一種橙紅熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種發(fā)光材料，具體來說是一種橙紅熒光粉及其制備方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]層狀鈣鈦礦Bi2SrTa2O9 (BST)型復(fù)合氧化物具有性能優(yōu)異、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定以及可制備組分豐富多樣、結(jié)構(gòu)復(fù)雜多變的氧化物的特性。1995年scott等在《Nature》上發(fā)表了 SBT的合成與性能表征，1999年10月韓國的Park等在《Nature》上報(bào)道用La3 +部分取代鉍層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)Bi4Ti3O12 (BIT)中的Bi3+。表明摻雜稀土元素可以明顯改變和增強(qiáng)層狀鈣鈦礦Bi2SrTa209 (BST)型復(fù)合氧化物的性能。稀土離子Eu3+的最外層電子5s2和5p6為滿層結(jié)構(gòu)，能夠形成很好的電屏蔽作用，稀土離子4f電子發(fā)射基本保持了離子特征，發(fā)光源于稀土能級(jí)間的躍迀，周圍晶場對(duì)其影響很小。摻雜稀土 Eu3+發(fā)光材料，具有較高的光致發(fā)光效率，色純度高，利用Eu3+發(fā)射橙紅發(fā)光區(qū)域5Cltl」fj(J為1、2、3、4)價(jià)帶轉(zhuǎn)移可以來制備發(fā)光熒光粉材料。
[0004]目前研宄發(fā)光熒光粉仍然是熱點(diǎn)，按熒光粉組成基質(zhì)分為:硅酸鹽、氯硅酸鹽、鋁酸鹽、氮氧化物、氮化物、硫氧化物等。其中氮化物或氮氧化物熒光粉的制備通常需要高溫、高壓條件、對(duì)原料純度要求高，制造成本偏高，且發(fā)射峰較窄；硫氧化物類熒光粉濕度敏感，制造過程中會(huì)產(chǎn)生污染，對(duì)人有害；鋁酸鹽熒光粉亮度高，發(fā)射峰寬，成本低，應(yīng)用廣泛，但是激發(fā)波段窄；硅酸鹽熒光粉激發(fā)波段寬，但發(fā)射峰窄，對(duì)濕度較敏感，缺乏好的紅粉。
[0005]目前鉍層狀鈣鈦礦物質(zhì)的研宄大多應(yīng)用其鐵電、介電性質(zhì)。如高性能La、V共摻SrBi4Ti4015#電薄膜(申請公布號(hào):CN101020582)。而 SrBi 2Ta2 (Nb2)O9摻雜稀土元素 Eu 3+等研宄其熒光性質(zhì)還不多，關(guān)于其專利還沒有。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種橙紅熒光粉及其制備方法，所述的這種橙紅熒光粉及其制備方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中的發(fā)光熒光粉晶形不完整、均勻性和熱穩(wěn)定性不佳，工藝復(fù)雜的技術(shù)問題。
[0008]本發(fā)明一種橙紅熒光粉，其化學(xué)通式為Ai2SivxTayNtvyO9 = XEu3+,其中x=0.01?0.12，y=0.01 ?1.9。
[0009]本發(fā)明還提供了上述的一種橙紅熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
(1)、分別稱取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu203，將上述物質(zhì)在研缽中研磨0.2~I小時(shí)，混合均勻；
(2)、將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫800?900°C焙燒l~5h，然后在900~1250°C焙燒2~8h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
[0010]進(jìn)一步的，所述的Bi203、SrC03、Ta205、Nb205和 Eu 203的摩爾比為 1:0.88-0.99:0.005-0.95:0.05-0.995:0.005-0.06。
[0011]進(jìn)一步的，將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫800~900°C焙燒3h，然后900~1250°C焙燒5h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
[0012]本發(fā)明利用結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、組分豐富且結(jié)構(gòu)復(fù)雜多變的Bi2SrTa2O9作為熒光粉的基質(zhì)，引入Eu3+發(fā)光中心，Nb5+取代Ta5+的Bi2SrTa2O9基橙紅色熒光粉，采用分溫度段固相合成方法快速、簡單、有效地制備出一種橙紅熒光粉。
[0013]本發(fā)明的一種橙紅熒光粉具有優(yōu)異的發(fā)光性能且晶形完整、均勻性和熱穩(wěn)定性好、固相燒結(jié)溫度低，不含鎘、硫等有毒成分，原料價(jià)格低廉、無污染，制備工藝流程簡單、效率高、適于工業(yè)化生產(chǎn)。可廣泛應(yīng)用于LED和彩色PDP領(lǐng)域。
[0014]本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明的橙紅熒光粉其基質(zhì)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、組分豐富且結(jié)構(gòu)復(fù)雜多變，合成溫度低；發(fā)光中心Eu3+有高的光致發(fā)光效率，色純度高，且橙紅發(fā)光區(qū)域5屯-%01為1、2、3、4)發(fā)光強(qiáng)度高。
[0015]
【附圖說明】
[0016]圖1、實(shí)施例1中橙紅熒光粉的XRD圖與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。
[0017]圖2、實(shí)施例1中所得橙紅熒光粉發(fā)射光譜。
