一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法。該方法是丙烯酰胺溶液中加入由亞硫酸氫鈉與過硫酸銨組成的氧化還原引發(fā)劑、熱敏引發(fā)劑，混勻后得混合溶液；將混合溶液在氮氣保護(hù)下加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽，干燥粉碎后，再均勻噴灑交聯(lián)劑水溶液，通過加熱進(jìn)行交聯(lián)即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，在相對濕度為90%、溫度為25℃的條件下，采用本發(fā)明提供的方法制備聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的飽和吸濕量≥0.7g/g，吸濕速率≥2.6mg/g.min，都優(yōu)于同樣測試條件下的無機吸濕材料硅膠0.27g/g和分子篩0.08g/g，并能滿足長效吸濕的需求。
【專利說明】一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機高分子吸濕材料，具體涉及一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]濕度是影響空氣環(huán)境品質(zhì)的重要因素，空氣中相對濕度的大小會對環(huán)境中的人員以及物質(zhì)產(chǎn)生相當(dāng)影響，由于人們對濕度的變化不敏感，在意識到濕度變化時，即使微妙的變化，也會對上業(yè)材料、工藝流程產(chǎn)生影響，產(chǎn)生許多質(zhì)量問題。過高的濕度，會引起金屬銹蝕，機器損壞，糧食、種子、食品、水果、茶葉、藥品等變質(zhì)和霉?fàn)€，電器絕緣性能降級，給國民經(jīng)濟(jì)造成重大損失。在精密機械、計量儀器、電子、紡織和化工等生產(chǎn)工程中，如不對濕度進(jìn)行控制，會嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。對濕度進(jìn)行準(zhǔn)確的控制不僅能保證空調(diào)環(huán)境中的生氣質(zhì)量達(dá)到工藝性或舒適性要求，保證人的身體健康，而且能節(jié)約能量，減少損失。因此室內(nèi)空氣的濕度控制問題成為人們關(guān)注的焦點。
[0003]有機高分子吸濕材料，具備優(yōu)異的保濕、吸濕性能，是經(jīng)過物理和化學(xué)方法改性的水性樹脂，依靠高分子中的親水性基團(tuán)來吸收空氣中的水份。有機高分子吸濕材料的吸濕性能優(yōu)于傳統(tǒng)的無機吸濕材料(硅膠或活性炭等)，其吸濕速率可達(dá)2mg/g.min，飽和吸濕量能達(dá)自身重量的70 %以上，并且不產(chǎn)生污染、無腐蝕性和能夠再生使用。尤其在高濕度范圍內(nèi)，其吸濕量增加的比例顯著增大，因此有機高分子樹脂是最有效的吸濕劑。除此之夕卜，有機高分子吸濕材料的產(chǎn)品形狀(顆粒狀、粉末狀、透明薄膜或條狀)的多樣化，滿足各種條件下對吸濕材料的使用要求，這些都是無機吸濕材料所無法比擬的。
[0004]目前，國內(nèi)研究人員對有機高分子吸濕材料展開了大量研究，但大多數(shù)工作是集中在聚丙烯酸類的高分子吸濕材料上，如中國專利文獻(xiàn)CN101003598公開了一種聚丙烯酸鈉吸水樹脂的制備方法，以丙烯酸為主要原料，在交聯(lián)劑和引發(fā)劑的作用下進(jìn)行聚合，然后造粒、烘干、粉碎得到吸濕材料，在相對濕度為90 %，溫度為30°C的條件下，所得吸濕材料的吸濕容量>200 %，吸濕速率>2.5g/g.min。中國專利文獻(xiàn)CN101735377B公開了一種膜狀吸濕材料的制備方法，以甲基丙烯酸為主要原料，加入交聯(lián)劑，之后再加入抗壞血酸和雙氧水，倒入模具中聚合得到聚甲基丙烯酸樹脂，在相對濕度為90 %，溫度為30°C的條件下，所得吸濕材料的吸濕容量>130 %，吸濕速率>3.2g/g.min。但尚未有人研究聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。而丙烯酰胺聚合物分子鏈上具有與丙烯酰胺單元數(shù)相同的側(cè)基一酰氨基，酰氨基具有高極性、易形成氫鍵和高反應(yīng)活性。酰胺基極易與水形成氫鍵，產(chǎn)生很強的吸附作用，故而聚丙烯酰胺具有較強吸濕性，因此被作為有機高分子吸濕材料的一大類。開發(fā)出高效吸濕并能循環(huán)利用的聚丙烯酰胺高分子吸濕材料，既節(jié)省能源又符合環(huán)保要求，是一種非常有潛力的技術(shù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、成本低廉、能源消耗低和高效吸濕的聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法。該吸濕材料適用于除濕系統(tǒng)、建筑涂料、日用化工、食品、醫(yī)藥、精密儀器、密封材料等專業(yè)領(lǐng)域。
[0006]本發(fā)明方法包括以下步驟:
