專利名稱：一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于樹(shù)脂領(lǐng)域，尤其是一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的鋁鏡鏡背保護(hù)涂料多為溶劑型涂料，它的主要成膜物質(zhì)為樹(shù)脂，輔助成膜 物質(zhì)為稀釋劑，二者均含有苯類溶劑，對(duì)人體有毒害作用，次要成膜物質(zhì)中含有的重金屬 鉛、鉻、等重金屬會(huì)造成環(huán)境污染，并且危害人類健康，在生產(chǎn)、儲(chǔ)存和使用過(guò)程中，大量的 有機(jī)溶劑也容易引起易燃易爆的危險(xiǎn)。 通過(guò)檢索發(fā)現(xiàn)與本申請(qǐng)相關(guān)的3篇專利文獻(xiàn)，其中專利號(hào)98803805. 6公開(kāi)了一種 由PET(新生的、回收的、用戶用過(guò)的或前體原料)合成新型水分散性或水可乳化的聚酯樹(shù) 脂的方法。專利號(hào)200710045920. 5的發(fā)明提供一種擴(kuò)鏈法制備水性聚酯樹(shù)脂的方法，該方 法包括以下步驟首先將多元醇、二元醇與二元酸按重量百分比混合后，惰性氣氛下，18(TC 反應(yīng)3小時(shí)，再在230 24(TC反應(yīng)4小時(shí)，得到聚酯樹(shù)脂預(yù)聚物；將預(yù)聚物冷卻至ll(TC ，加 入擴(kuò)鏈劑均苯四酐；在11(TC下反應(yīng)4小時(shí)后，得到擴(kuò)鏈產(chǎn)物；然后在上述的擴(kuò)鏈產(chǎn)物中，加 入乙二醇丁醚或丙二醇丁醚和三乙胺后，加入去離子水?dāng)嚢杈鶆?，得到固含量?0 60% 的水性聚酯樹(shù)脂。專利號(hào)為200710028091. X的發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)保型水性聚酯樹(shù)脂，其特 征在于，它由如下組分配比構(gòu)成，鈉氫磺基芳基多羥酸296-360份、間苯二甲酸130-166份、 1.4羥甲基環(huán)己烷120-144份、三甲基戊二酸168-180份。其制備方法包括如下步驟，首先 在反應(yīng)釜中加入多元醇及多元酸，緩慢攪拌均勻；然后升溫至12(TC反應(yīng)1 2小時(shí)，回流； 升溫至14(TC反應(yīng)1 2小時(shí)，通少量氮?dú)饷撍?；升溫?8(TC，加入催化劑，脫水80%，再 升溫至200-22(TC反應(yīng)15 16小時(shí)，測(cè)量值達(dá)標(biāo)后，降溫至100-150°C，通過(guò)結(jié)片機(jī)出料。
上述各種樹(shù)脂在生產(chǎn)過(guò)程都有采用較復(fù)雜的有機(jī)化合物，生產(chǎn)時(shí)會(huì)給環(huán)境帶來(lái)污 染，而且其功能都不能滿足鋁鏡鏡背保護(hù)涂料的快干的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高耐水性、高耐鹽霧性、高機(jī)械 性能、高交聯(lián)的自乳化型水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
—種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法，步驟是 (1)將含隔離雙健的脂肪酸與多元酸均勻混合，混合后與多元醇在180-20(TC下， 低溫酯化3-4h ;加入催化劑，在230-250。C下酯化1. 5_2. 5h，酯化后得到酸值15mg/K0H以 下的預(yù)聚物； (2)將預(yù)聚物經(jīng)降溫至170-190°C ，與酸酐進(jìn)行二次酯化縮聚0. 5_1. 5h，控制粘度 格式管測(cè)25-50S， AV = 30-45mg/K0H，降溫至120_140°C ; (3)用l-4C有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋，然后過(guò)濾即得本水分散型短油聚酯樹(shù)脂。
而且，所述各物質(zhì)的重量百分比如下
3
脂肪酸 25-35%
多元酸 17-23%
多元醇 20-30%
酸酐 2-5%
l-4C有機(jī)溶劑 20-30%。 而且，所述含隔離雙健的脂肪酸包括蓖麻油酸、豆油酸或向日葵油酸。
而且，所述多元酸包括鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸或苯甲酸。
而且，所述多元醇包括甘油、新戊二醇、季戊四醇或三羥甲基丙烷。
而且，所述酸酐包括偏苯三甲酸酐或順丁烯二酸酐。 而且，所述l-4C有機(jī)溶劑包括丁醇、甲醇、乙醇、仲丁醇醚、乙二醇丁醚、乙二醇甲
醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚之一。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是 本發(fā)明提供的水分散型短油聚酯樹(shù)脂為一種水分散性高防腐、高交聯(lián)水性短油聚 酯樹(shù)脂，該樹(shù)脂為自乳化型，大大提高了其耐水、耐鹽霧和機(jī)械性能，本樹(shù)脂能夠應(yīng)用于鋁 鏡鏡背保護(hù)涂料，應(yīng)用本樹(shù)脂制備的涂料具有干燥成膜速度更快、涂布適用性更強(qiáng)、安全環(huán) 保的特點(diǎn)，對(duì)玻璃具有更強(qiáng)的附著力、耐水、耐鹽霧、耐二甲苯擦拭性能。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限
定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。 實(shí)施例1 —種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法，其步驟是 (1)將含隔離雙健的脂肪酸與多元酸均勻混合，混合后在催化劑存在下與多元醇 在180-200。C下，低溫酯化3-4h，加入在催化劑(Bi、Zr、Pb)，在230-250。C下酯化1. 5-2. 5h， 酯化后得到酸值15mg/K0H以下的預(yù)聚物； (2)將預(yù)聚物經(jīng)降溫至170-190°C ，與酸酐進(jìn)行二次酯化縮聚0. 5_1. 5h，控制粘度 J 25-50S， AV = 30-45mg/K0H，降溫至120_140°C ; (3)用l-4C有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋后過(guò)濾即得本水分散型短油聚酯樹(shù)脂。 各步驟中的原料名稱及重量分別為
格式管^











