籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸pepa酯化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構如下式所示：制備方法為：在50℃下，將三甲基氯硅烷滴加到1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA)與有機溶劑的溶液中，升溫至80～140℃，攪拌反應5～11h，再加入定量縛酸劑，攪拌1h，檢測溶液pH＝5-6為反應終點，減壓蒸餾后，經(jīng)純化處理，得籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯。本發(fā)明化合物是優(yōu)良的無鹵磷硅協(xié)同阻燃成炭劑，可應用于聚烯烴、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等，其工藝簡單，設備投資少，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制備方法，具體涉及一種阻燃成炭劑1-氧基磷雜-4-三甲基硅氧甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷化合物及其制備方法，該化合物含磷、硅雙阻燃元素，可用作聚烯烴、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃成炭劑。
【背景技術】
[0002]隨著國際科學技術與經(jīng)濟的快速發(fā)展，阻燃材料發(fā)展很快，與此同時由于環(huán)境安全意識的增強，對阻燃劑提出了更高的要求，不但要求材料有良好的阻燃性能，還要求阻燃材料對環(huán)境具有友好性，因而阻燃劑的無鹵化已成為阻燃材料研究的熱點，進而促進了磷、氮、硅系阻燃劑的研究和發(fā)展。由于硅系阻燃劑中硅與碳為同族具有相似性，與材料有較好的相容性，燃燒時能生成致密的成炭結(jié)構C-Si層。同時硅與磷阻燃元素協(xié)同有較好的增效性，因而硅、磷協(xié)同阻燃劑的研究已成為無鹵阻燃劑研究的重要課題。
[0003]通常高分子材料加入阻燃劑即能阻止材料的燃燒，但在高溫下材料往往受熱熔融滴落而產(chǎn)生二次燃燒。因而人們總希望開發(fā)在材料燃燒時具有防止熔融滴落功能的成炭劑或本身具有成炭性的阻燃劑。
[0004]本發(fā)明三甲基硅酸PEPA酯是一種優(yōu)良的阻燃成炭劑。其分子內(nèi)含磷、硅雙重阻燃元素，燃燒時能生成致密的C-Si層、聚磷酸膜，具有絕氧隔熱、膨脹等作用，從多重阻燃機理發(fā)揮阻燃效能，有優(yōu)良的阻燃效能。該產(chǎn)品具有籠狀結(jié)構，穩(wěn)定性好，分解溫度高，與高分子材料相容性好，能適應材料的高溫加工，且基礎原料廉價易得，應用范圍廣，具有市場急需性，有很好的應用和開發(fā)前景。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的之一在于提出一種籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯化合物，其物化性能穩(wěn)定，無毒，阻燃效能高，與高分子材料相容性好，可克服現(xiàn)有技術中的不足。
[0006]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術方案:
[0007]一種籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構如
下式所示:
[0008]
【權利要求】
1.一種籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構如下式所示:
2.根據(jù)權利要求1所述的籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯的制備方法，其特征在于，該方法為:控制三甲基氯硅烷和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA) —定的摩爾比，將三甲基氯硅烷在50°C下，滴加到PEPA與有機溶劑的溶液中，滴加過程控制溫度不高于60°C，滴完后，升溫至80~140°C，攪拌反應5~Ilh，氯化氫氣體放完后，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g) 2 %~6 %的縛酸劑，攪拌lh，檢測溶液pH = 5-6為反應終點；減壓蒸餾回收溶劑，得到的固體粗產(chǎn)品留在反應器中，經(jīng)純化處理，得籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯。
3.根據(jù)權利要求2所述的籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯的制備方法，其特征在于:所述的有機溶劑為乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六環(huán)、二甲基甲酰胺或二甲苯，其有機溶劑的體積(ml)數(shù)是PEPA質(zhì)量(g)數(shù)的4~14倍。
4.根據(jù)權利要求2所述的籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯的制備方法，其特征在于:所述的控制三甲基氯硅烷和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA) 一定的摩爾比為三甲基氯硅烷:PEPA是1:1~1.5: I。
5.根據(jù)權利要求2所述的籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯的制備方法，其特征在于:所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶、二甲基苯胺。
6.根據(jù)權利要求2所述籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯的制備方法，其特征在于:所述的經(jīng)純化處理為固體粗產(chǎn)品中加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)5倍體積(ml)的無水乙醇，攪拌加熱使其溶解，冷卻，使產(chǎn)品充分結(jié)晶析出，抽濾，烘干，得白色固體籠狀阻燃成炭劑三甲基硅酸PEPA酯。
【文檔編號】C08K5/5435GK104004020SQ201410263928
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權日:2014年6月11日
【發(fā)明者】韓志慧, 董信, 王彥林 申請人:蘇州科技學院相城研究院