專利名稱：摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于阻燃劑及其制備方法領(lǐng)域，涉及一種摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃 劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，生產(chǎn)難燃人造板，如(中、高密度)纖維板、刨花板和膠合板(又 稱夾板)時所用的阻燃劑，尤其是一些無機鹽或水溶性低分子有機物阻燃劑，與以脲 _甲醛、三聚氰銨一甲醛、苯酚一甲醛、苯酚一間苯二酚一甲醛、脲一間苯二酚一甲 醛和異氰酸酯(如MDI等)為基礎(chǔ)的膠粘劑相溶性差，直接摻入到膠粘劑中使用不利 于施膠和分散，宜影響膠粘劑的性能和阻燃性，以至影響人造板的總體質(zhì)量；因此， 目前阻燃劑添加方法通常有如下三種，第一種是用阻燃劑溶液先浸泡或噴灑在纖維、 刨花、單板等原材料上，干燥后再進行人造板生產(chǎn)，此法增加了生產(chǎn)工藝，增加了能 耗，且生產(chǎn)效率低；第二種是將固體阻燃劑與纖維、刨花等原材料混合后使用，此法 的缺點在于阻燃劑不易分散均勻，與原材料混合、結(jié)合不理想，因此影響產(chǎn)品性能； 第三種是先生產(chǎn)出成品人造板再浸泡阻燃劑溶液，此法易導(dǎo)致人造板變形膨脹；前述 三種方法生產(chǎn)的人造板的防潮、耐水性能都很差。發(fā)明內(nèi)容解決的技術(shù)問題提供一種能直接滲入到膠粘劑中使用的人造板阻燃劑及其制備方法，能克服現(xiàn)有 技術(shù)中存在的不足，首先是不必增加或改動人造板生產(chǎn)的設(shè)備，能大大簡化生產(chǎn)工藝， 降低能耗，提高生產(chǎn)效率；能直接摻入到膠粘劑中并與其混合相溶，并且不影響膠粘 劑的性能，而且能提高難燃人造板成品的性能和質(zhì)量，同時還能使含醛膠粘劑的游離 甲醛含量降低1/3-1/4;另外所述阻燃劑的制備方法簡便易行，質(zhì)量易穩(wěn)定。采用的技術(shù)方案-摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃劑，具有一定的粘性、并呈乳白色的液體，能溶 于膠粘劑，其原料組分及相應(yīng)的百分含量如下，含磷化合物含氮化合物水分子量調(diào)節(jié)劑硼化合物滲透劑=35.0~55.0: 5.0-25.0: 0.0~15.0: 0.01~0.03: 15.0-45.0: 0.20~0.55;其制備工藝分二步，第一步制備磷一氮化合物，將比例鷺的含磷化合物、含氮化合物、水及分子量調(diào)節(jié)劑均勻混合后，加熱升溫，并在一定溫度下進行保溫、回流反應(yīng)，至物料的PH=4.0~5.5;第二步將比例量的硼化合物及滲透劑加入到第一步 所制備的磷一氮化合物中，均勻混合并冷卻至一定的溫度即得成品；所述含磷化合物 為磷酸銨、磷酸氫二銨、'磷酸二氫銨，聚磷酸銨和磷酸，其中之一種或多種混合；所 述含氮化合物為脲、六次甲基四胺、Q^2脂肪胺、1, 6~己二胺、三乙烯四胺、雙氰 胺和三聚氰胺，其中之一種或多種混合；所述分子量調(diào)節(jié)劑為十二烷基硫醇、叔十二 垸基硫醇、巰基乙酸一2~乙基己酯和巰基乙醇，其中之^種或多種混合；所述硼化合 物為硼酸、硼砂和三氧化二硼，其中之一種或多種混合；所述滲透劑為聚合度為 600~4000的聚乙二醇、癸基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚RO- (C2H40) -H (R=CU~17, n=8~15),其中之一種或多種混合。摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃劑的制備方法，制備工藝分為二步，其特征在于:第一步，制備磷一氮化合物；向反應(yīng)釜中加入比例量的含磷化合物、含氮化合物、 水及分子量調(diào)節(jié)劑，在攪拌均勻并連續(xù)攪拌的同時，將物料加熱升溫至70 95'C，停止 加熱，溫度慢慢升至95~110°〇，之后進行保溫、回流至物料的PH=4.0~5.5，即告結(jié)束；第二步，制備成品；在第一步的基礎(chǔ)上，緊接著在繼續(xù)攪拌下，直接向反應(yīng)釜中 加入比例量的硼化合物及滲透劑，并在攪拌均勻并繼續(xù)攪拌下，將物料冷卻至45~65°C 后出料，即得成品。有益效果所述阻燃劑能直接滲入到膠粘劑中使用，與生產(chǎn)難燃人造板用的膠粘劑混合相溶， 并且不影響膠粘劑的性能和質(zhì)量，同時還能使含醛膠粘劑的游離甲醛含量降低1/3~1/4, 并且提高難燃人造板成品的防水、防潮、防蛀、防腐及阻燃性能和效果，全面提高難 燃人造板成品的質(zhì)量和性能；還能大大簡化難燃人造板的生產(chǎn)工藝，降低能耗，提高 生產(chǎn)效率；另外，所述阻燃劑的制備方法簡便易行，質(zhì)量易穩(wěn)定，收率高。
具體實施方式
所述摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃劑，其原料組分及相應(yīng)的百分含量最好為 含磷化合物含氮化合物水分子量調(diào)節(jié)劑硼化合物滲透劑=40.0~50.0: 8.0~20.0:8.0~10.0: 0.015~0.025: 20.0-40.0: 0.30~0.50;生產(chǎn)難燃人造板時，所述阻燃劑與膠粘劑混合配比時的重量比為膠粘^J:阻燃 劑=1: 0.05~0.35;依據(jù)人造板的類型及對阻燃性能的不同要求確定二者之重量比；阻 燃劑直接摻入到膠粘劑中并與其混合均勻后，按常規(guī)工藝進行人造板生產(chǎn)。所述摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃劑的制備過程中，相應(yīng)的工藝條件最好控制 如下第一步制備磷一氮化合物時，加熱升溫至80 90'C，停止加熱，以攪拌速度控制 溫度慢慢升至98~102°C ，之后進行保溫、回流至物料的P n=4.0~5.5，最好是P H=4.0~5.0;在保證工藝溫度的條件下，必須有足夠的時間，以保證含磷化合物與含氮化合物完成 聚合，生成具有適中分子量的磷一氮化合化。第二步制備成品時，必須連續(xù)攪拌均勻后，再冷卻出料，出料溫度為50 6(TC為 宜，溫度過低出料慢且設(shè)備內(nèi)殘留多，溫度過高易損失且不安全。所述阻燃劑的制備過程為間歇式一批一批生產(chǎn)。
所述比例量，是指按間歇式生產(chǎn)的各批量，預(yù)先依據(jù)相應(yīng)的原料組分所需的百分 含量計算出的相應(yīng)原料組分所需的用量。 實施例1向反應(yīng)釜中加入磷酸銨36kg、聚磷酸銨15.5kg、磷酸2,5kg、水12kg、三聚氰胺 4kg、脲12kg和叔十二烷基硫醇15g，在攪拌均勻并連續(xù)攪拌的同時，將物料加熱升 溫至85'C，停止加熱，控制溫度慢慢升至98士2'C，之后進行保溫、回流至物料的PH=4.5; 在繼續(xù)攪拌下，直接向反應(yīng)釜中加入三氧化二硼20kg和聚乙二醇-2000 400g，然后在 攪拌均勻并繼續(xù)攪拌下，將物料冷卻至5(K6(TC后出I4,即得成品。實施例2向反應(yīng)釜中加入磷酸二氫銨44.5kg、聚磷酸銨8kg、水10.5kg、六次甲基四胺2.5kg、 脲5.5&、十二烷基硫醇10g和巰基乙醇15g，在攪拌均勻并連續(xù)攪拌的同時，將物料 加熱升溫至92'C,停止加熱，控制溫度慢慢升至100±2°C，之后進行保溫、回流至物 料的Ph-4,8;在繼續(xù)攪拌下，直接向反應(yīng)釜中加入硼酸15kg、硼砂15kg、脂肪醇聚氧 乙烯醚200g和癸基酚聚氧乙烯醚150g，然后在攪拌均勻并繼續(xù)攪拌下，將物料冷卻至 50^60'C后出料，即得成品。