專利名稱:光學(xué)材料和用該光學(xué)材料形成的多層衍射光學(xué)元件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及光學(xué)材料和光學(xué)元件,具體地,涉及適合形成光學(xué)元件的光學(xué)材料,該 光學(xué)元件用于攝像光學(xué)系統(tǒng)例如照相機(jī)。
背景技術(shù):
在利用光折射的現(xiàn)有折射光學(xué)系統(tǒng)中,通過將由具有不同色散(dispersion)特 性的玻璃材料組成的透鏡組合來減小色差。例如,在望遠(yuǎn)鏡等的物鏡中,將具有低色散的玻 璃材料用于正透鏡,將具有高色散的玻璃材料用于負(fù)透鏡,并且通過將一個(gè)或多個(gè)負(fù)透鏡 與一個(gè)或多個(gè)正透鏡組合來校正在軸上出現(xiàn)的色差。但是,例如,當(dāng)透鏡的構(gòu)造或數(shù)目有限 或者當(dāng)能夠使用的玻璃材料受到限制時(shí),存在難以適當(dāng)校正色差的情況。對(duì)于這種問題,有通過使用具有折射表面的折射光學(xué)元件和具有衍射光柵的衍射 光學(xué)元件的組合,用少數(shù)透鏡抑制色差的方法。該方法利用如下物理現(xiàn)象在光學(xué)元件的折射表面和衍射表面,在具有一定基準(zhǔn) 波長(zhǎng)的光束中色差出現(xiàn)的方向彼此相反。此外,通過改變衍射光學(xué)元件中連續(xù)形成的衍射 光柵的周期,能夠?qū)崿F(xiàn)與非球面透鏡等同的特性。但是,已進(jìn)入衍射光學(xué)元件的一個(gè)光束通 過衍射被分為多個(gè)不同衍射級(jí)次的光束。此時(shí),與設(shè)計(jì)級(jí)次不同的衍射級(jí)次的衍射光束在 由設(shè)計(jì)級(jí)次的光束形成圖像的位置之外的位置中形成圖像,這會(huì)引起炫光。美國(guó)專利No. 6,262, 846和6,912,092,均歸屬于本申請(qǐng)的受讓人,公開了上述用 于抑制色差的方法的實(shí)例。美國(guó)專利No. 6,262, 846公開了通過使光學(xué)元件的折射率色散 和在光學(xué)元件的邊界表面中形成的光柵的形狀最優(yōu)化,能夠在寬波長(zhǎng)范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)高衍射效 率。通過將使用波長(zhǎng)范圍中的光束的級(jí)次限制為特定級(jí)次(以下稱為“設(shè)計(jì)級(jí)次”),使其 他衍射級(jí)次的衍射光束的強(qiáng)度減小并且抑制炫光產(chǎn)生。還公開了要在寬波長(zhǎng)范圍內(nèi)獲得具有高衍射效率的構(gòu)造,使用由具有較低折射率 色散的材料形成的衍射光學(xué)元件和由具有較高折射率色散的材料形成的衍射光學(xué)元件的組合。于是,具有高折射率色散的材料與具有低折射率色散的材料之間的折射率色散之 差越大,由該材料構(gòu)成的光學(xué)元件的光柵的高度變得越低且光學(xué)元件的視角變得越高。因 此,要以高精度校正色差,可能有必要使用具有較高折射率色散(較低阿貝數(shù))的材料和具 有較低折射率色散(較高阿貝數(shù))的材料。美國(guó)專利No. 6,912,092公開了光學(xué)材料,其具有如下d線下的折射率(nd)與d 線下的阿貝數(shù)(vd)之間的關(guān)系:nd > -6. 667X 10_3vd+l. 70,和如下二次折射率色散(θ g, F)與阿貝數(shù)(vd)之間的關(guān)系θ g,F(xiàn)≤-2vdX10_3+0. 59。當(dāng)滿足這些式時(shí),能夠提高在整 個(gè)可見區(qū)的衍射效率。此外,美國(guó)專利No. 6,912,092中的光學(xué)材料是復(fù)合材料,其中在粘結(jié)劑樹脂中將 具有高折射率色散和低二次色散(second-orderdispersion)特性的透明導(dǎo)電金屬氧化物 以細(xì)顆粒形式混合并分散。作為該透明導(dǎo)電金屬氧化物,已公開了透明導(dǎo)電金屬氧化物例如ITO (氧化銦錫)、ATO (銻摻雜的氧化錫)、SnO2 ( 二氧化錫)、SiO (氧化鋅)等。美國(guó)專利No. 6,912,092也記載了高折射率高色散材料的實(shí)例,其中已將無機(jī) 細(xì)顆粒分散在樹脂中。具體地,美國(guó)專利No. 6,912,092記載了其中已將ITO細(xì)顆粒分 散在有機(jī)樹脂中的光固化性樹脂材料作為高折射率高色散材料,其在d線下的折射率nd 在1.606-1.648的范圍內(nèi),并且在d線下的阿貝數(shù)vd在13.3-22.7的范圍內(nèi)。美國(guó)專利 No. 6,912,092還記載了 d線下的折射率nd為1.513且d線下的阿貝數(shù)vd為51.0的光固 化性樹脂材料作為低折射率低色散材料。此外,美國(guó)專利No. 6,912,092的實(shí)施例記載了層合型衍射光學(xué)元件,其中配置由 高折射率高色散材料組成的衍射光學(xué)元件和由低折射率低色散材料組成的衍射光學(xué)元件 以使它們之間存在空間而彼此相對(duì)。通常,在其中已將光學(xué)樹脂、光學(xué)玻璃、TiO2 (二氧化鈦)等的高折射率納米顆粒分 散的光學(xué)材料中,隨著折射率色散增加(阿貝數(shù)vd降低),二次色散(QgF)增加。但是, 如美國(guó)專利No. 6,912,092中所述,不同于其他金屬氧化物,其中已將氧化銦錫(ITO)細(xì)顆 粒分散的材料具有其中折射率色散高且二次色散(θ gF)低的特性。通過利用該二次色散 (θ gF)低的特性,在多層衍射光學(xué)元件中,能夠以99%以上的效率集光并且能夠校正透鏡 系統(tǒng)中產(chǎn)生的色差。但是,根據(jù)用作摻雜劑的Sn(錫)的濃度和制備過程中ITO細(xì)顆粒的 還原狀態(tài),ITO的光學(xué)特性顯著變化。具體地,當(dāng)過度地還原I TO細(xì)顆粒時(shí),得到的光學(xué)元 件具有低的二次色散但具有可見光區(qū)中的高吸收(absorbance),這是問題所在。
發(fā)明內(nèi)容
