專利名稱：用于鹵代芳烴氨氧化的反應器的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及用于鹵代芳烴氨氧化的反應器。
鹵代芳烴氨氧化反應生成的鹵代芳腈是染料、聚合物、農(nóng)藥除草劑和殺蟲劑、藥物中間體有機合成的重要中間體。鄰氯苯甲腈是分散染料2-氰基-4-硝基苯胺的重要中間體。2,6-二氯苯甲腈是除草劑又名“敵草凈”農(nóng)藥，也是2,6-二氟苯甲腈、2,6-二氟苯胺、草克樂、除蟲脲、氟蟲脲農(nóng)藥的重要中間體。隨著染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥及日用化學工業(yè)的發(fā)展，鹵代芳腈合成技術已引起人們的極大關注。
鹵代芳烴氨氧化反應中，即使性能最好的催化劑及反應工藝，都會有副產(chǎn)鹵化銨生成。因為芳烴環(huán)上的鹵素原子，除受催化劑直接影響外，還受反應溫度、氣氛等因素影響，尤其是在高溫下鹵原子易從芳環(huán)上脫落，且與體系中NH3反應生成鹵化銨副產(chǎn)物。反應中生成的鹵化銨常凝結在反應器出口位置，如流化床反應器的過濾器及出料口管內(nèi)，即稀相位置上。
鹵化銨副產(chǎn)堵塞反應器是鹵代芳烴氨氧化操作常見的問題，且常常因鹵化銨的積聚影響反應正常進行。
解決鹵化銨積聚的一般方法是提高稀相點的溫度，但在氨氧化反應中尤其是在流化床反應器中，稀相點溫度過高，容易造成產(chǎn)物的熱分解，使鹵代芳腈收率下降，造成催化劑的試驗評價不能真正代表其實際水平。文獻日本專利昭51-118741、昭55-49070介紹了一種加水方法，即在反應器底部與原料鹵代芳烴的反應物一起加入反應器。反應器底部加水對防止鹵化銨積聚有一定作用，但水加到反應體系，催化劑的反應活性受到工藝條件的變化而發(fā)生變化，從而會降低產(chǎn)物收率。
本實用新型的目的是為了克服上述文獻中存在的反應器出口易堵塞或易影響催化劑活性的缺陷，提供一種適于鹵代芳烴氨氧化反應的反應器。使用該反應器能有效解決反應器出口易堵塞，催化劑活性易受影響的缺點。
本實用新型的目的是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的一種鹵代芳烴氨氧化反應器，反應器尾氣出口位置安裝有過濾裝置，在過濾裝置中下部連接有可加入水或水蒸氣的管線。
上述技術方案中反應器可為固定床反應器或流化床反應器；過濾裝置可為普通過濾器或旋風分離器；連接有可加入水或水蒸氣管線的優(yōu)選連接位置為過濾器裝置的下部；鹵代芳烴可為鄰氯甲苯或2,6-二氯甲苯。
本實用新型中通入水形式，可以是氣態(tài)，也可以是液態(tài)。加水量是鹵代芳烴重量的0.5～100倍，較好是1.0～10倍。鹵代芳腈合成反應出口溫度是隨芳腈產(chǎn)品的性質變化而變化，溫度為50～500℃，優(yōu)選溫度為100～350℃。反應過程中使用的催化劑可為V-Cr體系、V-P體系、V-Fe體系、Sb-Fe體系或V-Mo體系。
本實用新型，由于將經(jīng)一定預熱的水或水蒸氣從反應器尾氣出口位置的過濾裝置的中下部管線加入，使反應器出口能在較低的溫度下，仍保持良好的通暢性，有效地防止了反應器出口的堵塞現(xiàn)象；同時采用在過濾裝置的中下部管線加入水或水蒸氣，避免了因反應體系中加水造成催化劑活性下降的現(xiàn)象，以及避免了稀相區(qū)高溫造成產(chǎn)品分解的缺陷。


圖1為用于鹵代芳烴氨氧化的反應器。
圖1中反應物料鹵代芳烴、氨和空氣的混合物通過進料管4進入反應器1中，通過催化反應后，反應產(chǎn)物及未反應的物料通過過濾裝置2過濾后，由管線5出料。由于在反應過程中生成的鹵化銨易堵塞反應器出口，因此在過濾裝置的中下部連接有可加入水或水蒸氣的管線3，通入水或水蒸氣后，消除了反應器出口處的堵塞現(xiàn)象。下面通過實施例對本實用新型作進一步的闡述。
實施例1氨氧化反應器為φ38mm×1800mm不銹鋼流化床反應器，內(nèi)裝由燒結金屬組成的過濾器，且在過濾器下部安裝通水管線。
上述反應器中加入550g催化劑(平均粒徑45～50μ)，反應溫度控制360℃，通入2,6-二氯甲苯1.16g/min；NH30.671/min；空氣(Air)2.281/min；水1.2g/min。
氣相出口溫度控制270℃。物料經(jīng)冷凝器冷凝收集，尾氣經(jīng)稀H2SO4水溶液吸收后，測定混合氣中CO2、CO含量％(Vol)，同時測定整個反應系統(tǒng)壓力和產(chǎn)品收率。
反應開始反應4hr反應10hr反應30hr2,6-二氯苯甲腈收率％(mol)87.0 87.287.287.1CO2+CO含量％(Vol) 2.52.3 2.3 2.25系統(tǒng)壓力MPa 0.01 0.010.010.01比較例1按實施例1中的各個步驟及操作條件，但系統(tǒng)中不加水，其結果為反應開始反應4hr反應8hr2,6-二氯苯甲腈收率％(mol) 87.0 83.0 79.0CO2+CO含量％(Vol)2.55.28.9系統(tǒng)壓力MPa 0.01 0.04 0.1比較例2按比較例1的各個步驟及操作條件，只是氣相出口溫度控制350℃，其結果為反應開始反應4hr反應8hr2,6-二氯苯甲腈收率％(mol) 83.082.4 82.3CO2+CO含量％(Vol) 5.6 5.85.7系統(tǒng)壓力MPa0.010.014 0.01權利要求1.一種用于鹵代芳烴氨氧化的反應器，反應器尾氣出口位置安裝有過濾裝置，其特征在于在過濾裝置中下部連接有可加入水或水蒸氣的管線。
2.根據(jù)權利要求1所述用于鹵代芳烴氨氧化的反應器，其特征在于反應器為固定床反應器或流化床反應器。
3.根據(jù)權利要求1所述用于鹵代芳烴氨氧化的反應器，其特征在于過濾裝置為普通過濾器或旋風分離器。
4.根據(jù)權利要求1所述用于鹵代芳烴氨氧化的反應器，其特征在于在過濾裝置下部連接有可加入水或水蒸氣的管線。
5.根據(jù)權利要求1所述用于鹵代芳烴氨氧化的反應器，其特征在于鹵代芳烴為鄰氯甲苯或2,6-二氯甲苯。
專利摘要本實用新型涉及一種用于鹵代芳烴氨氧化的反應器。該反應器在尾氣出口位置安裝有過濾裝置,在其中下部連接有可加入水或水蒸氣的管線。該反應器技術有效地克服了鹵代芳烴氨氧化過程中,反應器尾氣出口的堵塞現(xiàn)象,且不會影響催化劑的活性,可用于中間試驗及工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C07C253/24GK2327683SQ9822358
公開日1999年7月7日 申請日期1998年3月30日 優(yōu)先權日1998年3月30日
發(fā)明者陳金華, 顧建良 申請人:中國石油化工總公司, 中國石油化工總公司上海石油化工研究院