一種用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，其原料按重量份包括：丙烯酰胺92～95份，N,N?亞甲基雙丙烯酰胺1.3～1.6份，2?丙烯酰胺?2?甲基丙磺酸13～16份，三乙氧基硅烷0.7～1.0份，十二烷基硫酸鈉22～25份，丁基苯乙烯6～9份，鉀明礬52～55份，氯化鎂97～100份，氯化鈉42～45份，過(guò)硫酸銨0.8～1.2份，偏重亞硫酸鈉0.2～0.3份，無(wú)水乙醇0.6～0.9份，水470～485份。本發(fā)明還公開(kāi)了上述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑的制備方法。本發(fā)明所得阻燃劑具有優(yōu)異的防火耐熱性能，大大提高耐火時(shí)間，而且避免了在固化過(guò)程中產(chǎn)生氣泡和雜質(zhì)，透光性優(yōu)秀。
【專利說(shuō)明】
一種用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及玻璃阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]復(fù)合防火玻璃是在兩片玻璃中間填充防火層的結(jié)構(gòu)，當(dāng)火災(zāi)發(fā)生時(shí)，灌注固化在中間的阻燃劑就會(huì)通過(guò)發(fā)泡膨脹大量地吸收火焰?zhèn)鬟f的熱量，阻止燃燒產(chǎn)生的熱量從迎火面向背火面的傳遞。但實(shí)際使用中，阻燃劑的防火耐熱性能和耐火時(shí)間仍然不夠理想，而且往往會(huì)在固化過(guò)程中產(chǎn)生氣泡和雜質(zhì)，從而影響復(fù)合防火玻璃的透光性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑及其制備方法，所得阻燃劑具有優(yōu)異的防火耐熱性能，大大提高耐火時(shí)間，而且避免了在固化過(guò)程中產(chǎn)生氣泡和雜質(zhì)，透光性優(yōu)秀。
[0004]本發(fā)明提出的一種用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，其原料按重量份包括:丙烯酰胺92?95份，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺1.3?1.6份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸13?16份，三乙氧基硅烷0.7?1.0份，十二烷基硫酸鈉22?25份，丁基苯乙烯6?9份，鉀明礬52?55份，氯化鎂97?100份，氯化鈉42?45份，過(guò)硫酸銨0.8?1.2份，偏重亞硫酸鈉0.2?0.3份，無(wú)水乙醇0.6?0.9份，水470?485份。
[0005]優(yōu)選地，丙烯酰胺、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量比為93?94:1.4?1.5:14?15。
[0006]優(yōu)選地，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烷基硫酸鈉和丁基苯乙烯的重量比為14?15:23?24:7?8。
[0007]優(yōu)選地，鉀明礬、氯化鎂、氯化鈉、過(guò)硫酸銨和偏重亞硫酸鈉的重量比為53?54:98?99:43?44:1?I.1:0.23?0.28。
[0008]優(yōu)選地，其原料按重量份包括:丙烯酰胺93?94份，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺1.4?1.5份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸14?15份，三乙氧基硅烷0.8?0.9份，十二烷基硫酸鈉23?24份，丁基苯乙烯7?8份，鉀明礬53?54份，氯化鎂98?99份，氯化鈉43?44份，過(guò)硫酸銨I?1.1份，偏重亞硫酸鈉0.23?0.28份，無(wú)水乙醇0.7?0.8份，水475?480份。
[0009]本發(fā)明還提出的上述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑的制備方法，包括如下步驟:
[0010]S1、將三乙氧基硅烷與無(wú)水乙醇混合均勻得到物料a;
[0011 ] S2、將鉀明礬、氯化鎂、氯化鈉加入水中溶解得到物料b;
[0012]S3、將丙烯酰胺、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后調(diào)節(jié)PH值至7.0 ± 0.5，接著加入十二烷基硫酸鈉攪拌均勻，再加入丁基苯乙烯混合后，升溫，保溫得到物料c，保溫過(guò)程中不停攪拌；
[0013]S4、將物料a、物料b、物料c混合均勻后，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，升溫，加入過(guò)硫酸銨和偏重亞硫酸鈉攪拌均勻，保溫得到物料d;
[0014]S5、向物料d中加入丙酮進(jìn)行沉淀，將沉淀物置于丙酮中浸泡，接著無(wú)水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑。
[0015]優(yōu)選地，S3中，將丙烯酰胺、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后調(diào)節(jié)pH值至7.0 ±0.5，接著加入十二烷基硫酸鈉攪拌均勻，再加入丁基苯乙烯混合后，升溫至54?58°C，保溫1.5?2.5h得到物料c，保溫過(guò)程中不停攪拌。
