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艾葉油復(fù)合微膠囊及其制備方法及多功能紡織品制備方法

文檔序號(hào):4918848閱讀:273來源:國(guó)知局
艾葉油復(fù)合微膠囊及其制備方法及多功能紡織品制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種艾葉油復(fù)合微膠囊,包括囊心原料和囊壁原料,其質(zhì)量比為1:4~1:2,所述囊壁原料包括海藻酸鈉和明膠,其質(zhì)量比為1:2~1:8。本發(fā)明還提供了微膠囊制備方法,采用噴霧干燥法簡(jiǎn)單易行,條件溫和,易生產(chǎn);微膠囊制備以水為溶劑,避免使用有機(jī)溶劑所造成環(huán)境污染。本發(fā)明還提供了多功能紡織品制備方法,采用2D樹脂做防皺交聯(lián)劑,一方面通過化學(xué)鍵2D樹脂發(fā)揮著橋梁嫁接作用,將復(fù)合微膠囊接枝到紡織品上,制得多功能紡織品;另一方面2D樹脂釋放的游離甲醛對(duì)微膠囊囊壁進(jìn)行交聯(lián)固化,降低整理紡織品的甲醛釋放量,增加微膠囊囊壁的密封性,延長(zhǎng)作用時(shí)間,經(jīng)整理后紡織品上的微膠囊不溶于水,也提高了紡織品的耐水洗性。
【專利說明】艾葉油復(fù)合微膠囊及其制備方法及多功能紡織品制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物微膠囊制備技術(shù)及紡織品功能化處理領(lǐng)域,更具體地說,涉及一種采用噴霧干燥法制備的艾葉油復(fù)合微膠囊及其具體制備方法,及含有艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備方法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]微膠囊技術(shù)是一種將具有反應(yīng)活性、揮發(fā)性、敏感性或有不良?xì)馕兜奈镔|(zhì)(芯材)通過成膜材料(壁材)包封起來,形成微小粒子的一種保護(hù)技術(shù),包封的過程稱為微膠囊化,形成的微小粒子稱為微膠囊。微膠囊技術(shù)可以達(dá)到控制芯材釋放,保護(hù)敏感成分,降低或掩蓋不良味道,隔離組分,液態(tài)物質(zhì)變成擬固態(tài)等目的。隨著新材料、新設(shè)備的不斷出現(xiàn),微膠囊的制備方法已有很多,根據(jù)微膠囊的成囊機(jī)理和制備條件,主要可分為三類:化學(xué)方法、物理化學(xué)法和物理方法,物理方法操作簡(jiǎn)單,重復(fù)性好,適合大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)。
[0003]噴霧干燥法是制備微膠囊的一種常用的物理方法,其制備微膠囊的原理是先將芯材物質(zhì)在壁材物質(zhì)的稀溶液中形成乳濁液或是懸浮液,然后通過泵輸送到噴霧干燥機(jī)的霧化器中,利用霧化器噴射成細(xì)微的霧狀液滴,并使霧狀液滴混于流速一定的熱氣流中,溶劑迅速蒸發(fā)而使壁材物質(zhì)在芯材物質(zhì)表面析出成囊,從而制備得到所需要的干燥微膠囊粉末。噴霧干燥法制備微膠囊的主要優(yōu)點(diǎn)在于:(I)該方法具有生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單,生產(chǎn)效率高,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn);(2)霧狀液滴有非常大的比表面積,提高了傳熱傳質(zhì)效率,使得微膠囊制備周期短,并且微膠囊制備可以在適中或較低的溫度中進(jìn)行,非常適合熱敏性物質(zhì)的微膠囊制備;(3)液體狀的乳濁液或懸浮液通過噴霧干燥可直接制備成粉末化微膠囊產(chǎn)品,適合連續(xù)化生產(chǎn);(4)可直接制備得到粒徑均勻、分散性、溶解性較好的微膠囊產(chǎn)品。由于上述優(yōu)點(diǎn),噴霧干燥法制備微膠囊已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域。噴霧干燥法非常適合制備親油性液體微膠囊。
[0004]隨著社會(huì)的發(fā)展,人們對(duì)紡織品的功能性和舒適性要求越來越高。紡織品功能化主要通過紡絲法和后整理法獲得。紡絲法制備得到的功能紡織品性能持久,但只適合于合成或半合成纖維的紡織品,工藝復(fù)雜,設(shè)備要求高,對(duì)功能物質(zhì)要求較高,因而通常采用后整理法制備功能紡織品。
[0005]艾葉油是從菊科草本植物艾的干燥葉中提取出來的揮發(fā)油,香氣濃烈,具有抗菌消炎、抗病毒、鎮(zhèn)痛、止血、平喘、祛痰等功能效果,是醫(yī)藥、香精和食品等工業(yè)領(lǐng)域的重要原材料。研究表明艾葉油對(duì)肺炎鏈球菌、金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、溶血性鏈球菌、流感病毒等均有抑制作用,已成為常用的中藥揮發(fā)油之一。對(duì)艾葉油的理化性能研究表明,艾葉油中含有易揮發(fā)成分,其有效成分不穩(wěn)定,加之它為液體油脂,限制了應(yīng)用領(lǐng)域。