原料名稱 規(guī)格 重量(kg)
脂肪酸向日葵油酸 工業(yè)級(jí) 75
多元酸鄰苯二甲酸酐工業(yè)級(jí) 50
多元醇甘油 工業(yè)級(jí) 62. 5
酸酐偏苯三甲酸酐 工業(yè)級(jí) 12.5
l-4C有機(jī)溶劑丁醇 工業(yè)級(jí) 50。
在上述制備的方法中，各化合物還可以采用以下種類 含隔離雙健的脂肪酸蓖麻油酸、豆油酸、向日葵油酸等； 多元酸鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸、苯甲酸等； 多元醇甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、新戊二醇等；
4

醚、丙:

















酸酐順丁烯二酸酐、偏苯三甲酸酐等；
l-4C有機(jī)溶劑丁醇、甲醇、乙醇、仲丁醇醚、乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇丁 :醇甲醚等； 催化劑包括鋯、鉛、鉍及其絡(luò)合物。 實(shí)施例2
一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法的各步驟中的原料及重量分別為
原料名稱
脂肪酸 多元酸 多元醇 酸酐:刑
蓖麻油酸 間苯二甲酸 新戊二醇 丁烯二酸酐
規(guī)格 工業(yè)級(jí) 工業(yè)級(jí) 工業(yè)級(jí) 工業(yè)級(jí)
(kg)
50 40 60
4
l-4C有機(jī)溶劑仲丁醇醚 工業(yè)級(jí) 46 制備步驟同實(shí)施例1。 實(shí)施例3
一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法的各步驟中的原料及重』
t分別為
原料名稱規(guī)格重量(kg)
脂肪酸豆油酸工業(yè)級(jí)50
多元酸苯甲酸工業(yè)級(jí)40
多元醇季戊四醇工業(yè)級(jí)60
酸酐順丁烯二酸酐工業(yè)級(jí)4
l-4C有機(jī)溶劑丙二醇甲醚工業(yè)級(jí)46
制備步驟同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于制備的步驟是(1)將含隔離雙健的脂肪酸與多元酸均勻混合，混合后再與多元醇在180-200℃下，低溫酯化3-4h；加入催化劑，在230-250℃下酯化1.5-2.5h，酯化后得到酸值15mg/KOH以下的預(yù)聚物；(2)將預(yù)聚物降溫至170-190℃，與酸酐進(jìn)行二次酯化縮聚0.5-1.5h，控制粘度格式管測(cè)25-50S，AV＝30-45mg/KOH，再降溫至120-140℃；(3)用1-4C有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋，然后過(guò)濾，即得本水分散型短油聚酯樹(shù)脂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于所述 各物質(zhì)的重量百分比如下脂肪酸 25-35% 多元酸 17-23% 多元醇 20-30% 酸酐 2-5% l-4C有機(jī)溶劑 20-30%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于 所述脂肪酸包括蓖麻油酸、豆油酸或向日葵油酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于 所述多元酸包括鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸或苯甲酸。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于所述多元醇包括甘油、新戊二醇、季戊四醇或三羥甲基丙烷。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于所述酸酐包括偏苯三甲酸酐或順丁烯二酸酐。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于所述l-4C有機(jī)溶劑包括丁醇、甲醇、乙醇、仲丁醇醚、乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚之一。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水分散型短油聚酯樹(shù)脂的制備方法，制備的主要步驟是(1)將含隔離雙健的脂肪酸與多元酸均勻混合，混合后與多元醇經(jīng)低溫酯化后，再高溫酯化，縮聚得到預(yù)聚物；(2)將預(yù)聚物經(jīng)降溫與酸酐進(jìn)行二次酯化縮聚；(3)用1-4C有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋過(guò)濾，即得。本發(fā)明提供水性超快干鋁鏡鏡背保護(hù)涂料比溶劑型涂料具有干燥成膜速度更快、涂布適用性更強(qiáng)、安全環(huán)保的特點(diǎn)，對(duì)玻璃具有更強(qiáng)的附著力和耐水、耐鹽霧、耐二甲苯擦拭性能。
文檔編號(hào)C08G63/49GK101768256SQ201010031369
公開(kāi)日2010年7月7日 申請(qǐng)日期2010年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月18日
發(fā)明者吳勝華, 張寶坤, 張崇明, 賈問(wèn)渡 申請(qǐng)人:天津市新麗華色材有限責(zé)任公司