因此,至少一個(gè)本發(fā)明的實(shí)施方案公開了具有其中可見光區(qū)中的吸收低并且二次 色散低的光學(xué)特性的光學(xué)材料。本發(fā)明還提供多層衍射光學(xué)元件,其中使用這樣的光學(xué)材 料并因此在整個(gè)可見區(qū)中衍射效率高并且能夠減少光學(xué)吸收。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的光學(xué)材料包括樹脂組合物的固化物并且在leOOnm-lSOOnm 的波長(zhǎng)范圍內(nèi)提供最小折射率,該樹脂組合物至少含有氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒和光學(xué) 樹脂。該最小折射率是滿足dn/cU =0和d2n/cU2>0的關(guān)系的值,其中η表示折 射率,λ表示光的波長(zhǎng),dn/dA表示對(duì)于光的波長(zhǎng)的一次微分折射率(first-order differentiatedrefractive index),和d2n/d λ 2表示對(duì)于光的波長(zhǎng)的二次微分折射率。在根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的多層衍射光學(xué)元件中,在透明基材的表面上堆疊第一層 和第二層,該第一層由光學(xué)材料組成并且至少包括該第一層表面上的衍射光柵結(jié)構(gòu),該第 二層由上述光學(xué)材料組成并且至少包括該第二層表面上的衍射光柵結(jié)構(gòu),以使所述衍射光 柵結(jié)構(gòu)彼此相對(duì);并且該第一層的光學(xué)材料具有比該第二層的光學(xué)材料高的折射率和比該 第二層的光學(xué)材料低的色散。由以下參照附圖對(duì)示例性實(shí)施方案的說明,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員,本發(fā)明進(jìn) 一步的特征將變得清楚。
圖1是表示制備折射率測(cè)定樣品的程序的示意圖。圖2是表示制備透射率測(cè)定樣品的程序的示意圖。
圖3是表示實(shí)施例1-4以及比較例1和2的光學(xué)材料的內(nèi)部透射率(對(duì)于膜厚度 IOym)的坐標(biāo)圖。圖4是表示制備分光偏光分析樣品的程序的示意圖。圖5是表示光學(xué)材料A-I和A-2的分光偏光分析結(jié)果的坐標(biāo)圖。圖6是表示光學(xué)材料B-l、B-2、B_3、B_4和C_1的分光偏光分析結(jié)果的坐標(biāo)圖。圖7是表示實(shí)施例5的光學(xué)材料A-2的內(nèi)部透射率(對(duì)于膜厚度10 μ m)的坐標(biāo) 圖。圖8是表示根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的多層衍射光學(xué)元件中多層衍射光柵的構(gòu)造的 示意圖。圖9是表示實(shí)施例6和比較例3的多層衍射光柵的透射率的坐標(biāo)圖。圖10是表示實(shí)施例6的多層衍射光柵的衍射效率的坐標(biāo)圖。圖11是表示比較例3的多層衍射光柵的衍射效率的坐標(biāo)圖。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行說明。光學(xué)材料如上所述,根據(jù)用作摻雜劑的Sn的濃度和制備過程中細(xì)顆粒的還原狀態(tài),氧化銦 錫(ITO)細(xì)顆粒的光學(xué)特性大幅度變化。具體地,當(dāng)還原比例低時(shí),二次色散值高;和當(dāng)還 原比例高時(shí),光學(xué)元件的透射率低。但是,測(cè)定細(xì)顆粒的還原比例非常難并且難以直接控制 還原比例。本發(fā)明中,用提供折射率最小值的光的波長(zhǎng)來定義還原比例,該波長(zhǎng)與該還原比 例相關(guān)。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的光學(xué)材料包括樹脂組合物的固化物,該樹脂組合物至少含 有氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒、光學(xué)樹脂、分散劑等;并且該光學(xué)材料在leOOnm-lSOOnm的波長(zhǎng) 范圍中具有最小折射率。本發(fā)明實(shí)施方案中的最小折射率滿足以下關(guān)系dn/cU =0和 d2n/cU2>0,其中η表示折射率和λ表示光的波長(zhǎng)。采用這樣的構(gòu)造時(shí),能夠提供具有其 中可見光區(qū)中的吸收低且二次色散低的光學(xué)特性的光學(xué)材料。在具有相同濃度的氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒且包括相同光學(xué)樹脂的光學(xué)材料之間 進(jìn)行比較時(shí),在比1600nm短的波長(zhǎng)范圍中存在最小折射率(dn/cU = O和d2n/d λ 2 > 0) 時(shí),阿貝數(shù)(vd)和二次色散(θ gF)低,而可見區(qū)中的吸收急劇增加,尤其在長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍中。在比1800nm長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍中存在最小折射率(dn/cU = O和d2n/d λ 2 > 0)時(shí), 阿貝數(shù)(vd)和二次色散(θ gF)高,沒有發(fā)揮Burstein-Moss效應(yīng),并且短波長(zhǎng)范圍中的吸 收急劇增加。氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒的平均粒徑希望為3nm-60nm。當(dāng)平均粒徑大于60nm時(shí),光 散射的程度增加。關(guān)于氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒,希望錫原子相對(duì)于銦原子和錫原子的總和 的比例為3% -15%,優(yōu)選5% -10%。在錫原子的比例小于3%的情況下,即使細(xì)顆粒的還 原比例增加,也不能使光學(xué)材料的二次色散值低。當(dāng)錫原子的比例大于15%時(shí),氧化銦錫 (ITO)細(xì)顆粒的結(jié)晶度減小并且可見光區(qū)中的吸光度增加。通過調(diào)節(jié)還原氣氛來控制氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒的還原比例。為了調(diào)節(jié)還原氣 氛,調(diào)節(jié)用于還原的溫度、還原氣體的濃度、時(shí)間等中的至少一個(gè)參數(shù)??蓪⑻峁┱凵渎首钚≈档牟ㄩL(zhǎng)值用作氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒的還原比例的替代者。希望光學(xué)材料中含有的氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒的含量為5% -25%的體積分?jǐn)?shù)并 且優(yōu)選7%-20%的體積分?jǐn)?shù)。當(dāng)體積分?jǐn)?shù)小于5%時(shí),阿貝數(shù)變?yōu)?0以上的高值并且二次 色散(θ gF)變?yōu)?. 48以上的高值并且光學(xué)材料的光學(xué)特性劣化。當(dāng)體積分?jǐn)?shù)大于25% 時(shí),光散射的程度增加并且材料不適合作為光學(xué)材料。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案中使用的光學(xué)樹脂是由至少可通過能量固化的單體或低 聚物組成的樹脂。