[0016]優(yōu)選地，S4中，將物料a、物料b、物料c混合均勻后，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，升溫至68?72°C，加入過(guò)硫酸銨和偏重亞硫酸鈉攪拌均勻，保溫11?14h得到物料d。
[0017]優(yōu)選地，S5中，向物料d中加入丙酮進(jìn)行沉淀，將沉淀物置于丙酮中浸泡20?22h，接著無(wú)水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，真空干燥的真空度為8?llkPa，真空干燥的溫度為78?82°C，真空干燥的時(shí)間為16?18h。
[0018]本發(fā)明采用丙烯酰胺、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸作為原料進(jìn)行聚合，再加入丁基苯乙烯，使丁基苯乙烯以微嵌段的形式無(wú)規(guī)則地分布于分子鏈上，磺酸基團(tuán)能增加了阻燃劑的溶解性，同時(shí)磺酸基團(tuán)之間的靜電排斥使分子鏈伸展，有利于分子間的疏水締合;阻燃劑的分子鏈中的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的極性和龐大的側(cè)基增加了空間位阻，增強(qiáng)了分子鏈的極性，提高了分子鏈的剛性，空間位阻效應(yīng)使得阻燃劑分子鏈內(nèi)旋轉(zhuǎn)變得困難，提高了阻燃劑親水鏈段的玻璃化溫度，使阻燃劑具有良好的增黏性;而再加入的三乙氧基硅烷經(jīng)過(guò)水解產(chǎn)生-S1-O-鍵，提供更多的交聯(lián)點(diǎn)，使阻燃劑的交聯(lián)度增大，使阻燃劑形成空間立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使阻燃劑受熱時(shí)不易斷裂，而且阻燃劑的骨架結(jié)構(gòu)中的S1-O鍵鍵能大，和磺酸基團(tuán)配合，使阻燃劑具有非常優(yōu)異的耐熱性能，同時(shí)由于在阻燃劑中生成網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，將小分子基團(tuán)包裹在其中，避免其在較低溫度下就會(huì)受熱分解，從而提高進(jìn)一步阻燃劑的耐熱防火性能;加入鉀明礬、氯化鎂和氯化鈉，在水溶液中電離生成Al3+、Mg2+、Na+離子，促使阻燃劑的高分子長(zhǎng)鏈之間出現(xiàn)交聯(lián)，進(jìn)一步形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而進(jìn)一步提高阻燃劑的耐熱性能；當(dāng)本發(fā)明在高溫環(huán)境，甚至火災(zāi)中時(shí)，阻燃劑受熱脫水后可膨脹形成炭化隔熱層，而聚丙烯酰胺發(fā)生氧化，聚丙烯酰胺高分子長(zhǎng)鏈上酰胺側(cè)基分解揮發(fā)，鉀明礬、氯化鎂和氯化鈉也發(fā)生分解，揮發(fā)釋放氨氣、氯化氫氣體及水蒸氣等氣體，氣體在隔熱層內(nèi)形成的氣孔細(xì)小、均勻，質(zhì)地致密，強(qiáng)度好，使熱量不易傳遞到背面，可以提高阻燃劑的耐火時(shí)間；同時(shí)丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和三乙氧基硅烷配合使用，使阻燃劑的表面能降低，表面觸角增大，避免了在固化過(guò)程中產(chǎn)生氣泡和雜質(zhì)，使本發(fā)明的透光性優(yōu)秀。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面，通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0020]實(shí)施例1
[0021]本發(fā)明提出的一種用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，其原料按重量份包括:丙烯酰胺92份，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺1.6份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸13份，三乙氧基硅烷
1.0份，十二烷基硫酸鈉22份，丁基苯乙烯9份，鉀明礬52份，氯化鎂100份，氯化鈉42份，過(guò)硫酸銨1.2份，偏重亞硫酸鈉0.2份，無(wú)水乙醇0.9份，水470份。
[0022]本發(fā)明還提出的上述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑的制備方法，包括如下步驟:
[0023]S1、將三乙氧基硅烷與無(wú)水乙醇混合均勻得到物料a;
[0024]S2、將鉀明礬、氯化鎂、氯化鈉加入水中溶解得到物料b;
[0025]S3、將丙烯酰胺、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后調(diào)節(jié)PH值至7.0 ± 0.5，接著加入十二烷基硫酸鈉攪拌均勻，再加入丁基苯乙烯混合后，升溫至58°C，保溫1.5h得到物料c，保溫過(guò)程中不停攪拌；
[0026]S4、將物料a、物料b、物料c混合均勻后，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，升溫至72°C，加入過(guò)硫酸銨和偏重亞硫酸鈉攪拌均勻，保溫Ilh得到物料d;
[0027]S5、向物料d中加入丙酮進(jìn)行沉淀，將沉淀物置于丙酮中浸泡22h，接著無(wú)水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，真空干燥的真空度為SkPa，真空干燥的溫度為82°C，真空干燥的時(shí)間為16h。