[0018]圖3、實(shí)施例1中所得橙紅熒光粉發(fā)射光譜和吸收光譜。
[0019]
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下部分將就本發(fā)明的具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)該發(fā)明進(jìn)一步的闡釋，但并不限制于本發(fā)明。
[0021]實(shí)驗(yàn)原材料包括SrC03、Bi203、Ta2O5, Nb2O5和Eu 203均為實(shí)驗(yàn)用分析純。
[0022]實(shí)施例1
(1)、根據(jù)化學(xué)通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中χ=0.10, y=l，分別計(jì)算和稱取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu2O3，其中Bi2O3的量需要在化學(xué)計(jì)量比不變的基礎(chǔ)上過量3%，在研缽中研磨半小時(shí)，使得各物質(zhì)混合均勻；
(2)、將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫900°C焙燒3h，然后1150°C焙燒5h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
[0023]將對(duì)上述所得的藍(lán)綠熒光粉，利用D/max 2200PC型X射線衍射儀進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，其XRD圖見圖1所示，從圖1中可以發(fā)現(xiàn)其XRD圖與SBT標(biāo)準(zhǔn)譜圖(PDF卡號(hào)為49 一0609)的衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度和衍射峰一致，說明Eu3+成功摻入且并未改變Bi 2SrTa209的結(jié)構(gòu)。
[0024]將上述所得的橙紅熒光粉用F-4500測定其激發(fā)發(fā)射光譜和UV-vis DRS分析吸收光譜，其結(jié)果分別見圖2，圖3。從圖2和圖3中可以看出，Eu3+發(fā)射橙紅發(fā)光區(qū)域?yàn)?Cltl-7fj(J為1、2、3、4)，以464nm為激發(fā)波長時(shí)，其發(fā)射峰在590nm和615nm，說明熒光粉發(fā)橙、紅光。
[0025]因此，激發(fā)波長選定為464nm，上述所得的橙紅熒光粉在此波長激發(fā)下，可出現(xiàn)橙、紅光。
[0026]實(shí)施例2
(1)、根據(jù)化學(xué)通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中χ=0.02, y=l，分別計(jì)算和稱取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu2O3，其中Bi2O3的量需要在化學(xué)計(jì)量比不變的基礎(chǔ)上過量3%，在研缽中研磨半小時(shí)，使得各物質(zhì)混合均勻；
(2)、將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫900°C焙燒3h，然后1150°C焙燒5h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
[0027]實(shí)施例3
(1)、根據(jù)化學(xué)通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中x=0.02, y=0.01，分別計(jì)算和稱取Bi203、SrC03、Ta205、Nb205和Eu 203，其中Bi2O3的量需要在化學(xué)計(jì)量比不變的基礎(chǔ)上過量3%，在研缽中研磨半小時(shí)，使得各物質(zhì)混合均勻；
(2)、將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫900°C焙燒3h，然后1150°C焙燒5h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
[0028]實(shí)施例4
(1)、根據(jù)化學(xué)通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中χ=0.06, y=0.19，分別計(jì)算和稱取Bi203、SrC03、Ta205、Nb205和Eu 203，其中Bi2O3的量需要在化學(xué)計(jì)量比不變的基礎(chǔ)上過量3%，在研缽中研磨半小時(shí)，使得各物質(zhì)混合均勻；
(2)、將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫900°C焙燒3h，然后1150°C焙燒5h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
[0029]實(shí)施例5
(1)、根據(jù)化學(xué)通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中χ=0.06, y=l，分別計(jì)算和稱取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu2O3，其中Bi2O3的量需要在化學(xué)計(jì)量比不變的基礎(chǔ)上過量3%，在研缽中研磨半小時(shí)，使得各物質(zhì)混合均勻；
(2)、將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫900°C焙燒3h，然后1150°C焙燒5h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
[0030]實(shí)施例6
(1)、根據(jù)化學(xué)通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中x=0.06, y=0.19，分別計(jì)算和稱取Bi203、SrC03、Ta205、Nb205和Eu 203，其中Bi2O3的量需要在化學(xué)計(jì)量比不變的基礎(chǔ)上過量3%，在研缽中研磨半小時(shí)，使得各物質(zhì)混合均勻；
