40%固含量聚羧酸減水劑原液制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及聚羧酸減水劑的制備，特別涉及40 %固含量聚羧酸減水劑原液制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 水泥在磨制過(guò)程中加入了尾礦礦粉、高爐爐渣等摻合料，因內(nèi)含有高價(jià)重金屬，其 對(duì)聚羧酸減水劑有吸附作用，減弱了聚羧酸減水劑的減水作用。目前市場(chǎng)上出售的減水劑 共同有以下缺點(diǎn)：1、對(duì)水泥適應(yīng)性差。坍落度經(jīng)時(shí)損失大，氣溫高時(shí)出現(xiàn)混凝土表面裂縫 (高減水率同時(shí)，但坍落度損失快）。2、對(duì)個(gè)別水泥有急凝現(xiàn)象。3、相應(yīng)的減水率低。4、 對(duì)砂石含泥量超尚有限制。5、市售的制成品減水劑或減水劑原液價(jià)格偏尚，制成品減水劑 4000元/噸，減水劑原液6500元/噸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種40%固含量聚羧酸減水劑原液制備方法， 操作簡(jiǎn)單，成本低。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0005] 40%固含量聚羧酸減水劑原液制備方法，步驟如下：
[0006] 1)按40 %固含量的水中依次加入烯丙基聚氧乙烯醚、馬來(lái)酸酐、次亞磷酸鈉、和 檸檬酸接枝共聚，再加入過(guò)硫酸銨作為催化劑，在55°C水浴溶解；
[0007]2)待完全溶解后，將水浴溫度迅速提高至65°C-75°C，恒溫2. 0-4. 0小時(shí)后移出， 即得40%固含量聚羧酸減水劑原液；
[0008] 所述烯丙基聚氧乙烯醚（大單體摩爾數(shù)）：馬來(lái)酸酐（小單體摩爾數(shù)）：次亞磷酸 鈉（占大小單體總摩爾數(shù)）：梓檬酸（占大小單體總摩爾數(shù)）：過(guò)硫酸銨（占大小單體總摩 爾數(shù)）的摩爾比為1:1~8:50%~120% :0? 5%~4. 0% :5%~12% ;
[0009] 所述稀丙基聚氧乙稀醚為稀丙基聚氧乙稀醚0XHP-703,分子量為3200或稀丙基 聚氧乙烯醚0XHP-702,分子量為2400。
[0010] 優(yōu)選地，40%固含量聚羧酸減水劑原液制備方法，步驟如下：
[0011] 1)按40%固含量的水中依次加入烯丙基聚氧乙烯醚、馬來(lái)酸酐、次亞磷酸鈉、和 檸檬酸接枝共聚，再加入過(guò)硫酸銨作為催化劑，在55°C水浴溶解；
[0012] 2)待完全溶解后，將水浴溫度迅速提高至75°C，恒溫3. 0小時(shí)后移出，即得40%固 含量聚羧酸減水劑原液；
[0013] 所述烯丙基聚氧乙烯醚（大單體摩爾數(shù)）：馬來(lái)酸酐（小單體摩爾數(shù)）：次亞磷酸 鈉（占大小單體總摩爾數(shù)）：梓檬酸（占大小單體總摩爾數(shù)）：過(guò)硫酸銨（占大小單體總摩 爾數(shù)）的摩爾比為1 :5 :70% :3% :7%;
[0014] 所述烯丙基聚氧乙烯醚為烯丙基聚氧乙烯醚0XHP-703,分子量為3200。
[0015]與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0016] 本發(fā)明在共聚反應(yīng)中加入次亞磷酸鈉，使反應(yīng)充分，降低PH值。在共聚反應(yīng)中加 入檸檬酸，降低高價(jià)金屬對(duì)聚羧酸減水劑的吸附作用。本發(fā)明制得減水劑對(duì)水泥的適應(yīng)性 好，減水率高，坍落度經(jīng)時(shí)損失小，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明：
[0018] 以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。這些實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的最佳實(shí)施方案進(jìn) 行描述，并不對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限制。
