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一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法

文檔序號:3657309閱讀:200來源:國知局
專利名稱:一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法。該顆??蓮V泛的應(yīng)用于衛(wèi)生材料、食品、產(chǎn)品防潮、園林綠化。
背景技術(shù)
目前,合成超強吸水劑顆粒主要有兩種方法;一是反相懸浮聚合,二是水溶液聚合后粉碎干燥再次交聯(lián)合成。懸浮聚合合成的是通過將單體、分散劑等物質(zhì)通過攪拌高速剪切的方式將其分散到分散相中,加入引發(fā)劑引發(fā)接枝共聚反應(yīng),通過合成顆粒反應(yīng)的進行增大逐步沉降來獲得吸水劑顆粒。該法優(yōu)點在于顆粒形狀較好,粒徑分布較為集中,缺點在于存在有機溶劑殘留,并較難除去,粒徑普遍偏小,轉(zhuǎn)速需嚴格控制,放大合成過程存在一定困難。水溶液聚合法是工業(yè)化生產(chǎn)顆粒吸水劑的主要方法。該法是主要通過將單體等物質(zhì)混合,用引發(fā)劑引發(fā)接枝共聚反應(yīng),在平板上流延成膜完成反應(yīng)并干燥。并通過刮板將吸水膜刮下,用粉碎機將膜粉碎成顆粒。該法的優(yōu)點在于生產(chǎn)工藝較為成熟,缺點在于其干燥過程較長,粉碎后顆粒形狀不規(guī)則,多為粉末狀,粒徑分布較寬,且粉碎過程對產(chǎn)品凝膠強度有一定的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是在于提供了一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法,其方法易行,操作簡便。該制備方法制備顆粒粒徑較大,粒徑分布均一,在高濕條件下不易結(jié)塊,解決了傳統(tǒng)水溶液法制備方法中顆粒多為粉末狀,粒徑不均一、干燥時間過長的問題。同時,此方法適用于規(guī)?;a(chǎn)。
為了達到上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)措施 一種吸水劑顆粒,它由以下質(zhì)量配比的原料組成 原料質(zhì)量比%
多糖
單體53%-98.92%
引發(fā)劑0.05^-2%;
交聯(lián)劑一次交聯(lián)劑0.01^-5%,
二次交聯(lián)劑 0.02%-20%。 一種吸水劑顆粒,它由以下質(zhì)量配比的原料組成(優(yōu)選范圍) 原料質(zhì)量比%
多糖2%-15%
單體58%-92%
引發(fā)劑0.1^-1.5%;
交聯(lián)劑一次交聯(lián)劑0.05^-4%, 二次交聯(lián)劑0. 1% -15%0
所述的單體是經(jīng)中和堿部分中和的單體,其組成由0-70mol %單體酸與 100-30mOl%單體酸鹽(合計不超過IOOmol % )。需要說明的是,中和度是指單體的成鹽度, 本發(fā)明適用的成鹽度為100-30mOl%。所述的多糖和單體在進行接枝共聚反應(yīng),將其轉(zhuǎn)移到分散介質(zhì)中讓其顆粒脫水成型并繼續(xù)完成接枝共聚反應(yīng),其方式是通過一次交聯(lián)控制粘度上升分散造粒,通過二次交聯(lián)提高交聯(lián)度完成反應(yīng);所述的多糖為淀粉、魔芋葡甘聚糖、纖維素、殼聚糖、卡拉膠、黃原膠、海藻膠中的一種或2-7種任意組合;所述的單體的成分為丙烯酸和/或其鹽類及其他單體乙烯基磺酸、馬來酸、苯乙烯磺酸、丙烯酰胺等和/或其鹽類其中的一種或2-4種任意組合;所述的中和堿采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等其中的一種或2-3種任意組合;所述的引發(fā)劑為過硫酸鹽、過硫酸鈉、過硫酸鉀或過硫酸銨其中的一種,過氧化氫熱分解型引發(fā)劑或偶氮化合物型引發(fā)劑偶氮二異丁脒鹽酸鹽;引發(fā)劑單獨使用或任意組合使用,使用過氧化物時,用亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽還原劑進行氧化還原聚合;所述的交聯(lián)劑為堿土金屬化合物如鋁化物、鈣化物等;酰胺類N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯酰胺-亞甲基氯乙烯酰胺,環(huán)氧化合物如環(huán)氧氯丙烷、多元醇其中的一種 ’交聯(lián)劑單獨使用或任意組合使用;所述的分散介質(zhì)為醇類乙醇、聚乙二醇、乙二醇、甘油、聚甘油和液體石蠟其中的一種;分散介質(zhì)單獨使用或任意組合使用;所述的洗滌試劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙醚其中的一種或二至四種的混合物。一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法,其步驟是(1)、在反應(yīng)器中添加多糖、一次交聯(lián)劑,加水在攪拌混勻氮氣保護條件下,在 10-90°C溶解。通過比例泵加入引發(fā)劑、經(jīng)中和堿部分中和的單體,溫度控制在20-90°C溫度引發(fā)接枝共聚,反應(yīng)時間30-180分鐘。O)、加入二次交聯(lián)劑,將反應(yīng)液混合均勻后,通過擠出、噴霧、剪切、甩出、乳化等機械分散方式中的一種或二種至五種的組合方式將反應(yīng)液分散到20-90°C分散介質(zhì)中完成造粒,制備的顆粒在分散介質(zhì)中成型脫水并繼續(xù)完成接枝共聚反應(yīng),在分散相中的停留時間10-80分鐘。(3)、過濾分散介質(zhì),將顆粒轉(zhuǎn)移至洗滌試劑中,用洗滌試劑洗脫顆粒表面殘留的分散介質(zhì)。(4)、過濾洗滌試劑,用加熱(40_250°C )鼓風(fēng)裝置清除顆粒表面殘留的洗滌試劑。(5)、獲得一步法連續(xù)造粒的吸水劑顆粒。所述的多糖和單體在一定溫度Q0-90°C )進行接枝共聚反應(yīng)一段時間 (30-180°C ),將其轉(zhuǎn)移到分散介質(zhì)中讓其顆粒脫水成型并繼續(xù)完成接枝共聚反應(yīng)。其方式是通過一次交聯(lián)控制粘度上升便于分散造粒,通過二次交聯(lián)提高交聯(lián)度完成反應(yīng)。所述的造粒分散方法包括但不限于擠出、乳化、甩出、噴霧、剪切中的一種及它們的任意組合。所述的多糖為淀粉、魔芋葡甘聚糖、纖維素、殼聚糖、卡拉膠、黃原膠、海藻膠中的一種或2-7種任意組合。
所述的單體的成分為丙烯酸和/或其鹽類及其他單體(如乙烯基磺酸、馬來酸、苯乙烯磺酸、丙烯酰胺等)和/或其鹽類其中的一種或2-4種任意組合。所述的中和堿可采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等其中的一種或2-3種任意組合。所述的引發(fā)劑為過硫酸鹽、過硫酸鈉、過硫酸鉀或過硫酸銨其中的一種,過氧化氫熱分解型引發(fā)劑或偶氮化合物型引發(fā)劑(如偶氮二異丁脒鹽酸鹽)。這些引發(fā)劑可以單獨使用也可以任意組合使用。并且使用過氧化物時,可以用亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽等還原劑進行氧化還原聚合。所述的交聯(lián)劑為堿土金屬化合物(如鋁化物、鈣化物等)、酰胺類(如N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,丙烯酰胺-亞甲基氯乙烯酰胺等)、環(huán)氧化合物(如環(huán)氧氯丙烷等)、多元醇其中的一種。這些交聯(lián)劑可以單獨使用也可以任意組合使用。所述的分散介質(zhì)為醇類(如乙醇、聚乙二醇、乙二醇、甘油、聚甘油等)和高級烷烴類(液體石蠟等)其中的一種。這些分散介質(zhì)可以單獨使用也可以任意組合使用。