一種硝化棉及其生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于纖維素及化工新材料領(lǐng)域，具體涉及一種硝化棉及其生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硝化棉制備中常用原料為精制棉或木漿，這兩種原料的物理形態(tài)差異很大，這導(dǎo)致二者的制備方法差別很大。
[0003]傳統(tǒng)硝化棉生產(chǎn)采用精制棉為原材料，精制棉為蓬松絮狀形態(tài)，反應(yīng)相對容易，工藝條件要求低，但由于原料自身特點(diǎn)，其色度高、雜質(zhì)多、品質(zhì)不穩(wěn)定，成品品質(zhì)上較木漿硝化棉差。
[0004]木漿硝化棉通常在產(chǎn)品質(zhì)量上具有優(yōu)勢，但因木漿柏致密片狀的形態(tài)導(dǎo)致其硝化反應(yīng)相對困難，需要的反應(yīng)溫度高、反應(yīng)時(shí)間長、硝酸濃度高，工藝條件要求較高。目前以木漿為原材料生產(chǎn)高品質(zhì)硝化棉主要是采用切片機(jī)對原材料木漿柏進(jìn)行預(yù)處理，切片機(jī)為國外進(jìn)口設(shè)備，造價(jià)高，且對木漿柏物理指標(biāo)(如:基重、密度、厚度)要求嚴(yán)格，切刀的使用壽命短，使用維護(hù)成本高。
[0005]中國專利申請2011102234541公開了一種木漿硝化棉生產(chǎn)方法。該方法以木材為原材料，生產(chǎn)的能耗低，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品的色度低。木漿硝化棉生產(chǎn)方法包括以下步驟:(I)木漿硝化棉硝化時(shí)所用混酸為硝酸、硫酸和水的混合物，混酸中按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)硝酸20.55%、水分10.18%，余量為硫酸；(2)離心驅(qū)酸后得酸性木漿硝化棉；(3)酸性木漿硝化棉煮洗，加水調(diào)整起始的酸度為0.5-1.0g/L，煮洗溫度101-150°C ; (4)脫水；(5)驅(qū)水。步驟(5)驅(qū)水過程加酒精(酒精的濃度>95% )控制木漿硝化棉潤濕劑含量35%，潤濕劑為酒精和水的總量，潤濕劑含量過高會(huì)升高用戶使用成本，潤濕劑含量過低不符合國家安全儲(chǔ)存及運(yùn)輸要求。該技術(shù)采用的生產(chǎn)工藝條件要求高，其反應(yīng)溫度高、反應(yīng)時(shí)間長、硝酸濃度高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種硝化棉及其生產(chǎn)方法。該方法對木漿柏采用絨化處理方式，使其在物理形態(tài)上類似于精制棉，從而保留了生產(chǎn)方法反應(yīng)條件低、制備容易的優(yōu)勢，以及獲得了所得硝化棉產(chǎn)品高品質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)。
[0007]本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種硝化棉的生產(chǎn)方法。該方法包括以下步驟:
[0008]a、預(yù)處理:對木漿柏進(jìn)行絨化處理，烘干，得絨化木漿；
[0009]b、硝化處理:用混酸將絨化木漿進(jìn)行硝化處理；所述的混酸按質(zhì)量百分比計(jì)為硝酸20?30%、水15?19%、其余為硫酸；
[0010]C、后續(xù)處理:煮洗、脫水、驅(qū)水，得到成品硝化棉。
[0011]優(yōu)選的，上述生產(chǎn)硝化棉的方法步驟a中，所述的烘干為在90?105°C下烘50?60mino
[0012]優(yōu)選的，上述生產(chǎn)硝化棉的方法步驟b中，所述混酸的溫度為30?40°C。
[0013]優(yōu)選的，上述生產(chǎn)硝化棉的方法步驟b中，所述硝化處理的條件為:硝化溫度為30?50°C、硝化系數(shù)為60?100、硝化時(shí)間為10?30min ;所述的硝化系數(shù)為混酸重量與絨化木漿重量的比值。
[0014]優(yōu)選的，上述生產(chǎn)硝化棉的方法步驟b中，所述的硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98% ;所述的硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。
[0015]優(yōu)選的，上述生產(chǎn)硝化棉的方法步驟b中，硝化處理過程中進(jìn)行打散處理。
[0016]本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供上述硝化棉的生產(chǎn)方法生產(chǎn)得到的硝化棉。
[0017]本發(fā)明方法對木漿柏進(jìn)行絨化處理后，改善了木漿的生產(chǎn)工藝條件，不僅提升了硝化棉產(chǎn)品品質(zhì)，而且還具有反應(yīng)條件低、制備容易的優(yōu)勢。
【具體實(shí)施方式】