[0006]中國(guó)專利CN 101591859A公開了一種艾葉油微膠囊紡織品整理劑及其應(yīng)用,采用復(fù)凝聚法以艾葉油為芯材,明膠與阿拉伯膠為壁材,甲醛、戊二醛或乙二醛為固化劑制備艾葉油微膠囊水乳液,并復(fù)配制得艾葉油微膠囊復(fù)合整理劑,通過浸軋法將其應(yīng)用于紡織品的抗菌防皺整理。陜西科技大學(xué)黃玲、林桂順、劉淑芳研究了殼聚糖-艾蒿油微膠囊抗菌劑,采用單凝聚法,以艾蒿油為芯材,殼聚糖為壁材,戊二醛為固化劑制備了殼聚糖-艾蒿油微膠囊,再配制含上述微膠囊的工作液通過浸軋法制備得到抗菌棉紡織品。上述專利和研究通過凝聚法,以戊二醛、甲醛或乙二醛為固化劑制備得到艾葉(蒿)油微膠囊,其中戊二醛、甲醛、乙二醛是有細(xì)胞毒性的物質(zhì);在紡織品整理時(shí),上述專利和研究均未考慮到紡織品的預(yù)處理,即未考慮到增加紡織品與整理劑的反應(yīng)親和性,會(huì)影響紡織品整理反應(yīng)的效率;同時(shí)上述專利和研究均采用將微膠囊放入整理劑中通過浸軋工藝來制備微膠囊紡織品,然而使得微膠囊的利用率較低,也會(huì)影響紡織品整理反應(yīng)效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于,針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中艾葉油微膠囊存在細(xì)胞毒性的物質(zhì)的缺陷,提供一種艾葉油復(fù)合微膠囊;本發(fā)明要解決的另一技術(shù)問題在于,針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中制備工藝復(fù)雜且制得的微膠囊利用率低的缺陷,提供一種艾葉油復(fù)合微膠囊的制備方法;本發(fā)明要解決的又一技術(shù)問題在于,針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中制備的微膠囊紡織品整理反應(yīng)效果不好的缺陷,提供一種含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備方法。
[0008]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:構(gòu)造一種艾葉油復(fù)合微膠囊,包括囊心原料和囊壁原料,所述囊心原料與囊壁原料的質(zhì)量比為1:41:2。
[0009]在本發(fā)明所述的艾葉油復(fù)合微膠囊中,所述囊壁原料包括海藻酸鈉和明膠,所述海藻酸鈉與明膠質(zhì)量比為1:2~1:8。
[0010]在本發(fā)明所述的艾葉油復(fù)合微膠囊中,所述囊心原料為艾葉油,所述復(fù)合微膠囊粒徑為I~20 μ m。
[0011]本發(fā)明解決其另一技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:構(gòu)造一種艾葉油復(fù)合微膠囊的制備方法,包括以下步驟: [0012](I)在磁力攪拌的作用下,將海藻酸鈉溶于80°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為
0.5~4%的海藻酸鈉溶液;
[0013](2)將明膠溶于45°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為4~10%的明膠溶液;
[0014](3)分別取所述步驟(1)得到的海藻酸鈉溶液和步驟(2)得到的明膠溶液各IOOmL混合均勻后,向混合溶液中加入乳化劑和艾葉油,攪拌均勻后高速剪切乳化,得到艾葉油復(fù)合微膠囊乳液;
[0015](4)將所述步驟(3)得到的艾葉油復(fù)合微膠囊乳液保持在50-70V,利用噴霧干燥儀,進(jìn)行噴霧,制備得到白色粉末狀的干燥艾葉油復(fù)合微膠囊。
[0016]在本發(fā)明所述的艾葉油復(fù)合微膠囊的制備方法中,所述步驟(3)的乳化劑為吐溫-80、司班-80或聚乙二醇-600中的一種或幾種,所述乳化劑的質(zhì)量體積濃度為混合溶液的 0.25~1%。
[0017]在本發(fā)明所述的艾葉油復(fù)合微膠囊的制備方法中,所述步驟(3)的高速剪切乳化是在150(T4000r/min轉(zhuǎn)速下剪切乳化5~lOmin。
[0018]在本發(fā)明所述的艾葉油復(fù)合微膠囊的制備方法中,所述步驟(4)的噴霧條件是進(jìn)口溫度為14(Tl80°C,進(jìn)料速度為6~8mL/min。
[0019]本發(fā)明解決其又一技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:構(gòu)造一種含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備方法,包括以下步驟:[0020](I)將經(jīng)過預(yù)處理的紡織品在整理劑中浸潰30min,一浸一軋,軋余率為7(T100% ;
[0021](2)將艾葉油復(fù)合微膠囊懸浮于乙醇中,配置得到質(zhì)量濃度為10%懸浮液,經(jīng)高壓噴霧濺射到所述步驟(1)處理后的紡織品上;
[0022](3)將經(jīng)所述步驟(2)整理后的紡織品在80°C ~100°C預(yù)烘干2min,然后在12(T180°C中定型烘焙f 3min,冷卻后經(jīng)水洗,干燥后便得到含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品。
[0023]在本發(fā)明所述的含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備方法中,所述步驟(O的預(yù)處理過程是指采用質(zhì)量體積濃度為6~12%的Na2CO3溶液浸泡待整理紡織品,通過采用弱堿性Na2CO3溶液能破壞紡織品中纖維的結(jié)晶區(qū)。
[0024]在本發(fā)明所述的含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備方法中,所述步驟
