低溫交聯(lián)乳化sbs改性瀝青添加劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種低溫交聯(lián)乳化SBS瀝青改性劑的制備方法，包括備料、制備溶膠、制備皂液、制備膠乳、制得成品等步驟。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：制備溫度低、環(huán)境污染小、較為節(jié)能，且制得的產(chǎn)品能夠有效改善瀝青的高溫柔性和低溫脆性，提高瀝青的軟化點(diǎn)和低溫延度。
【專利說(shuō)明】低溫交聯(lián)乳化SBS改性瀝青添加劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及浙青制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種低溫交聯(lián)乳化SBS改性浙青添加劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚合物SBS改性劑作為改性浙青行業(yè)重要的原材料之一，因其分子結(jié)構(gòu)兼具塑料和橡膠的特性而被廣泛應(yīng)用，其解決了浙青高溫粘軟和低溫脆性的缺陷。目前，因SBS分子鏈段組合的多樣性和分子量的大小不一，市場(chǎng)上運(yùn)用SBS改性浙青種類繁多，形態(tài)不一。以SBS聚合后的鏈段結(jié)構(gòu)為界定，其大致可分為線性SBS和星型SBS。為能更好的發(fā)揮SBS改性劑在浙青中的作用，國(guó)內(nèi)研究機(jī)構(gòu)和廠家多專注于SBS高溫交聯(lián)體系改性浙青的研究。
[0003]根據(jù)相關(guān)調(diào)查數(shù)據(jù)顯示，我國(guó)公路建設(shè)已基本步入維護(hù)期，新增道路的建設(shè)和維護(hù)也將逐步升級(jí)為全程改性浙青路面。對(duì)于一些道路養(yǎng)護(hù)、維修、升級(jí)改造的浙青路面，改性浙青的需求量與日劇增。但是，目前的改性浙青的生產(chǎn)溫度較高、攪拌時(shí)間較長(zhǎng)、生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜，造成改性浙 青成本較高、污染環(huán)境和使用不便，使其已不能適應(yīng)大規(guī)模道路施工和道路養(yǎng)護(hù)工程。比如，SBS的加入方式多數(shù)是與浙青在180°C左右進(jìn)行高溫混合，生產(chǎn)中產(chǎn)生能耗較高、剪切攪拌時(shí)分散不均勻。
[0004]鑒于傳統(tǒng)SBS改性浙青生產(chǎn)工藝的不足，有生產(chǎn)者采用溶劑法將SBS溶解后加入到基質(zhì)浙青中，以提高SBS與浙青的相容性，使得改性浙青的制備溫度降至100-130°C。但基本不交聯(lián)的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致改性浙青穩(wěn)定性下降，同時(shí)大量的溶劑無(wú)法回收也導(dǎo)致嚴(yán)重的環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，它具有制備溫度低、環(huán)境污染小、較為節(jié)能，且制得的產(chǎn)品能夠有效改善浙青的高溫柔性和低溫脆性，提高浙青的軟化點(diǎn)和低溫延度的特點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，包括以下步驟:
1)備料:按重量份計(jì)，包括=SBS顆粒35—50份、交聯(lián)劑0.4—0.8份、穩(wěn)定劑0.3-0.9份、陽(yáng)離子表面活性劑2 — 4.5份、非離子表面活性劑2 — 3.5份、溶劑105—145份、水25—35份；
2)制備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應(yīng)釜中，之后分別加入交聯(lián)劑和SBS顆粒，在常溫下進(jìn)行攪拌I一3h后出鍋，制成SBS溶膠；
3)制備皂液:將水與穩(wěn)定劑混合后，在60—90°C下加入陽(yáng)離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合后，經(jīng)過(guò)乳化機(jī)研磨0.5-1.5h后形成皂液；
4)制備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照0.5—2:1的比例進(jìn)行混合，經(jīng)高速分散機(jī)在轉(zhuǎn)速為1000— 3000r/min條件下乳化0.5—1.5h，形成SBS膠乳；5)制得成品:將SBS膠乳在35— 55°C、調(diào)整真空度為3 — 9KPa、蒸餾時(shí)間為2_4h的條件下進(jìn)行減壓蒸餾并回收溶劑，所得回收溶劑用于再次制備SBS溶膠，蒸餾后剩余SBS膠乳即為低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑。
[0007]所述交聯(lián)劑為過(guò)氧化二苯甲酰、叔丁基過(guò)氧化氫、過(guò)氧化二異丙苯中的至少一種。
