本發(fā)明屬于有機(jī)高分子合成，具體地說是一種聚醚醚酮的合成方法。

背景技術(shù)：

1、聚醚醚酮(peek)是一種芳香線性高分子材料，其典型結(jié)構(gòu)是一種由醚鍵和酮基連接苯環(huán)組成的聚合物，其簡(jiǎn)式為：-[-o-r-o-ph-co-ph-]n-；

2、聚醚醚酮具有優(yōu)良的物理性能和化學(xué)穩(wěn)定性，在許多領(lǐng)域都有著廣泛的用途，如航空航天領(lǐng)域、機(jī)車制造領(lǐng)域、電子電器領(lǐng)域、醫(yī)療領(lǐng)域以及國(guó)防軍事領(lǐng)域。peek具有：(1)良好的耐高溫性，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(tg＝143℃)和熔點(diǎn)(tm＝334℃)較高，負(fù)載熱變形溫度高達(dá)316℃，長(zhǎng)期使用溫度為260℃，瞬時(shí)使用溫度可達(dá)300℃。(2)突出的機(jī)械特性，其具有剛性和柔性，特別是對(duì)交變應(yīng)力下的抗疲勞性非常突出，可與合金材料相媲美。(3)優(yōu)良的滑動(dòng)特性，適合于嚴(yán)格要求低摩擦系數(shù)和耐磨耗用途的場(chǎng)合，特別是用碳纖維、石墨、聚四氟乙烯改性的滑動(dòng)牌號(hào)的peek耐磨性非常優(yōu)越。(4)極高的耐腐蝕性，除濃硫酸外，聚醚醚酮不溶于任何溶劑和強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，而且耐水解，具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性。(5)阻燃性和自熄性，即使不加任何阻燃劑，就可達(dá)到ul94標(biāo)準(zhǔn)的v-0級(jí)。(6)易加工性，由于peek具有高溫流動(dòng)性好，而熱分解溫度又很高的特點(diǎn)，可采用多種加工方式：注射成型、擠出成型、模壓成型、熔融紡絲及機(jī)械加工等；

3、然而，傳統(tǒng)的聚醚醚酮合成方法存在能耗高、反應(yīng)條件苛刻等問題。為此，提出了一種聚醚醚酮的合成方法，用以降低生產(chǎn)成本和環(huán)境影響。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種聚醚醚酮的合成方法，以解決背景技術(shù)中所提出的問題。

2、一種聚醚醚酮的合成方法，包括以下步驟：

3、s1、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，使用預(yù)處理后的4,4'-二氟二苯甲酮和雙酚a，加入非均相催化劑進(jìn)行混合；

4、s2、將預(yù)聚合產(chǎn)物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，逐步升溫至320℃，保持1.5h至2.5h，并維持氮?dú)獗Ｗo(hù)；

5、s3、聚合反應(yīng)完成后，將其緩慢冷卻至室溫，通過異丙醇洗滌，去除未反應(yīng)的原料和催化劑殘留物；

6、s4、洗滌后通過離心將固體聚合物與洗滌液分離，并進(jìn)行干燥處理降低聚合物水分含量，最后通過機(jī)械粉碎或研磨方式，制成顆粒狀或粉末狀。

7、優(yōu)選的，所述s1混合時(shí)，溫度控制在150℃至200℃之間，時(shí)間為25min至60min。

8、優(yōu)選的，所述非均相催化劑具體制備步驟為：

9、s101、將異丙醇溶劑與四丁氧基鈦進(jìn)行混合均勻，緩慢加入水，進(jìn)行水解反應(yīng)；

10、s102、再加入氫氧化鈉溶液，使混合物ph值處于弱堿性狀態(tài)；

11、s103、水解反應(yīng)完成后，加熱至250℃保溫15min，混合物自發(fā)進(jìn)行聚合反應(yīng)，形成三維網(wǎng)絡(luò)狀的凝膠結(jié)構(gòu)；

12、s104、凝膠形成后，進(jìn)行老化處理，去除凝膠中的部分小分子和多余水分；

13、s105、經(jīng)過老化處理的凝膠，將其放置在80℃至120℃的烘箱中干燥，去除凝膠中的大部分溶劑和水分，獲得干凝膠；

14、s106、將干燥后的凝膠置于高溫爐中，在氮?dú)庀卤簾?，溫度設(shè)置在300℃至600℃之間，持續(xù)5-10h。

15、優(yōu)選的，所述水解反應(yīng)時(shí)水的量與四丁氧基鈦的摩爾比為1:4，加入水的速度為每分鐘10滴。

16、優(yōu)選的，使用n-甲基吡咯烷酮和六甲基磷酰三胺的混合物作為溶劑，對(duì)聚合物進(jìn)行純化處理，去除低分子量聚合物和雜質(zhì)。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

18、本發(fā)明通過采用催化劑輔助的低溫聚合技術(shù)，相較于傳統(tǒng)高溫聚合過程，能夠在較低的溫度下進(jìn)行聚合反應(yīng)，從而顯著減少能源消耗，對(duì)比傳統(tǒng)合成方法，本方法通過降低能耗和原料成本，提高了生產(chǎn)效率，并減少了有害溶劑的使用，降低了生產(chǎn)過程中的環(huán)境污染，該非均相催化劑不僅活性高，而且可回收利用，減少了生產(chǎn)過程中的廢物產(chǎn)生，有利于環(huán)境保護(hù)。

技術(shù)特征：

1.一種聚醚醚酮的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述一種聚醚醚酮的合成方法，其特征在于：所述s1混合時(shí)，溫度控制在150℃至200℃之間，時(shí)間為25min至60min。

3.如權(quán)利要求1所述一種聚醚醚酮的合成方法，其特征在于：所述非均相催化劑具體制備步驟為：

4.如權(quán)利要求3所述一種聚醚醚酮的合成方法，其特征在于：所述水解反應(yīng)時(shí)水的量與四丁氧基鈦的摩爾比為1:4，加入水的速度為每分鐘10滴。

5.如權(quán)利要求1所述一種聚醚醚酮的合成方法，其特征在于：使用n-甲基吡咯烷酮和六甲基磷酰三胺的混合物作為溶劑，對(duì)聚合物進(jìn)行純化處理，去除低分子量聚合物和雜質(zhì)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于有機(jī)高分子合成技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種聚醚醚酮的合成方法，包括以下步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，使用預(yù)處理后的4,4'?二氟二苯甲酮和雙酚A，加入非均相催化劑進(jìn)行混合；將預(yù)聚合產(chǎn)物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，逐步升溫至320℃，保持1.5h至2.5h，并維持氮?dú)獗Ｗo(hù)；聚合反應(yīng)完成，將其緩慢冷卻至室溫，通過異丙醇洗滌，去除未反應(yīng)的原料和催化劑殘留物；洗滌后通過離心將固體聚合物與洗滌液分離，并進(jìn)行干燥處理降低聚合物水分含量，最后通過機(jī)械粉碎或研磨方式，制成顆粒狀或粉末狀；本發(fā)明通過采用催化劑輔助的低溫聚合技術(shù)，從而顯著減少能源消耗，通過降低能耗和原料成本，提高了生產(chǎn)效率，并減少了有害溶劑的使用，降低了生產(chǎn)過程中的環(huán)境污染。

技術(shù)研發(fā)人員：趙學(xué)強(qiáng)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：吉林柏羲新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21