考慮向作為光學(xué)元件的玻璃透鏡的表面賦予形狀,用于固化的能量希望 是紫外(UV)光。這樣的樹脂的實(shí)例包括丙烯酸系樹脂、氟碳樹脂和有機(jī)硅樹脂。通常的光 學(xué)樹脂對(duì)于d線的折射率在1. 29-1. 70的范圍內(nèi)。希望光學(xué)材料中含有的這樣的光學(xué)樹脂 的含量為35% -95%的體積分?jǐn)?shù)并且優(yōu)選50% -90%的體積分?jǐn)?shù)。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案中使用的分散劑用于將氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒分散。作為 分散劑,陽離子表面活性劑、弱陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑或兩性表面活性劑有 效。特別地,可使用聚酯系、ε -己內(nèi)酯系、聚羧酸鹽、聚磷酸鹽、氫化硬脂酸鹽、酰胺磺酸鹽、 聚丙烯酸鹽、烯烴-馬來酸鹽共聚物、丙烯酸系-馬來酸鹽共聚物、烷基胺醋酸鹽、烷基脂肪 酸鹽、脂肪酸聚乙二醇酯、有機(jī)硅系或氟碳系。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案中,希望使用選自氨 和有機(jī)胺中的至少一種堿劑。具體實(shí)例包括DISPERB^(系列(由BI Japan KK制造)中的 DISPERBYK 161、162、163 和 IM ;Solsperse 系列(由 Zeneca Inc.制造)中的 Solsperse 3000、9000、17000、20000、對(duì)000和41090 ;和燒基胺的PO或EO改性產(chǎn)物例如TAMN系列(由 Nikko Chemicals Co.,Ltd.制造)中的TAMN-15。希望這樣的分散劑的含量為4%-40% 的體積分?jǐn)?shù)并且優(yōu)選5% -30%的體積分?jǐn)?shù)。多層衍射光學(xué)元件以下對(duì)根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的多層衍射光學(xué)元件進(jìn)行說明。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案 的多層衍射光學(xué)元件用于校正照相機(jī)或攝影機(jī)的透鏡組的色差。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的多 層衍射光學(xué)元件中,在透明基材的表面上堆疊第一光學(xué)元件層和第二光學(xué)元件層,該第一 光學(xué)元件層至少在其表面中包括衍射光柵結(jié)構(gòu),該第二光學(xué)元件層至少在一側(cè)包括衍射光 柵結(jié)構(gòu),以使所述衍射光柵結(jié)構(gòu)彼此相對(duì);并且形成該第一光學(xué)元件層的光學(xué)材料具有比 形成該第二光學(xué)元件層的光學(xué)材料高的折射率和比形成該第二光學(xué)元件層的光學(xué)材料低 的色散。上述根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的光學(xué)材料用作用于校正色差的多層衍射光學(xué)元件的光 學(xué)材料的一種。圖8是表示根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的多層衍射光學(xué)元件的多層衍射光柵的示例性 構(gòu)造的示意圖。多層衍射光柵在實(shí)施例6中標(biāo)記為數(shù)字100和在比較例3中標(biāo)記為數(shù)字 101。圖8中,多層衍射光學(xué)元件的多層衍射光柵100/101包括由具有高折射率和低色散的 材料8組成的第一層與由具有低折射率和高色散的材料9組成的第二層。將第一層和第二 層彼此堆疊(之間沒有間隙)并且將它們包含在玻璃基材10和玻璃基材11之間,玻璃基 材10和玻璃基材11為透明基材。第一層和第二層的每一個(gè)分別包括其表面上形成的第一 光柵結(jié)構(gòu)和第二光柵結(jié)構(gòu),以使第一層和第二層的衍射光柵結(jié)構(gòu)彼此相對(duì)。根據(jù)本發(fā)明實(shí) 施方案或?qū)嵤├墓鈱W(xué)材料用于多層光學(xué)元件的第二層。因此,如上所述,第二層由具有低 折射率和高色散的材料9組成。更具體地,根據(jù)至少一個(gè)本發(fā)明的實(shí)施方案或?qū)嵤├?,第?層的材料9優(yōu)選包括光學(xué)樹脂和分散在該光學(xué)樹脂中的I TO細(xì)顆粒。如下述實(shí)施例中所6述,光學(xué)材料9中的光學(xué)樹脂優(yōu)選是具有較低折射率(nd = 1. 29-1. 51)和較高色散的光學(xué) 樹脂,例如氟碳樹脂、有機(jī)硅樹脂、PMMA等。作為用于第一層的材料8,只要第一層的光學(xué)材 料具有比第二層的光學(xué)材料高的折射率和比第二層的光學(xué)材料低的色散,能夠選擇任何已 知的光學(xué)材料。實(shí)施例以下對(duì)根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行說明。但是,這些實(shí)施例并不限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒在根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例中,準(zhǔn)備三批次在相同條件下制備的未還原的氧化銦錫 (ITO)細(xì)顆粒。將這三批次定義為批次A、批次B和批次C。將氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒的批次A、批次B和批次C的一部分取出并用ICP發(fā)光 分光計(jì)(SPS4000,由SII NanoTechnology Inc.制造)測(cè)定錫濃度。相對(duì)于錫原子和銦原 子的總和,錫原子的比例對(duì)于批次A為9. 8原子%,對(duì)于批次B為8. O原子%,和對(duì)于批次 C為6. 80原子%。基于氮的吸附量采用BET法還測(cè)定細(xì)顆粒的比表面積。對(duì)于批次A,比 表面積為54m2/g,對(duì)于批次B,為52m2/g,和對(duì)于批次C,為54m2/g。用小型管式爐在燒成條件(溫度300°C,氛圍氣(H2 N2 = 2 98),壓力1大 氣壓(atmospheric pressure) (l.OPa)和200分鐘)下將未還原的氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒 (批次A)還原。以下將這樣還原的氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒稱為A-1-IT0細(xì)顆粒。將A-1-IT0細(xì)顆粒的一部分取出并用ICP發(fā)光分光計(jì)(SPS4000,由SII NanoTechnology Inc.制造)測(cè)定錫濃度。