[0007]步驟(I).將丙烯酰胺、氫氧化鈉加入水中，制成水解度為5?20 %的丙烯酰胺溶液；
[0008]所述的丙烯酰胺的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的20?30 %，優(yōu)選為23?30 %，更優(yōu)選為26?30 % ;
[0009]作為優(yōu)選，丙烯酰胺溶液的水解度為10?20 %，更優(yōu)選為15?20 % ;
[0010]氫氧化鈉和水的加入量可通過丙烯酰胺被氫氧化鈉水解的程度進(jìn)行判定；
[0011]步驟(2).在步驟(I)丙烯酰胺溶液中加入氧化還原引發(fā)劑，混合均勻；
[0012]所述的氧化還原引發(fā)劑由亞硫酸氫鈉與過硫酸銨組成，其中亞硫酸氫鈉的質(zhì)量百分含量為30?50 %，過硫酸銨的質(zhì)量百分含量為70?50 % ;
[0013]氧化還原引發(fā)劑的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.05?0.2 %，優(yōu)選為0.1?0.2 %，更優(yōu)選為0.15?0.2 % ；
[0014]步驟(3).在步驟⑵所得的溶液中加入熱敏引發(fā)劑，混合均勻，得到混合溶液；
[0015]所述的熱敏引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰、偶氮二異丁腈、過氧化十二酰和偶氮二異庚腈中的一種，優(yōu)選為過氧化二苯甲?；蚺嫉惗‰?，更優(yōu)選為過氧化二苯甲酰；
[0016]所述的熱敏引發(fā)劑的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.05?0.15 %，優(yōu)選為0.08?0.15 %，更優(yōu)選為0.1?0.15 % ；
[0017]步驟(4).將步驟(3)混合溶液在氮氣保護(hù)下置于40?70°C下加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)3?4小時，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽；
[0018]作為優(yōu)選，聚合溫度為50?70°C,聚合時間為4小時；更優(yōu)選,聚合溫度為60?70°C，聚合時間為4小時；
[0019]步驟(5).將步驟(4)所得直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽干燥粉碎后，再均勻噴灑質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑水溶液，然后置于50?80°C下進(jìn)行交聯(lián)3?5小時即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料；
[0020]所述的交聯(lián)劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺；
[0021]所述的交聯(lián)劑加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.08?0.2 %，優(yōu)選為0.12?0.2 %，更優(yōu)選為0.14?0.2 % ;
[0022]作為優(yōu)選，聚合溫度為60?80°C,反應(yīng)時間為4?5小時；最優(yōu)選,聚合溫度為60?70°C，反應(yīng)時間為4小時。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，是以丙烯酰胺為主要原料，在氧化還原反應(yīng)引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑的共同作用下，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽，再噴灑交聯(lián)劑，加熱聚合即得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。在相對濕度為90%、溫度為25°C的條件下，采用本發(fā)明提供的方法制備聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的飽和吸濕量彡0.7g/g,吸濕速率彡2.6mg/g.min,能夠滿足長效吸濕的需求。同時本發(fā)明所使用的氧化還原引發(fā)劑與熱敏引發(fā)劑共同使用，彌補了氧化還原引發(fā)體系消耗后溫度升高，在較高溫度下由熱敏引發(fā)劑引發(fā)，聚合反應(yīng)仍繼續(xù)進(jìn)行，從而提高轉(zhuǎn)化率，達(dá)到節(jié)省成本的目的。

【具體實施方式】
[0024]本發(fā)明公開了一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，包括:
[0025]⑴將丙烯酰胺、氫氧化鈉加入水中，制成丙烯酰胺溶液；
[0026]⑵向步驟⑴所得的溶液加入由亞硫酸氫鈉與過硫酸銨組成的氧化還原引發(fā)劑，混合均勻；