[0028]實(shí)施例2
[0029]本發(fā)明提出的一種用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，其原料按重量份包括:丙烯酰胺95份，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺1.3份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸16份，三乙氧基硅烷0.7份，十二烷基硫酸鈉25份，丁基苯乙烯6份，鉀明礬55份，氯化鎂97份，氯化鈉45份，過(guò)硫酸銨0.8份，偏重亞硫酸鈉0.3份，無(wú)水乙醇0.6份，水485份。
[0030]本發(fā)明還提出的上述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑的制備方法，包括如下步驟:
[0031 ] S1、將三乙氧基硅烷與無(wú)水乙醇混合均勻得到物料a;
[0032]S2、將鉀明礬、氯化鎂、氯化鈉加入水中溶解得到物料b;
[0033]S3、將丙烯酰胺、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后調(diào)節(jié)PH值至7.0 ± 0.5，接著加入十二烷基硫酸鈉攪拌均勻，再加入丁基苯乙烯混合后，升溫至54°C，保溫2.5h得到物料c，保溫過(guò)程中不停攪拌；
[0034]S4、將物料a、物料b、物料c混合均勻后，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，升溫至68 V，加入過(guò)硫酸銨和偏重亞硫酸鈉攪拌均勻，保溫14h得到物料d;
[0035]S5、向物料d中加入丙酮進(jìn)行沉淀，將沉淀物置于丙酮中浸泡20h，接著無(wú)水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，真空干燥的真空度為llkPa，真空干燥的溫度為78°C，真空干燥的時(shí)間為18h。
[0036]實(shí)施例3
[0037]本發(fā)明提出的一種用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，其原料按重量份包括:丙烯酰胺93份，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺1.5份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸14份，三乙氧基硅烷
0.9份，十二烷基硫酸鈉23份，丁基苯乙烯8份，鉀明礬53份，氯化鎂99份，氯化鈉43份，過(guò)硫酸銨1.1份，偏重亞硫酸鈉0.23份，無(wú)水乙醇0.8份，水475份。
[0038]本發(fā)明還提出的上述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑的制備方法，包括如下步驟:
[0039]S1、將三乙氧基硅烷與無(wú)水乙醇混合均勻得到物料a;
[0040]S2、將鉀明礬、氯化鎂、氯化鈉加入水中溶解得到物料b;
[0041]S3、將丙烯酰胺、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后調(diào)節(jié)pH值至7.0 ± 0.5，接著加入十二烷基硫酸鈉攪拌均勻，再加入丁基苯乙烯混合后，升溫至57°C，保溫1.Sh得到物料c，保溫過(guò)程中不停攪拌；
[0042]S4、將物料a、物料b、物料c混合均勻后，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，升溫至70 V，加入過(guò)硫酸銨和偏重亞硫酸鈉攪拌均勻，保溫12h得到物料d;
[0043]S5、向物料d中加入丙酮進(jìn)行沉淀，將沉淀物置于丙酮中浸泡21.5h，接著無(wú)水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，真空干燥的真空度為9kPa，真空干燥的溫度為80 0C，真空干燥的時(shí)間為16.5h。
[0044]實(shí)施例4
[0045]本發(fā)明提出的一種用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，其原料按重量份包括:丙烯酰胺94份，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺1.4份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸15份，三乙氧基硅烷
0.8份，十二烷基硫酸鈉24份，丁基苯乙烯7份，鉀明礬54份，氯化鎂98份，氯化鈉44份，過(guò)硫酸銨I份，偏重亞硫酸鈉0.28份，無(wú)水乙醇0.7份，水480份。
[0046]本發(fā)明還提出的上述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑的制備方法，包括如下步驟:
[0047]S1、將三乙氧基硅烷與無(wú)水乙醇混合均勻得到物料a;
[0048]S2、將鉀明礬、氯化鎂、氯化鈉加入水中溶解得到物料b;
[0049]S3、將丙烯酰胺、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后調(diào)節(jié)PH值至7.0 ± 0.5，接著加入十二烷基硫酸鈉攪拌均勻，再加入丁基苯乙烯混合后，升溫至55 °C，保溫2.2h得到物料c，保溫過(guò)程中不停攪拌；
[0050]S4、將物料a、物料b、物料c混合均勻后，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，升溫至69 V，加入過(guò)硫酸銨和偏重亞硫酸鈉攪拌均勻，保溫13h得到物料d;