(I)的整理劑是由質(zhì)量百分比含量為8~15%的防皺交聯(lián)劑、2.5飛%的催化劑、0.2^2%的滲透劑、4~10%的柔軟劑和余量為水相混合均勻制成。
[0025]實(shí)施本發(fā)明的艾葉油復(fù)合微膠囊及其制備方法及多功能紡織品制備方法,具有以下有益效果:
[0026]I)本發(fā)明用噴霧干燥法制備艾葉油復(fù)合微膠囊,制備方法簡(jiǎn)單易行,條件較溫和,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。微膠囊制備以水為溶劑,避免使用有機(jī)溶劑所造成環(huán)境污染。
[0027]2)本發(fā)明制備的艾葉油復(fù)合微膠囊,其囊壁材料海藻酸鈉和明膠均為天然高分子,來源豐富,安全無毒,具有良好的生物相容性,其中海藻酸鈉具有消炎、殺毒、止血等功效,明膠具有一定的促進(jìn)傷口愈合的能力,良好的皮膚親和性;其囊心材料艾葉油為傳統(tǒng)中藥,具有抗菌消炎、抗病毒、`鎮(zhèn)痛、止血、平喘、祛痰等功能效果。微膠囊化后,能有效提高艾葉油的穩(wěn)定性,延長(zhǎng)藥效作用時(shí)間,微膠囊化使得艾葉油的外觀狀態(tài)從液態(tài)變成擬固態(tài),方便了艾葉油的使用,擴(kuò)大其使用范圍。
[0028]3)本發(fā)明采用Na2CO3溶液浸泡待整理紡織品,破壞紡織品中纖維的結(jié)晶區(qū),使更多的纖維羥基暴露出來,有利于整理反應(yīng)的進(jìn)行。
[0029]4)本發(fā)明將復(fù)合微膠囊乙醇懸浮液噴霧濺射到浸泡過整理液并經(jīng)壓軋的紡織品上。噴霧濺射復(fù)合微膠囊?guī)Ъ徔椘飞弦环矫嫣岣吡宋⒛z囊的利用率,另一方面有利于微膠囊進(jìn)入紡織品內(nèi)部的纖維上,使得微膠囊在紡織品纖維上的分布較均勻。
[0030]5)本發(fā)明解決了采用噴霧干燥法制備的水溶性的微膠囊不能用于紡織品整理及其耐水性差的問題。采用2D樹脂做防皺交聯(lián)劑,通過2D樹脂的連接作用,將微膠囊接枝到紡織品棉纖維上;同時(shí)由于在整理時(shí)2D樹脂會(huì)釋放出甲醛,甲醛與微膠囊囊壁上的活性基團(tuán)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),使微膠囊囊壁密封,增加了囊壁強(qiáng)度與疏水性,同時(shí)大幅降低整理紡織品的甲醛釋放量。
[0031]6)本發(fā)明所制備的紡織品同時(shí)具有持久的抗菌、防皺免燙功能。若在艾葉油中加入山茶油、維生素Ε、迷迭香精油等,所制備的紡織品不僅具有抗菌防皺性能,而且具有抗氧化、防紫外等功效。紡織品多功能整理技術(shù)路線簡(jiǎn)單易行,設(shè)備常規(guī),原料豐富,價(jià)格低廉,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1艾葉油復(fù)合微膠囊乳液的顯微鏡照片圖(X 100)。[0033]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1艾葉油復(fù)合微膠囊的掃描電鏡照片圖(X2000)。
[0034]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1艾葉油復(fù)合微膠囊粒徑及其分布圖。
[0035]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的掃描電鏡照片圖(X500)。
[0036]圖5是本發(fā)明實(shí)施例2艾葉油復(fù)合微膠囊的掃描電鏡照片圖(X4000)。
[0037]圖6是本發(fā)明實(shí)施例2含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的掃描電鏡照片圖(X1000)。
[0038]圖7是本發(fā)明實(shí)施例3含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的掃描電鏡照片圖(X2000)。
[0039]圖8是本發(fā)明實(shí)施例4含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的掃描電鏡照片圖(X1000)。
[0040]圖9是未經(jīng)整理的紡織品的掃描電鏡照片圖(X500)。
【具體實(shí)施方式】
[0041]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。 應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
[0042]實(shí)施例1
[0043]一、艾葉油復(fù)合微膠囊的制備
[0044]1、在磁力攪拌作用下,將海藻酸鈉溶于80°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為0.5%的海藻酸鈉溶液,即I升水中含海藻酸鈉質(zhì)量為5毫克;
[0045]2、將明膠溶于45°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為4%的明膠溶液,即I升水中含明膠質(zhì)量為40暈克;
[0046]3、分別取步驟I得到的海藻酸鈉溶液和步驟2得到的明膠溶液各IOOmL混合均勻后,向混合溶液中加入0.5g乳化劑吐溫-80、艾葉油Ig,攪拌均勻后以1500r/min的轉(zhuǎn)速高速剪切乳化5min,得艾葉油復(fù)合微膠囊乳液,參見如圖1 ;
[0047]4、將步驟3得到的艾葉油復(fù)合微膠囊乳液保持在50°C,利用噴霧干燥儀,在進(jìn)口溫度為140°C,進(jìn)料速度為6mL/min,出口溫度為70°C條件下進(jìn)行噴霧,制備得到白色粉末狀的干燥艾葉油復(fù)合微膠囊。
