本發(fā)明涉及光催化材料領(lǐng)域，特別是涉及一種鑭/二氧化鈦-石墨烯復(fù)合光催化材料的制備方法。

背景技術(shù)：

以二氧化鈦為代表的光催化劑具有光催化活性高、穩(wěn)定性能好、耐光腐蝕性強(qiáng)、成本低廉、對人體無害、光催化反應(yīng)在常溫常壓下即可進(jìn)行等優(yōu)點(diǎn)，二氧化鈦光催化技術(shù)對環(huán)境污染治理具有良好的效果，因此越來越受關(guān)注。但是由于二氧化鈦本身結(jié)構(gòu)的局限性，如二氧化鈦禁帶帶隙大，只能被波長小于378nm的紫外光激發(fā)，而太陽光中紫外光僅約占5％，無法有效利用太陽光；并且二氧化鈦光生電子-空穴易復(fù)合，降低了其催化活性，極大的限制了二氧化鈦光催化在實(shí)際中的應(yīng)用。故而科研工作者們研究了大量改性二氧化鈦的方法，其中包括了與石墨烯的復(fù)合。

石墨烯是一種由sp2雜化的碳原子以六邊形排列形成的周期性蜂窩狀二維碳質(zhì)新材料，其比表面積可達(dá)2600m²/g，可提高對有機(jī)物的吸附能力；其超高的電子遷移率對光催化反應(yīng)中電子的傳遞和轉(zhuǎn)移起促進(jìn)作用，減少光生電子-空穴的復(fù)合；碳元素的摻雜能替代二氧化鈦晶格中的氧元素，減少能隙帶，拓寬光響應(yīng)范圍；而且其優(yōu)秀的化學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)和電化學(xué)穩(wěn)定性可提高光催化劑的使用壽命。

雖然與石墨烯復(fù)合的二氧化鈦光催化劑的各項(xiàng)影響催化效果的性能都得到提升，但還未達(dá)到在實(shí)際中應(yīng)用的程度，例如對太陽光的吸收雖然拓寬到可見光范圍，但是利用效率依然不高，因此有必要先對二氧化鈦改性再與石墨烯復(fù)合。鑭作為稀土元素的一種，具有4f電子躍遷特性和豐富的能級，摻雜到二氧化鈦上可產(chǎn)生多電于組態(tài)，引起二氧化鈦晶格畸變，易于形成氧缺位，從而增強(qiáng)其吸附能力，提高光催化效率，而且鑭離子摻雜到二氧化鈦晶格后可減小禁帶間隙，拓寬光響應(yīng)范圍，提高對太陽光的利用效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服二氧化鈦光催化劑本身的不足，本發(fā)明結(jié)合鑭離子與石墨烯的優(yōu)點(diǎn)，提供一種鑭/二氧化鈦-石墨烯復(fù)合光催化材料的制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

(1)制備鑭二氧化鈦復(fù)合溶液：將10～20ml鈦酸四丁酯溶解于70～100ml無水乙醇中，劇烈攪拌下，加入30～50ml蒸餾水并用鹽酸調(diào)節(jié)ph，隨后加入六水硝酸鑭并持續(xù)攪拌；

(2)制備摻雜鑭的納米二氧化鈦粉末：將步驟(1)中溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，高溫加熱后自然冷卻至室溫，離心分離，洗滌，烘干，研磨，高溫焙燒后自然冷卻至室溫得到摻雜鑭的納米二氧化鈦粉末；

(3)制備氧化石墨烯乙醇水溶液：以石墨為原料，采用hummers法制備氧化石墨烯，將制得的氧化石墨烯溶解于乙醇與蒸餾水的混合溶液中，超聲分散；

(4)制備鑭/二氧化鈦-石墨烯復(fù)合光催化材料：將步驟(2)中制備的摻雜鑭的納米二氧化鈦粉末加入到步驟(3)制備的溶液中，并攪拌，隨后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，高溫加熱后自然冷卻至室溫，過濾，洗滌，烘干后得到鑭/二氧化鈦-石墨烯復(fù)合光催化材料。