[0051 ] S5、向物料d中加入丙酮進(jìn)行沉淀，將沉淀物置于丙酮中浸泡20.5h，接著無(wú)水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，真空干燥的真空度為lOkPa，真空干燥的溫度為79 0C，真空干燥的時(shí)間為17.5h。
[0052]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，其特征在于，其原料按重量份包括:丙烯酰胺92?95份，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺1.3?1.6份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸13?16份，三乙氧基硅烷0.7?1.0份，十二烷基硫酸鈉22?25份，丁基苯乙烯6?9份，鉀明礬52?55份，氯化鎂97?100份，氯化鈉42?45份，過(guò)硫酸銨0.8?1.2份，偏重亞硫酸鈉0.2?0.3份，無(wú)水乙醇0.6?0.9份，水470?485份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，其特征在于，丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙稀醜胺和2_丙稀醜胺_2_甲基丙橫酸的重量比為93?94:1.4?1.5: 14?15。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，其特征在于，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烷基硫酸鈉和丁基苯乙烯的重量比為14?15:23?24:7?8。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，其特征在于，鉀明礬、氯化鎂、氯化鈉、過(guò)硫酸銨和偏重亞硫酸鈉的重量比為53?54:98?99:43?44:1?1.1:0.23?0.28。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，其特征在于，其原料按重量份包括:丙烯酰胺93?94份，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺1.4?1.5份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸14?15份，三乙氧基硅烷0.8?0.9份，十二烷基硫酸鈉23?24份，丁基苯乙烯7?8份，鉀明鞏53?54份，氯化鎂98?99份，氯化鈉43?44份，過(guò)硫酸錢I?1.1份，偏重亞硫酸鈉0.23?0.28份，無(wú)水乙醇0.7?0.8份，水475?480份。6.—種如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 51、將三乙氧基硅烷與無(wú)水乙醇混合均勻得到物料a; 52、將鉀明礬、氯化鎂、氯化鈉加入水中溶解得到物料b; 53、將丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后調(diào)節(jié)pH值至7.0±0.5，接著加入十二烷基硫酸鈉攪拌均勻，再加入丁基苯乙烯混合后，升溫，保溫得到物料c，保溫過(guò)程中不停攪拌； 54、將物料a、物料b、物料c混合均勻后，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，升溫，加入過(guò)硫酸銨和偏重亞硫酸鈉攪拌均勻，保溫得到物料d; 55、向物料d中加入丙酮進(jìn)行沉淀，將沉淀物置于丙酮中浸泡，接著無(wú)水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑的制備方法，其特征在于，S3中，將丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后調(diào)節(jié)PH值至7.0 ± 0.5，接著加入十二烷基硫酸鈉攪拌均勻，再加入丁基苯乙烯混合后，升溫至54?58°C，保溫1.5?2.5h得到物料c，保溫過(guò)程中不停攪拌。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑的制備方法，其特征在于，S4中，將物料a、物料b、物料c混合均勻后，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，升溫至68?72°C，加入過(guò)硫酸銨和偏重亞硫酸鈉攪拌均勻，保溫11?14h得到物料d。9.根據(jù)權(quán)利要求6-8任一項(xiàng)所述用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑的制備方法，其特征在于，S5中，向物料d中加入丙酮進(jìn)行沉淀，將沉淀物置于丙酮中浸泡20?22h，接著無(wú)水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夾層防火玻璃的阻燃劑，真空干燥的真空度為8?11kPa，真空干燥的溫度為78?82 °C，真空干燥的時(shí)間為16?18h。
【文檔編號(hào)】C08K3/16GK106084124SQ201610481392
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月27日
【發(fā)明人】趙偉, 張克云, 成戰(zhàn)強(qiáng)
【申請(qǐng)人】蚌埠市鑫民玻璃有限公司