[0048]進(jìn)一步地,步驟I與步驟2的水均為蒸餾水。
[0049]進(jìn)一步地,步驟4的噴霧干燥法制備艾葉油復(fù)合微膠囊,制備方法簡(jiǎn)單易行,條件較溫和,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。微膠囊制備以水為溶劑,避免使用有機(jī)溶劑所造成環(huán)境污染。
[0050]艾葉油復(fù)合微膠囊:
[0051]1、外觀形態(tài):白色粉末,球形規(guī)則,如圖2所示。
[0052]2、粒徑大小:粒徑主要分布在10-20 μ m,干燥微膠囊通過激光粒度儀測(cè)試粒徑及其分布如圖3所示。
[0053]3、微膠囊化產(chǎn)率:60%,微膠囊的載藥量:38.37%。
[0054]本實(shí)施例1中微膠囊的載藥量的測(cè)定方法如下:[0055]精確稱取一定量的干燥艾葉油復(fù)合微膠囊,置于一定體積正己烷中,超聲破碎,離心除去不溶物,用紫外分光光度計(jì)在288nm處測(cè)定上清液吸光度,根據(jù)艾葉油標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得上清液中艾葉油質(zhì)量,計(jì)算得出載藥量,載藥量由下式求得:
[0056]載藥量=艾葉油質(zhì)量/艾葉油復(fù)合微膠囊質(zhì)量X 100%
[0057]本實(shí)施例1中微膠囊化產(chǎn)率通過如下公式計(jì)算:
[0058]微膠囊化產(chǎn)率=艾葉油復(fù)合微膠囊質(zhì)量/ (囊壁材料質(zhì)量+囊芯材料質(zhì)量)X100%o
[0059]二、含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備:
[0060]1、將經(jīng)過預(yù)處理的紡織品在整理劑中浸潰30min,一浸一軋,軋余率為7(Tl00% ;
[0061]2、將艾葉油復(fù)合微膠囊懸浮于乙醇中,配置得到質(zhì)量濃度為10%懸浮液,經(jīng)高壓噴霧濺射到所述步驟I處理后的紡織品上;
[0062]3、將經(jīng)所述步驟2整理后的紡織品在80°C?100°C預(yù)烘干2min,然后在12(Tl80°C中定型烘焙f3min,冷卻后經(jīng)水洗,干燥后便得到含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品。
[0063]步驟I的整理劑是由質(zhì)量百分比含量為8?15%的防皺交聯(lián)劑、2.5飛%的催化劑、
0.2?2%的滲透劑、4?10%的柔軟劑和余量為水相混合均勻制成。
[0064]具體地,含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備方法,包括以下步驟:
[0065]1、將待整理織物(30 X 30cm, 100%棉)采用質(zhì)量體積濃度為12%的Na2CO3溶液浸泡30min,清水洗凈,干燥后備用;
[0066]2、稱取16g2D樹脂,5g氯化鎂,0.4g滲透劑JFC,16g氨基聚硅氧烷,158.6g /K,攪拌混合均勻后得整理液。將經(jīng)過預(yù)處理的紡織品在整理劑中浸潰30min,一浸一軋,軋余率為 100% ;
[0067]3、將0.6g艾葉油復(fù)合微膠囊懸浮于乙醇中,配置得到質(zhì)量濃度為10%懸浮液,經(jīng)高壓噴霧濺射到步驟2處理后的紡織品上;
[0068]4、將經(jīng)步驟3整理后的紡織品在80°C預(yù)烘2min,然后在140°C中定型烘焙2min,冷卻后經(jīng)水洗,干燥后便得到含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品。
[0069]步驟2中所述的預(yù)處理過程是指采用質(zhì)量體積濃度為12 %的Na2CO3溶液浸泡待整理紡織品,通過采用弱堿性Na2CO3溶液能破壞紡織品中纖維的結(jié)晶區(qū),從而使更多的纖維羥基暴露出來,有利于整理反應(yīng)的進(jìn)行。
[0070]進(jìn)一步地,所述的防皺交聯(lián)劑為2D樹脂,其能將紡織品的纖維采用化學(xué)接枝的方法與微膠囊連接起來;
[0071]進(jìn)一步地,所述的催化劑為氯化鎂;
[0072]進(jìn)一步地,所述的滲透劑為JFC (滲透劑);
[0073]進(jìn)一步地,所述的柔軟劑為氨基聚硅氧烷;
[0074]進(jìn)一步地,所述的水為蒸餾水、自來水中的一種或以上,在本實(shí)施例1中,優(yōu)選為
蒸餾水。
[0075]進(jìn)一步地,所述的整理劑的制備,是將防皺交聯(lián)劑、催化劑、柔軟劑、滲透劑和水混
合均勻即得。
[0076]進(jìn)一步地,步驟2的艾葉油復(fù)合微膠囊用于紡織品整理的量為每平方米紡織品5?15g。[0077]本發(fā)明制備的艾葉油復(fù)合微膠囊粒徑較小且分布均勻,具有緩釋性能良好,能溶于水,囊壁上具有較多活潑的羥基、氨基。微膠囊通過高壓噴霧濺射,不僅停留在紡織品表面纖維上,也濺射到紡織品內(nèi)部纖維上。在制備含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品時(shí),采用2D樹脂做防皺交聯(lián)劑,一方面通過化學(xué)鍵2D樹脂發(fā)揮著橋梁嫁接作用,將復(fù)合微膠囊接枝到紡織品上,制備得到具防皺、抗菌等多功能紡織品;另一方面2D樹脂釋放的游離甲醛將對(duì)艾葉油復(fù)合微膠囊囊壁進(jìn)行交聯(lián)固化,大幅降低整理紡織品的甲醛釋放量,增加微膠囊囊壁的密封性,延長(zhǎng)功能物的作用時(shí)間,經(jīng)整理后紡織品上的微膠囊不溶于水,也提高了紡織品的耐水洗性。