[0027]⑶向步驟⑵所得的溶液中加入熱敏引發(fā)劑，混合均勻；
[0028]⑷將所述混合溶液在氮氣保護(hù)下加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽；
[0029](5)將步驟⑷所得含水聚合物干燥粉碎后，再均勻噴灑質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑水溶液，通過加熱進(jìn)行交聯(lián)即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0030]本發(fā)明是以丙烯酰胺為主要原料，在氧化還原反應(yīng)引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑的共同作用下，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽，再噴灑交聯(lián)劑，加熱聚合即得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0031]按照本發(fā)明，首先將反應(yīng)原料丙烯酰胺單體和氫氧化鈉加入水中，制成丙烯酰胺的水解溶液，水解度優(yōu)選為5 % -20 %，更優(yōu)選為10 % -20 %，最優(yōu)選為15 % -20 %。所述丙烯酰胺按所述丙烯酰胺、水、氫氧化鈉、交聯(lián)劑、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總量的質(zhì)量百分比為20 % -30 %，更優(yōu)選為23 % -30 %，最優(yōu)選為26 % -30 %。采用該領(lǐng)域研究人員常用的方法，如機械攪拌等將丙烯酰胺、氫氧化鈉和水混合均勻，形成丙烯酰胺的水解溶液。在堿性介質(zhì)中，丙烯酰胺單體的酰胺鍵易發(fā)生水解而帶負(fù)電荷，利于聚合反應(yīng)的進(jìn)行。
[0032]向丙烯酰胺的水解溶液中加入復(fù)合引發(fā)體系，該復(fù)合引發(fā)體系為氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑組成。將氧化還原弓I發(fā)劑和熱敏弓I發(fā)劑共同使用，聚合初期在較低溫度下由氧化還原引發(fā)體系的分解引發(fā)聚合，其消耗后再升高溫度，在較高溫度下由熱敏引發(fā)劑聚合，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，從而達(dá)到提高轉(zhuǎn)化率的目的。所述亞硫酸氫鈉與過硫酸銨組成的氧化還原引發(fā)劑按所述丙烯酰胺、水、氫氧化鈉、交聯(lián)劑、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總量的質(zhì)量百分比為0.05 % -0.2 %，更優(yōu)選0.1 % -0.2 %，最優(yōu)選為0.15 % -0.2 % ;所述熱敏引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰、偶氮二異丁腈、過氧化十二酰和偶氮二異庚腈中的一種，更優(yōu)選為過氧化二苯甲酰和偶氮二異丁腈，最優(yōu)選為過氧化二苯甲酰；所述熱敏引發(fā)劑按所述丙烯酰胺、水、氫氧化鈉、交聯(lián)劑、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總量的質(zhì)量百分比為0.05% -0.15 %，更優(yōu)選為 0.08 % -0.15 %，最優(yōu)選為 0.1 % -0.15 %。
[0033]按照本發(fā)明，步驟⑷中加完復(fù)合引發(fā)體系后，混合溶液在氮氣保護(hù)下加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽。該步驟采用的加熱溫度優(yōu)選40-70°C，更優(yōu)選為50-70°C，最優(yōu)選為60-70°C ;聚合反應(yīng)時間為3_4小時，最優(yōu)選為4小時。
[0034]步驟⑷所得含水聚合物干燥粉碎后，再均勻噴灑質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑水溶液，通過加熱進(jìn)行交聯(lián)即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。按照本發(fā)明，所述交聯(lián)劑按所述丙烯酰胺、水、氫氧化鈉、交聯(lián)劑、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總量的質(zhì)量百分比為