本發(fā)明中，步驟(1)所用鹽酸濃度為6mol/l，調(diào)節(jié)ph為3～4，攪拌時間為0.5～1.5h

本發(fā)明中，步驟(2)高溫加熱溫度為120～180℃，加熱時間取5～8h，洗滌用去離子水與乙醇分別洗滌兩次，烘干在100℃下持續(xù)2～5h，高溫焙燒在300～800℃下進(jìn)行。

本發(fā)明中，步驟(3)中所用石墨為天然鱗片狀石墨粉，超聲分散時間為1～3h。

本發(fā)明中，步驟(4)中攪拌時間為1～2h，高溫加熱溫度為120～180℃，加熱時間取1～3h，洗滌用去離子水洗滌6～10次，烘干在70℃下持續(xù)10～15h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：根據(jù)本發(fā)明的鑭/二氧化鈦-石墨烯復(fù)合光催化材料的制作方法，可增強(qiáng)對有機(jī)污染物的吸附能力；減少可二氧化鈦禁帶間隙，拓寬了光響應(yīng)范圍；促進(jìn)了光催化反應(yīng)中電子的傳遞和轉(zhuǎn)移，減少了光生電子-空穴的復(fù)合；提高了光催化劑的使用壽命。

附圖說明

圖1為鑭/二氧化鈦-石墨烯復(fù)合光催化材料的制作工藝流程圖

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖通過實(shí)施實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述。以下實(shí)施例僅用于進(jìn)一步解釋本發(fā)明，而不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

(1)制備鑭二氧化鈦復(fù)合溶液：將15ml鈦酸凹丁酯溶解于80ml無水乙醇中，劇烈攪拌下，加入40ml蒸餾水并用鹽酸(6mol/l)調(diào)節(jié)ph至3，以鑭與二氧化鈦的質(zhì)量比為1.5％加入六水硝酸鑭并持續(xù)攪拌1h；

(2)制備摻雜鑭的納米二氧化鈦粉末：將步驟(1)中溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，150℃加熱一段時間后自然冷卻至室溫，離心分離，用去離子水與乙醇分別洗滌兩次，在100℃下烘干，研磨，450℃高溫焙燒后自然冷卻至室溫得到摻雜鑭的納米二氧化鈦粉末；

(3)制備氧化石墨烯乙醇水溶液：以天然鱗片狀石墨粉石墨為原料，采用hummers制備氧化石墨烯，取制得的氧化石墨烯30mg溶解于120ml乙醇與60ml蒸餾水的混合溶液中，超聲分散2h；

(4)制備鑭/二氧化鈦-石墨烯復(fù)合光催化材料：將步驟(2)中制備的摻雜鑭的納米二氧化鈦粉末加入到步驟(3)制備的溶液中，并攪拌1.5h，隨后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，100℃高溫加熱2h后自然冷卻至室溫，過濾，用去離于水洗滌10次，在70℃下烘干10h后得到鑭/二氧化鈦-石墨烯復(fù)合光催化材料。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種鑭/二氧化鈦?石墨烯復(fù)合光催化材料的制備方法。所述鑭/二氧化鈦?石墨烯復(fù)合光催化材料由下述方法制備，將鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇中，加入蒸餾水并用鹽酸調(diào)節(jié)pH得到混合溶液A，隨后加入六水硝酸鑭得到混合溶液B；轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中高溫加熱，冷卻，分離，洗滌，烘干，研磨，焙燒后得到摻雜鑭的納米二氧化鈦粉末；取Hummers制備的氧化石墨烯溶解于乙醇與蒸餾水的混合溶液中，超聲分散得到混合溶液C；加入摻雜鑭的納米二氧化鈦粉末并攪拌得到混合溶液D，轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中高溫加熱，冷卻，過濾，洗滌，烘干后得到鑭/二氧化鈦?石墨烯復(fù)合光催化材料。

技術(shù)研發(fā)人員：韋學(xué)玉;葉挺;羅國旗;虞靜靜;劉志剛;和蕊
受保護(hù)的技術(shù)使用者：韋學(xué)玉
技術(shù)研發(fā)日：2017.01.17
技術(shù)公布日：2017.10.10