一種4-氨基安替吡啉的純化裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型涉及一種4-氨基安替吡啉的純化裝置，包括高位加料罐、兩個(gè)層析柱和成品罐，加料罐出液口連通連接一層析柱上端入液口連接，該層析柱下端出液口串聯(lián)另一層析柱，該另一層析柱下端出液口連通連接成品罐，在所有連接管道上均安裝閥門(mén)，在兩個(gè)層析柱的出液口管道上均安裝取樣口節(jié)門(mén)，所述層析柱上部入口端內(nèi)部同軸安裝分流器，層析柱下部出口端內(nèi)部同軸固裝篩板，篩板上表面平鋪活性炭纖維布，在分流器與篩板之間的層析柱內(nèi)填充填料。本申請(qǐng)?zhí)峁┑募兓b置純化出的4-氨基安替吡啉純度高，降低了使用空白值，提高了使用靈敏度。有利于環(huán)境微量及痕量分析。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種4-氨基安替吡啉的純化裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，尤其是一種4-氨基安替吡啉的純化裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 4-氨基安替吡啉是常用的分析化學(xué)試劑，主要用于環(huán)境中的揮發(fā)性酚、胺、醇的測(cè) 定?，F(xiàn)階段國(guó)標(biāo)分析方法中，4-氨基安替吡啉作為顯色試劑，對(duì)酚、胺、醇進(jìn)行比色測(cè)定。
[0003] 由于環(huán)境檢測(cè)樣品多屬于微量和痕量級(jí)的測(cè)定，因而在比色測(cè)定中試劑空白顯得 十分重要，因而降低比色法測(cè)定時(shí)的試劑空白，提高測(cè)定檢測(cè)靈敏度是環(huán)境檢測(cè)必須解決 的問(wèn)題。
[0004] 現(xiàn)有的4-氨基安替吡啉雜質(zhì)含量高，而且易被空氣氧化，導(dǎo)致產(chǎn)品呈紅棕色粉 末，作為顯色劑時(shí)，嚴(yán)重影響了測(cè)定的靈敏度。
[0005] 4-氨基安替吡啉目前常用提純方法是用苯或二氯甲烷進(jìn)行萃取，而苯和二氯甲烷 都是易揮發(fā)，有毒的溶劑，提純過(guò)程會(huì)嚴(yán)重影響生產(chǎn)者的身體健康，同時(shí)對(duì)環(huán)境也造成大的 污染，用過(guò)的有害溶劑又無(wú)法處理，溶劑萃取法對(duì)4-氨基安替吡啉損失頗大，且產(chǎn)率低。 實(shí)用新型內(nèi)容
[0006] 本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種4-氨基安替吡啉的 純化裝置，本申請(qǐng)采用層析技術(shù)，對(duì)4-氨基安替吡啉進(jìn)行純化和脫色處理，提高了產(chǎn)品質(zhì) 量，操作過(guò)程無(wú)毒、環(huán)保。
[0007] 本實(shí)用新型為解決技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案：
[0008] -種4-氨基安替吡啉的純化裝置，包括高位加料罐、兩個(gè)層析柱和成品罐，加料 罐出液口連通連接一層析柱上端入液口連接，該層析柱下端出液口串聯(lián)另一層析柱，該另 一層析柱下端出液口連通連接成品罐，在所有連接管道上均安裝閥門(mén)，在兩個(gè)層析柱的出 液口管道上均安裝取樣口節(jié)門(mén)，所述層析柱上部入口端內(nèi)部同軸安裝分流器，層析柱下部 出口端內(nèi)部同軸固裝篩板，篩板上表面平鋪活性炭纖維布，在分流器與篩板之間的層析柱 內(nèi)填充填料。
[0009] 而且，在層析柱頂端端蓋處安裝一放空閥K2和K4。
[0010] 而且，所述分流器的結(jié)構(gòu)為：包括一倒置錐臺(tái)，錐臺(tái)上開(kāi)口，同軸固裝在層析柱內(nèi) 緣，錐臺(tái)下端面制有軸向通孔，為了增加液體的軸向下流，在錐臺(tái)的下端端部同軸固裝徑向 段。
[0011] 本實(shí)用新型的積極效果如下：
[0012] 1、本申請(qǐng)?zhí)峁┑募兓b置純化出的4-氨基安替吡啉純度高，降低了使用空白值， 提高了檢測(cè)靈敏度，更加有利于環(huán)境微量及痕量分析。
[0013] 2、本純化裝置解決了萃取純化生產(chǎn)過(guò)程無(wú)二次污染和排廢，解決了對(duì)環(huán)境的污染 問(wèn)題，同時(shí)萃取后無(wú)廢氣、有毒輔料產(chǎn)出，有利于生產(chǎn)和檢測(cè)人員的勞動(dòng)保護(hù)和身體健康。