[0018]一種硝化棉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:對木漿柏進(jìn)行絨化處理，烘干，得絨化木漿；用混酸將絨化木漿進(jìn)行硝化處理，硝化處理的同時(shí)進(jìn)行打散處理；再煮洗、脫水、驅(qū)水，得到成品硝化棉。
[0019]上述生產(chǎn)硝化棉的方法步驟a中，所述的烘干為在90?105°C下烘50?60min。
[0020]上述生產(chǎn)硝化棉的方法步驟b中，為了減少副反應(yīng)，硝化之前將混酸溫度控制到30 ?40°C。
[0021]上述生產(chǎn)硝化棉的方法步驟b中，所述的硝化處理?xiàng)l件為:硝化溫度為30?50°C、硝化系數(shù)為60?100、硝化時(shí)間為10?30min ;所述的硝化系數(shù)為混酸重量與絨化木漿重量的比值。
[0022]木漿柏為樹木經(jīng)過物理化學(xué)加工提取的植物纖維漿柏，結(jié)構(gòu)較致密，不容易發(fā)生硝化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)也需要的反應(yīng)溫度高、反應(yīng)時(shí)間長、硝酸濃度高。為了克服木漿柏本身的缺陷，發(fā)明人經(jīng)過大量研究發(fā)現(xiàn)，用絨化機(jī)將木漿柏進(jìn)行絨化處理，可以使其在物理形態(tài)上為蓬松絮狀形態(tài)，類似于精制棉，從而反應(yīng)相對容易。所以，本發(fā)明步驟a對木漿柏進(jìn)行絨化處理，不僅原料品質(zhì)好，而且絨化后所得的絨化木漿類似于精制棉，反應(yīng)條件要求低，從而克服了現(xiàn)有技術(shù)中要么反應(yīng)條件苛刻、要么產(chǎn)品品質(zhì)不好的缺點(diǎn)。
[0023]由于步驟a對木漿柏進(jìn)行了絨化處理后所得的絨化木漿易反應(yīng)，同時(shí)木漿本身的纖維比短絨纖維還短，這兩個(gè)方面的因素導(dǎo)致了當(dāng)絨化木漿接觸到混酸后，絨化木漿表面的棉料與混酸就完全反應(yīng)收縮，形成了一層較密的纖維素酯的包裹層，對內(nèi)部纖維形成了包裹，從而可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)塊，最終使原料不能充分硝化。為了克服該缺陷，發(fā)明人經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，在硝化的過程中可以進(jìn)行打散處理，該打散處理可以將長纖維打成短纖維，也可以將大塊打成許多小塊，將被包裹的部分暴露出來，從而達(dá)到充分硝化。打散處理可以采用高速分散機(jī)，高速分散機(jī)的刀片也可以用豆?jié){機(jī)的刀片代替，所以，打散處理不僅僅只限于采用高速分散機(jī)，只要能達(dá)到相同作用的設(shè)備都可以。
[0024]本發(fā)明方法中的煮洗、脫水、驅(qū)水可通過現(xiàn)有技術(shù)實(shí)現(xiàn)。
[0025]同時(shí)，本發(fā)明還提供了上述硝化棉生產(chǎn)方法生產(chǎn)得到的硝化棉。
[0026]實(shí)施例所采用的高速分散機(jī)購自天津市科聯(lián)材料試驗(yàn)機(jī)廠，型號(hào)為Q3I型；實(shí)施例所采用的絨化機(jī)購自上海智聯(lián)精工機(jī)械有限公司，型號(hào)為ZLN (T) -1I。
[0027]實(shí)施例1
[0028]將木漿柏用絨化機(jī)進(jìn)行絨化處理，處理后的絨化木漿放入烘箱中烘干lh，溫度設(shè)定104°C。按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配制混酸溶液，其中硝酸22.80%，水分17.11%，其余為硫酸。稱取2400g混酸加入燒杯，將稱好的混酸溶液用水浴加熱升溫到32°C，稱取絨化木漿30g加入混酸溶液反應(yīng)，同時(shí)用高速分散機(jī)對反應(yīng)中的絨化木漿進(jìn)行打散，控制硝化溫度在38°C，反應(yīng)15min后停止。停止攪拌后，用濾網(wǎng)取出燒杯中硝化后的棉料，擠出部分殘酸，用大量水沖洗，用砂網(wǎng)包好后再放入微型煮洗吊桶中進(jìn)入煮洗工序隨大生產(chǎn)l/4s煮洗。煮洗完成后，取出樣品離心脫水3min，再用酒精浸泡兩次，每次3min，再離心驅(qū)水3min。
[0029]本實(shí)施例所得成品木楽硝化棉指標(biāo):含氮量195.3mL/g，粘度2.8mpa.s，透光率93.1%,白度94%，色度140號(hào)。
[0030]對比例I
[0031]將木漿原材料進(jìn)行切片處理。按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)硝酸52.16%、水分14.15%、其余為硫酸的配制混酸溶液，稱取2400g加入燒杯。將稱好的混酸溶液用水浴加熱升溫到42°C，稱取木漿切片SOg加入混酸溶液反應(yīng)，控制硝化溫度在52°C，反應(yīng)60min后停止。停止攪拌后，用濾網(wǎng)取出燒杯中硝化后的棉料，擠出部分殘酸，用大量水沖洗，用砂網(wǎng)包好后再放入微型煮洗吊桶中進(jìn)入煮洗工序隨大生產(chǎn)l/4s煮洗。煮洗完成后，取出樣品離心脫水3min，再用酒精浸泡兩次，每次3min，再離心驅(qū)水3min。