[0008]所述溶劑為乙酸乙酯、溶劑汽油、二氯甲烷、1，I 二氯乙烷、甲苯中的至少一種。
[0009]所述穩(wěn)定劑為羧甲基纖維素。
[0010]所述陽(yáng)離子表面活性劑為超支化吉米奇陽(yáng)離子表面活性劑中的至少一種，或者為十二一十八烷基二甲基芐基氯化銨中的至少一種。
[0011]所述非離子表面活 性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一種。
[0012]本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)是:制備溫度低、環(huán)境污染小、較為節(jié)能，且制得的產(chǎn)品能夠有效改善浙青的高溫柔性和低溫脆性，提高浙青的軟化點(diǎn)和低溫延度。采用本發(fā)明的低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法制備的低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑使用時(shí)的工作溫度介于60-90°C，制得的產(chǎn)品進(jìn)行了較好的交聯(lián)，避免了生產(chǎn)過(guò)程中的高能耗，而且剪切攪拌時(shí)分散較為均勻，繼而改善了生產(chǎn)環(huán)境、節(jié)約了能源，有效解決低溫制備改性浙青的技術(shù)問(wèn)題，使得低溫制備的改性浙青也能有效改善浙青的高溫柔性和低溫脆性，且提高了浙青的軟化點(diǎn)和低溫延度。以及，該低溫交聯(lián)浙青改性劑在使用過(guò)程中無(wú)需特殊設(shè)備、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、節(jié)能、環(huán)保，可在低溫條件下制備改性浙青，使得其應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，同時(shí)擴(kuò)大了浙青基復(fù)合材料的應(yīng)用范圍。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，包括以下步驟:
I)備料:按重量份計(jì)，包括=SBS顆粒35kg、交聯(lián)劑0.4kg、穩(wěn)定劑0.3kg、陽(yáng)離子表面活性劑2kg、非離子表面活性劑2kg、溶劑105kg、水25kg。其中，交聯(lián)劑為過(guò)氧化二苯甲酰、穩(wěn)定劑為羧甲基纖維素鈉、陽(yáng)離子表面活性劑為十二烷基二甲基芐基溴化銨、非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、溶劑為乙酸乙酯。
[0014]2)制備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應(yīng)釜中，之后分別加入交聯(lián)劑和SBS顆粒，在常溫下進(jìn)行攪拌Ih后出鍋，制成SBS溶膠；
3)制備皂液:將水與穩(wěn)定劑混合后，在60°C下加入陽(yáng)離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合后，經(jīng)過(guò)乳化機(jī)研磨0.5h后形成皂液；
4)制備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照0.5:1的比例進(jìn)行混合，經(jīng)高速分散機(jī)在轉(zhuǎn)速為1000r/min條件下乳化0.5h ;形成SBS膠乳；
5)制得成品:將SBS膠乳在35°C、調(diào)整真空度為9KPa、蒸餾時(shí)間為2h的條件下進(jìn)行減壓蒸餾并回收溶劑，所得回收溶劑用于再次制備SBS溶膠，蒸餾后剩余SBS膠乳即為低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑。
[0015]將經(jīng)前述步驟制得的低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑采用如下方法予以使用:
O按照重量份7%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入浙青中，在80°C下攪拌約IOmin制得改性浙青。標(biāo)號(hào)為改性浙青I。
[0016]2 )浙青投入拌缸后5秒內(nèi)，按照重量份7%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入到拌缸中，均勻攪拌45秒制得改性浙青混合料。標(biāo)號(hào)為改性浙青混合料I。
[0017]3)按照重量份7%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入乳化浙青中，在常溫下攪拌IOmin,制得改性乳化浙青。標(biāo)號(hào)為改性乳化浙青I。
[0018]實(shí)施例2
低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，包括以下步驟:
O備料:按重量份計(jì)，包括:SBS45kg、交聯(lián)劑0.6kg、穩(wěn)定劑0.6kg、陽(yáng)離子表面活性劑
