本發(fā)明屬于拋光粉拋光，具體涉及一種適用于光學(xué)玻璃化學(xué)機械拋光的鑭鈰拋光粉的氟化制備工藝。

背景技術(shù)：

1、上世紀四十年代，氧化鈰取代氧化鐵成為重要的玻璃拋光材料。與常規(guī)拋光材料相比，鈰基稀土拋光粉的拋光速度快、拋光件光潔度高、使用壽命長。發(fā)展至今，鈰基稀土拋光粉已被廣泛應(yīng)用于各種光學(xué)玻璃元件的高精密拋光加工中。近年來，隨著高精密拋光領(lǐng)域產(chǎn)品研發(fā)的不斷升級，對稀土拋光磨料的顆粒均一性、粒度分布、研削力和拋削劃傷率等參數(shù)提出了更高的要求。

2、研究結(jié)果表明：在氧化鈰中加入一定量的其他元素如la、zr、ti、f等形成鈰基拋光粉，可進一步提高拋光磨料的性能，使其在拋光中獲得更低的表面粗糙度并延長其使用壽命。其中，工業(yè)上對鑭鈰拋光粉進行氟化處理時多采用氫氟酸作為氟化劑，這對環(huán)境及操作人員的身體健康存在嚴重危害且不符合綠色環(huán)保的現(xiàn)代化工理念；另一方面，該工藝會產(chǎn)生大量含氟酸性廢水，后續(xù)處理成本增大，為工業(yè)化生產(chǎn)造成阻礙。此外，此類拋光磨料不但拋削速率較低，且容易造成光學(xué)元件表面的劃傷。

3、當前，已有多種鈰基拋光粉的制備及其氟化工藝被提出，其中比較具有代表性的包括：(1)首先在碳酸鑭鈰中加入氫氟酸進行氟化，然后再焙燒制備得氟化鑭鈰拋光粉。據(jù)文獻報道，氟化反應(yīng)可以使拋光粉的顆粒形貌發(fā)生變化，由棒狀或片狀變?yōu)榍蛐?，從而在拋光中提升被拋光件的光潔度，降低表面劃傷率。但氫氟酸具有較強的腐蝕性和毒性，在批量用于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)時具有較強的局限性。(2)將稀土氧化物(如氧化鈰和氧化鑭)與氟化稀土(如laof)固相混合，然后通過球磨、焙燒、分級制備稀土拋光粉。此方法工藝比較復(fù)雜，用于工業(yè)化生產(chǎn)時成本較高，且二次燒結(jié)會形成局部大顆粒，顆粒大小不一，分布不均勻，會直接影響稀土拋光粉的應(yīng)用性能。(3)將碳酸稀土焙燒后得到的稀土氧化物與氟化銨混合、破碎、焙燒、粉碎得到拋光粉。此方法工藝復(fù)雜，用于工業(yè)化生產(chǎn)時成本較高，所得稀土拋光粉的顆粒為微米級，顆粒分布均勻性較差，對其拋光性能影響較大。綜上所述，以上工藝方法仍存在較大的不足，無法工業(yè)化批量生產(chǎn)可用于高精密光學(xué)拋光的含氟稀土拋光磨料。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種適用于光學(xué)玻璃化學(xué)機械拋光的鑭鈰拋光粉的氟化制備工藝。該方法通過在制備拋光粉前驅(qū)體階段進行氟化再焙燒，避免“一鍋法”制備影響產(chǎn)物的形貌，也避免了焙燒制備鈰鑭氧化物階段后氟化再二次焙燒的復(fù)雜環(huán)節(jié)，制備得到尺寸較為均一穩(wěn)定、單分散且為類球形、拋光效果好的氟化鑭鈰拋光粉，解決了現(xiàn)有拋光粉制備工藝復(fù)雜、成本高且不環(huán)保、拋光粉顆粒分布均勻性差而拋光性能不佳的難題。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種適用于光學(xué)玻璃化學(xué)機械拋光的鑭鈰拋光粉的氟化制備工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟：

3、步驟一、將以殼聚糖作為絡(luò)合劑、通過水熱法制備的尺寸均一的球形鑭鈰絡(luò)合物分散在去離子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮并采用高速剪切機進行快速分散，得到分散原料液；

4、步驟二、向步驟一中得到的分散原料液中加入氟化銨作為氟化劑并調(diào)節(jié)ph，然后保溫氟化，得到拋光粉前驅(qū)體；

5、步驟三、將步驟二中得到的拋光粉前驅(qū)體置于馬弗爐中，采用分段焙燒法進行焙燒，隨后自然降溫至室溫，得到氟化鑭鈰拋光粉。

6、上述的一種適用于光學(xué)玻璃化學(xué)機械拋光的鑭鈰拋光粉的氟化制備工藝，其特征在于，步驟一中所述分散原料液中球形鑭鈰絡(luò)合物的質(zhì)量與去離子水的體積之比為5～1000：50～10000，且質(zhì)量的單位為g，體積的單位為ml；所述分散原料液中聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量含量為0.5％～2％；所述快速分散的轉(zhuǎn)速為8000r/min～10000r/min。通過控制分散原料液中各物料比例含量以及快速分散的轉(zhuǎn)速，使得球形鑭鈰絡(luò)合物分散后達到合適的濃度，且分散均勻。