[0032]本對比例所得成品木楽硝化棉指標(biāo):含氮量192.6mL/g，粘度2.8mpa.s,透光率92%,白度93%，色度150號(hào)。
[0033]本對比例使用的切片機(jī)為國外進(jìn)口設(shè)備，造價(jià)高，且對木漿柏物理指標(biāo)(如:基重、密度、厚度)要求嚴(yán)格，切刀的使用壽命短，使用維護(hù)成本高。
[0034]本對比例相比于本發(fā)明方法制備得到的硝化棉產(chǎn)品質(zhì)量相差不多，但混酸成分中硝酸含量高、硝化溫度高、反應(yīng)時(shí)間長，因此成本較本發(fā)明高。
[0035]對比例2
[0036]采用精制棉作為硝化原材料。按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)硝酸23.60%、水分18.33%、其余為硫酸的配制混酸溶液，稱取2400g加入燒杯。將稱好的混酸溶液用水浴加熱升溫到33°C，稱取精制棉40g加入混酸溶液反應(yīng)，控制硝化溫度在40°C，反應(yīng)25min后停止。停止攪拌后，用濾網(wǎng)取出燒杯中硝化后的棉料，擠出部分殘酸，用大量水沖洗，用砂網(wǎng)包好后再放入微型煮洗吊桶中進(jìn)入煮洗工序隨大生產(chǎn)l/4s煮洗。煮洗完成后，取出樣品離心脫水3min，再用酒精浸泡兩次，每次3min，再離心驅(qū)水3min。
[0037]本對比例所得成品C5硝化棉指標(biāo):含氮量189.6mL/g，粘度3.2mpa.S，透光率88%,白度85%，色度180號(hào)。
[0038]本對比例相比實(shí)施例1而言，工藝條件相差不大，但是所得的硝化棉質(zhì)量不如實(shí)施例I所得的硝化棉質(zhì)量。
[0039]經(jīng)實(shí)施例和對比例1、2對比可知，本發(fā)明方法操作簡單、成本低，并且制備得到的硝化棉品質(zhì)良好。所以，本發(fā)明方法為硝化棉的生產(chǎn)提供了一條更為有效的途徑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硝化棉的生產(chǎn)方法，其特征在于:包括以下步驟: a、預(yù)處理:對木漿柏進(jìn)行絨化處理，烘干，得絨化木漿； b、硝化處理:用混酸將絨化木漿進(jìn)行硝化處理；所述的混酸按質(zhì)量百分比計(jì)為硝酸20?30%、水15?19%、其余為硫酸； C、后續(xù)處理:煮洗、脫水、驅(qū)水，得到成品硝化棉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝化棉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟a中，所述的烘干為在90 ?105°C 下烘 50 ?60min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝化棉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟b中，所述混酸的溫度為 30 ?40 °C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝化棉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟b中，所述硝化處理的條件為:硝化溫度為30?50°C、硝化系數(shù)為60?100、硝化時(shí)間為10?30min ;所述的硝化系數(shù)為混酸重量與絨化木漿重量的比值。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝化棉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟b中，所述的硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98% ;所述的硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝化棉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟b中，硝化處理過程中進(jìn)行打散處理。7.一種硝化棉，其特征在于:由權(quán)利要求1?6任一項(xiàng)所述的硝化棉的生產(chǎn)方法制備得到。
【專利摘要】本發(fā)明屬于纖維素及化工新材料領(lǐng)域，具體涉及一種硝化棉及其生產(chǎn)方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種硝化棉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：對木漿粕進(jìn)行絨化處理，再以混酸硝化，再煮洗、脫水、驅(qū)水得到成品硝化棉。該方法成本低、操作簡單，所得硝化棉產(chǎn)品質(zhì)量好，為硝化棉的生產(chǎn)提供了一條更有效的方法。
【IPC分類】C08B5/02
【公開號(hào)】CN105111316
【申請?zhí)枴緾N201510616171
【發(fā)明人】程從勇, 張仁旭, 劉偲粲, 彭歡, 鄔宗良
【申請人】四川北方硝化棉股份有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月24日