相對(duì)于錫原子和銦原子的總和,錫原子的比例為 9.8原子%?;诘奈搅坎捎肂ET法還測(cè)定了 A-1-IT0細(xì)顆粒的比表面積。比表面積 為53m2/g和平均粒徑為17nm。光學(xué)材料A-I的制備將A-1-IT0細(xì)顆粒和用作分散劑的DISPERBI 164 (由BYK Japan KK制造)相容 地分散在二甲苯溶液中。結(jié)果,提供含有二甲苯作為溶劑的ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液 (A-1-1)。將ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(A-1-1)的一部分取出并用蒸發(fā)器將溶劑從該部 分除去。用熱重分析儀(Pyris 1TGA,由PerkinElmer,Inc.制造)對(duì)得到的固含量測(cè)定細(xì) 顆粒的濃度和分散劑的濃度。細(xì)顆粒的濃度為5. 23w%和分散劑的濃度為0.9 %。用粒 徑分布分析儀(動(dòng)態(tài)光散射ktasizer Nano,由SYSMEX CORPORATION制造)對(duì)ITO細(xì)顆粒 分散的二甲苯溶液(A-1-1)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果平均粒徑為31nm。作為紫外線固化性丙烯酸系樹脂,使用聚酯丙烯酸酯、20w%三丙烯酰 氧基乙基)異氰脲酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸二環(huán)戊烯氧基乙酯 和1-羥基環(huán)己基苯基酮的混合物。以下將該紫外線固化性丙烯酸系樹脂稱為紫外線 固化性樹脂I。固化的光學(xué)樹脂具有折射率nd = 1. 528,vd = 51. 1和θ gF = 0. 56。然后,將8. 69g紫外線固化性樹脂I與180. 50g的ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液 (A-1-1)混合。將得到的混合物裝入45°C且100百帕下的蒸發(fā)器并且將蒸發(fā)器的壓力逐漸 降低到最終2百帕。經(jīng)過12小時(shí)將二甲苯溶劑充分地?fù)]發(fā)。這樣制備光學(xué)材料A-1。光學(xué)材料A-I的評(píng)價(jià)
(I)ITO細(xì)顆粒的比例的測(cè)定基于用熱重分析儀(Pyris 1TGA,由PerkinElmer,Inc.制造)在空氣氣氛中加熱 到500°C后殘留的無機(jī)氧化物的量,測(cè)定氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒的重量分?jǐn)?shù)。然后,用比重 (ΙΤ0 6. 70,分散劑1. 14,和紫外線固化性樹脂I 1. 27)計(jì)算體積分?jǐn)?shù)。光學(xué)材料A-I中 ITO細(xì)顆粒的比例為重量分?jǐn)?shù)47. 并且其為體積分?jǐn)?shù)14. 2v%。(2)折射率的測(cè)定用以下述方式制備的樣品測(cè)定光學(xué)元件的折射率。參照?qǐng)D1,將厚度為12.5μπι 的隔離片4和樣品2 (光學(xué)材料Α-1)放置在厚度為Imm的高折射率玻璃1上。然后在隔 離片4介于其間的情況下將厚度Imm的合成石英板3放置在該高折射率玻璃1上以擠壓 該樣品2(光學(xué)材料Α-1)并使其鋪展。在20mW/cm2和1000秒的條件下用高壓汞蒸氣燈 (EXECURE250,由 HOYA CANDEO OPTRONICS CORPORATION 制造)照射這樣鋪展的樣品 2。于 是制備得到已使光學(xué)材料A-I固化的折射率測(cè)定樣品。用折射計(jì)(KPR-30,由SHIMADZU CORPORATION制造)對(duì)光學(xué)材料A-I的折射率測(cè) 定樣品測(cè)定g線(435. 8nm)的折射率(ng)、F線(486. Inm)的折射率(nF)、(!線(587. 6nm) 的折射率(nd)和C線(656. 3nm)的折射率(nC)。此外,由測(cè)定的折射率用下式計(jì)算阿貝數(shù) (vd)和二次色散(θ gF)。阿貝數(shù)的定義vd= (nd-l)/(nF-nC)(1)二次色散θ gF = (ng-nF) / (nF_nC)(2)將結(jié)果匯總于下表1中。光學(xué)材料A-I的光學(xué)特性為(nd, vd, θ gF) = (1. 565, 20. 9士0.2,0.42士0.02)。因此,阿貝數(shù)(vd)和二次色散(θ gF)低。(3)透射率的測(cè)定參照?qǐng)D2,將厚度為12. 5 μ m的隔離片4和樣品2 (光學(xué)材料A_l)放置在厚度為 Imm的玻璃基材5上。然后將厚度Imm的合成石英板3放置在該樣品2上以擠壓該樣品2 (光 學(xué)材料A-1)并使其鋪展。在20mW/cm2和1000秒的條件下用高壓汞蒸氣燈(EXECURE250, 由HOYA CANDE00PTR0NICS CORPORATION制造)照射這樣鋪展的樣品2以由此將樣品2固 化。然后,將該合成石英板3移去。于是制備得到光學(xué)材料A-I的透射率測(cè)定樣品。用分光 光度計(jì)(U4000,由Hitachi,Ltd.制造)對(duì)該透射率測(cè)定樣品以IOnm步階在400nm_700nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定透射率。然后,測(cè)定膜厚度并且確定衰減系數(shù)k。然后,將該透射率轉(zhuǎn)化為 膜厚度IOym下的內(nèi)部透射率。圖3表示膜厚度10 μ m下的光學(xué)材料A_1的內(nèi)部透射率。將波長(zhǎng)700nm、500nm和 400nm下的內(nèi)部透射率的具體值匯總于下表1中。透射率(λ = 700nm)為84. 9%;透射率 (λ = 500nm)為92. 5 % ;和透射率(λ = 400nm)為82.5%。因此,在該區(qū)域的全部中透 射率為81%以上,透射率良好。(4)提供折射率最小值的波長(zhǎng)的測(cè)定參照?qǐng)D4,將厚度為50 μ m的隔離片7和樣品2 (光學(xué)材料A-1)放置在厚度為Imm 并且兩表面已粗糙化以致不反射的玻璃基材6上。然后將厚度為Imm的合成石英板3放置 在該樣品2上以擠壓該樣品2 (光學(xué)材料A-1)并使其鋪展。在20mW/cm2和1000秒的條件 下用高壓汞蒸氣燈(EXECURE250,由HOYA CANDEO OPTRONICS CORPORATION制造)照射這樣 鋪展的樣品2以由此將樣品2固化。然后,將該合成石英板3移去。于是制備得到光學(xué)材料A-I的分光偏光分析樣品。在600nm_2200nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)用分光橢偏計(jì)(由J. A. Woollam Co.,Inc.制造的 VASE)對(duì)該分光偏光分析樣品進(jìn)行測(cè)定。然后,計(jì)算這些波長(zhǎng)下的折射率。