所述的洗滌試劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙醚其中的一種或二至四種的混合物。本發(fā)明中涉及的吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒方法與現(xiàn)有的水溶液聚合后干燥脫水再粉碎的方法相比,其顯著特點在于顆粒表面較為平整,粒徑分布較為均一。從掃描電鏡圖片上可以看到,水溶液聚合合成顆粒表面可見明顯的剪切狀(圖幻,本發(fā)明合成顆粒其表面較為光滑(圖幻。水溶液聚合合成顆粒多為粉末狀,其粒徑多為微米級,本發(fā)明合成顆粒為肉眼可見顆粒狀,其粒徑可達毫米級。同反相懸浮法法合成顆粒相比,本發(fā)明制備顆粒粒徑顯著增大,顆??菇Y(jié)塊能力有顯著提升且本發(fā)明制備方式操作較為簡便,便于工藝放大。在高、中、低濕條件進行吸濕測試,本發(fā)明合成的顆粒無結(jié)塊現(xiàn)象,且吸濕率顯著高于水溶液聚合后干燥脫水合成的顆粒。該產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生用品、產(chǎn)品防潮、農(nóng)業(yè)抗旱保水等領(lǐng)域。


圖1為一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法方框示意圖。其中多糖1、一次交聯(lián)劑2、攪拌溶解3、比例泵4、單體5、引發(fā)劑6、引發(fā)接枝共聚 7、二次交聯(lián)劑8、分散裝置9、分散相中成型、反應(yīng)、干燥10、液固分離11、洗滌試劑除去顆粒表面殘留分散介質(zhì)12、過濾洗滌試劑13、鼓風(fēng)干燥除去顆粒表面殘留的洗滌試劑14、顆粒狀產(chǎn)物15。圖2為一種水溶液聚合合成顆粒表面示意圖。圖3為一種合成顆粒其表面較為光滑示意圖。
具體實施例方式實例1 一種吸水劑顆粒,它由以下質(zhì)量配比的原料組成原料質(zhì)量比%多糖魔芋葡甘聚糖0.9%黃原膠 0.1%單體丙烯酸98. 14%
5
引發(fā)劑過硫酸鉀0.1%交聯(lián)劑一次交聯(lián)劑氧化鋁0.6%二次交聯(lián)劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺0. 16%注單體是經(jīng)中和堿(氫氧化鈉)部分中和的單體化合物(丙烯酸鈉),其中和度為80mOl% (即單體中丙烯酸鈉、丙烯酸的摩爾比為80 20);獲得為粒徑為2. 5mm顆粒狀產(chǎn)物,產(chǎn)品對純水的吸水倍率為1000倍,生理鹽水90倍。一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法,其步驟是(1)、在反應(yīng)器中添加1份多糖1 (由0. 9份魔芋葡甘聚糖和0. 1份黃原膠組成,質(zhì)量份數(shù),下同)、0. 6份一次交聯(lián)劑2 (氧化鋁)、100份純水。在攪拌溶解混勻氮氣保護條件下3,在10或20或30或40或50或60或70或80或90°C溶解。通過比例泵4加入98. 14 份單體5(丙烯酸)0. 1份引發(fā)劑6 (過硫酸鉀),在20或35或45或55或65或75或85或 90°C引發(fā)接枝共聚7,反應(yīng)時間180或170或150或130或110或90或70或50或30分鐘。O)、添加0. 16份二次交聯(lián)劑8(N,N-亞甲基雙丙烯酰胺),將反應(yīng)液混合均勻后通過分散裝置9 (壓力擠出裝置)將反應(yīng)液分散到20或34或45或56或64或76或84或 90°C分散介質(zhì)(聚乙二醇)中,待其成型脫水并繼續(xù)完成接枝共聚反應(yīng)10,反應(yīng)時間80或 70或60或50或40或30或20或10分鐘。(3)、過濾分散介質(zhì)11 (聚乙二醇),將顆粒轉(zhuǎn)移至洗滌試劑(乙醇)中,洗脫顆粒表面殘留的分散介質(zhì)12 (聚乙二醇)。(4)、過濾洗滌試劑13(乙醇),用加熱鼓風(fēng)裝置清除顆粒表面殘留的洗滌試劑(乙醇)14。獲得為粒徑為2. 5mm顆粒狀產(chǎn)物15,產(chǎn)品對純水的吸水倍率為1000倍,生理鹽水 90倍。實例2 一種吸水劑顆粒,它由以下質(zhì)量配比的原料組成原料質(zhì)量比%多糖淀粉2%單體丙烯酸95. 8%引發(fā)劑過硫酸銨0.15%交聯(lián)劑一次交聯(lián)劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺0.05%