[0078]整理后的多功能微膠囊紡織品:外觀形貌如圖4所示,折皺回復(fù)角293°,大腸桿菌、金黃色葡萄球菌抑菌率均為100%,洗滌15次后對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌抑菌率均在80%以上;15天后艾葉油相對(duì)累積釋放量為40.5%。
[0079]本實(shí)施例1中含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品中艾葉油體外緩釋性能的測(cè)定方法如下:
[0080]精確稱取新制備且已測(cè)出載藥量的微膠囊紡織品各三份,置于37°C、24.0%RH (相對(duì)濕度)環(huán)境中,定時(shí)取樣溶于正己烷中,超聲破碎,待艾葉油釋放完全,離心用紫外光分光度計(jì)測(cè)其上清液吸光度。對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線,可計(jì)算得某段時(shí)間內(nèi)紡織品中艾葉油的含量,由此可求得艾葉油在某段時(shí)間內(nèi)的相對(duì)累積釋放量。
[0081]本實(shí)施例1根據(jù)GB/T 20944.3-2008標(biāo)準(zhǔn)采用振蕩燒瓶法來測(cè)定含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的抗菌性。根據(jù)GB/T381iTl997標(biāo)準(zhǔn)使用LLY-02型折皺回復(fù)角測(cè)試儀來測(cè)定紡織品折皺回復(fù)角。
[0082]實(shí)施例2
[0083]一、艾葉油復(fù)合微膠囊的制備
[0084]1、在磁力攪拌作用下,將海藻酸鈉溶于80°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為1%的海藻酸鈉溶液,即I升水中含海藻酸鈉質(zhì)量為10毫克;
[0085]2、將明膠溶于45°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為6%的明膠溶液,即I升水中含明膠質(zhì)量為60暈克;
[0086]3、分別取步驟I得到的海藻酸鈉溶液和步驟2得到的明膠溶液各IOOmL混勻后,向混合溶液中加入Ig乳化劑吐溫-80、艾葉油2g,攪拌均勻后以3000r/min的轉(zhuǎn)速高速剪切乳化5min,得艾葉油復(fù)合微膠囊乳液。
[0087]4、將步驟3得到的艾葉油復(fù)合微膠囊乳液保持在60°C,利用噴霧干燥儀,在進(jìn)口溫度為160°C,進(jìn)料速度為7mL/min,出口溫度為80°C條件下進(jìn)行噴霧,制備得到淡黃色粉末狀的干燥艾葉油復(fù)合微膠囊。
[0088]進(jìn)一步地,步驟I與步驟2的水均為蒸餾水。
[0089]艾葉油復(fù)合微膠囊:
[0090]1、外觀形態(tài):淡黃色粉末,球形規(guī)則,如圖5。
[0091]2、粒徑大小:粒徑主要分布在5?15 μ m。
[0092]3、微膠囊化產(chǎn)率:82%,微膠囊的載藥量:40.43%。
[0093]本實(shí)施例2中微膠囊的載藥量的測(cè)定方法如下:
[0094]精確稱取一定量的干燥艾葉油復(fù)合微膠囊,置于一定體積正己烷中,超聲破碎,離心除去不溶物,用紫外分光光度計(jì)在288nm處測(cè)定上清液吸光度,根據(jù)艾葉油標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得上清液中艾葉油質(zhì)量,計(jì)算得出載藥量,載藥量由下式求得:
[0095]載藥量=艾葉油質(zhì)量/艾葉油復(fù)合微膠囊質(zhì)量X 100%
[0096]本實(shí)施例2中微膠囊化產(chǎn)率通過如下公式計(jì)算:
[0097]微膠囊化產(chǎn)率=艾葉油復(fù)合微膠囊質(zhì)量/ (囊壁材料質(zhì)量+囊芯材料質(zhì)量)X100%o
[0098]二、含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備:
[0099]1、將待整理織物(30 X 30cm, 100%棉)采用質(zhì)量體積濃度為10%的Na2CO3溶液浸泡30min,清水洗凈,干燥后備用;
[0100]2、稱取20g 2D樹脂,8g氯化鎂,Ig滲透劑JFC,8氨基聚硅氧烷,163g水,攪拌混合均勻后得整理液。將經(jīng)過預(yù)處理的紡織品在整理劑中浸潰30min,一浸一軋,軋余率為80% ;
[0101]3、將0.Sg艾葉油復(fù)合微膠囊懸浮于乙醇中,配置得到質(zhì)量濃度為10%懸浮液,經(jīng)高壓噴霧濺射到步驟2處理后的紡織品上;
[0102]4、將經(jīng)步驟3整理后的紡織品在90°C預(yù)烘2min,然后在160°C中定型烘焙2min,冷卻后經(jīng)水洗,干燥后便得到含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品。
[0103]整理后的多功能微膠囊紡織品:外觀形貌如圖6所示,折皺回復(fù)角306°,大腸桿菌、金黃色葡萄球菌抑菌率均為100%,洗滌20次后對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌抑菌率均在75%以上;15天后艾葉油相對(duì)累積釋放量為38.5%。
[0104]本實(shí)施例2中含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品中艾葉油體外緩釋性能的測(cè)定方法如下:
