專利名稱：一種甲殼素季銨鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種甲殼素季銨鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
甲殼素(Chitin)又名幾丁質(zhì)、甲殼質(zhì)、殼蛋白、殼多糖、聚乙酰氨基葡萄糖，化學(xué)名為(1，4)-2-乙酰氨基-2-脫氧-β-D-葡聚糖，是以β_1，4糖苷鍵相連的線性生物高分子，可從甲殼動(dòng)物外殼和真菌的細(xì)胞壁中提取，是僅次于纖維素的第二大可再生天然高分子材料。但甲殼素由于分子內(nèi)及分子間的氫鍵作用難溶于普通溶劑，這很大程度上限制了甲殼素的進(jìn)一步推廣應(yīng)用。甲殼素季銨鹽是一種分子結(jié)構(gòu)中有季銨基的水溶性陽離子聚合物，具有良好的殺菌抑菌性、生物相容性、生物降解性、吸附絮凝性、吸濕保濕性、成膜性等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于化妝品、食品加工、農(nóng)業(yè)、紡織、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。通常甲殼素季銨鹽的合成是利用甲殼素6位上羥基的活性與環(huán)氧衍生物發(fā)生親核取代反應(yīng)，所用的環(huán)氧衍生物一般為2， 3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨(GTMAC)或3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CTA)，反應(yīng)介質(zhì)為異丙醇或堿性異丙醇，該親核取代反應(yīng)屬于非均相反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間長，產(chǎn)率低，且反應(yīng)過程中用到有機(jī)試劑，環(huán)境污染大。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種簡單易操作、反應(yīng)溫和、產(chǎn)率高、環(huán)境友好的甲殼素季銨鹽的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案一種甲殼素季銨鹽的制備方法，包括以下步驟1)將甲殼素加入到NaOH和CO(NH2)2的混合溶液中，并于-22 -16°C下冷凍 24 36小時(shí)后，經(jīng)充分?jǐn)嚢瑁频觅|(zhì)量百分比濃度為0. 5 3%的甲殼素溶液，其中，NaOH 和CO(NH2)2的混合溶液中，NaOH的質(zhì)量百分比為6 12%，CO(NH2)2的質(zhì)量百分比為2 8% ；2)將2，3_環(huán)氧丙基三甲基氯化銨加入到步驟1)所制得的甲殼素溶液中，并于 0°C 20°C下攪拌14 36小時(shí)，用稀鹽酸調(diào)節(jié)甲殼素溶液的PH值至中性，其中，甲殼素單體與2，3_環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的摩爾比為1 4 16;3)對(duì)步驟2、所得的中性甲殼素溶液進(jìn)行透析，至其中的氯化鈉完全去除，干燥透析后得到的液體，即得到海綿狀甲殼素季銨鹽。上述步驟；3)中，采用冷凍干燥法干燥透析后得到的液體。本發(fā)明涉及的主要化學(xué)反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種甲殼素季銨鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將甲殼素加入到NaOH和CO(NH2) 2的混合溶液中，并于_22 _16°C下冷凍M 36小時(shí)后，經(jīng)充分?jǐn)嚢?，制得質(zhì)量百分比濃度為0. 5 3%的甲殼素溶液；其中，NaOH和CO(NH2)2 的混合溶液中，NaOH的質(zhì)量百分比為6 12%，CO(NH2)2的質(zhì)量百分比為2 8% ；2)將2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨加入到步驟1)所制得的甲殼素溶液中，并于0°C 20°C下攪拌14 36小時(shí)，用稀鹽酸調(diào)節(jié)甲殼素溶液的pH值至中性；其中，甲殼素單體與 2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的摩爾比為1:4 16 ；3)對(duì)步驟2)所得的中性甲殼素溶液進(jìn)行透析，至其中的氯化鈉完全去除，干燥透析后得到的液體，即得到海綿狀甲殼素季銨鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素季銨鹽的制備方法，其特征在于 所述的步驟3)中，采用冷凍干燥法干燥透析后得到的液體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甲殼素季銨鹽的制備方法，包括步驟1)將甲殼素加入到NaOH和CO(NH2)2的混合溶液中，并于-22～-16℃下冷凍24～36小時(shí)后，經(jīng)充分?jǐn)嚢瑁频觅|(zhì)量百分比濃度為0.5～3%的甲殼素溶液；2)將2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨加入到甲殼素溶液中，并于0～20℃下攪拌14～36小時(shí)，用稀鹽酸調(diào)節(jié)甲殼素溶液的pH值至中性；3)對(duì)中性甲殼素溶液進(jìn)行透析，至其中的氯化鈉完全去除，干燥透析后得到的液體，即得到海綿狀甲殼素季銨鹽。本發(fā)明方法簡單易操作、產(chǎn)率高、環(huán)境友好，適用于工業(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于化妝品、食品加工、農(nóng)業(yè)、紡織、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C08B37/08GK102276757SQ20111021648
公開日2011年12月14日 申請日期2011年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月29日
發(fā)明者丁福源, 施曉文, 李明宜, 杜予民, 趙甫松 申請人:武漢大學(xué), 湖北省潛江市江赫醫(yī)用材料有限公司