二次交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷2 %注單體是經(jīng)中和堿(氫氧化鉀)部分中和的單體化合物(丙烯酸鉀),其中和度為50mOl% (即單體中丙烯酸鉀、丙烯酸的摩爾比為50 50);獲得為粒徑為1. 5mm顆粒狀產(chǎn)物。產(chǎn)品對純水的吸水倍率為400倍,生理鹽水50倍。一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法,它包括以下步驟(1)、在反應(yīng)器中添加2份多糖1 (淀粉)、0· 05份交聯(lián)劑2 (N, N-亞甲基雙丙烯酰胺)、100份純水。在攪拌溶解混勻氮氣保護條件下3,在10或20或30或40或50或60或 70或80或90°C溶解。通過比例泵4加入95. 8份單體5 (丙烯酸)、0. 15份引發(fā)劑6 (過硫酸胺),在20或35或45或55或65或75或85或90°C引發(fā)接枝共聚7,反應(yīng)時間180或 170或150或130或110或90或70或50或30分鐘。(2)、添加2份二次交聯(lián)劑8 (環(huán)氧氯丙烷),將反應(yīng)液混合均勻后通過分散裝置 9 (乳化裝置)將反應(yīng)液分散到20或34或45或56或64或76或84或90°C分散介質(zhì)(聚甘油)中,待其成型脫水并繼續(xù)完成接枝共聚反應(yīng)10,反應(yīng)時間80或70或60或50或40 或30或20或10分鐘。(3)、過濾分散介質(zhì)11 (聚甘油),將顆粒轉(zhuǎn)移至洗滌試劑(甲醇)中,洗脫顆粒表面殘留的分散介質(zhì)12 (聚甘油)。0)、過濾洗滌試劑13 (甲醇),用加熱鼓風(fēng)裝置清除顆粒表面殘留的洗滌試劑 14 (甲醇)。獲得為粒徑為1. 5mm顆粒狀產(chǎn)物15。產(chǎn)品對純水的吸水倍率為400倍,生理鹽水50倍。實例3 一種吸水劑顆粒,它由以下質(zhì)量配比的原料組成原料質(zhì)量比%多糖海藻膠9%單體甲基丙烯酸77. 5%苯乙烯磺酸8. 75%引發(fā)劑過硫酸鈉0.15%交聯(lián)劑一次交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷0.二次交聯(lián)劑氧化鋁4. 5%注單體是中和堿(氨水)部分中和的單體化合物(甲基丙烯酸銨、苯乙烯磺酸銨),其中和度為70mOl% (即單體中甲基丙烯酸銨、甲基丙烯酸的摩爾比為70 30,苯乙烯磺酸銨、苯乙烯磺酸的摩爾比為70 30);獲得為粒徑為3mm顆粒狀產(chǎn)物。產(chǎn)品對純水的吸水倍率為600倍,生理鹽水70倍。一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法,它包括以下步驟(1)、在反應(yīng)器中添加9份多糖1 (海藻膠)、0. 1份一次交聯(lián)劑2 (環(huán)氧氯丙烷)、 110份水。在攪拌溶解混勻氮氣保護條件下3,在10或20或30或40或50或60或70或 80或90°C溶解。通過比例泵4加入86. 25份單體5 (甲基丙烯酸和苯乙烯磺酸)0. 15份引發(fā)劑6 (過硫酸鈉),在20或35或45或55或65或75或85或90°C引發(fā)接枝共聚7,反應(yīng)時間180或170或150或130或110或90或70或50或30分鐘。