純裝置由于升華過程中，沒有使用溶劑，簡(jiǎn)化了后續(xù)操作，也符合環(huán)保要求。
【IPC分類】B01D7/00
【公開號(hào)】CN205019760
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520576251
【發(fā)明人】梁玉明, 賈偉青
【申請(qǐng)人】天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年8月3日