將分析結(jié)果示于 圖5中。用圖5中的坐標(biāo)圖確定折射率值最低處的波長(zhǎng)。將結(jié)果示于下表1中。該波長(zhǎng)為 1638nm,其在1600nm-1800nm的范圍內(nèi)。折射率的最小值為1. 342。比較例1ITO細(xì)顆粒的還原用小型管式爐在與實(shí)施例1中相同的燒成條件(溫度300°C,氛圍氣(H2 N2 = 2 98),壓力1大氣壓(1. OPa)和200分鐘)下將未還原的氧化銦錫(I TO)細(xì)顆粒(批 次B,其不同于實(shí)施例1中的批次)還原。以下將這樣還原的氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒稱為 B-1-IT0細(xì)顆粒。將B-1-IT0細(xì)顆粒的一部分取出并用ICP發(fā)光分光計(jì)(SPS4000,由SII NanoTechnology Inc.制造)測(cè)定錫濃度。相對(duì)于錫原子和銦原子的總和,錫原子的比例為 8. O原子%。粒徑的測(cè)定基于氮的吸附量采用BET法測(cè)定了 B-1-IT0細(xì)顆粒的比表面積。比表面積為51m2/ go平均粒徑估算為17. 5nm。光學(xué)材料B-I的制備以與實(shí)施例1中相同的方式將B-1-IT0細(xì)顆粒相容地分散。結(jié)果,提供含有二甲 苯作為溶劑的ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(B-1-1)。將ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(B-1-1)的一部分取出并且以與實(shí)施例1中相 同的方式測(cè)定細(xì)顆粒的濃度和分散劑的濃度。細(xì)顆粒的濃度為5. 30w%和分散劑的濃度為 0. 99w%。用粒徑分布分析儀(動(dòng)態(tài)光散射ktasizer Nano,由SYSMEX CORPORATION制造) 對(duì)ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(B-1-1)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果平均粒徑為30nm。然后,將8. 74g的實(shí)施例1中制備的紫外線固化性樹脂I與191. 44g的ITO細(xì)顆 粒分散的二甲苯溶液(B-1-1)混合。然后以與實(shí)施例1中相同的方式制備光學(xué)材料B-1。光學(xué)材料B-I的評(píng)價(jià)(I)ITO細(xì)顆粒的比例的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式測(cè)定光學(xué)材料B-I中氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒的比例。 光學(xué)材料B-I中的該比例為重量分?jǐn)?shù)47. 并且其為體積分?jǐn)?shù)14. 3v%。(2)折射率的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備折射率測(cè)定樣品。以與實(shí)施例1中相同的方式對(duì) 該樣品測(cè)定折射率并且確定光學(xué)特性。將結(jié)果示于下表1中。光學(xué)材料B-I的光學(xué)特性為 (nd, vd, θ gF) = (1.565,20. 2士0.2,0.42士0.02)。因此,阿貝數(shù)(vd)比實(shí)施例 1 稍低并 且二次色散(θ gF)特性與實(shí)施例1基本上等同。(3)透射率的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備透射率測(cè)定樣品并進(jìn)行測(cè)定。由透射率和膜厚度 確定膜厚度 ο μ m下的光學(xué)材料B-I的內(nèi)部透射率。圖3示出結(jié)果。將波長(zhǎng)700nm、500nm 和400nm下的內(nèi)部透射率的具體值匯總于下表1中。透射率(λ = 700nm)為79. 8% ;透射率(λ = 500nm)為87. 8% ;和透射率(λ = 400nm)為78. 9%。因此,透射率比實(shí)施例 1中的那些低5. 2%、4. 7%和3.6%。(4)提供折射率最小值的波長(zhǎng)的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備光學(xué)材料B-I的分光偏光分析樣品并且計(jì)算 600nm-2200nm的長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍內(nèi)的樣品的折射率。將結(jié)果示于圖6中。用圖6中的坐標(biāo)圖確 定折射率值最低處的波長(zhǎng)。將結(jié)果示于下表1中。該波長(zhǎng)為1565nm,其在1600nm-1800nm 范圍的較短波長(zhǎng)側(cè)。當(dāng)最小折射率(dn/cU =0和(1211/(1入2>0)的波長(zhǎng)在比1600nm短的 波長(zhǎng)的范圍內(nèi)時(shí),吸收急劇增加。折射率的最小值為1.353。實(shí)施例2ITO細(xì)顆粒的還原用小型管式爐在燒成時(shí)間比實(shí)施例1和比較例1中的時(shí)間短的燒成條件(溫度 300°C,氛圍氣(H2 隊(duì)=2 98),壓力1大氣壓(1. OPa)和140分鐘)下將未還原的氧 化銦錫(ITO)細(xì)顆粒(批次B,其與比較例1中相同)還原。以下將這樣還原的氧化銦錫 (ITO)細(xì)顆粒稱為B-2-IT0細(xì)顆粒。將B-2-IT0細(xì)顆粒的一部分取出并用ICP發(fā)光分光計(jì)(SPS4000,由SII NanoTechnology Inc.制造)測(cè)定錫濃度。相對(duì)于錫原子和銦原子的總和,錫原子的比例為 8. O原子%?;诘奈搅坎捎肂ET法還測(cè)定了 B-2-IT0細(xì)顆粒的比表面積。比表面積 為52m2/g。平均粒徑為17. 3nm。光學(xué)材料B-2的制備以與實(shí)施例1中相同的方式將B-2-IT0細(xì)顆粒相容地分散。結(jié)果,提供含有二甲 苯作為溶劑的ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(B-2-1)。將ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(B-2-1)的一部分取出并且以與實(shí)施例1中相 同的方式測(cè)定細(xì)顆粒的濃度和分散劑的濃度。細(xì)顆粒的濃度為4. 96w%和分散劑的濃度為 0. 77w%。用粒徑分布分析儀(動(dòng)態(tài)光散射ktasizer Nano,由SYSMEX CORPORATION制造) 對(duì)ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(B-2-1)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果平均粒徑為30nm。