0.08 % -0.2 %，更優(yōu)選為0.12 % -0.2 %，最優(yōu)選為0.14 % -0.2 % ;所述交聯(lián)劑，最優(yōu)選為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺；按照本發(fā)明，所述步驟(5)的聚合溫度為50-80°C，更優(yōu)選為60-80°C，最優(yōu)選為60-70°C ;反應(yīng)時間為3_5小時，更優(yōu)選為4_5小時，最優(yōu)選為4小時。
[0035]得到聚丙烯酰胺高分子吸濕材料后，優(yōu)選對其吸濕性能進(jìn)行測試。吸濕性能包括飽和吸濕率和吸濕速率。本發(fā)明所采用的飽和吸濕率的測試方法優(yōu)選包括以下步驟:
[0036]將試樣置于120°C烘箱中烘至質(zhì)量不發(fā)生變化，稱取適量(操作盡量快速，精確稱量至0.0Olg,操作環(huán)境濕度RH彡50 % )，此時質(zhì)量記為U ；
[0037]接著將試樣置于濕度為90 %、溫度為25°C的恒溫恒濕箱內(nèi)，讓其吸濕。每隔Ih稱量一次，直到試樣達(dá)到吸濕飽和(連續(xù)兩次稱重質(zhì)量相差不超過Img)，此時質(zhì)量記為G ；
[0038]飽和吸濕率可用下面的表達(dá)式來計算:
[0039]Q = —~— X 100%
U
[0040]式中:Q代表試樣的飽和吸濕率(g/g) ;G代表試樣吸濕飽和后的質(zhì)量(g) ;U代表試樣的初重(g)。
[0041]本發(fā)明所采用的吸濕速率的測試方法優(yōu)選包括以下步驟:
[0042]將試樣置于濕度為90 %、溫度為25°C的恒溫恒濕箱內(nèi)，U時間后，取出樣品稱重，重量記為N ；
[0043]吸濕材料的吸濕速率按下式進(jìn)行計算:
Ν
[0044]K =—
[0045]式中:V代表試樣的吸濕速率(g/g.min或g/g.h) ；N代表單位時間內(nèi)樣品的吸濕量(g/g) ;U代表時間(min或h)。
[0046]將本發(fā)明制備的聚丙烯酰胺高分子吸濕材料按照所述飽和吸濕率和吸濕速率方法進(jìn)行測試，測試結(jié)果為:在相對濕度為90 %、溫度為25°C的條件下，采用本發(fā)明提供的方法制備聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的飽和吸濕量彡0.7g/g,吸濕速率彡2.6mg/g.min,都優(yōu)于同樣測試條件下的無機吸濕材料硅膠0.27g/g和分子篩0.08g/g。
[0047]因此，本發(fā)明所提供的制備方法是以丙烯酰胺為主要原料，在氧化還原反應(yīng)引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑的共同作用下，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽，再噴灑交聯(lián)劑，加熱聚合即得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。在相對濕度為90 %、溫度為25°C的條件下，采用本發(fā)明提供的方法制備聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的飽和吸濕量彡0.7g/g，吸濕速率彡2.6mg/g.min，能夠滿足長效吸濕的需求。同時本發(fā)明所使用的氧化還原引發(fā)劑與熱敏引發(fā)劑共同使用，彌補了氧化還原引發(fā)體系消耗后溫度升高，在較高溫度下由熱敏引發(fā)劑引發(fā)，聚合反應(yīng)仍繼續(xù)進(jìn)行，從而提高轉(zhuǎn)化率，達(dá)到節(jié)省成本的目的。
[0048]為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的聚丙烯酰胺高分子吸濕材料進(jìn)行描述。
[0049]實施例1
[0050]⑴將28g丙烯酰胺、1.58g氫氧化鈉加入62.27g水中，制成91.85g水解度為10 %的丙烯酰胺溶液；
[0051]⑵向步驟⑴所得的溶液加入由0.05g亞硫酸氫鈉與0.05g過硫酸銨組成的氧化還原引發(fā)劑，混合均勻；
[0052]⑶向步驟⑵所得的溶液中加入0.05g熱敏引發(fā)劑偶氮二異丁腈，混合均勻；
[0053]⑷將所述混合溶液在氮氣保護(hù)下于40°C加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)4小時，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽；
[0054](5)將步驟⑷所得含水聚合物干燥粉碎后，再均勻噴灑8g質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑水溶液，通過50°C加熱進(jìn)行交聯(lián)3小時，即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0055]對所得吸濕材料進(jìn)行吸濕性能的測試，在相對濕度為90 %、溫度為25°C的條件下，所得吸濕材料的飽和吸濕率為0.7g/g,吸濕速率為2.6mg/g.min。
[0056]實施例2
[0057]⑴將28g丙烯酰胺、3.15g氫氧化鈉加入59.69g水中，制成90.84g水解度為20 %的丙烯酰胺溶液；