(2)、添加4. 5份二次交聯(lián)劑8 (氧化鋁),將反應(yīng)液混合均勻后通過分散裝置9 (離心盤)將反應(yīng)液分散到20或34或45或56或64或76或84或90°C分散介質(zhì)(乙二醇) 中,待其成型脫水并繼續(xù)完成接枝共聚反應(yīng)10,反應(yīng)時間80或70或60或50或40或30或 20或10分鐘。(3)、過濾分散介質(zhì)11 (乙二醇),將顆粒轉(zhuǎn)移至洗滌試劑(丙酮)中,洗脫顆粒表面殘留的分散介質(zhì)12 (乙二醇)。0)、過濾洗滌試劑13(丙酮),用加熱鼓風(fēng)裝置清除顆粒表面殘留的洗滌試劑 14(丙酮)。獲得為粒徑為3mm顆粒狀產(chǎn)物15。產(chǎn)品對純水的吸水倍率為600倍,生理鹽水70
實例4 —種吸水劑顆粒,它由以下質(zhì)量配比的原料組成原料質(zhì)量比%多糖羧甲基纖維素7%單體丙烯酸64%乙烯基磺酸14. 9%;引發(fā)劑過氧化氫0.1%交聯(lián)劑一次交聯(lián)劑1,4_ 丁二醇4%,二次交聯(lián)劑氧化鋁10% ;注單體是中和堿(氨水)部分中和的單體化合物(丙烯酸銨、乙烯磺酸銨),其中和度為70mOl% (即單體中丙烯酸銨、丙烯酸的摩爾比為80 20,乙烯基磺酸銨、乙烯基磺酸的摩爾比為80 20);獲得為粒徑為2mm顆粒狀產(chǎn)物。產(chǎn)品對純水的吸水倍率為600倍,生理鹽水80倍。一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法,它包括以下步驟(1)、在反應(yīng)器中添加7份多糖1 (羧甲基纖維素)、4份一次交聯(lián)劑2 (1,4_ 丁二醇)、120份水。在攪拌溶解混勻氮氣保護條件下3,在10或20或30或40或50或60或 70或80或90°C溶解。通過比例泵4加入78. 9份單體5 (丙烯酸和乙烯基磺酸)、0. 1份引發(fā)劑6 (過氧化氫),在20或35或45或55或65或75或85或90°C引發(fā)接枝共聚7,反應(yīng)時間180或170或150或130或110或90或70或50或30分鐘。(2)、添加10份二次交聯(lián)劑8 (氧化鋁),將反應(yīng)液混合均勻后通過分散裝置9(噴霧裝置)將反應(yīng)液分散到20或34或45或56或64或76或84或90°C分散介質(zhì)(液體石蠟)中,待其成型脫水并繼續(xù)完成接枝共聚反應(yīng)10,反應(yīng)時間80或70或60或50或40或 30或20或10分鐘。(3)、過濾分散介質(zhì)11 (石蠟),將顆粒轉(zhuǎn)移至洗滌試劑(乙醚)中,洗脫顆粒表面殘留的分散介質(zhì)12 (液體石蠟)。G)、過濾洗滌試劑13(乙醚),用加熱鼓風(fēng)裝置清除顆粒表面殘留的洗滌試劑 14(乙醚)。獲得為粒徑為2mm顆粒狀產(chǎn)物15。產(chǎn)品對純水的吸水倍率為600倍,生理鹽水80倍。實例5
一種吸水劑顆粒,它由以下質(zhì)量配比的原料組成
原料質(zhì)量比%
多糖殼聚糖4%
單體丙烯酸60%,
丙烯酰胺25. 6%
引發(fā)劑過硫酸鈉0. 16%
亞硫酸鈉0. 04%
交聯(lián)劑一次交聯(lián)劑氧化鈣0.2%,
二次交聯(lián)劑 1,4-丁二醇 10%;注單體是中和堿(氨水)部分中和的單體化合物(丙烯酸銨、丙烯酰胺),其中和度為100mOl% (即單體中丙烯酸銨、丙烯酸的摩爾比為100 0);獲得為粒徑為Imm顆粒狀產(chǎn)物。產(chǎn)品對純水的吸水倍率為800倍,生理鹽水100倍。一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法,它包括以下步驟(1)、在反應(yīng)器中添加4份多糖1 (殼聚糖)、0. 2份一次交聯(lián)劑2 (氧化鈣)、100份的水(含0. lml/L醋酸)。在攪拌溶解混勻氮氣保護條件下3,在10或20或30或40或50 或60或70或80或90°C溶解。