7、上述的一種適用于光學(xué)玻璃化學(xué)機械拋光的鑭鈰拋光粉的氟化制備工藝，其特征在于，步驟二中所述分散原料液中球形鑭鈰絡(luò)合物與氟化銨的質(zhì)量比為5～1000：0.5～100，并采用醋酸或鹽酸調(diào)節(jié)ph為1～3；所述保溫氟化的溫度為45℃～65℃，時間為3h～6h。通過控制球形鑭鈰絡(luò)合物與氟化銨的質(zhì)量比，結(jié)合控制ph和保溫氟化的溫度和時間，保證氟化工藝的順利實現(xiàn)。

8、上述的一種適用于光學(xué)玻璃化學(xué)機械拋光的鑭鈰拋光粉的氟化制備工藝，其特征在于，步驟三中所述分段焙燒法為兩段式焙燒法，具體過程為：先在400℃～600℃保溫1h～2h，然后在600℃～1000℃保溫2h～5h。通過采用分段焙燒，有效避免了因直接高溫焙燒導(dǎo)致粉體團聚嚴重的現(xiàn)象。

9、本發(fā)明中原料球形鑭鈰絡(luò)合物的制備方法參見申請?zhí)枮?02310279621.7的專利《一種單分散類球形微米氧化鈰的制備方法》。

10、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

11、1、本發(fā)明先將球形鑭鈰絡(luò)合物分散在去離子水中，然后加入氟化銨并調(diào)節(jié)ph在較低溫度下進行氟化反應(yīng)，再經(jīng)分段焙燒氧化獲得氟化鑭鈰拋光粉，通過在制備拋光粉前驅(qū)體階段進行氟化再焙燒，避免“一鍋法”制備影響產(chǎn)物的形貌，也避免了焙燒制備鈰鑭氧化物階段后氟化再二次焙燒的復(fù)雜環(huán)節(jié)，制備得到尺寸較為均一穩(wěn)定、單分散且為類球形、拋光效果好的氟化鑭鈰拋光粉，符合高精密光學(xué)拋光領(lǐng)域的使用需求。

12、2、本發(fā)明的氟化過程中采用氟化銨和醋酸(或鹽酸)代替氫氟酸進行氟化，避免了直接采用具有強腐蝕性和毒性的氫氟酸作為氟化劑，更為安全和綠色環(huán)保，且本發(fā)明的制備方法工藝可操作性強，工藝簡單，原料來源廣，能耗小，成本低，適用于產(chǎn)業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

13、3、本發(fā)明制備的氟化鑭鈰拋光粉的粒徑為300nm～500nm，顆粒尺寸均一，呈單分散類球形，具有良好的拋光性能，拋光效率可達1250nm/min，拋光后的粗糙度ra可達0.124nm，適用于作為高密度光學(xué)拋光磨料。

14、下面通過附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的詳細描述。

技術(shù)特征：

1.一種適用于光學(xué)玻璃化學(xué)機械拋光的鑭鈰拋光粉的氟化制備工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于光學(xué)玻璃化學(xué)機械拋光的鑭鈰拋光粉的氟化制備工藝，其特征在于，步驟一中所述分散原料液中球形鑭鈰絡(luò)合物的質(zhì)量與去離子水的體積之比為5～1000：50～10000，且質(zhì)量的單位為g，體積的單位為ml；所述分散原料液中聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量含量為0.5％～2％；所述快速分散的轉(zhuǎn)速為8000r/min～10000r/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于光學(xué)玻璃化學(xué)機械拋光的鑭鈰拋光粉的氟化制備工藝，其特征在于，步驟二中所述分散原料液中球形鑭鈰絡(luò)合物與氟化銨的質(zhì)量比為5～1000：0.5～100，并采用醋酸或鹽酸調(diào)節(jié)ph為1～3；所述保溫氟化的溫度為45℃～65℃，時間為3h～6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于光學(xué)玻璃化學(xué)機械拋光的鑭鈰拋光粉的氟化制備工藝，其特征在于，步驟三中所述分段焙燒法為兩段式焙燒法，具體過程為：先在400℃～600℃保溫1h～2h，然后在600℃～1000℃保溫2h～5h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種適用于光學(xué)玻璃化學(xué)機械拋光的鑭鈰拋光粉的氟化制備工藝，該工藝包括：一、將球形鑭鈰絡(luò)合物分散在去離子水中并快速分散得到分散原料液；二、向分散原料液中加入氟化銨并調(diào)節(jié)pH進行保溫氟化得到拋光粉前驅(qū)體；三、將拋光粉前驅(qū)體進行焙燒得到氟化鑭鈰拋光粉。本發(fā)明通過在制備拋光粉前驅(qū)體階段進行氟化再焙燒，避免“一鍋法”制備影響產(chǎn)物的形貌，也避免了焙燒制備鈰鑭氧化物階段后氟化再二次焙燒的復(fù)雜環(huán)節(jié)，制備得到尺寸均一穩(wěn)定、單分散且為類球形、拋光效果好的氟化鑭鈰拋光粉，適用于高密度光學(xué)拋光領(lǐng)域，且制備工藝安全和綠色環(huán)保，可操作性強，工藝簡單，原料來源廣，能耗小，成本低，適用于產(chǎn)業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：韓光達,張于勝,徐俊杰,邢天,曹敏,朱雪澎,許慶斗
受保護的技術(shù)使用者：西安稀有金屬材料研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/28