實施例3向反應(yīng)釜中加入磷酸36kg、脲30kg、三乙烯四胺8kg、雙氰胺4kg、水7.5kg和 巰基乙酸-2-乙基己酯12.5kg,在攪拌均勻并連續(xù)攪拌的同時，將物料加熱升溫至80°C, 停止加熱，控制溫度慢慢升至100±3'C，之后進行保溫、回流至物料的PH=4.3;在繼 續(xù)攪拌下，直接向反應(yīng)釜中加入三氧化二硼20kg、硼砂15kg、聚乙二醇-2500 250g和 癸基酚聚氧乙烯醚150g，然后在攪拌均勻并繼續(xù)攪拌下，將物料冷卻至50 60'C后出 料，即得成品。實施例4向反應(yīng)釜中加入磷酸22.5kg、聚磷酸銨5kg、磷酸氫二銨17kg、雙氰胺10.5kg、 三聚氰胺14kg、水llkg和十二烷基硫醇25g，在攪拌均勻并連續(xù)攪拌的同時， 將物料加熱升溫至75'C，停止加熱，控制溫度慢慢升至100±5'C，之后進行保溫、 回流至物料的PH=5.0;在繼續(xù)攪拌下，直接向反應(yīng)釜中加入硼砂42kg和脂防醇 RO- (C2H40) n-H300g (R=CU.I7， n=8-15)，然后在攪拌均勻并繼續(xù)攪拌下，將物料 冷卻至50 60'C后出料，即得成品。實施例5向反應(yīng)釜中加入磷酸銨25kg、磷酸15kg、六次甲基四胺5.5kg、三乙烯四胺15kg、 水9kg和巰基乙酸-2-乙基己酯12g，在攪拌均勻并連續(xù)攪拌的同時，將物料加熱升溫 至卯'C,停止加熱，控制溫度慢慢升至100±2°C，之后進行保溫、回流至物料的P =5.3; 在繼續(xù)攪拌下，直接向反應(yīng)釜中加入硼砂10kg、三氧化二硼15 kg和癸基酚聚氧乙烯 醚300g,然后在攪拌均勻并繼續(xù)攪拌下，將物料冷卻至50 60'C后出料，即得成品。
制備所述阻燃劑的收率一般在93~99%。所述阻燃劑含有與膠粘劑的醛基和/或酚基、羥基、纖維素等反應(yīng)的活潑基團，不 僅與相應(yīng)的膠粘劑相溶性好，而且在難燃人造板的生產(chǎn)過程中熱壓時，磷-氮化合物分 子能進一步交聯(lián)，增大成為高分子物質(zhì)，與此同時，又與膠粘劑和/或纖維組分的活性 基團反應(yīng)，與纖維結(jié)構(gòu)緊密結(jié)合，固化在難燃人造板內(nèi)部，從而提高難燃人造板的防 水、防潮性能；同時因含有硼，P (磷)、N (氮)、B (硼)三元素具有阻燃協(xié)同效應(yīng)， 比單元素或二元素配合阻燃效果有很大的提高，此外B (硼)對纖維還具有較好的防蛀 效果和一定的防腐效果。
權(quán)利要求
1、摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃劑，具有一定的粘性、并呈乳白色的液體，能溶于膠粘劑，其原料組分及相應(yīng)的百分含量如下，含磷化合物∶含氮化合物∶水∶分子量調(diào)節(jié)劑∶硼化合物∶滲透劑＝35.0～55.0∶5.0～25.0∶0.0～15.0∶0.01～0.03∶15.0～45.0∶0.20～0.55；其制備工藝分二步，第一步制備磷-氮化合物，將比例量的含磷化合物、含氮化合物、水及分子量調(diào)節(jié)劑均勻混合后，加熱升溫，并在一定溫度下進行保溫、回流反應(yīng)，至物料的PH＝4.0～5.5；第二步將比例量的硼化合物及滲透劑加入到第一步所制備的磷-氮化合物中，均勻混合并冷卻至一定的溫度即得成品；所述含磷化合物為磷酸銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨，聚磷酸銨和磷酸，其中之一種或多種混合；所述含氮化合物為脲、六次甲基四胺、C8～12脂肪胺、1，6-己二胺、三乙烯四胺、雙氰胺和三聚氰胺，其中之一種或多種混合；所述分子量調(diào)節(jié)劑為十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、巰基乙酸-2-乙基己酯和巰基乙醇，其中之一種或多種混合；所述硼化合物為硼酸、硼砂和三氧化二硼，其中之一種或多種混合；所述滲透劑為聚合度為600～4000的聚乙二醇、癸基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚RO-(C2H4O)n-H(R＝C11～17，n＝8～15)，其中之一種或多種混合。
2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃劑，其特征在于所述摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃劑其所需原料組分及相應(yīng)的酚含量最好為含磷化合 物含氮化合物水分子量調(diào)節(jié)劑硼化合物滲透劑=40.0~50.0: 8.0-20.0: 8.0 10.0:0.015~0.025: 20.0~40.0: 0.30~0.50。
3、 制備如權(quán)利要求l所述的摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃劑的方法，制備工藝 分為二步，其特征在于第一步，制備磷一氮化合物；向反應(yīng)釜中加入比例量的含磷化合物、含氮化合物、 水及分子量調(diào)節(jié)劑，在攪拌均勻并連續(xù)攪拌的同時，將物料加熱升、溫至70 95'C,停止 加熱，溫度慢慢升至95 110'C,之后進行保溫、回流至物料的PH=4.0~5.5，即告結(jié)束；第二步，制備成品；在第一步的基礎(chǔ)上，緊接著在繼續(xù)攪拌下，直接向反應(yīng)釜中 加入比例量的硼化合物及滲透劑，并在攪拌均勻并繼續(xù)攪拌下，將物料冷卻至45~65°C 后出料，即得成品。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃劑的制備方法，其特征 在于在第一步中加熱升溫至80 9(TC,停止加熱，以攪拌速度控制溫度慢慢升至 98~102°C，之后進行保溫、回流至物料的P =4.5~5.0，即告結(jié)束；在第二步中，將物 料冷卻至50—(TC后出料，即得成品。
全文摘要
摻入到膠粘劑中用的人造板阻燃劑及其制備方法屬于阻燃劑及其制備方法領(lǐng)域，主要解決阻燃劑能直接摻入到膠粘劑中應(yīng)用；首先以一定比例的含磷化合物、含氮化合物和水，在分子量調(diào)節(jié)劑的作用下，經(jīng)加熱升溫及保溫、回流至P_H＝4.5～5.5，制得具有適中分子量的磷—氮化合物，緊接著按比例加入硼化合物及滲透劑，攪拌均勻冷卻后出料，即得成品；有益之處能直接與生產(chǎn)難燃人造板用的膠粘劑混合相溶，并且不影響膠粘劑的性能和質(zhì)量，同時還能使含醛膠粘劑的游離甲醛含量降低1/3～1/4，提高難燃人造板成品的性能和質(zhì)量，能大大簡化難燃人造板的生產(chǎn)工藝，降低能耗，提高生產(chǎn)效率；另外，所述阻燃劑的制備方法簡便易行，質(zhì)量易穩(wěn)定。
文檔編號C09J9/00GK101126002SQ20071012041
公開日2008年2月20日 申請日期2007年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月17日
發(fā)明者吳子良, 魏根成 申請人:北京雙成木科技有限公司