然后,將9. OOg的實(shí)施例1中制備的紫外線固化性樹脂I與190. 51g的ITO細(xì)顆 粒分散的二甲苯溶液(B-2-1)混合。然后以與實(shí)施例1中相同的方式制備光學(xué)材料B-2。光學(xué)材料B-2的評(píng)價(jià)(I)ITO細(xì)顆粒的比例的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式測(cè)定光學(xué)材料B-2中氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒的比例。 光學(xué)材料B-2中的該比例為重量分?jǐn)?shù)47. 并且其為體積分?jǐn)?shù)14. 2v%。(2)折射率的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備折射率測(cè)定樣品。以與實(shí)施例1中相同的方式對(duì) 該樣品測(cè)定折射率并且確定光學(xué)特性。將結(jié)果示于下表1中。光學(xué)材料B-2的光學(xué)特性為 (nd,vd,θ gF) = (1. 568,20. 8士0. 2,0. 42士0. 02)。因此,光學(xué)材料 B_2 顯示出與實(shí)施例 1 中的那些基本上等同的色散特性和二次色散特性。(3)透射率的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備透射率測(cè)定樣品并進(jìn)行測(cè)定。由透射率和膜厚度 確定膜厚度 ο μ m下的光學(xué)材料B-2的內(nèi)部透射率。圖3示出結(jié)果。 波長(zhǎng)700nm、500nm和400nm下的內(nèi)部透射率的具體值匯總于下表1中。透射率(λ = 700nm)為85. 1 % ;透 射率(λ = 500nm)為91. 7% ;和透射率(λ = 400nm)為82. 6%。因此,光學(xué)特性與實(shí)施 例1中的那些類似。(4)提供折射率最小值的波長(zhǎng)的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備光學(xué)材料B-2的分光偏光分析樣品并且計(jì)算 600nm-2200nm的長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍內(nèi)的樣品的折射率。將結(jié)果示于圖6中。用圖6中的坐標(biāo)圖確 定折射率值最低處的波長(zhǎng)。將結(jié)果示于下表1中。該波長(zhǎng)為1663nm,其在1600nm-1800nm 的范圍內(nèi)并且與實(shí)施例1中的1638nm相當(dāng)。折射率的最小值為1. 365。實(shí)施例3ITO細(xì)顆粒的還原用小型管式爐在燒成時(shí)間比實(shí)施例2中的燒成時(shí)間短的燒成條件(溫度300°C, 氛圍氣(H2 N2 = 2 98),壓力1大氣壓(1. OPa)和120分鐘)下將未還原的氧化銦錫 (ITO)細(xì)顆粒(批次B,其與比較例1中相同)還原。以下將這樣還原的氧化銦錫(ITO)細(xì) 顆粒稱為B-3-IT0細(xì)顆粒。Sn濃度的測(cè)定將B-3-IT0細(xì)顆粒的一部分取出并用ICP發(fā)光分光計(jì)(SPS4000,由SII NanoTechnology Inc.制造)測(cè)定錫濃度。相對(duì)于錫原子和銦原子的總和,錫原子的比例為 8. O原子%。基于氮的吸附量采用BET法還測(cè)定了 B-3-IT0細(xì)顆粒的比表面積。比表面積 為53m2/g。平均粒徑為17nm。光學(xué)材料B-3的制備以與實(shí)施例1中相同的方式將B-3-IT0細(xì)顆粒相容地分散。結(jié)果,提供含有二甲 苯作為溶劑的ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(B-3-1)。將ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液 (B-3-1)的一部分取出并且以與實(shí)施例1中相同的方式測(cè)定細(xì)顆粒的濃度和分散劑的濃 度。細(xì)顆粒的濃度為4. 93w%和分散劑的濃度為0. 77w%。用粒徑分布分析儀(動(dòng)態(tài)光散射 Zetasizer Nano,由 SYSMEX CORPORATION 制造)對(duì) ITO 細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(B-3-1) 進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果平均粒徑為30nm。然后,將9. 02g的實(shí)施例1中制備的紫外線固化性樹脂I與192. 66g的ITO細(xì)顆 粒分散的二甲苯溶液(B-3-1)混合。然后以與實(shí)施例1中相同的方式制備光學(xué)材料B-3。光學(xué)材料B-3的評(píng)價(jià)(1) ITO細(xì)顆粒的比例的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式測(cè)定光學(xué)材料B-3中氧化銦錫(I TO)細(xì)顆粒的比例。 光學(xué)材料B-3中的該比例為重量分?jǐn)?shù)47. 并且其為體積分?jǐn)?shù)14. 2v%。(2)折射率的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備折射率測(cè)定樣品。以與實(shí)施例1中相同的方式對(duì) 該樣品測(cè)定折射率并且確定光學(xué)特性。將結(jié)果匯總于下表1中。光學(xué)材料B-3的光學(xué)特 性為(nd, vd, θ gF) = (1. 569,21. 8士0. 2,0. 43士0. 02)。因此,vd 比實(shí)施例 2 中高+1 禾口 θ gF比實(shí)施例2中高+0. 01。因此,阿貝數(shù)(vd)和二次色散(θ gF)略微高于實(shí)施例2中 的那些。(3)透射率的測(cè)定