[0105]精確稱取新制備且已測(cè)出載藥量的微膠囊紡織品各三份,置于37°C、24.0%RH (相對(duì)濕度)環(huán)境中,定時(shí)取樣溶于正己烷中,超聲破碎,待艾葉油釋放完全,離心用紫外光分光度計(jì)測(cè)其上清液吸光度。對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線,可計(jì)算得某段時(shí)間內(nèi)紡織品中艾葉油的含量,由此可求得艾葉油在某段時(shí)間內(nèi)的相對(duì)累積釋放量。
[0106]本實(shí)施例2根據(jù)GB/T 20944.3-2008標(biāo)準(zhǔn)采用振蕩燒瓶法來測(cè)定含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的抗菌性。根據(jù)GB/T381iTl997標(biāo)準(zhǔn)使用LLY-02型折皺回復(fù)角測(cè)試儀來測(cè)定紡織品折皺回復(fù)角。
[0107]實(shí)施例3
[0108]一、艾葉油復(fù)合微膠囊的制備
[0109]1、在磁力攪拌作用下,將海藻酸鈉溶于80°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為2%的海藻酸鈉溶液,即I升水中含海藻酸鈉質(zhì)量為20毫克;
[0110]2、將明膠溶于45°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為8%的明膠溶液,即I升水中含明膠質(zhì)量為80暈克;
[0111]3、分別取步驟I得到的海藻酸鈉溶液和步驟2得到的明膠溶液各IOOmL混勻后,向混合溶液中加入Ig乳化劑吐溫-80、艾葉油3g,攪拌均勻后以3000r/min的轉(zhuǎn)速高速剪切乳化lOmin,得艾葉油復(fù)合微膠囊乳液。
[0112]4、將步驟3得到的艾葉油復(fù)合微膠囊乳液保持在60°C,利用噴霧干燥儀,在進(jìn)口溫度為160°C,進(jìn)料速度為8mL/min,出口溫度為90°C條件下進(jìn)行噴霧,制備得到白色粉末狀的干燥艾葉油復(fù)合微膠囊。[0113]進(jìn)一步地,步驟I與步驟2的水均為蒸餾水。
[0114]艾葉油復(fù)合微膠囊:
[0115]1、外觀形態(tài):白色粉末,球形規(guī)則。
[0116]2、粒徑大小:粒徑主要分布在2-10 μ m。
[0117]3、微膠囊化產(chǎn)率:85%,微膠囊的載藥量:43.78%。
[0118]本實(shí)施例3中微膠囊的載藥量的測(cè)定方法如下:
[0119]精確稱取一定量的干燥艾葉油復(fù)合微膠囊,置于一定體積正己烷中,超聲破碎,離心除去不溶物,用紫外分光光度計(jì)在288nm處測(cè)定上清液吸光度,根據(jù)艾葉油標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得上清液中艾葉油質(zhì)量,計(jì)算得出載藥量,載藥量由下式求得:
[0120]載藥量=艾葉油質(zhì)量/艾葉油復(fù)合微膠囊質(zhì)量X 100%
[0121]本實(shí)施例3中微膠囊化產(chǎn)率通過如下公式計(jì)算:
[0122]微膠囊化產(chǎn)率=艾葉油復(fù)合微膠囊質(zhì)量/ (囊壁材料質(zhì)量+囊芯材料質(zhì)量)X100%o
[0123]二、含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備:
[0124]1、將待整理織物(30 X 30cm, 100%棉)采用質(zhì)量體積濃度為8%的Na2CO3溶液浸泡30min,清水洗凈,干燥后備用;
[0125]2、稱取30g2D樹脂,IOg氯化鎂,3g滲透劑JFC,16g氨基聚硅氧烷,141g水,攪拌混合均勻后得整理液。將經(jīng)過預(yù)處理的紡織品在整理劑中浸潰30min,一浸一軋,軋余率為70% ;
[0126]3、將0.9g艾葉油復(fù)合微膠囊懸浮于乙醇中,配置得到質(zhì)量濃度為10%懸浮液,經(jīng)高壓噴霧濺射到步驟2處理后的紡織品上;
[0127]4、將經(jīng)步驟3整理后的紡織品在100°C預(yù)烘2min,然后在180°C中定型烘焙
1.5min,冷卻后經(jīng)水洗,干燥后便得到含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品。
[0128]整理后的多功能微膠囊紡織品:外觀形貌如圖7所示,折皺回復(fù)角318°,大腸桿菌、金黃色葡萄球菌抑菌率均為100%,洗滌20次后對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌抑菌率均在85%以上;15天后艾葉油相對(duì)累積釋放量為43.7%。
[0129]本實(shí)施例3中含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品中艾葉油體外緩釋性能的測(cè)定方法如下:
[0130]精確稱取新制備且已測(cè)出載藥量的微膠囊紡織品各三份,置于37°C、24.0%RH (相對(duì)濕度)環(huán)境中,定時(shí)取樣溶于正己烷中,超聲破碎,待艾葉油釋放完全,離心用紫外光分光度計(jì)測(cè)其上清液吸光度。對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線,可計(jì)算得某段時(shí)間內(nèi)紡織品中艾葉油的含量,由此可求得艾葉油在某段時(shí)間內(nèi)的相對(duì)累積釋放量。