通過比例泵4加入85. 6份單體6 (丙烯酸、丙烯酰胺)、0. 2 份引發(fā)劑5 (過硫酸鈉和亞硫酸鈉),20或35或45或55或65或75或85或90°C引發(fā)接枝共聚7,反應(yīng)時間180或170或150或130或110或90或70或50或30分鐘。(2)、添加10份二次交聯(lián)劑8(1,4- 丁二醇),將反應(yīng)液混合均勻后通過分散裝置 9 (離心盤和乳化裝置)將反應(yīng)液分散到20或34或45或56或64或76或84或90 V分散介質(zhì)(甘油)中,待其成型脫水并繼續(xù)完成接枝共聚反應(yīng)10,反應(yīng)時間80或70或60或50 或40或30或20或10分鐘。(3)、過濾分散介質(zhì)11 (甘油),將顆粒轉(zhuǎn)移至洗滌試劑(乙醇和甲醇,體積比為 8 2)中,洗脫顆粒表面殘留的分散介質(zhì)12(甘油)。0)、過濾洗滌試劑13(乙醇和甲醇),用加熱鼓風(fēng)裝置清除顆粒表面殘留的洗滌試劑14(乙醇和甲醇)。倍。
獲得為粒徑為Imm顆粒狀產(chǎn)物15。產(chǎn)品對純水的吸水倍率為800倍,生理鹽水100
實例6
一種吸水劑顆粒,它由以下質(zhì)量配比的原料組成 原料質(zhì)量比% 多糖卡拉膠1.5% 單體甲基丙烯酸77. 5% 丙烯酰胺19. 32% 引發(fā)劑偶氮二異丁脒鹽酸鹽0.18% 交聯(lián)劑一次交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷0.5%,
二次交聯(lián)劑 N,N-亞甲基雙丙烯酰胺注單體是中和堿(氫氧化鉀)部分中和的單體化合物(甲基丙烯酸鉀、丙烯酰胺),其中和度為90mOl% (即單體中甲基丙烯酸鉀、甲基丙烯酸的摩爾比為90 10);獲得為粒徑為2. 5mm顆粒狀產(chǎn)物。產(chǎn)品對純水的吸水倍率為800倍,生理鹽水140 倍。一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法,它包括以下步驟(1)、在反應(yīng)器中添加1. 5份多糖1 (卡拉膠)、0. 5份一次交聯(lián)劑2 (環(huán)氧氯丙烷)、 100份水。在攪拌混勻氮氣保護條件下3,在10或20或30或40或50或60或70或80 或90°C溶解。通過比例泵4加入96. 82份單體5 (甲基丙烯酸、丙烯酰胺)、0. 18份引發(fā)劑 6 (偶氮二異丁脒鹽酸鹽),20或35或45或55或65或75或85或90°C引發(fā)接枝共聚7,反應(yīng)時間180或170或150或130或110或90或70或50或30分鐘。(2)、添加1份二次交聯(lián)劑8 (N,N-亞甲基雙丙烯酰胺),將反應(yīng)液混合均勻后通過分散裝置9 (剪切裝置)將反應(yīng)液分散到20或34或45或56或64或70度分散介質(zhì)(乙醇)中,待其成型脫水并繼續(xù)完成接枝共聚反應(yīng)10,反應(yīng)時間60或50或40或30或20或 10分鐘。(3)、過濾分散介質(zhì)11 (乙醇),將顆粒轉(zhuǎn)移至洗滌試劑(甲醇)中,洗脫顆粒表面殘留的分散介質(zhì)12 (乙醇)。0)、過濾洗滌試劑13(甲醇),用加熱鼓風(fēng)裝置清除顆粒表面殘留的洗滌試劑 14 (甲醇)。獲得為粒徑為2. 5mm顆粒狀產(chǎn)物15。產(chǎn)品對純水的吸水倍率為800倍,生理鹽水140倍。
權(quán)利要求
