一種核殼納米顆粒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種核殼納米顆粒的制備方法，包括：將乙基纖維EC加入溶劑中，水浴加熱攪拌使其溶解，繼續(xù)攪拌2-3d，得到溶液A；將聚乙烯吡咯烷酮PVP加入混合溶劑中，攪拌溶解，得到溶液B；將上述溶液A和溶液B用同軸紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，真空干燥，即得。本發(fā)明快速、簡捷、高效、廉價并且操作方便的制備較好形貌的復(fù)合納米纖維膜，可用于藥物載體，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種核殼納米顆粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子納米顆粒的制備領(lǐng)域，特別涉及一種核殼納米顆粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于納米顆粒的尺寸與生物分子大小相近，并目納米顆粒具有獨(dú)特的電學(xué)、磁學(xué)和光學(xué)等性質(zhì)。因此，納米顆粒能廣泛地應(yīng)用于生物和醫(yī)學(xué)的各個方面，例如:藥物載體，納米顆粒的傳感器，生物標(biāo)記(生物大分子的納米探針)等等。
[0003]靜電紡絲是作為一種高效制備納米纖維的技術(shù)，因其方便快捷的得到連續(xù)的納米纖維而受到廣泛關(guān)注。1934年，F(xiàn)ormlals發(fā)明了第一項(xiàng)關(guān)于靜電紡絲技術(shù)的專利，詳細(xì)的論及到靜電紡絲法的制備工藝與紡絲裝置；但直到20世紀(jì)80年代，由于納米科學(xué)的快速興起和發(fā)展，這種制備納米纖維的方法才受到了人們的廣泛關(guān)注；從21世紀(jì)初，國內(nèi)才開始了對靜電紡絲的研究，中國科學(xué)院用靜電紡絲法制得了納米級聚丙烯腈纖維氈。
[0004]近年來，靜電紡絲優(yōu)化研究炙手可熱，雖然高聚物有許多優(yōu)越的性能，但也有很多缺陷，如:機(jī)械強(qiáng)度低、導(dǎo)電性差等。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粒子作為一種新型復(fù)合材料，必將受到人們越來越多的重視，成為未來復(fù)合材料領(lǐng)域內(nèi)一個極其重要的發(fā)展趨勢。鑒于以上原因，這種用靜電紡絲制備新型的核殼納米顆粒顯得意義重大，第一次利用靜電紡的方法直接制備出形貌優(yōu)異的核殼納米顆粒，目前的研究文獻(xiàn)和專利，未利用靜電紡絲來直接制備核殼的納米顆粒的文章。我利用連續(xù)的、相對簡便的靜電紡的方法，得到了一種更簡單、更省時、更快速的靜電紡的方法制備細(xì)胞相容性好的核殼納米顆粒。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種核殼納米顆粒的制備方法，該方法快速、簡捷、高效、廉價并且操作方便，具有良好的應(yīng)用前景。
[0006]本發(fā)明的一種核殼納米顆粒的制備方法，包括:
[0007]( I)將乙基纖維素EC加入溶劑中，水浴加熱攪拌使其溶解(完全溶解為溶液成半透明的粘狀液體)，繼續(xù)攪拌2-3d，得到溶液A ;其中乙基纖維素和溶劑的比例為5-10g:10-20mL ；
[0008](2)將聚乙烯吡咯烷酮PVP加入混合溶劑中，攪拌溶解，得到溶液B ;其中聚乙烯吡咯烷酮PVP和混合溶劑的比例為2-4g:10-20mL ；
[0009](3)將上述溶液A和溶液B用同軸紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，真空干燥，即得核殼結(jié)構(gòu)顆粒。所述步驟(1)中乙基纖維素EC規(guī)格為3-7mPa.s，5%甲苯/異丙醇80:20。
[0010]所述步驟(1)中溶劑為乙醇。
[0011]所述步驟(1)中水浴加熱攪拌為用數(shù)顯磁力恒溫攪拌器水浴，溫度控制在25-30°C，加熱攪拌 2-3h。
[0012]所述步驟(1)中繼續(xù)攪拌為用數(shù)顯磁力恒溫攪拌器室溫繼續(xù)攪拌。[0013]所述步驟(2)中PVP的重均分子量是1300000。
[0014]所述步驟(2)中混合溶劑為體積比為9:1的乙醇和二甲基乙酰胺的混合溶劑。
[0015]所述步驟(3)中同軸紡絲裝置為有紡絲的針頭有兩個注射器組成，一個為核，一個為殼。
[0016]所述步驟(3)中溶液A、B靜電紡為溶液A為核進(jìn)樣，溶液B為殼進(jìn)樣。
[0017]所述步驟(3)中靜電紡絲工藝參數(shù)為:注射器規(guī)格為lmL，針頭內(nèi)徑為0.4~
0.6mm,核注射泵流速0.1~0.3mL/h,殼注射泵流速0.4~0.6mL/h，靜電壓13~14kV，接收屏采用鋁箔接地接收，接收距離為16~18cm，采用正交方法調(diào)節(jié)紡絲參數(shù)進(jìn)行紡絲。
[0018]所述步驟(3)中真空干燥溫度為35_40°C，干燥時間為12_24h。
[0019]所述步驟(3)中核殼結(jié)構(gòu)顆粒的粒徑為100nm_200nm。
[0020]本發(fā)明是對細(xì)胞相容性好的的靜電紡制備核殼納米顆粒的初步的研究，了解用靜電紡絲制備新型的核殼納米顆粒的制備條件和調(diào)控其尺寸具有重要意義。
[0021]有益效果
