本發(fā)明屬于有機(jī)高分子合成,具體地說是一種聚醚醚酮的合成方法。
背景技術(shù):
1、聚醚醚酮(peek)是一種芳香線性高分子材料,其典型結(jié)構(gòu)是一種由醚鍵和酮基連接苯環(huán)組成的聚合物,其簡(jiǎn)式為:-[-o-r-o-ph-co-ph-]n-;
2、聚醚醚酮具有優(yōu)良的物理性能和化學(xué)穩(wěn)定性,在許多領(lǐng)域都有著廣泛的用途,如航空航天領(lǐng)域、機(jī)車制造領(lǐng)域、電子電器領(lǐng)域、醫(yī)療領(lǐng)域以及國(guó)防軍事領(lǐng)域。peek具有:(1)良好的耐高溫性,其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(tg=143℃)和熔點(diǎn)(tm=334℃)較高,負(fù)載熱變形溫度高達(dá)316℃,長(zhǎng)期使用溫度為260℃,瞬時(shí)使用溫度可達(dá)300℃。(2)突出的機(jī)械特性,其具有剛性和柔性,特別是對(duì)交變應(yīng)力下的抗疲勞性非常突出,可與合金材料相媲美。(3)優(yōu)良的滑動(dòng)特性,適合于嚴(yán)格要求低摩擦系數(shù)和耐磨耗用途的場(chǎng)合,特別是用碳纖維、石墨、聚四氟乙烯改性的滑動(dòng)牌號(hào)的peek耐磨性非常優(yōu)越。(4)極高的耐腐蝕性,除濃硫酸外,聚醚醚酮不溶于任何溶劑和強(qiáng)酸、強(qiáng)堿,而且耐水解,具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性。(5)阻燃性和自熄性,即使不加任何阻燃劑,就可達(dá)到ul94標(biāo)準(zhǔn)的v-0級(jí)。(6)易加工性,由于peek具有高溫流動(dòng)性好,而熱分解溫度又很高的特點(diǎn),可采用多種加工方式:注射成型、擠出成型、模壓成型、熔融紡絲及機(jī)械加工等;
3、然而,傳統(tǒng)的聚醚醚酮合成方法存在能耗高、反應(yīng)條件苛刻等問題。為此,提出了一種聚醚醚酮的合成方法,用以降低生產(chǎn)成本和環(huán)境影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種聚醚醚酮的合成方法,以解決背景技術(shù)中所提出的問題。
2、一種聚醚醚酮的合成方法,包括以下步驟:
3、s1、在氮?dú)獗Wo(hù)下,使用預(yù)處理后的4,4'-二氟二苯甲酮和雙酚a,加入非均相催化劑進(jìn)行混合;
4、s2、將預(yù)聚合產(chǎn)物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中,逐步升溫至320℃,保持1.5h至2.5h,并維持氮?dú)獗Wo(hù);
5、s3、聚合反應(yīng)完成后,將其緩慢冷卻至室溫,通過異丙醇洗滌,去除未反應(yīng)的原料和催化劑殘留物;
6、s4、洗滌后通過離心將固體聚合物與洗滌液分離,并進(jìn)行干燥處理降低聚合物水分含量,最后通過機(jī)械粉碎或研磨方式,制成顆粒狀或粉末狀。
7、優(yōu)選的,所述s1混合時(shí),溫度控制在150℃至200℃之間,時(shí)間為25min至60min。
8、優(yōu)選的,所述非均相催化劑具體制備步驟為:
9、s101、將異丙醇溶劑與四丁氧基鈦進(jìn)行混合均勻,緩慢加入水,進(jìn)行水解反應(yīng);
10、s102、再加入氫氧化鈉溶液,使混合物ph值處于弱堿性狀態(tài);
11、s103、水解反應(yīng)完成后,加熱至250℃保溫15min,混合物自發(fā)進(jìn)行聚合反應(yīng),形成三維網(wǎng)絡(luò)狀的凝膠結(jié)構(gòu);
12、s104、凝膠形成后,進(jìn)行老化處理,去除凝膠中的部分小分子和多余水分;
13、s105、經(jīng)過老化處理的凝膠,將其放置在80℃至120℃的烘箱中干燥,去除凝膠中的大部分溶劑和水分,獲得干凝膠;
14、s106、將干燥后的凝膠置于高溫爐中,在氮?dú)庀卤簾?,溫度設(shè)置在300℃至600℃之間,持續(xù)5-10h。
15、優(yōu)選的,所述水解反應(yīng)時(shí)水的量與四丁氧基鈦的摩爾比為1:4,加入水的速度為每分鐘10滴。
16、優(yōu)選的,使用n-甲基吡咯烷酮和六甲基磷酰三胺的混合物作為溶劑,對(duì)聚合物進(jìn)行純化處理,去除低分子量聚合物和雜質(zhì)。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下有益效果:
18、本發(fā)明通過采用催化劑輔助的低溫聚合技術(shù),相較于傳統(tǒng)高溫聚合過程,能夠在較低的溫度下進(jìn)行聚合反應(yīng),從而顯著減少能源消耗,對(duì)比傳統(tǒng)合成方法,本方法通過降低能耗和原料成本,提高了生產(chǎn)效率,并減少了有害溶劑的使用,降低了生產(chǎn)過程中的環(huán)境污染,該非均相催化劑不僅活性高,而且可回收利用,減少了生產(chǎn)過程中的廢物產(chǎn)生,有利于環(huán)境保護(hù)。
1.一種聚醚醚酮的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.如權(quán)利要求1所述一種聚醚醚酮的合成方法,其特征在于:所述s1混合時(shí),溫度控制在150℃至200℃之間,時(shí)間為25min至60min。
3.如權(quán)利要求1所述一種聚醚醚酮的合成方法,其特征在于:所述非均相催化劑具體制備步驟為:
4.如權(quán)利要求3所述一種聚醚醚酮的合成方法,其特征在于:所述水解反應(yīng)時(shí)水的量與四丁氧基鈦的摩爾比為1:4,加入水的速度為每分鐘10滴。
5.如權(quán)利要求1所述一種聚醚醚酮的合成方法,其特征在于:使用n-甲基吡咯烷酮和六甲基磷酰三胺的混合物作為溶劑,對(duì)聚合物進(jìn)行純化處理,去除低分子量聚合物和雜質(zhì)。