3.2kg、非離子表面活性劑2.7kg、溶劑130kg、水30kg。其中，交聯(lián)劑為叔丁基過(guò)氧化氫、穩(wěn)定劑為羧甲基纖維素鈉、陽(yáng)離子表面活性劑為十四烷基二甲基芐基氯化銨、非離子表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、溶劑為溶劑汽油。
[0019]2)制備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應(yīng)釜中，之后分別加入交聯(lián)劑和SBS顆粒，在常溫下進(jìn)行攪拌2h后出鍋，制成SBS溶膠；
3)制備皂液:將水與穩(wěn)定劑混合后，在70°C下加入陽(yáng)離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合后，經(jīng)過(guò)乳化機(jī)研磨Ih后形成皂液；
4)制備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照1:1的比例進(jìn)行混合，經(jīng)高速分散機(jī)在轉(zhuǎn)速為2000r/min條件下乳化Ih ;形成SBS膠乳；
5)制得成品:將SBS膠乳在40°C、調(diào)整真空度為6KPa、蒸餾時(shí)間為3h的條件下進(jìn)行減壓蒸餾并回收溶劑，所得回收溶劑用于再次制備SBS溶膠，蒸餾后剩余SBS膠乳即為低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑。
[0020]將經(jīng)前述步驟制得的低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑采用如下方法予以使用:
O按照重量份8%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入浙青中，在90°C下攪拌約20min制得改性浙青。標(biāo)號(hào)為改性浙青2。
[0021 ] 2 )浙青投入拌缸后5秒內(nèi)，按照重量份8%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入到拌缸中，均勻攪拌60秒制得改性浙青混合料。標(biāo)號(hào)為改性浙青混合料2。
[0022]3)按照重量份8%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入乳化浙青中，在常溫下攪拌15min，制得改性乳化浙青。標(biāo)號(hào)為改性乳化浙青2。
[0023]實(shí)施例3
低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，包括以下步驟:
O備料:按重量份計(jì)，包括:SBS50kg、交聯(lián)劑0.8kg、穩(wěn)定劑0.9kg、陽(yáng)離子表面活性劑
4.5kg、非離子表面活性劑3.5kg、溶劑145kg、水35kg。其中，交聯(lián)劑為過(guò)氧化二異丙苯、穩(wěn)定劑為羧甲基纖維素鈉、陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基二甲基芐基氯化銨、非離子表面活性劑為以重量份之比為1:1混合的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚、溶劑為二氯甲燒。
[0024]2)制備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應(yīng)釜中，之后分別加入交聯(lián)劑和SBS顆粒，在常溫下進(jìn)行攪拌3h后出鍋，制成SBS溶膠；
3)制備皂液:將水與穩(wěn)定劑混合后，在80°C下加入陽(yáng)離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合后，經(jīng)過(guò)乳化機(jī)研磨1.5h后形成皂液；
4)制備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照1.5:1的比例進(jìn)行混合，經(jīng)高速分散機(jī)在轉(zhuǎn)速為3000r/min條件下乳化1.5h ;形成SBS膠乳；
5)制得成品:將SBS膠乳在45°C、調(diào)整真空度為9KPa、蒸餾時(shí)間為4h的條件下進(jìn)行減壓蒸餾并回收溶劑，所得回收溶劑用于再次制備SBS溶膠，蒸餾后剩余SBS膠乳即為低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑。
[0025]將經(jīng)前述步驟制得的低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑采用如下方法予以使用:
O按照重量份10%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入浙青中，在100°C下攪拌約30min制得改性浙青。標(biāo)號(hào)為改性浙青3。
[0026]2)浙青投入拌缸后5秒內(nèi)，按照重量份10%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入到拌缸中，均勻攪拌90秒制得改性浙青混合料。標(biāo)號(hào)為改性浙青混合料3。