[0014] 3、本純化裝置中的層析柱安裝和拆卸方便，層析柱中安裝分流板，有效防止物料 偏流影響層析效果，且安裝等操作簡(jiǎn)單、快捷，省去了 4-氨基安替吡啉的預(yù)處理工序，提高 了產(chǎn)率，節(jié)約了時(shí)間，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)操作。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016] 圖2為層析住剖視圖；
[0017] 圖3為圖2中A部分放大示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合附圖并通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描 述性的，不是限定性的，不能以此限定本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
[0019] 一種4-氨基安替吡啉的純化裝置，包括高位加料罐1、兩個(gè)層析柱2和成品罐5， 加料罐出液口連通連接一層析柱上端入液口連接，該層析柱下端出液口串聯(lián)另一層析柱， 該另一層析柱下端出液口連通連接成品罐，在所有連接管道上均安裝閥門(mén)，在兩個(gè)層析柱 的出液口管道上均安裝取樣口節(jié)門(mén)3、4。
[0020] 為了緩解層析柱內(nèi)的壓力，在層析柱頂端端蓋處安裝一放空閥K2和K4。
[0021] 所述固相萃取器兩端制有入口和出口的中空?qǐng)A柱體，上部入口端內(nèi)部同軸安裝分 流器7,層析柱下部出口端內(nèi)部同軸固裝篩板10,篩板上表面平鋪活性炭纖維布9,在分流 器與篩板之間的層析柱內(nèi)填充填料（省略填料）。
[0022] 本申請(qǐng)所述的分流器的結(jié)構(gòu)如圖所示，包括一倒置錐臺(tái)，錐臺(tái)上開(kāi)口，同軸固裝在 層析柱內(nèi)緣，錐臺(tái)下端面制有軸向通孔6,為了增加液體的軸向下流，在錐臺(tái)的下端端部同 軸固裝徑向段8。
[0023] 本純化裝置的操作過(guò)程如下：
[0024] 1、將高位加料罐，用吊車(chē)升至高位；
[0025] 2、打開(kāi)閥門(mén)K1、K3、K4、K6,關(guān)閉閥門(mén)3,打開(kāi)層析柱的放空閥門(mén)K2和K4,關(guān)閉閥門(mén) K5,打開(kāi)取樣閥門(mén)4 ;
[0026] 3、物料流至第一層析柱，經(jīng)分流器，流過(guò)填料（硅藻土），經(jīng)下部活性炭纖維布，篩 板，流經(jīng)第二層析柱，第二層析柱內(nèi)裝硅鎂鋁型吸附劑，如上操作。經(jīng)取樣節(jié)門(mén)4取樣測(cè)試 合格，關(guān)閉節(jié)門(mén)4,打開(kāi)放料節(jié)門(mén)K5,合格物料流至成品罐。
[0027] 與以往萃取純化技術(shù)比較，產(chǎn)率高、質(zhì)量?jī)?yōu)，詳見(jiàn)下表。
[0028]

【權(quán)利要求】
1. 一種4-氨基安替吡啉的純化裝置，其特征在于：包括高位加料罐、兩個(gè)層析柱和成 品罐，加料罐出液口連通連接一層析柱上端入液口連接，該層析柱下端出液口串聯(lián)另一層 析柱，該另一層析柱下端出液口連通連接成品罐，在所有連接管道上均安裝閥門(mén)，在兩個(gè)層 析柱的出液口管道上均安裝取樣口節(jié)門(mén)，所述層析柱上部入口端內(nèi)部同軸安裝分流器，層 析柱下部出口端內(nèi)部同軸固裝篩板，篩板上表面平鋪活性炭纖維布，在分流器與篩板之間 的層析柱內(nèi)填充填料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氨基安替吡啉的純化裝置，其特征在于：在層析柱頂端端 蓋處安裝一放空閥K2和K4。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氨基安替吡啉的純化裝置，其特征在于：所述分流器的結(jié) 構(gòu)為：包括一倒置錐臺(tái)，錐臺(tái)上開(kāi)口，同軸固裝在層析柱內(nèi)緣，錐臺(tái)下端面制有軸向通孔，為 了增加液體的軸向下流，在錐臺(tái)的下端端部同軸固裝徑向段。
【文檔編號(hào)】B01D15/10GK204241298SQ201420710648
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】趙鵬, 牛彪 申請(qǐng)人:天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司