一種制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法。通過將環(huán)氧氯丙烷加入到三級胺中，反應(yīng)得到環(huán)氧丙基季銨鹽中間體；在引發(fā)劑存在下，中間體和堿木質(zhì)素反應(yīng)；之后加入到極性有機溶劑中，析出物即為固體木質(zhì)素季銨鹽。本發(fā)明所使用的原料、試劑易得，反應(yīng)路線短，反應(yīng)條件溫，后處理簡單。本發(fā)明還公開了由上述方法制備得到的固體木質(zhì)素季銨鹽的應(yīng)用。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及木質(zhì)素領(lǐng)域。更具體地，涉及一種制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法及 該固體木質(zhì)素季銨鹽的應(yīng)用。 一種制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法及其應(yīng)用

【背景技術(shù)】
[0002] 作為地球上最豐富的可再生資源之一，木質(zhì)素廣泛存在于種子植物中，與纖維素 和半纖維素構(gòu)成植物的基本骨架。木質(zhì)素在自然界中存在的數(shù)量非常龐大，估計每年全世 界由植物生長可產(chǎn)生1500億噸木質(zhì)素。工業(yè)木質(zhì)素是唯一能從可再生資源中取得的芳香 族化合物，其中來源于制漿造紙工業(yè)中產(chǎn)生的工業(yè)木質(zhì)素有3000萬噸。
[0003] 木質(zhì)素是由3種醇單體（對香豆醇、松柏醇、芥子醇）形成的一種復(fù)雜酚類聚合 物。因結(jié)構(gòu)單元不同，可將木質(zhì)素分為3種類型：紫丁香基木質(zhì)素 （Syringyl lignin，S-木 質(zhì)素），愈創(chuàng)木基木質(zhì)素 （Guajacyl lignin，G-木質(zhì)素），對輕基苯基木質(zhì)素（Hydroxy- phenyl lignin，H-木質(zhì)素），它們的結(jié)構(gòu)式分別如下：
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將環(huán)氧氯丙烷加入到三級胺中，在-l〇-〇°C反應(yīng)至體系為均相溶液狀態(tài)，之后在 20-40°C反應(yīng)，得到環(huán)氧丙基季銨鹽中間體； 2) 在引發(fā)劑存在下，將步驟1)得到的環(huán)氧丙基季銨鹽中間體和堿木質(zhì)素在40-70°C反 應(yīng)至體系為均相溶液狀態(tài)，得到木質(zhì)素季銨鹽溶液； 3) 將步驟2)得到的木質(zhì)素季銨鹽溶液加入到極性有機溶劑中，析出物即為固體木質(zhì) 素季銨鹽。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法，其特征在于，步驟1)中，所 述三級胺和環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1. 1-1. 5 :1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法，其特征在于，步驟2)中，所 述環(huán)氧丙基季銨鹽中間體與堿木質(zhì)素的摩爾比為1. 2-2. 0 :1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法，其特征在于，步驟2)中，所 述引發(fā)劑為硝酸鈰銨、過硫酸銨、過硫酸鉀、芬頓試劑中的一種或兩種以上混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法，其特征在于，步驟2) 中，所述引發(fā)劑的用量為堿木質(zhì)素的質(zhì)量的1-5%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法，其特征在于，步驟3)中， 所述極性有機溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氧六環(huán)中的一種或兩種以上混合 物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法，其特征在于，步驟3)中，所 述木質(zhì)素季銨鹽溶液與極性有機溶劑的體積比為1 :8_20。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法，其特征在于，步驟3)中，將 所述木質(zhì)素季銨鹽溶液先濃縮，之后再加入到極性有機溶劑中。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體木質(zhì)素季銨鹽的新方法，其特征在于， 優(yōu)選地，步驟1)中，所述三級胺為三甲胺、三乙胺或三丙胺； 優(yōu)選地，步驟1)中，將環(huán)氧氯丙烷緩慢加入到三級胺中；更優(yōu)選地，步驟1)中，將環(huán)氧 氯丙烷逐滴加入到三級胺中； 優(yōu)選地，步驟2)在40-70°C反應(yīng)2-4h ; 優(yōu)選地，步驟3)中，將步驟2)得到的木質(zhì)素季銨鹽溶液緩慢加入到極性有機溶劑中； 更優(yōu)選地，步驟3)中，將步驟2)得到的木質(zhì)素季銨鹽溶液逐滴加入到極性有機溶劑中；最 優(yōu)選地，步驟3)中，將步驟2)得到的木質(zhì)素季銨鹽溶液加入到極性有機溶劑中時，攪拌極 性有機溶劑。
10. 如權(quán)利要求1-9任一所述的方法制備得到的固體木質(zhì)素季銨鹽的應(yīng)用，其可用在 卷煙中來降低卷煙中部分有機物的釋放量。
【文檔編號】C08H7/00GK104059233SQ201410313362
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月2日
【發(fā)明者】朱龍杰, 莊亞東, 李朝建, 廖恵云, 石懷彬, 曹毅, 王晨輝 申請人:江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司