1.一種吸水劑顆粒,它由以下質(zhì)量配比的原料組成 原料質(zhì)量比%多糖1%— 20%單體53% — 98. 92%引發(fā)劑0.05%—洲;交聯(lián)劑為一次交聯(lián)劑0. 01%—5%,二次交聯(lián)劑0.02% — 20%;所述的多糖和單體在進行接枝共聚反應(yīng),將其轉(zhuǎn)移到分散介質(zhì)中讓其顆粒脫水成型并 繼續(xù)完成接枝共聚反應(yīng),其方式是通過一次交聯(lián)控制粘度上升分散造粒,通過二次交聯(lián)提 高交聯(lián)度完成反應(yīng);所述的多糖為淀粉、魔芋葡甘聚糖、纖維素、殼聚糖、卡拉膠、黃原膠、海藻膠中的一種 或2-7種任意組合;所述的單體的成分為丙烯酸和/或其鹽類及其他單體乙烯基磺酸、馬來酸、苯乙烯磺 酸、丙烯酰胺等和/或其鹽類其中的一種或2-4種任意組合;所述的中和堿采用氧氧化鈉、氧氧化鉀、氨水等其中的一種或2-3種任意組合; 所述的引發(fā)劑為過硫酸鹽、過硫酸鈉、過硫酸鉀或過硫酸銨其中的一種,過氧化氧熱分 解型引發(fā)劑或偶氮化合物型引發(fā)劑偶氮二異丁脈鹽酸鹽;引發(fā)劑單獨使用或任意組合使 用,使用過氧化物時,用亞硫酸鹽、亞硫酸氧鹽還原劑進行氧化還原聚合;所述的交聯(lián)劑為堿土金屬化合物如招化物、I丐化物等;酰胺類N,N-亞甲基雙丙烯酰 胺、丙烯酰胺-亞甲基氯乙烯酰胺,環(huán)氧化合物如環(huán)氧氯丙燒、多元醇其中的一種;交聯(lián)劑 單獨使用或任意組合使用;所述的分散介質(zhì)為醇類乙醇、聚乙二醇、乙二醇、甘油、聚甘油和液體石賭其中的一 種;分散介質(zhì)單獨使用或任意組合使用;所述的洗滌試劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙醚其中的一種或二至四種的混合物。
2.權(quán)利要求1所述的一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法,其步驟是A、在反應(yīng)器中添加多糖、一次交聯(lián)劑,加水在攪拌混勻氮氣保護條件下,在10- 90 溶解,通過比例泵加入引發(fā)劑、經(jīng)中和堿部分中和的單體,溫度控制在20 — 9(rc溫度引發(fā) 接枝共聚,反應(yīng)時間30 - 180分鐘;B、加入二次交聯(lián)劑,將反應(yīng)液混合均勻后,通過擠出、噴霧、剪切、甩出、乳化機械分散 方式中的一種或二到五種的組合方式將反應(yīng)液分散到20 - 9(rc分散介質(zhì)中完成造粒,制 備的顆粒在分散介質(zhì)中成型脫水并繼續(xù)完成接枝共聚反應(yīng),在分散相中的停留時間10 -80分鐘;e、過濾分散介質(zhì),將顆粒轉(zhuǎn)移至洗滌試劑中,用洗滌試劑洗脫顆粒表面殘留的分散介質(zhì);D、過濾洗滌試劑,用加熱40- 25(rC鼓風(fēng)裝置清除顆粒表面殘留的洗滌試劑;E、獲得一步法連續(xù)造粒的吸水劑顆粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種吸水劑顆粒一步法連續(xù)造粒的制備方法,它由多糖、單體、引發(fā)劑、交聯(lián)劑一定質(zhì)量配比的原料組成。其步驟A、在反應(yīng)器中添加多糖、一次交聯(lián)劑,在攪拌混勻氮氣保護條件下溶解,加入引發(fā)劑、經(jīng)中和堿部分中和的單體,溫度控制引發(fā)接枝共聚,反應(yīng);B、加入二次交聯(lián)劑,將反應(yīng)液混合均勻后,完成造粒;C、過濾分散介質(zhì),將顆粒轉(zhuǎn)移至洗滌試劑中,用洗滌試劑洗脫顆粒表面殘留的分散介質(zhì);D、過濾洗滌試劑,用加熱鼓風(fēng)裝置清除顆粒表面殘留的洗滌試劑;E、獲得吸水劑顆粒。方法易行,操作簡便。吸水劑顆粒在高濕條件下不易結(jié)塊,解決了傳統(tǒng)水溶液法制備方法中顆粒多為粉末狀,粒徑不均一、干燥時間過長的問題。適用于規(guī)?;a(chǎn)。
文檔編號C08F220/06GK102382262SQ201110231840
公開日2012年3月21日 申請日期2011年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月15日
發(fā)明者姜發(fā)堂 申請人:武漢力誠生物科技有限公司
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