(2)、將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫900°C焙燒3h，然后1150°C焙燒5h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
[0031]實(shí)施例7
(1)、根據(jù)化學(xué)通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中x=0.12, y=0.19，分別計(jì)算和稱取Bi203、SrC03、Ta205、Nb205和Eu 203，其中Bi2O3的量需要在化學(xué)計(jì)量比不變的基礎(chǔ)上過量3%，在研缽中研磨半小時(shí)，使得各物質(zhì)混合均勻；
(2)、將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫900°C焙燒3h，然后1150°C焙燒5h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
[0032]實(shí)施例8 (1)、根據(jù)化學(xué)通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中χ=0.12，y=l，分別計(jì)算和稱取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu2O3，其中Bi2O3的量需要在化學(xué)計(jì)量比不變的基礎(chǔ)上過量3%，在研缽中研磨半小時(shí)，使得各物質(zhì)混合均勻；
(2)、將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫900°C焙燒3h，然后1150°C焙燒5h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
[0033]實(shí)施例9
(1)、根據(jù)化學(xué)通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中x=0.12，y=0.01，分別計(jì)算和稱取Bi203、SrCO3.Ta2O5, Nb2O5和Eu 203，其中Bi2O3的量需要在化學(xué)計(jì)量比不變的基礎(chǔ)上過量3%之間，在研缽中研磨半小時(shí)，使得各物質(zhì)混合均勻；
(2)、將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫900°C焙燒3h，然后1150°C焙燒5h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
[0034]以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0035]以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，上述優(yōu)選實(shí)施方式不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種橙紅熒光粉，其特征在于:化學(xué)通式為Bi 2SivxTayNb2_y09:XEu3+，其中x=0.01 ?0.12，y=0.01-1.9。
2.權(quán)利要求1所述的一種橙紅熒光粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (I)、分別稱取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu 203，將上述物質(zhì)在研缽中研磨0.2~I小時(shí)，混合均勻； (2 )、將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫800~900 °C焙燒l~5h，然后在900~1250°C焙燒2~8h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種橙紅熒光粉的制備方法，其特征在于:所述的Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和 Eu 203的摩爾比為 1:0.88-0.99:0.005-0.95:0.05-0.95:0.005-0.06。
4.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種橙紅熒光粉的制備方法，其特征在于:將步驟(I)中的混合物裝入氧化鋁坩禍，在低溫800~900°C焙燒3h，然后900~1250°C焙燒5h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。
【專利摘要】本發(fā)明一種橙紅熒光粉，其化學(xué)通式為：Bi2Sr1-xTayNb2-yO9:xEu3+，其中x=0.01~0.12，y=0.01~0.19。本發(fā)明還提供了上述橙紅熒光粉的制備方法，分別稱取Bi2O3、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu2O3，將上述物質(zhì)在研缽中研磨，混合均勻，將混合物裝入氧化鋁坩堝，在低溫800~900℃焙燒1~5h，然后在900~1250℃焙燒2~8h，得到白色粉末狀橙紅熒光粉。本發(fā)明以Bi2SrTa2O9為基體，引入Eu3+發(fā)光中心，Nb5+取代Ta5+以提高熒光粉的發(fā)光性能。本發(fā)明的橙紅熒光粉晶形完整、均勻性和熱穩(wěn)定性好，不含鎘、硫等有毒成分，制備工藝流程簡單、效率高。
【IPC分類】C09K11-67
【公開號(hào)】CN104762083
【申請?zhí)枴緾N201510108152
【發(fā)明人】張長偉, 張娜, 李學(xué)嬌, 張騁, 郁雷, 薛振海, 張晶晶
【申請人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月12日