[0027]3)按照重量份10%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入乳化浙青中，在常溫下攪拌20min，制得改性乳化浙青。標(biāo)號(hào)為改性乳化浙青3。
[0028]實(shí)施例4
低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，包括以下步驟:
O備料:按重量份計(jì)，包括:SBS38kg、交聯(lián)劑0.6kg、穩(wěn)定劑0.6kg、陽(yáng)離子表面活性劑4kg、非離子表面活性劑3kg、溶劑114kg、水28kg。其中，交聯(lián)劑為以重量份之比為1:1混合的過(guò)氧化二苯甲酰和叔丁基過(guò)氧化氫、穩(wěn)定劑為羧甲基纖維素鈉、陽(yáng)離子表面活性劑為十八烷基二甲基芐基氯化銨、非離子表面活性劑為以重量份之比為2:1混合的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚、溶劑為1，I 二氯乙烷。
[0029]2)制備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應(yīng)釜中，之后分別加入交聯(lián)劑和SBS顆粒，在常溫下進(jìn)行攪拌3h后 出鍋，制成SBS溶膠；
3)制備皂液:將水與穩(wěn)定劑混合后，在90°C下加入陽(yáng)離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合后，經(jīng)過(guò)乳化機(jī)研磨0.5h后形成皂液；
4)制備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照2:1的比例進(jìn)行混合，經(jīng)高速分散機(jī)在轉(zhuǎn)速為2500r/min條件下乳化1.2h ;形成SBS膠乳；
5)制得成品:將SBS膠乳在38°C、調(diào)整真空度為3KPa、蒸餾時(shí)間為3h的條件下進(jìn)行減壓蒸餾并回收溶劑，所得回收溶劑用于再次制備SBS溶膠，蒸餾后剩余SBS膠乳即為低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑。
[0030]將經(jīng)前述步驟制得的低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑采用如下方法予以使用:
I)按照重量份8.5%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入浙青中，在100°C下攪拌約30min制得改性浙青。標(biāo)號(hào)為改性浙青4。
[0031 ] 2 )浙青投入拌缸后5秒內(nèi)，按照重量份8.5%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入到拌缸中，均勻攪拌90秒制得改性浙青混合料。標(biāo)號(hào)為改性浙青混合料4。
[0032]3)按照重量份8.5%的比例將低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑加入乳化浙青中，在常溫下攪拌20min，制得改性乳化浙青。標(biāo)號(hào)為改性乳化浙青4。
[0033]實(shí)施例5
與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于:交聯(lián)劑為以重量份之比為1:1:1混合的過(guò)氧化二苯甲酰、叔丁基過(guò)氧化氫、過(guò)氧化二異丙苯，陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基二甲基芐基氯化銨。本實(shí)施例制得低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同于實(shí)施例1，制得改性浙青標(biāo)號(hào)為改性浙青5、改性浙青混合料標(biāo)號(hào)為改性浙青混合料5、改性乳化浙青標(biāo)號(hào)為改性乳化浙青5。
[0034]實(shí)施例6與實(shí)施例2的區(qū)別僅在于:非離子表面活性劑為十二烷基酚聚氧乙烯醚。本實(shí)施例制得低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同于實(shí)施例2，制得改性浙青標(biāo)號(hào)為改性浙青6、改性浙青混合料標(biāo)號(hào)為改性浙青混合料6、改性乳化浙青標(biāo)號(hào)為改性乳化浙青6。
[0035]實(shí)施例7
與實(shí)施例3的區(qū)別僅在于:陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基二甲基芐基氯化銨與丙撐基雙[(十六酰胺丙基二甲基)溴化銨]按1:1比例混合。本實(shí)施例制得低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同于實(shí)施例3，制得改性浙青標(biāo)號(hào)為改性浙青7、改性浙青混合料標(biāo)號(hào)為改性浙青混合料7、改性乳化浙青標(biāo)號(hào)為改性乳化浙青7。
[0036]實(shí)施例8