[0058]⑵向步驟⑴所得的溶液加入由0.03g亞硫酸氫鈉與0.07g過硫酸銨組成的氧化還原引發(fā)劑，混合均勻；
[0059]⑶向步驟(2)所得的溶液中加入0.06g熱敏引發(fā)劑過氧化十二酰，混合均勻；
[0060]⑷將所述混合溶液在氮氣保護(hù)下于50°C加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)3小時，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽；
[0061](5)將步驟⑷所得含水聚合物干燥粉碎后，再均勻噴灑9g質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑N, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺水溶液，通過60°C加熱進(jìn)行交聯(lián)4小時，即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0062]對所得吸濕材料進(jìn)行吸濕性能的測試，在相對濕度為90 %、溫度為25°C的條件下，所得吸濕材料的飽和吸濕率為0.88g/g,吸濕速率為3.2mg/g.min。
[0063]實施例3
[0064]⑴將30g丙烯酰胺、1.69g氫氧化鈉加入58.2g水中，制成89.89g水解度為10 %的丙烯酰胺溶液；
[0065]⑵向步驟⑴所得的溶液加入由0.03g亞硫酸氫鈉與0.03g過硫酸銨組成的氧化還原引發(fā)劑，混合均勻；
[0066]⑶向步驟⑵所得的溶液中加入0.05g熱敏引發(fā)劑過氧化二苯甲酰，混合均勻；
[0067]⑷將所述混合溶液在氮氣保護(hù)下于60°C加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)4小時，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽；
[0068](5)將步驟⑷所得含水聚合物干燥粉碎后，再均勻噴灑1g質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺水溶液，通過70°C加熱進(jìn)行交聯(lián)4小時，即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0069]對所得吸濕材料進(jìn)行吸濕性能的測試，在相對濕度為90 %、溫度為25°C的條件下，所得吸濕材料的飽和吸濕率為0.93g/g,吸濕速率為3.6mg/g.min。
[0070]實施例4
[0071]⑴將28g丙烯酰胺、2.36g氫氧化鈉加入61.46g水中，制成91.82g水解度為15 %的丙烯酰胺溶液；
[0072]⑵向步驟⑴所得的溶液加入由0.04g亞硫酸氫鈉與0.04g過硫酸銨組成的氧化還原引發(fā)劑，混合均勻；
[0073]⑶向步驟⑵所得的溶液中加入0.1g熱敏引發(fā)劑過氧化二苯甲酰，混合均勻；
[0074]⑷將所述混合溶液在氮氣保護(hù)下于70°C加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)3小時，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽；
[0075](5)將步驟⑷所得含水聚合物干燥粉碎后，再均勻噴灑8g質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑N, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺水溶液，通過60°C加熱進(jìn)行交聯(lián)5小時，即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0076]對所得吸濕材料進(jìn)行吸濕性能的測試，在相對濕度為90 %、溫度為25°C的條件下，所得吸濕材料的飽和吸濕率為0.96g/g,吸濕速率為3.8mg/g.min。
[0077]實施例5
[0078]⑴將28g丙烯酰胺、0.79g氫氧化鈉加入50.97g水中，制成79.76g水解度為5 %的丙烯酰胺溶液；
[0079]⑵向步驟⑴所得的溶液加入由0.06g亞硫酸氫鈉與0.06g過硫酸銨組成的氧化還原引發(fā)劑，混合均勻；
[0080]⑶向步驟⑵所得的溶液中加入0.12g熱敏引發(fā)劑過氧化二苯甲酰，混合均勻；
[0081]⑷將所述混合溶液在氮氣保護(hù)下于60°C加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)3小時，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽；
[0082](5)將步驟⑷所得含水聚合物干燥粉碎后，再均勻噴灑20g質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺水溶液，通過50°C加熱進(jìn)行交聯(lián)5小時，即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0083]對所得吸濕材料進(jìn)行吸濕性能的測試，在相對濕度為90 %、溫度為25°C的條件下，所得吸濕材料的飽和吸濕率為0.83g/g,吸濕速率為3mg/g.min。
