一種去除桑葚花色苷中塑化劑的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種去除塑化劑的工藝，特別是涉及一種去除桑葚花色苷中的塑化劑的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]花色苷是一類廣泛存在于植物中的水溶性色素，屬于類黃酮化合物。桑葚中的花色苷為矢車菊素-3-葡萄糖苷、天竺葵-3-葡萄糖苷、碧冬茄-3-蕓香糖苷?；ㄉ帐且环N強有力的抗氧化劑，它能夠保護人體免受一種叫做自由基的有害物質(zhì)的損傷?；ㄇ嗨剡€能夠增強血管彈性，改善循環(huán)系統(tǒng)和增進皮膚的光滑度，抑制炎癥和過敏，改善關(guān)節(jié)的柔韌性。
[0003]塑化劑，一般也稱增塑劑，塑化劑種類可達百余種，常見的塑化劑包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。DEHP不僅不能被添加在食物中，甚至不允許使用在食品包裝上。某些塑化劑的分子結(jié)構(gòu)類似荷爾蒙，若長期食用可能引起生殖系統(tǒng)異常、甚至造成畸胎、癌癥的危險。在環(huán)境中殘留的微量此類化合物，經(jīng)由食物鏈進入體內(nèi)，傳送假性化學訊號，并影響本身體內(nèi)荷爾蒙含量，進而干擾內(nèi)分泌之原本機制，會造成內(nèi)分泌失調(diào)。長期大量攝入DEHP和DINP，會產(chǎn)生內(nèi)分泌干擾作用，可造成生殖和發(fā)育障礙，并能誘發(fā)動物肝癌。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，例如CN102659743A，公開了一種桑葚種花色苷的提取精制方法，步驟為:桑葚原料先用酸水溶液提取，再用酸醇溶液提取，提取液加壓濃縮至無醇，過濾，濾液與水提液合并，通過大孔樹脂吸附，樹脂用水洗滌后，用適當濃度的乙醇解析，解析液濃縮干燥得到桑葚花色苷提取物，花色苷含量僅有25%，其中塑化劑的問題沒有得到解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的解決塑化劑的技術(shù)壁皇，研究出一種去除花色苷中塑化劑的工藝方法，使得桑葚花色苷的塑化劑達到國際標準。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案概括如下:
Cl)以桑葚為原料，用40%~95%的乙醇提取，將其提取液濃縮后，通過DlOl大孔樹脂的柱層析，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，再用30°/『75%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至糖度為15°，即為桑葚粗提物；
(2)以乙酸乙酯為萃取劑，對桑葚粗提物進行萃取，萃取劑與粗提物萃取比例為1:1-1:5 (體積比)，萃取1~3次，合并回收水層后得到成品，收率為0.5%~1.2%，花色苷含量為30%~35%，塑化劑符合國際標準。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點是:
本發(fā)明的方法可以使塑化劑殘留降低，保障公民身體健康，達到國際標準，本發(fā)明的方法操作簡單，成本低，易于工業(yè)化。
【附圖說明】
[0008]圖1為花色苷含量30%的桑葚提取物(去塑化劑前)圖譜。
[0009]圖2為花色苷含量30%的桑葚提取物(去塑化劑后)圖譜。
[0010]圖3為花色苷含量30%的桑葚提取物指紋圖譜。
【具體實施方式】
[0011]實施例1:
(1)以桑葚為原料，用40%乙醇提取，將其提取液濃縮后，通過DlOl大孔樹脂的柱層析，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，再用50%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至糖度為15°，即為桑甚粗提物；
(2)以乙酸乙酯為萃取劑，對桑葚粗提物進行萃取，萃取劑與粗提物萃取比例為1:1(體積比)，萃取3次，合并回收水層后得到成品，收率為0.76%，花色苷含量為31.36%，塑化劑符合國際標準。
[0012]實施例2:
(O以桑葚為原料，用65%的乙醇提取，將其提取液濃縮后，通過DlOl大孔樹脂的柱層析，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，再用45%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至糖度為15°，即為桑葚粗提物；
(2)以乙酸乙酯為萃取劑，對桑葚粗提物進行萃取，萃取劑與粗提物萃取比例為1:2 (體積比)，萃取2次，合并回收水層后得到成品，收率為0.81%，花色苷含量為33.34%，塑化劑符合國際標準。
[0013]實施例3:
(O以桑葚為原料，用50%的乙醇提取，將其提取液濃縮后，通過DlOl大孔樹脂的柱層析，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，再用35%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至糖度為15°，即為桑葚粗提物；
(2)以乙酸乙酯為萃取劑，對桑葚粗提物進行萃取，萃取劑與粗提物萃取比例為1:3(體積比)，萃取I次，合并回收水層后得到成品，收率為0.55%，花色苷含量為32.11%，塑化劑符合國際標準。
[0014]實施例4:
(O以桑葚為原料，用75%的乙醇提取，將其提取液濃縮后，通過DlOl大孔樹脂的柱層析，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，再用65%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至糖度為15°，即為桑葚粗提物；
(2)以乙酸乙酯為萃取劑，對桑葚粗提物進行萃取，萃取劑與粗提物萃取比例為1:4(體積比)，萃取I次，合并回收水層后得到成品，收率為0.93%，花色苷含量為33.12%，塑化劑符合國際標準。
[0015]實施例5:
(O以桑葚為原料，用90%的乙醇提取，將其提取液濃縮后，通過DlOl大孔樹脂的柱層析，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，再用70%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至糖度為15°，即為桑葚粗提物； (2)以乙酸乙酯為萃取劑，對桑葚粗提物進行萃取，萃取劑與粗提物萃取比例為1:5(體積比)，萃取2次，合并回收水層后得到成品，收率為1.05%，花色苷含量為34.07%，塑化劑符合國際標準。
【主權(quán)項】
1.一種去除桑葚花色苷中塑化劑的工藝，包括以下步驟: (1)以桑葚為原料，用40%~95%的乙醇提取，將其提取液濃縮后，通過DlOl大孔樹脂的柱層析，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，再用30°/『75%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至糖度為15°，即為桑葚粗提物； (2)以乙酸乙酯為萃取劑，對桑葚粗提物進行萃取，萃取劑與粗提物萃取比例為1:1-1:5 (體積比)，萃取1~3次，合并回收水層后得到成品，收率為0.5%~1.2%，花色苷含量為30%~35%，塑化劑符合國際標準。
【專利摘要】發(fā)明一種去除桑葚花色苷中塑化劑的工藝，包括以下步驟：1）以桑葚為原料，用40%~95%的乙醇提取，將其提取液濃縮后，通過D101大孔樹脂的柱層析，先對大孔樹脂水洗至流出液澄清，再用30%~75%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至糖度為15°，即為桑葚粗提物；2）以乙酸乙酯為萃取劑，對桑葚粗提物進行萃取，萃取劑與粗提物萃取比例為1:1~1:5（體積比），萃取1~3次，合并回收水層后得到成品，收率為0.5%~1.2%，花色苷含量為30%~35%，塑化劑符合國際標準。本發(fā)明的方法操作簡單，成本低，易于工業(yè)化，可以使塑化劑殘留降低，保障公民身體健康，達到國際標準。
【IPC分類】C07H1/08, C09B61/00, C07H17/065
【公開號】CN105198942
【申請?zhí)枴緾N201510747466
【發(fā)明人】田婷
【申請人】天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開發(fā)有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年11月6日