一種制備高純度乙基己基甘油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于防腐劑領(lǐng)域，涉及一種制備高純度乙基己基甘油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 乙基己基甘油是一種新的具有防腐功效兼顧保濕除臭功效的多功能化妝品添加 劑，由于各種傳統(tǒng)防腐劑的毒理安全性受到越來越多質(zhì)疑，作為綠色無刺激、具有防腐功效 的乙基己基甘油的出現(xiàn)給人們帶來希望，特別是利用其和其他傳統(tǒng)防腐劑的增效作用用于 日化產(chǎn)品體系，可大大降低傳統(tǒng)防腐劑的加入量，顯著降低防腐體系的毒害性是其最大亮 點(diǎn)，具有防腐功效，不刺激皮膚特性，溫潤保濕效果，能增效傳統(tǒng)防腐劑能力，使得乙基己基 甘油在未來的綠色防腐體系中將發(fā)揮重要作用。
[0003] 乙基己基甘油沸點(diǎn)達(dá)到300°C左右，容易氧化變色，合成時易聚合，分離提純困難， 另外，雜質(zhì)含量高的乙基己基甘油色澤深，有異味，有些雜質(zhì)會影響毒理安全，不能作為日 化添加劑，目前可以通過醚化技術(shù)生產(chǎn)乙基己基甘油，一種是通過催化打開乙基己基縮水 甘油醚的環(huán)氧基進(jìn)行羰基加成，然后水解，另一種方法就是醇與縮水甘油醚在酸或堿催化 下制備乙基己基甘油，反應(yīng)時間長，雜質(zhì)多，第三種方法是酸酐與縮水甘油醚加成反應(yīng)后用 堿水解，但極易生成縮水甘油醚的自聚副產(chǎn)物，而現(xiàn)存這些方法的重要不足是副反應(yīng)多，有 氣味，純度低，有色澤，后續(xù)精制純化靠傳統(tǒng)的精餾方法及活性炭脫色，設(shè)備投入大、成本 高、純度低，不能作為化妝品及家用護(hù)理品添加劑使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備高純度乙基己基甘 油的方法，通過改進(jìn)乙基己基甘油的合成方法，得到高純度，高收率，無色無味的乙基己基 甘油，適用于化妝品及家用護(hù)理品的多功能添加劑。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是： 一種制備具有分子式（I)的高純度乙基己基甘油的方法，
【主權(quán)項】
1. 一種制備具有分子式（I)的高純度乙基己基甘油的方法，
其特征在于，包括以下步驟： 1) 在丙酮溶液中加入2-乙基已基縮水甘油醚及催化劑，在溫度為5~35° C反應(yīng)2~ 3小時生成4-烷氧基甲基-1，3-二氧代烷溶液，其中催化劑與2-乙基已基縮水甘油醚摩爾 質(zhì)量比為1 :20~50, 2-乙基已基縮水甘油醚與丙酮的摩爾質(zhì)量比為1:3~10 ; 2) 向步驟1得的4-烷氧基甲基-1，3-二氧代烷溶液中加入終止劑，保持10~20分 鐘，減壓蒸出過量丙酮，其中終止劑與2-乙基已基縮水甘油醚摩爾質(zhì)量比為1:5~10 ; 3) 向步驟2的溶液中加入甲酸，進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40~60° C，時間3~4小 時； 4) 將水解產(chǎn)物分液后油相物用碳酸氫鈉中和并洗滌后加入穩(wěn)定劑； 5) 將步驟4得到的產(chǎn)物，通過短程蒸餾設(shè)備蒸餾油相，蒸餾溫度135~145°C，真空度 40~50Pa，最終得到具有分子式（I)的高純度乙基己基甘油。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備具有分子式（I)的高純度乙基己基甘油的方法，其 特征在于，所述的步驟1中催化劑為三氟化硼乙醚，催化劑與2-乙基已基縮水甘油醚摩爾 質(zhì)量比優(yōu)選1 :20~30。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備具有分子式（I)的高純度乙基己基甘油的方法，其 特征在于，所述的步驟1中2-乙基已基縮水甘油醚與丙酮的摩爾質(zhì)量比優(yōu)選1:3~5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備具有分子式（I)的高純度乙基己基甘油的方法，其 特征在于，所述的步驟2中加入終止劑為甲胺或氫氧化銨水溶液，終止劑與2-乙基已基縮 水甘油醚摩爾質(zhì)量比優(yōu)選1:5~6。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備具有分子式（I)的高純度乙基己基甘油的方法，其 特征在于，所述的步驟4洗滌優(yōu)選2次水洗。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備具有分子式（I)的高純度乙基己基甘油的方法，其 特征在于，所述的步驟2蒸餾回收的過量丙酮可代替步驟1中丙酮再次反應(yīng)。
【專利摘要】一種制備高純度乙基己基甘油的方法，通過以2-乙基已基縮水甘油醚和丙酮在三氟化硼乙醚作用下生成中間體4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷，適時加入終止劑后水解，再分液后油相物用碳酸氫鈉中和并洗滌后加入穩(wěn)定劑，最后利用短程蒸餾得到高純度乙基己基甘油。適用于化妝品添加劑，且適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)，具有工藝簡單，能耗小，產(chǎn)品收率大于88%，純度達(dá)99.3%、無色無味等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07C43-13, C07C41-01
【公開號】CN104817436
【申請?zhí)枴緾N201510239933
【發(fā)明人】李程碑, 楊杰, 王和平, 楊俊偉
【申請人】陜西省石油化工研究設(shè)計院
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月13日