[0131]本實(shí)施例3根據(jù)GB/T 20944.3-2008標(biāo)準(zhǔn)采用振蕩燒瓶法來測(cè)定含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的抗菌性。根據(jù)GB/T381iTl997標(biāo)準(zhǔn)使用LLY-02型折皺回復(fù)角測(cè)試儀來測(cè)定紡織品折皺回復(fù)角。
[0132]實(shí)施例4
[0133]一、艾葉油復(fù)合微膠囊的制備
[0134]1、在磁力攪拌作用下,將海藻酸鈉溶于80°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為4%的海藻酸鈉溶液,即I升水中含海藻酸鈉質(zhì)量為40毫克;[0135]2、將明膠溶于45°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為10%的明膠溶液,即I升水中含明膠質(zhì)量為100暈克;
[0136]3、分別取步驟I得到的海藻酸鈉溶液和步驟2得到的明膠溶液各IOOmL混勻后,向混合溶液中加入2g乳化劑聚乙二醇、艾葉油4g,攪拌均勻后以4000r/min的轉(zhuǎn)速高速剪切乳化lOmin,得艾葉油復(fù)合微膠囊乳液。
[0137]4、將步驟3得到的艾葉油復(fù)合微膠囊乳液保持在70°C,利用噴霧干燥儀,在進(jìn)口溫度為180°C,進(jìn)料速度為8mL/min,出口溫度為90°C條件下進(jìn)行噴霧,制備得到白色粉末狀的干燥艾葉油復(fù)合微膠囊。
[0138]進(jìn)一步地,步驟I與步驟2的水均為蒸餾水。
[0139]艾葉油復(fù)合微膠囊:
[0140]1、外觀形態(tài):白色粉末,球形規(guī)則。
[0141]2、粒徑大小:粒徑主要分布在1-7 μ m。
[0142]3、微膠囊化產(chǎn)率:80%,微膠囊的載藥量:32.64%。
[0143]本實(shí)施例4中微膠囊的載藥量的測(cè)定方法如下:
[0144]精確稱取一定量的干燥艾葉油復(fù)合微膠囊,置于一定體積正己烷中,超聲破碎,離心除去不溶物,用紫外分光光度計(jì)在288nm處測(cè)定上清液吸光度,根據(jù)艾葉油標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得上清液中艾葉油質(zhì)量,計(jì)算得出載藥量,載藥量由下式求得:
[0145]載藥量=艾葉油質(zhì)量/艾葉油復(fù)合微膠囊質(zhì)量X 100%
[0146]本實(shí)施例4中微膠囊化產(chǎn)率通過如下公式計(jì)算:
[0147]微膠囊化產(chǎn)率=艾葉油復(fù)合微膠囊質(zhì)量/ (囊壁材料質(zhì)量+囊芯材料質(zhì)量)X100%o
[0148]二、含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備:
[0149]1、將待整理織物(30X30cm,100%棉)采用質(zhì)量體積濃度為8%的Na2CO3溶液浸泡30min,清水洗凈,干燥后備用;
[0150]2、稱取25g2D樹脂,12g氯化鎂,4g滲透劑JFC,20g氨基聚硅氧烷,139g水,攪拌混合均勻后得整理液。將經(jīng)過預(yù)處理的紡織品在整理劑中浸潰30min,一浸一軋,軋余率為70% ;
[0151]3、將1.2g艾葉油復(fù)合微膠囊懸浮于乙醇中,配置得到質(zhì)量濃度為10%懸浮液,經(jīng)高壓噴霧濺射到步驟2處理后的紡織品上;
[0152]4、將經(jīng)步驟3整理后的紡織品在90°C預(yù)烘2min,然后在160°C中定型烘焙3min,冷卻后經(jīng)水洗,干燥后便得到含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品。
[0153]整理后的多功能微膠囊紡織品:外觀形貌如圖8所示,折皺回復(fù)角289°,大腸桿菌、金黃色葡萄球菌抑菌率均為100%,洗滌20次后對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌抑菌率均在80%以上,15天后艾葉油相對(duì)累積釋放量為50.7%。
[0154]本實(shí)施例4中含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品中艾葉油體外緩釋性能的測(cè)定方法如下:
[0155]精確稱取新制備且已測(cè)出載藥量的微膠囊紡織品各三份,置于37°C、24.0%RH (相對(duì)濕度)環(huán)境中,定時(shí)取樣溶于正己烷中,超聲破碎,待艾葉油釋放完全,離心用紫外光分光度計(jì)測(cè)其上清液吸光度。對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線,可計(jì)算得某段時(shí)間內(nèi)紡織品中艾葉油的含量,由此可求得艾葉油在某段時(shí)間內(nèi)的相對(duì)累積釋放量。
[0156]本實(shí)施例4根據(jù)GB/T 20944.3-2008標(biāo)準(zhǔn)采用振蕩燒瓶法來測(cè)定含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的抗菌性。根據(jù)GB/T381iTl997標(biāo)準(zhǔn)使用LLY-02型折皺回復(fù)角測(cè)試儀來測(cè)定紡織品折皺回復(fù)角。