[0084]實施例6
[0085]⑴將23g丙烯酰胺、1.29g氫氧化鈉加入60.4g水中，制成84.69g水解度為10 %的丙烯酰胺溶液；
[0086]⑵向步驟⑴所得的溶液加入由0.08亞硫酸氫鈉與0.08過硫酸銨組成的氧化還原引發(fā)劑，混合均勻；
[0087]⑶向步驟⑵所得的溶液中加入0.15g熱敏引發(fā)劑偶氮二異庚腈，混合均勻；
[0088]⑷將所述混合溶液在氮氣保護(hù)下于50°C加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)4小時，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽；
[0089](5)將步驟⑷所得含水聚合物干燥粉碎后，再均勻噴灑15g質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺水溶液，通過80°C加熱進(jìn)行交聯(lián)3小時，即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0090]對所得吸濕材料進(jìn)行吸濕性能的測試，在相對濕度為90 %、溫度為25°C的條件下，所得吸濕材料的飽和吸濕率為0.76g/g,吸濕速率為2.9mg/g.min。
[0091]實施例7
[0092]⑴將20g丙烯酰胺、1.13g氫氧化鈉加入64.74g水中，制成85.87g水解度為10 %的丙烯酰胺溶液；
[0093]⑵向步驟⑴所得的溶液加入由0.025g亞硫酸氫鈉與0.025g過硫酸銨組成的氧化還原引發(fā)劑，混合均勻；
[0094]⑶向步驟(2)所得的溶液中加入0.08g熱敏引發(fā)劑偶氮二異庚腈，混合均勻；
[0095]⑷將所述混合溶液在氮氣保護(hù)下于50°C加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)4小時，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽；
[0096](5)將步驟⑷所得含水聚合物干燥粉碎后，再均勻噴灑14g質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺水溶液，通過80°C加熱進(jìn)行交聯(lián)3小時，即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0097]對所得吸濕材料進(jìn)行吸濕性能的測試，在相對濕度為90 %、溫度為25°C的條件下，所得吸濕材料的飽和吸濕率為0.73g/g,吸濕速率為2.7 ? mg/g.min。
[0098]實施例8
[0099]⑴將26g丙烯酰胺、1.46g氫氧化鈉加入60.24g水中，制成87.7g水解度為10 %的丙烯酰胺溶液；
[0100]⑵向步驟⑴所得的溶液加入由0.1g亞硫酸氫鈉與0.1g過硫酸銨組成的氧化還原引發(fā)劑，混合均勻；
[0101]⑶向步驟⑵所得的溶液中加入0.1g熱敏引發(fā)劑偶氮二異丁腈，混合均勻；
[0102]⑷將所述混合溶液在氮氣保護(hù)下于50°C加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)3.5小時，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽；
[0103](5)將步驟⑷所得含水聚合物干燥粉碎后，再均勻噴灑12g質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺水溶液，通過70°C加熱進(jìn)行交聯(lián)4小時，即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0104]對所得吸濕材料進(jìn)行吸濕性能的測試，在相對濕度為90 %、溫度為25°C的條件下，所得吸濕材料的飽和吸濕率為0.89g/g,吸濕速率為3.0 ? mg/g.min。
[0105]上述實施例并非是對于本發(fā)明的限制，本發(fā)明并非僅限于上述實施例，只要符合本發(fā)明要求，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 步驟(I).將丙烯酰胺、氫氧化鈉加入水中，制成水解度為5?20 %的丙烯酰胺溶液； 步驟(2).在步驟(I)丙烯酰胺溶液中加入氧化還原引發(fā)劑，混合均勻； 所述的氧化還原引發(fā)劑由亞硫酸氫鈉與過硫酸銨組成，其中亞硫酸氫鈉的質(zhì)量百分含量為30?50 %，過硫酸銨的質(zhì)量百分含量為70?50 % ; 步驟(3).在步驟(2)所得的溶液中加入熱敏引發(fā)劑，混合均勻，得到混合溶液； 所述的熱敏引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰、偶氮二異丁腈、過氧化十二酰、偶氮二異庚腈中的一種； 步驟(4).