[0022](I)該方法快速、簡捷、高效、廉價并且操作方便； [0023](2)本發(fā)明所使用的原材料廉價易得，具有良好的核殼形貌及生物相容性，具有應(yīng)用其做后續(xù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)分析的潛力。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明EC/PVP核殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒，干燥后所拍攝的SEM圖；
[0025]圖2為本發(fā)明EC/PVP核殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒，干燥后所拍的TEM圖；
[0026]圖3為本發(fā)明EC/PVP核殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒、PVP、EC的紅外光譜圖；
[0027]圖4為本發(fā)明EC/PVP核殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒，干燥后所得的TEM-EDS圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0029]實(shí)施例1
[0030](I)將5g乙基纖維素(EC)加入IOmL乙醇溶劑中水浴加熱30°C攪拌使其完全溶解為溶液(成半透明的粘狀液體)，繼續(xù)攪拌2d，得到溶液A ；
[0031](2)將2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入IOmL乙醇和二甲基乙酰胺的混合溶劑中(體積比為9:1 )，攪拌使其迅速溶解，得到溶液B ；
[0032](3)將溶液A和溶液B用同軸紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，溶液A為核進(jìn)樣，溶液B為殼進(jìn)樣；靜電紡絲的工藝參數(shù)為:注射器規(guī)格為lmL，針頭內(nèi)徑為0.4~0.6mm，核注射泵流速0.1~0.3mL/h，殼注射泵流速0.4~0.6mL/h，靜電壓13~14kV，接收屏采用鋁箔接地接收，接收距離為18cm最后35°C真空干燥24h，即得核殼納米顆粒。掃描電鏡圖片如圖1所示。
[0033]將實(shí)施例1正在靜電紡時，用銅網(wǎng)接收一點(diǎn)EC/PVP核殼納米顆粒，透射電鏡圖片如圖2所示。
[0034]將實(shí)施例1所得到的核殼納米顆粒以及PVP和EC粉末做紅外光譜；紅外譜圖如圖3所示。
[0035]將實(shí)施例1正在靜電紡時，用銅網(wǎng)接收一點(diǎn)EC/PVP核殼納米顆粒，高分辨率透射電鏡下所得的能譜圖片如圖4所示。
【權(quán)利要求】
1.一種核殼納米顆粒的制備方法，包括: (1)將乙基纖維素EC加入溶劑中，水浴加熱攪拌使其溶解，繼續(xù)攪拌2-3d，得到溶液A；其中乙基纖維素和溶劑的比例為5-10g:10-20mL ； (2)將聚乙烯吡咯烷酮PVP加入混合溶劑中，攪拌溶解，得到溶液B;其中聚乙烯吡咯烷酮PVP和混合溶劑的比例為2-4g:10-20mL ； (3)將上述溶液A和溶液B用同軸紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，真空干燥，即得核殼結(jié)構(gòu)顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中乙基纖維素EC規(guī)格為3-7mPa.s, 5%甲苯/異丙醇80:20 ;溶劑為乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中水浴加熱攪拌為用數(shù)顯磁力恒溫攪拌器水浴，溫度控制在25-30°C，加熱攪拌2-3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中繼續(xù)攪拌為用數(shù)顯磁力恒溫攪拌器室溫繼續(xù)攪拌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中聚乙烯吡咯酮PVP的重均分子量為1300000 ;混合溶劑為體積比為9:1的乙醇和二甲基乙酰胺的混合溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中同軸紡絲裝置為有紡絲的針頭有兩個注射器組成，一個為核，一個為殼。`
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中溶液A、B靜電紡為溶液A為核進(jìn)樣，溶液B為殼進(jìn)樣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中靜電紡絲工藝參數(shù)為:注射器規(guī)格為lmL，針頭內(nèi)徑為0.4~0.6mm，核注射泵流速0.1~0.3mL/h，殼注射泵流速0.4~0.6mL/h，靜電壓13~14kV，接收屏采用鋁箔接地接收，接收距離為16~18cm，采用正交方法調(diào)節(jié)紡絲參數(shù)進(jìn)行紡絲。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中真空干燥溫度為35-40°C，干燥時間為12-24h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中核殼結(jié)構(gòu)顆粒的粒徑為100nm-200nm。
【文檔編號】C08J3/12GK103865104SQ201410060223
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】朱利民, 巫寒冰, 權(quán)靜 申請人:東華大學(xué)