[0019] 實(shí)驗(yàn)原材料：烯丙基聚氧乙烯醚0XHP-703(分子量3200)、烯丙基聚氧乙烯醚 0XHP-702(分子量2400)產(chǎn)地：遼陽(yáng)奧克化學(xué)股份有限公司，馬來(lái)酸酐（分子量98. 06)產(chǎn) 地：沈陽(yáng)東興試劑廠，次亞磷酸鈉（分子量105. 99)產(chǎn)地：沈陽(yáng)東興試劑廠，檸檬酸（分子 量210. 14)產(chǎn)地：沈陽(yáng)東興試劑廠，過(guò)硫酸銨（分子量228. 20)產(chǎn)地：沈陽(yáng)東興試劑廠，純凈 水，P042. 5水泥產(chǎn)地：遼陽(yáng)（小屯）。
[0020] 實(shí)驗(yàn)設(shè)備：電子恒溫水浴儀，型號(hào)：KWZ-4,（精度±2%)產(chǎn)地：上海柯西實(shí)驗(yàn)設(shè)備 廠，凈漿流動(dòng)度截圓錐試模，燒杯、溫度計(jì)，SJ160水泥凈漿攪拌機(jī)產(chǎn)地：沈陽(yáng)科威實(shí)驗(yàn)儀器 廠、SJD60型混凝土攪拌機(jī)、產(chǎn)地：沈陽(yáng)科威實(shí)驗(yàn)儀器廠。
[0021] 實(shí)施例1 :
[0022] 40%固含量聚羧酸減水劑原液制備方法，步驟如下：
[0023] 1)按40%固含量的水中依次加入烯丙基聚氧乙烯醚0XHP-702(分子量2400)、馬 來(lái)酸酐（分子量98. 06)、次亞磷酸鈉（分子量105. 99)、和梓檬酸（分子量210. 14)接枝共 聚，再加入過(guò)硫酸銨（分子量228. 20)作為催化劑，在55°C水浴溶解；
[0024] 烯丙基聚氧乙烯醚（大單體摩爾數(shù)）：馬來(lái)酸酐（小單體摩爾數(shù)）：次亞磷酸鈉 (占大小單體總摩爾數(shù)）：梓檬酸（占大小單體總摩爾數(shù)）：過(guò)硫酸銨（占大小單體總摩爾 數(shù)）的摩爾比為1:2 :60% :0? 5% :10%;
[0025] 2)待完全溶解后，將水浴溫度迅速提高至65°C，恒溫2. 0小時(shí)后移出，即得40%固 含量聚羧酸減水劑原液；
[0026] 實(shí)施例2 :
[0027] 40%固含量聚羧酸減水劑原液制備方法，步驟如下：
[0028] 1)按40%固含量的水中依次加入烯丙基聚氧乙烯醚0XHP-702(分子量2400)、馬 來(lái)酸酐（分子量98. 06)、次亞磷酸鈉（分子量105. 99)、和梓檬酸（分子量210. 14)接枝共 聚，再加入過(guò)硫酸銨（分子量228. 20)作為催化劑，在55°C水浴溶解；
[0029] 烯丙基聚氧乙烯醚（大單體摩爾數(shù)）：馬來(lái)酸酐（小單體摩爾數(shù)）：次亞磷酸鈉 (占大小單體總摩爾數(shù)）：梓檬酸（占大小單體總摩爾數(shù)）：過(guò)硫酸銨（占大小單體總摩爾 數(shù)）的摩爾比為1:5 :70% :3% :7%;
[0030] 2)待完全溶解后，將水浴溫度迅速提高至75°C，恒溫3. 0小時(shí)后移出，即得40%固 含量聚羧酸減水劑原液；
[0031] 實(shí)施例3:
[0032] 40%固含量聚羧酸減水劑原液制備方法，步驟如下：
[0033] 1)按40%固含量的水中依次加入烯丙基聚氧乙烯醚0XHP-703(分子量3200)、馬 來(lái)酸酐（分子量98. 06)、次亞磷酸鈉（分子量105. 99)、和梓檬酸（分子量210. 14)接枝共 聚，再加入過(guò)硫酸銨（分子量228. 20)作為催化劑，在55°C水浴溶解；
[0034] 烯丙基聚氧乙烯醚（大單體摩爾數(shù)）：馬來(lái)酸酐（小單體摩爾數(shù)）：次亞磷酸鈉 (占大小單體總摩爾數(shù)）：梓檬酸（占大小單體總摩爾數(shù)）：過(guò)硫酸銨（占大小單體總摩爾 數(shù)）的摩爾比為1:5 :70% :3% :7% ;
[0035] 2)待完全溶解后，將水浴溫度迅速提高至75°C，恒溫3. 0小時(shí)后移出，即得40%固 含量聚羧酸減水劑原液；
[0036] 實(shí)施例4:
[0037] 40%固含量聚羧酸減水劑原液制備方法，步驟如下：
[0038] 1)按40%固含量的水中依次加入烯丙基聚氧乙烯醚0XHP-703(分子量3200)、馬 來(lái)酸酐（分子量98. 06)、次亞磷酸鈉（分子量105. 99)、和梓檬酸（分子量210. 14)接枝共 聚，再加入過(guò)硫酸銨（分子量228. 20)作為催化劑，在55°C水浴溶解；
[0039] 烯丙基聚氧乙烯醚（大單體摩爾數(shù)）：馬來(lái)酸酐（小單體摩爾數(shù)）：次亞磷酸鈉 (占大小單體總摩爾數(shù)）：梓檬酸（占大小單體總摩爾數(shù)）：過(guò)硫酸銨（占大小單體總摩爾 數(shù)）的摩爾比為 1:7 :100% :3. 5% :10% ;