以與實(shí)施例1中相同的方式制備透射率測(cè)定樣品并進(jìn)行測(cè)定。由透射率和膜厚度 確定膜厚度 ο μ m下的光學(xué)材料B-3的內(nèi)部透射率。圖3示出結(jié)果。將波長(zhǎng)700nm、500nm 和400nm下的內(nèi)部透射率的具體值匯總于下表1中。透射率(λ = 700nm)為88. 3% ;透 射率(λ = 500nm)為93. 4% ;和透射率(λ = 400nm)為83. 7%。因此,透射率比實(shí)施例 2中的那些高3.3%、0. 9%和1.2%。(4)提供折射率最小值的波長(zhǎng)的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備光學(xué)材料B-3的分光偏光分析樣品并且計(jì)算 600nm-2200nm的長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍內(nèi)的樣品的折射率。將結(jié)果示于圖6中。用圖6中的坐標(biāo)圖確 定折射率值最低處的波長(zhǎng)。將結(jié)果示于下表1中。該波長(zhǎng)為1793nm,其在1600nm-1800nm 的范圍內(nèi)。折射率的最小值為1.371。比較例2ITO細(xì)顆粒的還原用小型管式爐在進(jìn)一步使燒成時(shí)間比實(shí)施例3中的燒成時(shí)間短的燒成條件(溫 度300°C,氛圍氣(H2 N2 = 5 95),壓力1大氣壓(LOPa)和100分鐘)下將未還原 的氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒(批次B,其與比較例1中相同)還原。以下將這樣還原的氧化銦 錫(ITO)細(xì)顆粒稱為B-4-IT0細(xì)顆粒。將B-4-IT0細(xì)顆粒的一部分取出并用ICP發(fā)光分光計(jì)(SPS4000,由SII NanoTechnology Inc.制造)測(cè)定錫濃度。相對(duì)于錫原子和銦原子的總和,錫原子的比例為 8.0原子%。基于氮的吸附量采用BET法還測(cè)定了 B-4-IT0細(xì)顆粒的比表面積。比表面積 為51m2/g。平均粒徑估算為17. 6nm。光學(xué)材料B-4的制備以與實(shí)施例1中相同的方式將B-4-IT0細(xì)顆粒相容地分散。結(jié)果,提供含有二甲 苯作為溶劑的ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(B-4-1)。將ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(B-4-1)的一部分取出并且以與實(shí)施例1中相 同的方式測(cè)定細(xì)顆粒的濃度和分散劑的濃度。細(xì)顆粒的濃度為4. 99w%和分散劑的濃度為 0. 74w%。用粒徑分布分析儀(動(dòng)態(tài)光散射ktasizer Nano,由SYSMEX CORPORATION制造) 對(duì)ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(B-4-1)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果平均粒徑為四 !。然后,將9. 06g的實(shí)施例1中制備的紫外線固化性樹脂I與190. 24g的ITO細(xì)顆 粒分散的二甲苯溶液(B-4-1)混合。然后以與實(shí)施例1中相同的方式制備光學(xué)材料B-4。光學(xué)材料B-4的評(píng)價(jià)(I)ITO細(xì)顆粒的比例的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式測(cè)定光學(xué)材料B-4中氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒的比例。 光學(xué)材料B-4中的該比例為重量分?jǐn)?shù)47. 并且其為體積分?jǐn)?shù)14. 2v%。(2)折射率的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備折射率測(cè)定樣品。以與實(shí)施例1中相同的方式對(duì) 該樣品測(cè)定折射率并且確定光學(xué)特性。將結(jié)果匯總于下表1中。光學(xué)材料B-4的光學(xué)特性 為(nd,vd,θ gF) = (1· 576,23· 9士0· 2,0· 46士0· 02)。因此,vd 比實(shí)施例 2 中高+3. 1 禾口 θ gF比實(shí)施例2中高+0. 03。因此,阿貝數(shù)(vd)和二次色散(θ gF)高于實(shí)施例2中的那些。
(3)透射率的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備透射率測(cè)定樣品并進(jìn)行測(cè)定。由透射率和膜厚度 確定膜厚度 ο μ m下的光學(xué)材料B-4的內(nèi)部透射率。圖3示出結(jié)果。將波長(zhǎng)700nm、500nm 和400nm下的內(nèi)部透射率的具體值匯總于下表1中。透射率(λ = 700nm)為92. 2% ;透 射率(λ = 500nm)為94. 7% ;和透射率(λ = 400nm)為80. 0%。因此,透射率比實(shí)施例 2中的那些高7. 和3. 0%以及在λ = 400nm時(shí)比實(shí)施例2中低2. 6%。認(rèn)為短波長(zhǎng)側(cè) 的Burstein-Moss效應(yīng)沒有充分發(fā)揮并且吸收增加。(4)提供折射率最小值的波長(zhǎng)的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備光學(xué)材料B-4的分光偏光分析樣品并且計(jì)算 600nm-2200nm的長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍內(nèi)的樣品的折射率。將結(jié)果示于圖6中。用圖6中的坐標(biāo) 圖確定折射率值最低處的波長(zhǎng)。將結(jié)果示于下表1中。該波長(zhǎng)為2005nm,其顯著地偏離 1600nm-1800nm 的范圍。當(dāng)長(zhǎng)于1800nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)存在提供最小折射率(dn/d λ = 0和d2n/d λ 2 > 0) 的波長(zhǎng)時(shí),光學(xué)特性劣化并且在短波長(zhǎng)范圍中的吸收增加。折射率的最小值為1.398。實(shí)施例4ITO細(xì)顆粒的還原用小型管式爐在與實(shí)施例2中相同的燒成條件(溫度300°C,氛圍氣(H2 N2 = 2 98),壓力1大氣壓(LOPa)和140分鐘)下將未還原的氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒(批 次C,其不同于實(shí)施例1和2的那些)還原。以下將這樣還原的氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒稱為 C-1-IT0細(xì)顆粒。將C-1-IT0細(xì)顆粒的一部分取出并用ICP發(fā)光分光計(jì)(SPS4000,由SII NanoTechnology Inc.制造)測(cè)定錫濃度。相對(duì)于錫原子和銦原子的總和,錫原子的比例為 6.8原子%?;诘奈搅坎捎肂ET法還測(cè)定了 C-1-IT0細(xì)顆粒的比表面積。比表面積 為53m2/g。平均粒徑為17nm。光學(xué)材料C-I的制備以與實(shí)施例1中相同的方式將C-1-IT0細(xì)顆粒相容地分散。結(jié)果,提供含有二甲 苯作為溶劑的ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(C-1-1)。