將步驟(3)混合溶液在氮氣保護(hù)下置于40?70°C下加熱、攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)3?4小時，得到直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽； 步驟(5).將步驟(4)所得直鏈狀的聚丙烯酰胺鹽干燥粉碎后，再均勻噴灑質(zhì)量濃度為I %的交聯(lián)劑水溶液，然后置于50?80°C下進(jìn)行交聯(lián)3?5小時即可得聚丙烯酰胺高分子吸濕材料； 所述的交聯(lián)劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺； 步驟(I)中所述的丙烯酰胺的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的20?30 % ;步驟(2)中氧化還原引發(fā)劑的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.05?0.2 % ;步驟(3)中熱敏引發(fā)劑的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.05?0.15 % ;步驟(5)中交聯(lián)劑的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.08?0.2 %。
2.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中丙烯酰胺的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的23?30 %，步驟(2)中氧化還原引發(fā)劑的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.1?0.2 %，步驟(3)中熱敏引發(fā)劑的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.08?0.15 %，步驟(5)中交聯(lián)劑的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.12?0.2 %。
3.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的丙烯酰胺的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的26?30% ;步驟(2)中氧化還原引發(fā)劑的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.15?0.2 % ;步驟(3)中熱敏引發(fā)劑的加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.1?0.15% ;步驟(5)中交聯(lián)劑加入量為丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑水溶液、氧化還原引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑總質(zhì)量的0.14?0.2 %。
4.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中丙烯酰胺溶液的水解度為10?20 %。
5.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中丙烯酰胺溶液的水解度為15?20 %。
6.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的熱敏引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰或偶氮二異丁腈。
7.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的熱敏引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰。
8.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(4)聚合溫度為50?70°C，聚合時間為4小時；步驟(5)交聯(lián)聚合溫度為60?80V，反應(yīng)時間為4?5小時。
9.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(4)聚合溫度為60?70°C，聚合時間為4小時；步驟(5)交聯(lián)聚合溫度為60?70V，反應(yīng)時間為4小時。
【文檔編號】C08J3/24GK104231138SQ201410408805
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月19日
【發(fā)明者】張春曉, 姚志通, 張素玲 申請人:杭州電子科技大學(xué)