[0040] 2)待完全溶解后，將水浴溫度迅速提高至75°C，恒溫4. 0小時(shí)后移出，即得40%固 含量聚羧酸減水劑原液；
[0041] 實(shí)施例5:
[0042] 40%固含量聚羧酸減水劑原液制備方法，步驟如下：
[0043] 1)按40%固含量的水中依次加入烯丙基聚氧乙烯醚0XHP-703(分子量3200)、馬 來(lái)酸酐（分子量98. 06)、次亞磷酸鈉（分子量105. 99)、和梓檬酸（分子量210. 14)接枝共 聚，再加入過(guò)硫酸銨（分子量228. 20)作為催化劑，在55°C水浴溶解；
[0044] 烯丙基聚氧乙烯醚（大單體摩爾數(shù)）：馬來(lái)酸酐（小單體摩爾數(shù)）：次亞磷酸鈉 (占大小單體總摩爾數(shù)）：梓檬酸（占大小單體總摩爾數(shù)）：過(guò)硫酸銨（占大小單體總摩爾 數(shù)）的摩爾比為1:8 :120% :4% :12%;
[0045] 2)待完全溶解后，將水浴溫度迅速提高至60°C，恒溫4. 0小時(shí)后移出，即得40%固 含量聚羧酸減水劑原液；
[0046] 實(shí)施例40 %固含量聚羧酸減水劑原液的性能指標(biāo)見(jiàn)表1。
[0047] 表1:實(shí)施例40%固含量聚羧酸減水劑原液的性能指標(biāo)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 40%固含量聚羧酸減水劑原液制備方法，其特征在于，步驟如下： 1) 按40%固含量的水中依次加入烯丙基聚氧乙烯醚、馬來(lái)酸酐、次亞磷酸鈉、和檸檬 酸接枝共聚，再加入過(guò)硫酸銨作為催化劑，在55°C水浴溶解； 2) 待完全溶解后，將水浴溫度迅速提高至65°C-75°C，恒溫2. 0-4. 0小時(shí)后移出，即得 40 %固含量聚羧酸減水劑原液； 所述烯丙基聚氧乙烯醚（大單體摩爾數(shù)）：馬來(lái)酸酐（小單體摩爾數(shù)）：次亞磷酸鈉 (占大小單體總摩爾數(shù)）：梓檬酸（占大小單體總摩爾數(shù)）：過(guò)硫酸銨（占大小單體總摩爾 數(shù)）的摩爾比為1:1~8:50%~120% :0? 5%~4. 0% :5%~12% ; 所述烯丙基聚氧乙烯醚為烯丙基聚氧乙烯醚OXHP-703,分子量為3200或烯丙基聚氧 乙烯醚0XHP-702,分子量為2400。 2. 40%固含量聚羧酸減水劑原液制備方法，其特征在于，步驟如下： 1) 按40%固含量的水中依次加入烯丙基聚氧乙烯醚、馬來(lái)酸酐、次亞磷酸鈉、和檸檬 酸接枝共聚，再加入過(guò)硫酸銨作為催化劑，在55°C水浴溶解； 2) 待完全溶解后，將水浴溫度迅速提高至75°C，恒溫3. 0小時(shí)后移出，即得40 %固含量 聚羧酸減水劑原液； 所述烯丙基聚氧乙烯醚（大單體摩爾數(shù)）：馬來(lái)酸酐（小單體摩爾數(shù)）：次亞磷酸鈉 (占大小單體總摩爾數(shù)）：梓檬酸（占大小單體總摩爾數(shù)）：過(guò)硫酸銨（占大小單體總摩爾 數(shù)）的摩爾比為I:5 :70% :3% :7% ; 所述烯丙基聚氧乙烯醚為烯丙基聚氧乙烯醚OXHP-703,分子量為3200。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及40％固含量聚羧酸減水劑原液制備方法，按40％固含量的水中依次加入烯丙基聚氧乙烯醚、馬來(lái)酸酐、次亞磷酸鈉、和檸檬酸接枝共聚，再加入過(guò)硫酸銨作為催化劑，在55℃水浴溶解；待完全溶解后，將水浴溫度迅速提高至65℃-75℃，恒溫2.0-4.0小時(shí)后移出，即得40％固含量聚羧酸減水劑原液；本發(fā)明在共聚反應(yīng)中加入次亞磷酸鈉，使反應(yīng)充分，降低PH值。在共聚反應(yīng)中加入檸檬酸，降低高價(jià)金屬對(duì)聚羧酸減水劑的吸附作用。本發(fā)明制得減水劑對(duì)水泥的適應(yīng)性好，減水率高，坍落度經(jīng)時(shí)損失小，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類(lèi)】C08F222-06, C08F283-06, C04B24-26, C04B103-30
【公開(kāi)號(hào)】CN104693376
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510059430
【發(fā)明人】楊宇林, 王涵, 張曉蕊
【申請(qǐng)人】鞍鋼礦山建設(shè)有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年2月4日