將ITO細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液 (C-1-1)的一部分取出并且以與實(shí)施例1中相同的方式測(cè)定細(xì)顆粒的濃度和分散劑的濃 度。細(xì)顆粒的濃度為5. 00w%和分散劑的濃度為0. 80w%。用粒徑分布分析儀(動(dòng)態(tài)光散射 Zetasizer Nano,由 SYSMEX CORPORATION 制造)對(duì) ITO 細(xì)顆粒分散的二甲苯溶液(C-1-1) 進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果平均粒徑為31nm。然后,將9. 06g的實(shí)施例1中制備的紫外線固化性樹脂I與191. 72g的ITO細(xì)顆 粒分散的二甲苯溶液(C-1-1)混合。然后以與實(shí)施例1中相同的方式制備光學(xué)材料C-1。光學(xué)材料C-I的評(píng)價(jià)(I)ITO細(xì)顆粒的比例的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式測(cè)定光學(xué)材料C-I中氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒的比例。 光學(xué)材料C-I中的該比例為重量分?jǐn)?shù)47. 并且其為體積分?jǐn)?shù)14. 2v%。(2)折射率的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備折射率測(cè)定樣品。以與實(shí)施例1中相同的方式對(duì)該樣品測(cè)定折射率并且確定光學(xué)特性。將結(jié)果匯總于下表1中。光學(xué)材料C-I的光學(xué)特性 為(nd,vd, θ gF) = (1.568,21. 3士0.2,0.42士0.02)。因此,阿貝數(shù)(vd)比實(shí)施例 2 中高 +0.5并且比實(shí)施例2中略高。(3)透射率的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備透射率測(cè)定樣品并進(jìn)行測(cè)定。由透射率和膜厚度 確定膜厚度 ο μ m下的光學(xué)材料C-I的內(nèi)部透射率。圖3示出結(jié)果。將波長(zhǎng)700nm、500nm 和400nm下的內(nèi)部透射率的具體值匯總于下表1中。透射率(λ = 700nm)為86. 9% ;透 射率(λ = 500nm)為93. 0% ;和透射率(λ = 400nm)為84. 6%。因此,透射率比實(shí)施例 2中的那些高1.8%、1.4%和2.0%。特別地,在具有相同濃度(14. 2v%,實(shí)施例1-4以及 比較例1和2、的光學(xué)材料的透射率中,透射率(λ = 400nm)最高。(4)提供折射率最小值的波長(zhǎng)的測(cè)定以與實(shí)施例1中相同的方式制備光學(xué)材料C-I的分光偏光分析樣品并且計(jì)算 600nm-2200nm的長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍內(nèi)的樣品的折射率。將結(jié)果示于圖6中。用圖6中的坐標(biāo)圖確 定折射率值最低處的波長(zhǎng)。將結(jié)果示于下表1中。該波長(zhǎng)為1698nm,其在1600nm-1800nm 的范圍內(nèi)并且比實(shí)施例2的1638nm稍長(zhǎng)。折射率的最小值為1. 368。表權(quán)利要求
1.光學(xué)材料,包括光學(xué)樹脂;和分散在該光學(xué)樹脂中的氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒,其中,用λ表示照射到該光學(xué)材料中的光的波長(zhǎng)并且用η表示用波長(zhǎng)λ的光照 射的該光學(xué)材料的折射率時(shí),滿足dn/cU = 0和d2n/cU2 > 0的關(guān)系的光的波長(zhǎng)在 1600nm-1800nm 的范圍內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的光學(xué)材料,其中該ITO細(xì)顆粒具有3nm-60nm的平均粒徑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的光學(xué)材料,其中在該ITO細(xì)顆粒中,相對(duì)于銦原子和錫原子的總 和,錫原子的比例為3% -15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的光學(xué)材料,其中該光學(xué)材料中含有的ITO細(xì)顆粒的含量為 5% -25%的體積分?jǐn)?shù)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的光學(xué)材料,其中該光學(xué)樹脂是由單體或低聚物組成的樹脂,該單 體或低聚物可通過能量固化。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的光學(xué)材料,其中該能量為紫外光。
7.多層衍射光學(xué)元件,包括透明基材;由光學(xué)材料組成的第一層,該第一層在該透明基材的表面上形成并且包括在該第一層 的表面上形成的第一衍射光柵結(jié)構(gòu),該第一層的表面在該透明基材的相反側(cè);和由根據(jù)權(quán)利要求1的光學(xué)材料組成的第二層,該第二層包括在該第二層的表面上形成 的第二衍射光柵結(jié)構(gòu),其中將該第一層和該第二層彼此堆疊以使該第一衍射光柵結(jié)構(gòu)與該第二衍射光柵結(jié) 構(gòu)相對(duì),和其中該第一層的光學(xué)材料具有比該第二層的光學(xué)材料高的折射率和比該第二層的光 學(xué)材料低的色散。
全文摘要
光學(xué)材料包括樹脂組合物的固化物,該樹脂組合物至少含有氧化銦錫(ITO)細(xì)顆粒和光學(xué)樹脂并且在1600nm-1800nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)提供最小折射率(其為滿足dn/dλ=0和d2n/dλ2>0的關(guān)系的值,其中n表示折射率,λ表示光的波長(zhǎng),dn/dλ表示對(duì)于光的波長(zhǎng)的一次微分折射率,和d2n/dλ2表示對(duì)于光的波長(zhǎng)的二次微分折射率)。該光學(xué)材料具有如下光學(xué)特性,其中可見光區(qū)中的吸收低并且二次色散低。
文檔編號(hào)C08L101/00GK102040852SQ20101051623
公開日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2010年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月19日
發(fā)明者宇久田秀雄 申請(qǐng)人:佳能株式會(huì)社