與實(shí)施例4的區(qū)別僅在于:陽(yáng)離子表面活性劑為十八烷基二甲基芐基氯化銨與丙撐基雙[(十八酰胺丙基二甲基)溴化銨]按照1:1比例混合。本實(shí)施例制得低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同于實(shí)施例4，制得改性浙青標(biāo)號(hào)為改性浙青8、改性浙青混合料標(biāo)號(hào)為改性浙青混合料8、改性乳化浙青標(biāo)號(hào)為改性乳化浙青8。
[0037]實(shí)施例9
與實(shí)施例2的區(qū)別僅在于:陽(yáng)離子表面活性劑為丙撐基雙[(十六酰胺丙基二甲基)溴化銨]。本實(shí)施例制得低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同于實(shí)施例2，制得改性浙青標(biāo)號(hào)為改性浙青9、改性浙青混合料標(biāo)號(hào)為改性浙青混合料9、改性乳化浙青標(biāo)號(hào)為改性乳化浙青9。
[0038]實(shí)施例10
與實(shí)施例3的區(qū)別僅在于:陽(yáng)離子表面活性劑為丙撐基雙[(十八酰胺丙基二甲基)溴化銨]。本實(shí)施例制得低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同于實(shí)施例3，制得改性浙青標(biāo)號(hào)為改性浙青10、改性浙青混合料標(biāo)號(hào)為改性浙青混合料10、改性乳化浙青標(biāo)號(hào)為改性乳化浙青10。
[0039]實(shí)驗(yàn)例
經(jīng)常規(guī)方法，對(duì)前述實(shí)施例制得的本發(fā)明所制改性浙青、改性浙青混合料、改性乳化浙青的性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果分別見(jiàn)表1一3:
表1:改性浙青參數(shù)對(duì) 照表
【權(quán)利要求】
1.低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，包括以下步驟: 1)備料:按重量份計(jì)，包括=SBS顆粒35—50份、交聯(lián)劑0.4—0.8份、穩(wěn)定劑0.3-0.9份、陽(yáng)離子表面活性劑2 — 4.5份、非離子表面活性劑2 — 3.5份、溶劑105—145份、水25—35份； 2)制備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應(yīng)釜中，之后分別加入交聯(lián)劑和SBS顆粒，在常溫下進(jìn)行攪拌I一3h后出鍋，制成SBS溶膠； 3)制備皂液:將水與穩(wěn)定劑混合后，在60—90°C下加入陽(yáng)離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合后，經(jīng)過(guò)乳化機(jī)研磨0.5-1.5h后形成皂液； 4)制備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照0.5—2:1的比例進(jìn)行混合，經(jīng)高速分散機(jī)在轉(zhuǎn)速為1000— 3000r/min條件下乳化0.5—1.5h，形成SBS膠乳； 5)制得成品:將SBS膠乳在35— 55°C、調(diào)整真空度為3 — 9KPa、蒸餾時(shí)間為2_4h的條件下進(jìn)行減壓蒸餾并回收溶劑，所得回收溶劑用于再次制備SBS溶膠，蒸餾后剩余SBS膠乳即為低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑為過(guò)氧化二苯甲酰、叔丁基過(guò)氧化氫、過(guò)氧化二異丙苯中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，其特征在于:所述溶劑為乙酸乙酯、溶劑汽油、二氯甲烷、1，I 二氯乙烷、甲苯中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，其特征在于:所述穩(wěn)定劑為羧甲基纖維素。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，其特征在于:所述陽(yáng)離子表面活性劑為超支化吉米奇陽(yáng)離子表面活性劑中的至少一種，或者為十二一十八烷基二甲基芐基氯化銨中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫交聯(lián)乳化SBS浙青改性劑的制備方法，其特征在于:所述非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一種。
【文檔編號(hào)】C08K5/14GK103965492SQ201410165420
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年4月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月23日
【發(fā)明者】王勇進(jìn), 田海明, 李爭(zhēng), 周正發(fā) 申請(qǐng)人:安徽路達(dá)泰克瀝青新材料有限公司