[0157]通過以上實(shí)施例可以看出本發(fā)明制備的艾葉油復(fù)合微膠囊粒徑較小且分布均勻,具有緩釋性能良好,能溶于水,囊壁上具有較多活潑的羥基、氨基。微膠囊通過高壓噴霧濺射,不僅停留在紡織品表面纖維上,也濺射到紡織品內(nèi)部纖維上。在制備含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品時(shí),采用2D樹脂做防皺交聯(lián)劑,一方面通過化學(xué)鍵2D樹脂發(fā)揮著橋梁嫁接作用,將復(fù)合微膠囊接枝到紡織品上,制備得到具防皺、抗菌等多功能紡織品;另一方面2D樹脂釋放的游離甲醛將對(duì)艾葉油復(fù)合微膠囊囊壁進(jìn)行交聯(lián)固化,大幅降低整理紡織品的甲醛釋放量,增加微膠囊囊壁的密封性,延長(zhǎng)功能物的作用時(shí)間,經(jīng)整理后紡織品上的微膠囊不溶于水,也提高了紡織品的耐水洗性。
[0158]盡管通過以上實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了揭示,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,在不偏離本發(fā)明構(gòu)思的條件下,對(duì)以上各構(gòu)件所做的變形、替換等均將落入本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種艾葉油復(fù)合微膠囊,其特征在于,包括囊心原料和囊壁原料,所述囊心原料與囊壁原料的質(zhì)量比為1:41:2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的艾葉油復(fù)合微膠囊,其特征在于,所述囊壁原料包括海藻酸鈉和明膠,所述海藻酸鈉與明膠質(zhì)量比為1:2?1:8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的艾葉油復(fù)合微膠囊,其特征在于,所述囊心原料為艾葉油,所述復(fù)合微膠囊粒徑為廣20 μ m。
4.一種艾葉油復(fù)合微膠囊的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)在磁力攪拌的作用下,將海藻酸鈉溶于80°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為0.5>/o的海藻酸鈉溶液; (2)將明膠溶于45°C水中,配制成質(zhì)量體積濃度為4?10%的明膠溶液; (3)分別取所述步驟(I)得到的海藻酸鈉溶液和步驟(2)得到的明膠溶液各IOOmL混合均勻后,向混合溶液中加入乳化劑和艾葉油,攪拌均勻后高速剪切乳化,得到艾葉油復(fù)合微膠囊乳液; (4)將所述步驟(3)得到的艾葉油復(fù)合微膠囊乳液保持在5(T70°C,利用噴霧干燥儀,進(jìn)行噴霧,制備得到白色粉末狀的干燥艾葉油復(fù)合微膠囊。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的艾葉油復(fù)合微膠囊的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)的乳化劑為吐溫-80、司班-80或聚乙二醇-600中的一種或幾種,所述乳化劑的質(zhì)量體積濃度為混合溶液的0.25?1%。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的艾葉油復(fù)合微膠囊的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)的高速剪切乳化是在150(T4000r/min轉(zhuǎn)速下剪切乳化5?lOmin。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的艾葉油復(fù)合微膠囊的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)的噴霧條件是進(jìn)口溫度為14(Tl80°C,進(jìn)料速度為6?8mL/min。
8.一種含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將經(jīng)過預(yù)處理的紡織品在整理劑中浸潰30min,一浸一軋,軋余率為7(Tl00%; (2)將艾葉油復(fù)合微膠囊懸浮于乙醇中,配置得到質(zhì)量濃度為10%懸浮液,經(jīng)高壓噴霧濺射到所述步驟(I)處理后的紡織品上; (3)將經(jīng)所述步驟(2)整理后的紡織品在80°C?100°C預(yù)烘干2min,然后在12(Tl80°C中定型烘焙f3min,冷卻后經(jīng)水洗,干燥后便得到含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備方法,其特征在于,所述步驟(I)的預(yù)處理過程是指采用質(zhì)量體積濃度為6?12%的Na2CO3溶液浸泡待整理紡織品,通過采用弱堿性Na2CO3溶液能破壞紡織品中纖維的結(jié)晶區(qū)。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含艾葉油復(fù)合微膠囊的多功能紡織品的制備方法,其特征在于,所述步驟(I)的整理劑是由質(zhì)量百分比含量為8?15%的防皺交聯(lián)劑、2.5飛%的催化齊[J、0.2?2%的滲透劑、4?10%的柔軟劑和余量為水相混合均勻制成。
【文檔編號(hào)】B01J13/04GK103861536SQ201210550360
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月18日
【發(fā)明者】李鸝, 汪國(guó)成, 區(qū)偉文, 鐘慧儀 申請(qǐng)人:香港理工大學(xué)
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